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PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO BALANÇA ANALÍTICA E BALANÇA SEMI-ANALÍTICA TÍTULO: Procedimento Operacional Padrão para Balança Analítica e Balança Semi- Analítica. Definições: Um POP (Procedimento Operacional Padrão) é um documento que expressa o planejamento do trabalho repetitivo que deve ser executado para o alcance da meta padrão. Deve conter as instruções sequenciais das operações e a frequência de execução, especificando o responsável pela execução, listagem dos equipamentos; peças e materiais utilizados na tarefa, descrição dos procedimentos da tarefa por atividades críticas; de operação e pontos proibidos de cada tarefa; roteiro de inspeção periódicas dos equipamentos de produção. Objetivo: Padronizar o procedimento para pesagem, utilizando uma balança analítica e / ou balança semi-analítica. Tipos de Balança: Para Moreira (2006), a balança é um instrumento cuja finalidade é medir massa ou peso de uma massa. A balança é empregada em uma operação denominada pesagem. Esta é realizada mediante a comparação direta entre dois objetos, um de massa conhecida e outro de massa desconhecida (AFONSO e SILVA, 2004). O uso da balança, independente do modelo, exige uma série de cuidados para que o resultado seja confiável e a durabilidade do instrumento seja elevada; isto inclui a eliminação de possíveis fontes de erros nas pesagens (ALMEIDA et al., 2012). Conforme o que diz Moreira (2006), as balanças podem ser classificadas como mecânicas ou eletrônicas. As balanças eletrônicas, por sua vez, caracterizam-se por terem substituído as balanças mecânicas, tanto na questão visual como funcional, substitui os braços mecânicos pela célula de carga e as réguas graduadas pelos displays. As balanças eletrônicas trouxeram não só a tecnologia de última geração, mas também a facilidade de manuseio e diversidade das áreas aplicadas (MOREIRA, 2006). Dentre as balanças eletrônicas, as mais utilizadas são as balanças analíticas e as balanças semi-analíticas (MOREIRA, 2006). De acordo com Andrade (2000), a balança analítica é um dos instrumentos de medida mais usados no laboratório e dela dependem basicamente todos os resultados analíticos. As balanças analíticas modernas, que podem cobrir faixas de precisão de leitura da ordem de 0,1 μg a 0,1 mg, já estão bastante aperfeiçoadas, do ponto de dispensarem o uso de salas especiais para a pesagem. Já para Moreira (2006), a balança semi-analítica não é um equipamento de grande precisão comparada a uma analítica, mas tem também suas características próprias. Pode efetuar pesagens de até 0,001g e está no grupo das balanças de precisão. A balança analítica é um instrumento usado na determinação de massas com uma capacidade máxima que varia de 1g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelos menos1 parte em 105 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas balanças analíticas modernas excedem a 1 parte em 106 em sua capacidade máxima. As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) tem uma capacidade máxima entre 160 e 200g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio – padrão de + ou – 0,1 mg. As balanças semi-microanalíticas tem uma capacidade máxima de 10 a 30g com uma precisão de + ou – 0,01mg. As balanças eletrônicas geralmente realizam um controle automático de tara que leva à leitura igual a zero com um recipiente sobre o prato. Muitas balanças permitem a tara de 100% da sua capacidade. Procedimento Operacional Padrão para Balança Analítica: Cuidados e Manutenção: • Centralizar tanto quanto possível a carga do prato da balança; • Proteger a balança no momento da pesagem; • Proteger a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais de vidros; • Observar as precauções essenciais para a pesagem de líquidos; • Consultar o professor ou um técnico se jugar que a balança