Determinação de cálcio em leite em pó por espectrometria de absorção atômica

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS
CAMPUS TIMÓTEO
DEPARTAMENTO DE METALURGIA E QUÍMICA
CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA
DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM LEITE EM PÓ POR ESPECTROMETRIA
DE ABSORÇÃO ATÔMICA
Relatório apresentado como parte das
exigências da disciplina de Laboratório de
Química Analítica Instrumental.
Alunos: Ana Júlia Marques, Ian Lucas
de Oliveira, Letícia Alves, Lívia Nantes,
Luiz Otávio Crepalde e Paula Gonçalves.
Curso: Técnico em Química
Professor: Jean Cota
TIMÓTEO - MG
Março/2021
SUMÁRIO
1- INTRODUÇÃO 3
2- OBJETIVOS 4
3- MATERIAIS E MÉTODOS 5
4- RESULTADOS E DISCUSSÃO 8
5- CONCLUSÃO 11
6- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA 12
1- INTRODUÇÃO
O princípio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a
medição da absorção da intensidade da radiação eletromagnética de uma fonte
primária de radiação, por átomos gasosos no estado fundamental. A
espectrometria de absorção atômica (AAS) utiliza este fenômeno para a
determinação quantitativa de elementos (metais, semimetais e alguns não metais)
em uma grande variedade de amostras, tais como materiais biológicos (tecidos e
fluidos), ambientais (águas, solos, sedimentos e plantas), alimentícios,
geológicos, tecnológicos, etc.
Os dois tipos de atomizadores mais utilizados em AAS são o de chama e o
forno de grafite. A Espectrometria de Absorção Atômica de Chama (FAAS) é a
técnica mais usada para análise elementar em níveis de mg / L, enquanto a
espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de
grafite (ETAAS - do Inglês Espectrometria de Absorção Atômica Eletrotérmica) é
usada para medições de baixa concentração (ug / EU).
Os componentes básicos de um espectrômetro incluem uma fonte de
radiação, sistema de atomização, conjunto de monocromador, detector e
processador. Nos equipamentos mais antigos são utilizados moduladores
mecânicos (chopper) e nos mais modernos a modulação é feita de forma
eletrônica ou mecânica. A atomização pode ser feita em chama, em tubo
aquecido acoplado a gerador de hidreto, por meio da geração de vapor frio, e
eletrotermicamente em forno de grafite, ou outros sistemas alternativos. As três
principais fontes de radiação em que se promove a excitação de elementos
capazes de emitir radiação nas regiões visível e ultravioleta do espectro
eletromagnético são as seguintes: lâmpada catódica oca (HCL - Lâmpada
catódica Hallow), fontes de descargas espectrais e lâmpadas de descarga sem
eletrodos (EDL- do inglês Electrodeless Discharge Lamp).
2- OBJETIVOS
Esta prática tem como objetivo aprender a utilizar um espectrômetro de
absorção atômica, construir a curva de calibração do Ca, verificar, na prática, a
relação de proporcionalidade existente entre a concentração de íons metálicos em
solução e a medida da absorbância e, por fim, determinar o teor de Ca em uma
amostra de leite em pó a partir da curva de calibração construída para o metal.
3- MATERIAIS E MÉTODOS
1. Leite em pó
2. HNO3 concentrado
3. Espectrômetro de absorção atômica
1. Preparo da amostra
➔ Preparar, em capela, 200 mL de solução de ácido nítrico 2% a partir do
ácido nítrico concentrado. Rotular, logo depois, o balão utilizado no preparo
da solução.
➔ Transferir uma amostra de 1 ,000 g de leite em pó e uma barra magnética
para um erlenmeyer e colocá-lo sobre um agitador magnético com
aquecimento.
➔ Adicionar 12,5 mL de ácido nítrico concentrado ao erlenmeyer e aquecer a
mistura, sob agitação, com o auxílio do agitador magnético, até que o
líquido entre em ebulição
➔ A partir desse momento, será observado o desprendimento de um gás de
coloração acastanhada. A mistura deve ser mantida em aquecimento e sob
agitação até que não se observe a liberação do gás. Filtrar a amostra
digerida com o auxílio de um funil e papel de filtro para remover a gordura
residual.
➔ Após a filtração, lavar o papel de filtro com água destilada para uma
recuperação quantitativa do analito.
➔ Diluir a solução da amostra 100x, transferindo-se, com o auxílio de uma
micropipeta, uma alíquota de 100 μL para um balão de 10 mL. Completar o
volume do balão com solução de ácido nítrico 2%.
2. Preparo das soluções padrão
➔ Preparar, em balão de 25 mL, uma solução estoque de cloreto de cálcio
com concentração equivalente a 1000 mg/L.
➔ Diluir a solução estoque preparada para 100 mg/L, transferindo, com o
auxílio de uma pipeta, 2,5 mL dessa solução para um balão de 25 mL.
Completar o volume com água destilada.
➔ A partir da solução intermediária preparada (C = 100 mg/L), preparar 6
soluções padrão de CaCl2 com estas concentrações: 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0
e 10,0 mg/L. Para isso, deve-se transferir para balões de 10 mL, com o
auxílio de uma micropipeta, os seguintes volumes da solução intermediária:
50, 200, 400, 600, 800 e 1000 μL.
