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Docente: Bruno moreira Discente: Mariana Rios Cardoso Atividade prática- recristalização 1) Qual substância foi recristalizada? Por que foi necessário realizar a recristalização? Ácido benzoico. Para retirar impureza (outros sólidos) do ácido. 2) Qual foi o solvente utilizado na recristalização? A água foi utilizada. 3) Explique quimicamente o motivo pelo qual o sólido utilizado é insolúvel no solvente de recristalização? O sólido deve ser insolúvel para que seja possível a volta do material dissolvido a forma sólida sem impurezas 4) Por que acrescentar cerca de 10 a 20% a mais do solvente utilizado na recristalização? Porque a depender do ponto de ebulição do solvente, pode ser perdido alguma porcentagem no aquecimento. 5) Quais as vidrarias e materiais envolvidos no processo de solubilização do sólido? Erlenmeyer, Becker, proveta e banho maria. 6) Quais as vidrarias, materiais e equipamentos utilizados na filtração à quente? Quais os cuidados devem ser tomados ao realizar essa filtração? Por que foi necessário filtrar a quente? Vidrarias: Erlenmeyer, funil de vidro, Becker, papel filtro. Cuidados: É preciso que as vidrarias estejam aquecidas conforme necessário para a solubilização. Necessário filtrar a quente para que não haja a precipitação do ácido antes de ocorrer a filtração, já que a temperatura ambiente ele não é solúvel. 7) Quais formas de aquecer o funil durante a filtração à quente? Discuta um pouco sobre elas. - Utilizar o próprio solvente usado na solubilização, vertendo-o nas vidrarias. É um método simples, mas que depende bastante do solvente utilizado. - Deixar a aparelhagem previamente em uma estufa. - Aquecer a aparelhagem com uma pistola de ar quente. - Utilizar um funil de cobre, preenchendo-o de água e aquecendo-o por um dos orifícios. Dessa forma, basta acoplar o funil de vidro no funil de cobre garantindo que ele será aquecido. 8) Quais as vidrarias, materiais e equipamentos utilizados na filtração a vácuo? Faça um desenho ilustrativo explicando a função de cada um? Por que foi necessário esse tipo de filtração? Vidrarias: Becker, Kitassato, Funil de Buchner, Bomba à vácuo, Papel filtro; A filtração à vácuo é necessária para que haja um escoamento mais rápido do líquido. 9) Após o processo de filtração a vácuo a amostra foi deixada para recristalizar. Discuta como deve ser realizado esse processo. Qual maneira ideal para fazê-lo? Como essa etapa afeta a formação dos cristais? Segundo o vídeo a recristalização que é pelo metódo de secagem deve ser deixando a conteúdo em uma estufa com temperatura cerca de 40º graus menor do que o ponto de fusão do ácido benzoico ou através do sistema de autovácuo. O processo de secagem na estufa é feito apenas deixando-o a amostra na mesma e na temperatura já citada. Já através do sistema de auto vácuo, é feita colocando a amostra em um dissecador conectado à uma bomba de váuco. A secagem é realizada porque à amostra ainda possue solvente em sua superfície, necessitando fazer a remoção para que haja a formação dos cristais puros. 10) Quais as características que deve ter um solvente de cristalização? - O composto deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura ambiente. Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será essencial para o processo de recristalização. - As impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à quente e assim podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução ser esfriada, alguma impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será descartado; - O solvente não deverá reagir com o composto de interesse, pois esse composto seria perdido durante a recristalização; -O solvente deve ser volátil, para facilitar a cristalização e evitar que moléculas do solvente se incorporem na rede cristalina do composto; 11) Como poderia ser calculado o percentual da substância pura em relação ao material sólido impuro utilizado no início do processo? O percentual da substância pura(rentidmento) pode ser calculado com uma regra de 3 que relaciona o peso obtido no final do processo com o peso visualizado no início do processo. Rendimento= Pinicial/Pfinal x 100 12) Sugerir e discutir um método físico para se determinar a pureza do sólido cristalino obtido. Obs.: Todas as perguntas foram feitas em relação ao primeiro vídeo. O segundo vídeo foi usado como suporte. Um método físico para determinar a pureza seria avaliar o ponto de fusão do sólido cristalino já que as impurezas em uma mistura alteram a sua temperatura de fusão. O método de determinar o ponto de fusão é simples e se dá com a utilização principalmente de de um tubo de thiele, um tubo de ensaio, um capilar e um termômetro.