precisa de reajuste; • Manter a balança e seu gabinete sempre limpos; • Sempre deixar que um objeto que tenha sido aquecido retorne a temperatura ambiente antes de pesá-lo. Calibração: • Com o prato vazio, pressione a tecla < CAL>. Um traço horizontal será exibido; • Quando o valor de calibração começar a piscar, coloque o peso de calibração sobre o prato; • Aguardar a mensagem “ -0-“ ser exibida. Descarregue o peso do prato; • A mensagem “CAL” irá se mostrar. A balança retomara as condições normais de pesagem. Operação: • Se necessário, antes de uso, nivelar a balança usando como referência o nível bolha, fazendo uso dos pés reguláveis frontais; • Ligue a balança no on/off; • Função tara: Coloque um recipiente sobre o prato. Pressione a tecla “TARE” e aguarde a exibição valor “0,00”. Coloque o objeto a ser pesado dentro do recipiente. Leia o seu peso líquido no display; • Coloque o objeto a ser pesado sobre o prato de pesagem e leia o valor do peso no mostrador; • Após o uso, desligue a balança no on/off. Limpeza: • Após o uso e sempre que necessário, realizar a limpeza do com pincel ou pano. Remova com uma espátula os resíduos. Procedimento Operacional Padrão para Balança Semi-Analítica: Cuidados e Manutenção: • Observar se a balança está em local onde não há vibração ou perto de algum equipamento quente. Exemplo: mufla, estufa, etc.; • Observar o nivelamento da balança. Verifique, no indicador de nível, se a bolha está dentro do círculo vermelho. Caso não esteja, posicione a bolha dentro do círculo com o auxílio das roscas de nivelamento, localizados nos pés da balança; • Observar a voltagem e ligar; • Observar a capacidade mínima e máxima de balança. Procedimento para Utilização: • Coloque o recipiente onde será feita a pesagem. Em seguida, pressione o botão tara. • Com o auxílio de uma espátula, coloque o sólido cuidadosamente no recipiente. • Verifique o valor pesado. • Desligue a balança no botão de desligar. • Desligue o plug da balança da tomada. Capacidade máxima (g): 210g Referências Bibliográficas - AFONSO, J. C; SILVA, R. M. A EVOLUÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA. Rio de Janeiro. Quim. Nova, Vol. 27, Nº 6, 2004. - ALMEIDA et al. MEDIDAS DE MASSAS NAS ROTINAS FARMACÊUTICAS. ENCICLOPÉDIA BIOSFERA, Centro Científico Conhecer - Goiânia, v. 8, N. 14; p. 1604 – 2012. - MOREIRA, O. Estudo Sobre Sistemas de Pesagem. Universidade São Judas Tadeu. São Paulo, 2006. - SKOOG, Douglas A.: WEST,Donald M.; et all: Fundamentos de química organic. Editora.: Cengage Learnine. Ed.: 8°, Ano 2000. - POP disponível: www.ecaths1.s3.amazonas.com/../633511559.pop%balança%20analítica%20. Acessado no dia 19-06-2016. PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS TÍTULO: Procedimento Operacional Padrão para Pipetas Volumétricas e Graduadas. O que é um pop (Procedimento Operacional Padrão)? Os Procedimentos Operacionais Padrão (POPs) são instruções detalhadas para alcançar a uniformidade na execução de uma função específica. É uma ferramenta muito simples que compõe a área da qualidade, as Instruções de Trabalho – IT, também, conhecidas como NOP (Norma Operacional Padrão) ou POP (Procedimento Operacional Padrão), têm uma grande importância dentro de uma empresa, o objetivo básico é o de garantir, mediante uma padronização, os resultados esperados por cada tarefa executada, ou seja, é um roteiro padronizado para realizar uma atividade. Tipos de Pipetas Muito utilizadas em laboratórios de modo geral, as pipetas são instrumentos específicos para medição e transferência de líquidos. O grande diferencial deste dispositivo, e o que faz dele tão importante, é a precisão com que separa os diferentes líquidos, garantindo resultados confiáveis. Existem diferentes modelos de pipeta, comoa pipeta graduada, volumétrica, automática, micropipetas (ideal para níveis baixos de líquidos) e pipetas eletrônicas. No