➔ Completar, em seguida, o volume de cada balão com solução de HNO3
2%.
3. Preparo do equipamento
1 º) Acoplar, ao espectrômetro, a lâmpada de catodo oco de cálcio (λ = 422,7 nm).
2º) Ligar o espectrômetro e abrir o software do equipamento.
3º) Ajustar a vazão do gás acetileno (combustível) e do ar (oxidante) para 1 ,2 L
min-1.
4. Construção da curva analítica
● Transferir, para um béquer de 100 mL, um pequeno volume de solução de
HNO3 2%.
● Acender a chama do atomizador e introduzir, no béquer, o capilar do
nebulizador, para que a solução de HNO3 seja aspirada e conduzida até o
queimador, onde será atomizada.
● Utilizando o software do espectrômetro, fazer a leitura do branco para
calibrar o equipamento.
● Posteriormente, inserir o capilar do nebulizador no interior de cada um dos
balões volumétricos onde estão contidas as soluções padrão de Ca2+,
começando pela solução mais diluída e finalizando com a mais
concentrada.
● Com o auxílio do software do equipamento, medir a absorbância de cada
uma dessas soluções. Fazer as análises em duplicata e anotar os
resultados.
● A partir dos dados obtidos, construir uma curva analítica para o cálcio
(concentração dos padrões vs. absorbância).
● Uma equação de reta poderá ser extraída da curva analítica construída,
sendo x a concentração das soluções e y as absorbâncias medidas.
5. Análise da amostra
1 º) Seguindo o mesmo procedimento descrito no item anterior, introduzir o capilar
do nebulizador no interior do balão volumétrico onde está contida a amostra de
leite em pó diluída.
2º) Logo depois, fazer a leitura da absorbância da amostra e anotar o resultado.
4- RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os valores de absorbância obtidos pelo espectrômetro de absorção
atômica foram expostos na Tabela 1. Também nesta tabela foram apresentados os
valores da absorbância média. Com os resultados obtidos, foi montado o gráfico 1.
Vol. Solução
estoque de
(μL)𝐶𝑎𝐶𝑙
2
Concentração
de (mg/L)𝐶𝑎2+ Abs 1 Abs 2 Média Abs
50 0,5 0,041 0,044 0,0425
200 2,0 0,168 0,169 0,1685
400 4,0 0,335 0,334 0,3345
600 6,0 0,506 0,509 0,5075
800 8,0 0,669 0,667 0,668
1000 10,0 0,822 0,823 0,8225
- ? 0,515 0,516 0,5155
Tabela 1: Volume das soluções, concentrações de e absorbâncias medidas𝐶𝑎2+
Gráfico 1: Concentração de por absorbância média𝐶𝑎2+
Com o gráfico, foi possível determinar a equação da reta e o , mostrados𝑅2
abaixo:
Equação da reta: ;𝑦 = 0, 00446 + 0, 08252 𝑅2 = 0, 99969
Com a equação da reta, foi possível descobrir a concentração de uma
determinada amostra, na qual só haviam informações sobre as absorbâncias
medidas. Foi calculado a concentração na amostra diluída e na amostra original,
mostrado na Figura 1:
Figura 1: Cálculos para determinação de concentração de .𝐶𝑎2+
Após a descoberta da concentração de cálcio na amostra original, foi
determinada a massa de cálcio presente em 1 grama de leite em pó. Os
resultados estão presentes na figura 2:
Por fim, com intenção de descobrir se o leite em pó escolhido para análise
apresenta informações verídicas em sua tabela de informação nutricional, foi
multiplicado a massa de cálcio encontrado em 1 g de leite em pó 25 vezes,visto
que segundo informações do rótulo, uma porção de 25 g do produto contém 380
mg de cálcio.
Considerando como aceitável um teor de cálcio entre 361 e 399 mg para
cada 25 g de leite em pó, verifica-se que a quantidade desse metal encontrada na
amostra em análise encontra-se dentro deste intervalo, uma vez que o valor obtido
foi de 387 mg.
5- CONCLUSÃO
O sistema de injeção de fluxo proposto para determinação direta do cálcio
em amostras de leite em pó é eficiente, simples, relativamente rápido e funciona
de acordo com os princípios da Química Verde. As amostras de leite poderiam ser
preparadas por simples diluição em água. Como consequência, os custos
analíticos e o consumo de reagentes são reduzidos. O teor de cálcio que deve ser
encontrado está na faixa de 361 a 399 mg para cada 25 g de leite em pó,
observamos que a quantidade desse metal encontrada na amostra em análise
está dentro deste intervalo, uma vez que o valor obtido foi de 387 mg.
6- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA
COURA, Jean Cota. Determinação de cálcio em leite em pó por
espectrometria de absorção atômica. Timóteo: 2021. 20 slides, color.
KRUG, Francisco José; NÓBREGA, Joaquim Araújo; OLIVEIRA, Pedro Vitoriano
de. Espectrometria de absorção atômica: parte 1. fundamentos e atomização
com chama. 2004. 40 p. Disponível em:
https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/AAS-geral-parte-1-revisada.pdf. Acesso
em: 23 mar. 2021.
https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/AAS-geral-parte-1-revisada.pdf