Relatório 03 - Prática 04

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Experimental – IQA 112
Turma: Nutrição - INC
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Aluna: Vanessa Vieira Carvalho
Aula: 25/04/2011
Relatório Nº 03 – Prática Nº 04: Análise Qualitativa de Cátions (Íons metálicos)
Entrega: 02/05/2011
Introdução
A análise qualitativa observa as propriedades dos produtos obtidos a partir de reações de um determinado cátion com um reagente. Alguns cátions apresentam reações específicas com um mesmo reagente e são separados em grupos, baseando-se neste reagente e nas diferenças de solubilidade apresentadas pelos compostos formados. Nestas reações, observa-se a formação de precipitados e sua cor, a liberação de gases ou outra característica que permita caracterizar e separar um determinado cátion. As separações são muito importantes na análise qualitativa, portanto, devem ser levadas em conta as principais separações que ocorrem.
Os grupos são 5, lembrando que o grupo III é subdividido em “A” e “B”. Nesta prática, foram estudados apenas os grupos I e II, representados por:
Grupo I → Pb2+ - Chumbo; Hg22+ - Mercúrio I (mercuroso)
Grupo II → Hg2+ - Mercúrio II; Cu2+ Cobre
Objetivo
Identificar os cátions pré-determinados (grupos I e II) empregando reagentes de grupo e reagentes específicos que propiciem a precipitação seletiva dos cátions.
Material e Métodos
Experimento - Grupo I: 
Chumbo (Pb2+; Kps PbCl2 = 2,4 x 10-4)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Pipeta pasteur;
Estante de tubos;
Bastão de vidro;
Frasco lavador;
Centrífuga;
Proveta graduada de 10 mL;
Béquer de 100 mL
- Reagentes:
Solução de Pb+;
HCl diluído;
Água destilada;
Solução de KI;
Solução de K2CrO4;
Solução de hidróxido de amônio diluído
�
Mercúrio I (Hg22+; Kps Hg2Cl2 = 3,5 x 10-18)
�
�
- Material:
Béquer de 100 mL;
Frasco lavador;
Bastão de vidro;
Estante de tubos;
Proveta graduada de 10 mL;
Tubos de ensaio;
Pipeta pasteur;
Centrífuga;
- Reagentes:
Solução de íons de Hg22+;
HCl diluído;
Água destilada;
Solução de SnCl2;
Solução de hidróxido de amônio diluído
�
Experimento - Grupo II: 
Mercúrio II (Hg2+; Kps HgS = 4 x 10-54)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Pipeta pasteur;
Papel de tornasol azul;
Frasco lavador;
Béquer de 100 mL;
Bastão de vidro;
Centrífuga;
Estante de tubos;
Proveta de 10 mL
- Reagentes:
Solução de íons de Hg2+;
HCl diluído;
Água destilada;
HNO3 3N;
Solução de água-régia (2 gotas de HNO3 concentrado + 6 gotas de HCl concentrado);
Solução de KI;
Solução de K2CrO4;
Solução de hidróxido de amônio diluído;
Tioacetamida (TAA)�
Cobre (Cu2+; Kps CuS = 1 x 10-44)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Pipeta pasteur;
Estante de tubos;
Bastão de vidro;
Papel de tornasol azul;
Frasco lavador;
Centrífuga;
Papel de tornasol rosa;
Béquer de 100 mL
- Reagentes:
Solução de íons Cu2+;
HCl diluído;
Tioacetamida (TAA);
Água destilada;
HNO3 3N;
HNO3 concentrado;
Solução de hidróxido de amônio diluído;
Solução de K4[Fe(CN)6]
�
Resultados e discussão
	Grupos
	Cátions
	Reagente de grupo
	Precipitado
	Cor do precipitado
	I
	Pb+2; Hg2+2
	HCl diluído a frio
	PbCl2; Hg2Cl2
	Branco
	II
	Cu2+; Hg2+
	H2S em meio de HCl diluído 
	CuS; HgS
	Preto
Experimento – Grupo I:
Chumbo (Pb+2):
Ensaio de grupo:
a) Após misturar 5 gotas de solução de Pb2+ e 3 gotas de HCl diluído e centrifugá-los, é possível observar a formação de uma solução incolor e um precipitado de coloração branca. Depois de adicionar mais HCl, não se nota qualquer turvação na água, o que mostra que não há mais íons de Pb2+ livres. A solução aquosa é descartada no frasco de rejeito.
Reação química: Pb2+ +2 HCl → PbCl2 ↓ + 2H+
Cor do precipitado: Branco
Reagente de grupo: HCl diluído
Ensaio para dissolver o precipitado:
	b) Após adicionar 3 mL de água destilada ao precipitado formado no item “a”, o tubo é colocado em banho-maria e agitado até que o precipitado se dissolva.
Reação química: PbCl2↓ + H2O → Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq)
 ∆
Cor da fase aquosa: Incolor
Ensaio específico:
	c) Depois de aquecido, o tubo contendo a solução é agitado e metade da solução é transferida a outro tubo para que sejam adicionadas em um tubo 8 gotas de solução de KI e, no outro, 8 gotas de solução de K2CrO4 (+ NH4OH).
	