entanto, no corpo deste trabalho serão apresentadas as técnicas e procedimentos apenas para as pipetas manuais. PIPETAS MANUAIS: São os tipos mais comuns de pipetas, e estão disponíveis em maiores quantidade de modelos. • Pipeta de pasteur: a mais comum, possui apenas abertura inferior e conta com um balão que expulsa o ar quando pressionado. São mais baratas, fabricadas em plástico e descartáveis; • Pipeta volumétrica: são perfeitas para medição e transferência de líquidos. Não podem ser aquecidas em hipótese alguma, pois isto alteraria a precisão; • Pipeta graduada: apresenta diversas graduações em sua extensão, o que permite a sucção de distintos níveis de líquidos. A pipeta graduada pode ser graduada de escoamento parcial (com duas marcas de calibração e duas linhas coloridas no topo) ou pipeta graduada de escoamento total (graduada até a ponta inferior e com uma linha colorida no topo). Princípio da técnica A transferência de líquido de volumes conhecidos consiste em fazer a sucção do líquido, ajustar o menisco na marca de calibração, e posteriormente deixar escoar o líquido em outro recipiente. A sucção deve ser feita com auxílio de uma pera de sucção. A pera de sucção gera uma pressão diferente da atmosférica (fecha o sistema e apresenta válvulas que permitam a retirada de ar de seu interior), que facilita a subida do líquido. Para que o líquido escoa, é necessário que o sistema seja aberto. Objetivo Definir o procedimento para calibração e aferição de pipetas volumétricas e graduadas. Calibração 1. Inicialmente deve-se pesar um béquer limpo e seco em uma balança analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal. 2. Empregar a pipeta a calibrar, pipetando água destilada até a marca do volume total ou da mesma. Em seguida, transferir o volume para o béquer pesado. 3. Pesar o béquer com a água destilada transferida. 4. Determinar o peso da água transferida: PH2O = Pbéquer + H2O - PV Onde: PH2O = peso da água transferida. Pbéquer + H2O = peso do béquer + peso da água transferida. PV = peso do béquer vazio. 5. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água. 6. Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo, consultando na literatura o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada. Volume = peso da água transferida / Densidade da água na temperatura observada 7. Verificar na literatura o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da pipeta. Caso a resposta obtida no item 6 deste procedimento esteja dentro do limite a pipeta pode ser considerada de qualidade aceitável. Aparato experimental O aparato experimental para a transferência de volumes pré-determinados consiste dos seguintes componentes: • Pipeta volumétrica (pipeta de bulbo) ou Pipeta Graduada. • Pera de sucção (ou pipetador) Cuidados necessários para o uso correto das pipetas • Não pipetar com a boca. Utilizar sempre um dispositivo para a pipetagem; • Utilizar pipetas íntegras, descartar as pipetas que apresentem pontas quebradas; • Utilizar pipetas limpas e secas; • Utilizar pipetas com volume total o mais próximo possível do volume a ser medido; • Para medidas de soluções viscosas, evitar que o líquido ultrapasse muito a marca de medida, limpar a parte externa da pipeta e lavar a mesma várias vezes na solução que irá receber o material pipetado; • Nas soluções incolores coloca-se o menisco inferior na marca de calibração enquanto que nas soluções coradas o acerto se faz na parte superior do menisco; • Os olhos devem estar posicionados na altura da leitura do menisco; • Utilizar a pipeta sempre na posição vertical (tanto para aspirar como para desprezar o líquido); • O fluxo do líquido deve ser contínuo. Modos de Pipetagem • Fazer vácuo na pera de sucção, pressionando a marca superior. • Fixar a pipeta na parte inferior da pera de sucção. • Introduzir a ponta da pipeta na solução. • Apertar a marca inferior para que