CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS

Prévia do material em texto

RELATÓRIO SOBRE O PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS POR UM LABORATÓRIO ACREDITADO PELO INMETRO
RESUMO
As pipetas estão entre um dos mais importantes materiais utilizados nos laboratórios, são utilizadas para a transferência de quantias específicas de substâncias líquidas. Para que isso ocorra de maneira eficaz e para que haja uma maior precisão nos processos de medição, é muito importante que seja feito a calibração das pipetas. As calibrações devem ser realizadas por um laboratório acreditado ao INMETRO, seguindo as normas internacionais, como, por exemplo, a ISO/IEC 17025. O processo de calibração da pipeta volumétrica é feito através da pesagem da quantidade de água que é escoada dela, em seguida mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura. No momento da calibração alguns cuidados como o uso de luvas, pinças ou toalhas de papel para manusear as vidrarias, devem ser devidamente tomados para evitar a contaminação das mesmas. Mantendo a calibração das vidrarias em dia pode-se reduzir os custos com possíveis desperdícios e retrabalho, além do resultado satisfatório ao final dos experimentos realizados.
INTRODUÇÃO 
O procedimento de calibração por um laboratório acreditado pelo INMETRO, garante que o êxito seja alcançado nos resultados do mesmo, pois, dependem de forma significativa da manipulação correta dos equipamentos a serem utilizados.
Nesse sentido, vale ressaltar que de acordo com o INMETRO, calibração é uma “operação que estabelece relação entre os valores e as e as incertezas de medição fornecidos por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas associadas”. Numa segunda etapa, utiliza esta informação para estabelecer uma relação visando a obtenção de um resultado de medição a partir de uma indicação.
As informações fornecidas pelos resultados da calibração permitem ao usuário diagnosticar o instrumento calibrado, analisar criticamente os erros identificados e as incertezas declaradas no relatório e se o instrumento ainda está apto para uso. A calibração incorreta ou falta de vidraria pode ter consequências prejudiciais. O uso de vidraria de calibração é muito importante em laboratórios químicos, a calibração de vidraria garante que todos os volumes medidos sejam medidos com alta precisão. Vale ressaltar que a calibração deve ser realizada, no mínimo, em duplicata e nas mesmas condições em que o equipamento é utilizado, com desvio relativo (dr) entre as medidas não superior a 1%. As balanças analíticas são equipamentos essenciais no processo de calibração devido à necessidade de altíssima precisão de medição. A precisão de 0,0001g é alcançada.
Dessa forma, Quando um processo é acreditado significa dizer que algum órgão certificador (AIHA ou Inmetro) é responsável pela auditoria e que o laboratório é capaz de realizar o processo de análise de acordo com as normas básicas e princípios estabelecidos.
Quando um laboratório requer acreditação, é necessário um processo de auditoria. O Inmetro é responsável por auditar a certificação dos parâmetros de higiene ocupacional, incluindo análise química e calibração. A norma 17025 é muito clara que um laboratório deve demonstrar sua eficiência passando por um teste de proficiência, que indica se o laboratório atingiu uma quantidade mínima de qualidade em suas análises. Esta é uma informação importante e você pode solicitar resultados de testes de proficiência de seu laboratório a qualquer momento. A Rede Brasileira de Calibração, também conhecida como RBC ou Calibração Credenciada, foi criada em 1980 para reunir competências técnicas e treinamentos relacionados a instituições técnicas, universidades e indústria. Integra laboratórios credenciados pelo Instituto Nacional de Metrologia (Inmetro) e realiza pesquisas de acordo com os requisitos da norma NBR ISO/IEC 17025, disponíveis para prestar serviços de calibração em todo o país.
Ao contrário do que parece, a calibração não é um serviço de manutenção, mas sim um procedimento para verificar a validade de um instrumento de medição. No entanto, para isso, o serviço deve ser realizado por profissionais e laboratórios qualificados, em total conformidade com os padrões de qualidade do Inmetro. Nesse caso, resultados errados podem acarretar prejuízos de diversos portes e naturezas à empresa, sejam materiais, econômicos ou imateriais, afetando a sustentabilidade da empresa e possivelmente até a perda de vidas. Portanto, a calibração deve ser realizada por um dos laboratórios da Rede Brasileira de Calibração. 
A rastreabilidade da medição é a propriedade de um resultado de medição pelo qual ele pode ser relacionado a uma referência por meio de uma cadeia completa e documentada de calibrações, cada uma das quais contribui para a incerteza da medição.
Existem vários fatores que podem afetar negativamente o processo de calibração, como: temperatura (vidros, ambiente, água), limpeza da superfície, erro de paralaxe, vazão e tempo de evaporação. Além desses fatores, deve-se atentar para: formação de bolhas de ar, achatamento de vidraria de laboratório, centragem na placa de equilíbrio, manuseio com luvas e molhagem de vidraria de laboratório acima da linha marcada.
 As pipetas volumétricas são um dos materiais mais importantes usados ​​em laboratórios para transferir quantidades específicas de substâncias líquidas. Esta transferência é feita de forma muito precisa, pois se trata de uma unidade de vidro alongado com medidas métricas para controlar a quantidade necessária de líquido a ser utilizado. Abaixo a Imagem 1, descreve a forma correta do manuseio de uma pipeta.
 IMAGEM 1: MANUESEIO DA PIPETA 
FONTE: [PDF] MATERIAIS E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO. MEDIDAS DE MASSA E VOLUME - Free Download PDF (silo.tips)
Em sua maioria, as pipetas funcionam por meio de um sistema de vácuo, criado por um bulbo de borracha que fica encaixado na parte superior do dispositivo. Por conta de sua precisão, a pipeta é indicada para pesquisas e procedimentos realizados em várias áreas da ciência. Para uma pipeta de 10,00mL, o desvio máximo aceitável é de 0,02mL. A tabela abaixo mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes de pipetas volumétricas.
