POP vidrarias

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO (POP)
CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS
CURSO: Farmácia     DISCIPLINA: Estágio em Análises Farmacêuticas Básicas 
NOME DO ALUNO: Elyde Machado de Ramos
R.A:   2051927
		
	   
POLO: Hauer
DATA: 19/11/2021
Procedimento Operacional padrão (POP) para calibração de Balão Volumétrico, Pipeta Volumétrica e Bureta.
POP de Calibração de Balão volumétrico
Equipamentos / materiais necessários:
Água destilada;
Balança eletrônica de precisão analítica;
Balão Volumétrico 50ml;
Bastão de vidro;
Béquer com tampa 50ml;
Papel filtro para secar as paredes internas da boca do balão volumétrico;
Papel toalha;
Pipeta Pasteur;
Termômetro.
Procedimento:
1. Pesar o balão volumétrico com tampa a calibrar em uma balança de precisão analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal.
2. Tarar a balança 
3. Encher o balão com água destilada até o nível da sua marca da capacidade volumétrica.
4. Aferir o menisco para evitar erro de paralaxe.
5. Pesar o balão com a água a segurando que ele esteja completamente seco no exterior.
6. Determinar o peso d’água 
7. Com o auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura d’água.
Calcular o volume real d’água do balão através da fórmula abaixo, consultando o valor correspondente da densidade em relação a temperatura em tabela. 
Usamos a formula da densidade D=M/V
Para calcular o percentual deve-se repetir o procedimento de calibração 6 vezes e anotar os valores individuais dos pesos obtidos correspondentes ao volume de água destilada empregado para o preenchimento do volume total da vidraria avaliada (em mg).
 Balão volumétrico serve para preparar soluções e diluí-las a um volume específico. 
· Não podem ser utilizados para armazenar soluções 
· Não podem sofrer variações de temperatura visto que a precisão do balão será afetada 
· Jamais utilize balão volumétrico para armazenar soluções sob refrigeração. Nunca secar o balão volumétrico em estufa.
· Resultados são confiáveis somente quando o material volumétrico empregado na preparação de agentes e amostras for suficientemente preciso e direcionado ao uso pretendido.
POP de Calibração de Bureta
Equipamentos / materiais necessários:
Água destilada;
Balança eletrônica de precisão analítica;
Béquer 150ml
Papel filtro para secar as paredes internas da boca do balão volumétrico;
Papel toalha;
Pipeta Pasteur;
Termômetro.
Bureta 
Procedimento:
- Utilizar pipetas limpas e secas
- Utilizar pipetas com o volume total mais próximo possível do volume a ser medido
- Nas soluções incolores coloca-se o menisco inferior na marca de calibração enquanto 
das soluções coradas o acerco se faz na parte superior do menisco;
 As pipetas volumétrica e graduas são preenchidas até a marca de calibração pela 
abertura inferior o liquido nunca deve ser assoprado em uma pipeta volumétrica.
Bureta
- Enche-se a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero;
- Verificar na parte inferior se existem bolhas de ar, que deverão ser eliminadas;
- Enxuga-se a extremidade externa da ponta com o papel absorvente (não permitir que o
papel absorva a aguá da ponta da Bureta)
Pesar um béquer de 150ml, lavar a bureta escoando com água destilada por 3 vezes, encher a bureta com a água mantida em equilíbrio térmico até um pouco acima do traço correspondente ao zero; verificar na parte inferior se há bolhas de ar, que deverão ser eliminadas; enxugar a extremidade externa da ponta com papel absorvente (não permitir que o papel absorva água da ponta da bureta. Transferir lentamente 5 ml de água para o béquer e pesar o conjunto. Em seguida, transferir mais 5mL restante da bureta e pesar. Fazer o mesmo procedimento em intervalos de 5 em 5 ml até completar os 50ml da bureta. Calcule o volume médio e o desvio padrão referente a todas as medições. 
d = m/v V = m/d
POP de Calibração de Pipeta volumétrica pelo método Gravimétrico
Equipamentos / materiais necessários:
Água destilada; álcool; 
Balança analítica; 
Béquer de 25 ml.
Béquer de 50 ml; 
Papel toalha absorvente; 
Pipeta volumétrica de 1mL; 
Termômetro.
Procedimento
1. Pesar o béquer de 25 ml vazio, registrar o valor.
2. Preencher com água destilada a pipeta até a linha indicada. Conferir o menisco para evitar o erro de paralaxe.
3. Dispensar o volume da pipeta no béquer vazio seguindo a correta orientação para cada tipo de pipeta.
4. 4. Pesar o béquer com o volume dispensado e registrar no caderno, anotando a qual pipeta esse registro se refere.
5. Desprezar o volume do béquer devolvendo no nosso béquer reservatório de água destilada.
6. Repetir os passos de 1 ao 6 por 6 vezes 
· Não pipetar com a boca; 
· Sempre utilizar o dispositivo para pipetar; 
· Utilizar pipetas integras, descartar as pipetas que apresenta pontas quebradas
· Utilizar pipetas limpas e secas
· Utilizar pipetas com o volume total mais próximo possível do volume a ser medido.
Obs.: esperar 15 segundos antes de remover a pipeta (conforme normas DIN 12691 e ISO 648: tempo de espera de 15 segundos). Para calcular usamos a fórmula da densidade D=M/V
Referencias: 
Aula 01 - Instruções gerais e calibração de vidraria.pdf > Disponível em https://classroom.google.com/u/0/c/MzgyMzI1MzMyNjU0/m/MzgyNzE2NzYyMTY1/details> Acesso em 09/09/2021
ISO 648: 2008 Vidraria de laboratório - Pipetas de volume único. Disponível em >https://www.iso.org/standard/44142.html > Acesso em 09/09/2021
Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica, tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo - SP, 2006.
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 Supervisor de estágio 
Curitiba, 19/11/2021