a solução seja aspirada, vagarosamente, até um pouco acima da marca zero (para pipetas graduadas) ou até a marca do volume estipulado na vidraria (para pipetas volumétricas). Não se esquecer de observar o menisco. • Retirar a ponta da pipeta da solução, se necessário enxugar com papel absorvente. • Liberar o excesso de solução, pressionando a marca lateral da pera de sucção, para acertar o menisco na marca zero da pipeta. • Liberar o volume a ser pipetado, no local desejado. • Desconectar a pera de sucção da pipeta. Lavagem de Pipetas Em alguns casos, pode ser necessário deixar o vidro de molho durante a noite em água com sabão. É recomendável o uso de água morna e sabão, assim como esfregar a vidraria com uma escova. Enxague com água da torneira seguido por 3-4 lavagens com água deionizada. Se vidraria for utilizada imediatamente após a lavagem e seja necessária a sua secagem, lave-a 2-3 vezes com acetona, pois removerá qualquer água e evaporará rapidamente. Embora não seja uma ótima ideia utilizar ar para secar vidrarias, você pode aplicar um vácuo para evaporar o solvente. A lavagem com água deionizada deve formar uma camada delgada quando derramada na vidraria limpa. Se essa ação não for vista, podem ser necessários métodos de limpeza mais agressivos. Cuidados Técnicos • Ao montar o aparato, verifique se a pera de sucção está bem acoplada. Não aperte forte demais para não quebrar o vidro, não fazer a sucção com a boca; • Cuidado ao levar a pipeta ao recipiente para onde o líquido será transferido para não bater a ponta da pipeta e quebrá-la; • Ao fazer esse caminho, mantenha a pipeta na posição vertical. Assim, evita-se que o líquido entre na pera de sucção; • A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de líquidos escuros pela parte superior; • Logo depois de feita a transferência do líquido, lave a pipeta com água destilada ou deixe-a mergulhada em água até que possa lavá-la. Assim evita-se que a solução seque dentro da pipeta e deixe resíduos, tornando mais difícil sua limpeza; • Evite lavar com soluções básicas, pois são capazes de atacar o vidro. Uma solução de 5% (em massa) de NaOH, a 95°C, dissolve o vidro Pyrex a uma taxa de 9µm/h. Cuidados com a segurança Uso de EPI: óculos de segurança, avental, luvas e calçados fechados. Referência Bibliográfica - BARBOSA, C. M.; MAURO, M. F. A importância dos procedimentos operacionais padrão (POPs) para os centros de pesquisa clínica. São Paulo – SP. Vol 57, n. 134-135, 2011. - Uso correto de pipetas. Disponível em: www.labtest.com.br/download.php?a=7598 . Data de acesso: 19 de junho de 2016. - Conheça os tipos de pipeta usada em laboratório e suas funções Disponível em: http://www.prolab.com.br/blog/conheca-os-tipos-de-pipeta-usada-em-laboratorio-e- suas-funcoes/ . Data de acesso: 19 de junho de 2016. - Técnica para a utilização de pipetas. Disponível em: http://www.foa.unesp.br/include/arquivos/foa/dpto/files/tecnica-para-a-utilizacao-de- pipetas.pdf . Data de acesso: 19 de junho de 2016. http://www.labtest.com.br/download.php?a=7598 http://www.prolab.com.br/blog/conheca-os-tipos-de-pipeta-usada-em-laboratorio-e-suas-funcoes/ http://www.prolab.com.br/blog/conheca-os-tipos-de-pipeta-usada-em-laboratorio-e-suas-funcoes/ http://www.foa.unesp.br/include/arquivos/foa/dpto/files/tecnica-para-a-utilizacao-de-pipetas.pdf http://www.foa.unesp.br/include/arquivos/foa/dpto/files/tecnica-para-a-utilizacao-de-pipetas.pdf PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO DESSECADOR PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO (POP) PARA USO DO DESSECADORO dessecador é um recipiente, provido de tampa bem ajustada, que contém um agente de secagem chamado dessecante, e é usado para se obter um espaço seco (atmosfera anidra) e livre de poeira. USOS • No armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida ou em condições de baixa umidade (materiais