 IMAGEM 2: Valores de tempo e escoamento
FONTE: willianmiguel.yolasite.com/resources/pratica_1_calibracao_pipeta .pdf
Calibre a pipeta volumétrica pesando a quantidade de água que sai. Meça a temperatura da água usada na calibração e verifique seu valor de densidade nessa temperatura. Conhecendo a massa e a temperatura da água descarregada na calibração, o volume da pipeta volumétrica é calculado por: V = m/d A calibração deve ser realizada pelo menos duas vezes, e o erro relativo (Er) entre as duas medidas não deve exceder 0,1%. Er = (V1 –V2) x100/Vm onde: V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e medida 2, e Vm é a média de V1 e V2. Nesta sessão prática, uma pipeta volumétrica de 10,00mL será calibrada e seu tempo de fluxo verificado. 
A calibração deve ser realizada por um laboratório credenciado pelo INMETRO de acordo com as normas internacionais como a ISO/IEC 17025. Não existe uma quantidade de calibrações predeterminadas, , o período deve ser definido de acordo com as características do processo e do instrumento. A calibração de vidraria também é feita por um método diferente de outros equipamentos bioquímicos. Os procedimentos empregados pelos laboratórios da Rede Brasileira de Calibração (RBC) foram padronizados pelo INMETRO, o que torna seus processos semelhantes e comparáveis. Para todos os tipos de experimentos realizados em laboratório, deve-se atentar para a pureza dos reagentes e soluções, a limpeza dos materiais e a calibração dos instrumentos e vidrarias volumétricas. Essas precauções são críticas para a confiabilidade dos resultados. A calibração de vidraria é um procedimento que garante resultados analíticos confiáveis. Esta é uma técnica que pode ser calibrada utilizandovidraria no próprio laboratório ou feita por um laboratório especializado, aplicando um processo de comparação com um padrão, seja em vidraria, balança ou termômetro. No caso de calibração de vidraria, a situação é mais complicada. Esses materiais obtêm certificados de lote de seus fabricantes, mas esses documentos não substituem os certificados de calibração, pois são realizados por meio de controle de qualidade das amostras com estimativas estatísticas e intempestivas. (PROLAB, 2018)
 Não é porque a pipeta está marcada 25mL, então na verdade ela mede até 25mL, ou seja, pode conter 24,96mL ou 25,07mL, tudo vai causar erros no volume medido por essa vidraria, diminuindo a precisão dos resultados e análise de precisão. Medir vidraria é muito simples. Os procedimentos de calibração envolvem a determinação da quantidade de água contida ou expelida da vidraria. Observe a temperatura da água e calcule seu volume a partir da densidade na temperatura medida. Geralmente, a densidade da água é usada como medida padrão para medir vidraria porque a água é facilmente descartada após o uso.
Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um suprimento de água destilada ou desionizada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o ambiente.
Para completar a calibração, é necessário levar em consideração a expansão do volume das soluções e vidrarias em relação às mudanças de temperatura; portanto, é necessário conhecer a temperatura do laboratório ao preparar e usar as soluções. O vidro feito de borossilicato se expande em cerca de 0,0010% por grau Celsius, ou seja, se a temperatura do recipiente aumentar em 10 graus, seu volume aumentará em cerca de 0,010%, e para todos, exceto os trabalhos mais precisos, essa mudança não representa expressividade . (Silva, 2011) Tipos de Calibração Os materiais de volume podem ser encontrados por dois tipos de calibrações: Calibração para Despejar; eles são marcados com a abreviatura "TD", "vert" ou "ex". Isso significa que o volume indicado na pipeta corresponde exatamente ao volume derramado pela pipeta, e o líquido aderente à parede foi levado em consideração na calibração; eles são marcados com a abreviatura "TC", "cont" ou "in". Isso significa que o volume indicado na pipeta corresponde exatamente ao volume de líquido contido na pipeta, ou seja, antes do esvaziamento. Erro de volume refere-se ao conhecido "erro de limite" com base no volume da pipeta utilizada.
 A calibração da pipeta é importante para ter maior precisão na medição das substâncias líquidas determinadas em cada experimento, e é essa precisão que determinará os resultados mais precisos nos experimentos realizados. (PROLAB, 2018) A falta de calibração ou falha na calibração da vidraria pode levar a erros sistemáticos caracterizados pela reprodutibilidade de análises falhas realizadas em condições semelhantes. Portanto, há a necessidade de buscar laboratórios credenciados que empreguem métodos válidos e padrões de referência comprovados por convenções de medição nacionais e internacionais.
OBJETIVOS 
Compreenda o procedimento de calibração da pipeta analisando se o volume de medição obtido pela pipeta é o esperado. 
JUSTIFICATIVA
O objetivo da calibração de vidrarias de laboratório é entender se os resultados obtidos nos testes realizados nas vidrarias são os esperados, a fim de corrigir algum tipo de erro. Dessa forma, os custos podem ser reduzidos por meio de desperdício e retrabalho. É importante calibrar vidraria de laboratório em locais confiáveis ​​que forneçam todos os serviços padrão exigidos pelo mercado. A calibração deficiente de vidraria de laboratório pode levar a resultados de baixa qualidade. Ao calibrar vidraria, deve-se tomar cuidado, por exemplo, para não tocar a vidraria diretamente com as mãos. Estes devem ser manuseados com pinças, pedaços de papel ou mesmo luvas para manter a vidraria limpa.
Referencias
SILVA, L. Calibração de materiais volumétricos. 
 http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/rbc/
ORIENTAÇÃO para a acreditação de laboratórios na área de volumes. Disponível em: < http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-27_01.pdf>.