secos). • Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos. • Usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade. Geralmente os cadinhos são resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc. TIPOS DE DESSECADORES • Dessecador de vidro completo com tampa e luva • Dessecador de vidro completo com tampa e válvula • Dessecador com tampa/válvula Tampa – policarbonato; Base - injetada com polipropileno leitoso; Disco - polipropileno transparente. Recomendada - uso com vapores ácidos e básicos. Restrições – Não é resistente a temperaturas altas. Não pode ser usado com cadinhos quentes retirados diretamente da mufla. TIPOS DE SÍLICAS • Sílica gel - produto sintético, produzido pela reação de silicato de sódio e ácido sulfúrico. • Sílica Gel branca - aprovada como um aditivo para alimentos. • Sílica Gel azul - pigmentada com cobalto, que atua como indicador de saturação (umidade) • Sílica Gel mista - mistura de porcentagens diferentes de Sílica branca com azul • A sílica gel quando está seca tem coloração azul e quando fica na coloração vermelhada (rosa), significa que já está saturada de água, impossibilitando que a mesma absorva a água do interior do dessecador. PROCEDIMENTO DE USO DO DESSECADOR: Cuidados Básicos: 1 – Não fechar um dessecador com materiais muito quentes (> 100°) dentro. A tampa pode ser projetada e causar acidentes. 2 – Sempre manter a interface tampa / corpo do dessecador lubrificada, senão não será atingido vácuo satisfatório. 3 – O dessecador deve ser mantido limpo, pois impurezas e partículas em suspensão podem prejudicar o vácuo do sistema. Procedimento para Utilização: 1 – Abra o dessecador devagar, deslizando sua tampa com muito cuidado, no sentido horizontal. 2 – Tire a placa porosa, feita de porcelana, que há dentro do recipiente. 3 – Se houver sílica (agente secante) usada no fundo da vidraria, retire-a e coloque uma nova e ativada. A sílica quando estiver rosa, significa que ela está úmida, ou seja, utilizada. Quando a sílica estiver azul, quer dizer que está nova ou foi ativada novamente. O ideal é sempre utilizar sílica, como agente secante, ativada. 4 – Coloque de volta a placa porosa de porcelana por cima da sílica. 5 – Armazene as amostras de maneira bem organizada sobre a placa porosa, 6 – Para executar o fechamento, faça o mesmo movimento horizontal exercido anteriormente, sempre deslizando a tampa sobre o corpo do dessecador. 7 – Para aplicar o vácuo, é preciso girar a luva, dispositivo que fica na parte de cima dos dessecadores, até o alinhamento de sua saída com o orifício de acesso da tampa para o interior da vidraria. 8 – Depois é conectada uma mangueira ao orifício de acesso do dessecador para aplicar o vácuo. Para isso é necessária a ajuda de uma bomba de vácuo. 9 – Após a aplicação da pressão desejada, a luva deve ser girada novamente, fechand o o orifício dessecador/atmosfera, e o dispositivo de vácuo desligado e desconectado. 10 – A duração deste vácuo depende da vedação realizada com a lubrificação, do dispositivo de vácuo utilizado e da característica e temperatura do material dentro do dessecador. 11 – Dessecador sob vácuo: • Não deve ser transportado com vácuo • Deve ser protegido com fitas adesivas ou filmes plásticos • As juntas devem ser engraxadas (graxa de silicone para vácuo). • Um frasco de segurança (trap) deve ser utilizado entre a bomba e o dessecador. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: NELSON, D.L.; COX, M.M. Princípios de Bioquímica de Lehninger. Tradução: Ana Beatriz Gorini da Veiga, 6 edição – Porto Alegre: Artmed, 2014. Metodologia para definição de procedimento operacional padrão. Disponível em: http://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/CNPF-2009-09/35513/1/doc97.pdf . Data de acesso 17 de setembro de 2016. http://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/CNPF-2009-09/35513/1/doc97.pdf