	KI
	K2CrO4 (+NH4OH)
	Reação química
	Pb2+ + 2 KI → PbI2↓ + 2K+
	 +NH4OH
Pb2+ + K2CrO4 → PbCrO4↓ + 2K+
	Cor do precipitado
	Amarelo cintilante
	Amarelo fosco
Mercúrio I (Hg2+2):
Ensaio de grupo:
	a) Depois de misturar 5 gotas de solução de Hg22+ e 3 gotas de HCl diluído em um tubo de ensaio, ocorre uma precipitação, estimulada pela centrifugação. Depois de centrifugada, submete-se a solução a mais uma gota de HCl, verificando-se a não existência de íons de Hg22+ livres. A parte líquida é descartada no frasco de rejeito.
Reação química: Hg22+ + 2 HCl → Hg2Cl2↓ + 2 H+
Cor do precipitado: Branco
Reagente de grupo: HCl diluído
Ensaio para dissolver o precipitado:
	b) Adiciona-se 3 mL de água destilada sobre o precipitado obtido no item “a”. A solução é colocada em banho-maria e agitada, mas o precipitado não se dissolve, uma vez que seu Kps é baixo, se comparado ao do Pb2+ (experimento anterior).
Reação química: Hg2Cl2↓ + H2O→ Hg2Cl2↓
 ∆
Cor do precipitado: Branco
Ensaio específico:
	c) Depois de aquecida e agitada (item “b”), transfere-se metade do volume da solução contendo precipitado para um outro tubo de ensaio e se adiciona 8 gotas de solução de SnCl2 a um tubo e 8 gotas de solução de NH4OH diluído ao outro.
	
	SnCl2
	NH4OH
	Reação química
	Hg2Cl2↓ + SnCl2 → 2Hg↓ + SnCl4
	Hg2Cl2↓ + NH4OH → Hg↓ + Hg(NH2)Cl↓ + NH4+ + Cl-
	Cor do precipitado
	Cinza
	Preto
Experimento – Grupo II:
Mercúrio II (Hg2+):
Ensaio de grupo:
	a) Depois de misturar 5 gotas de solução contendo íons Hg2+ e 5 gotas de HCl diluído em um tubo de ensaio, verifica-se o pH com papel de tornasol azul; caso o meio esteja ácido, adiciona-se 5 gotas de tioacetamida (TAA). Coloca-se o tubo em banho-maria e agita-se a solução com o bastão de vidro até formar um precipitado; em seguida, leva-se a solução à centrífuga. Depois de separado o precipitado de Hg2+ da solução, descarta-se a parte líquida no frasco de rejeito.
 S O
 // ∆ // 
Reação química: CH3 – C – NH2 + HCl → H2S↑ + CH3 – C – NH2 
 Hg2+ + H2S↑ → HgS ↓
Cor do precipitado: Preto
Reagente de grupo: HCl diluído
Ensaio para dissolver o precipitado:
	b) Adiciona-se sobre o precipitado do item “a” 5 gotas de água destilada e 5 gotas de HNO3 3N, agita-se a solução e a coloca em banho-maria, agitando continuamente. Adiciona-se gotas de solução de água-régia (2 gotas de HNO3 + 6 gotas de HCl) durante o banho-maria. Leva-se o tubo à centrífuga para verificar a solubilização completa.
Reação química: 3 HgS + 6 HCl + 2 HNO3 → 3HgCl2 + 3 S↓ + 2NO↑ + 4 H2O
Cor da fase aquosa: Incolor
Ensaio específico:
	c) Depois do procedimento do item “b”, agita-se o tubo e divide-se a solução em dois tubos de ensaio para adicionar 8 gotas de solução de KI a um e 8 gotas de K2CrO4 e NH4OH a outro.
	
	KI
	K2CrO4 (+NH4OH)
	Reação química
	Hg2+ + 2KI- → HgI2↓ + 2K+
	 + NH4OH
Hg2+ + K2CrO4 → HgCrO4↓ + 2K
	Cor do precipitado
	Coral
	Amarelo
Cobre (Cu2+):
Ensaio de grupo:
	a) Mistura-se 5 gotas de solução contendo íons Cu2+ (azul) e 5 gotas de HCl diluído, agita-se e verifica-se o pH utilizando o papel de tornasol azul; caso o meio esteja ácido, adiciona-se 5 gotas de tioacetamida (TAA). Coloca-se o tubo em banho-maria e, posteriormente, leva-o à centrífuga. Depois de separadas as fases líquida e sólida, a primeira é descartada no frasco de rejeito químico.
S O
 // ∆ //
Reação química: CH3 – C - NH2 + HCl + H2O → H2S↑ + CH3 – C – NH2 
 Cu2+ + H2S↑ → CuS↓
Cor do precipitado: Preto
Reagente de grupo: HCl diluído
Ensaio para dissolver o precipitado:
	b) Ao precipitado, adiciona-se 5 gotas de água destilada e 5 gotas de HNO3 3N, agita-se e leva ao banho-maria, agitando-o. Caso não dissolva, adiciona-se HNO3 gota a gota até a solubilização completa e centrifugar depois.
Reação química: 3CuS↓ + 8HNO3 → 3Cu2+ + 6 NO3-↑ + 3S↓ + 2 NO↑ + 4 H2O
Cor da fase aquosa: Verde claro
Ensaio específico:
	c) Depois de aquecido e agitado, divide-se o volume da solução em dois tubos de ensaio e adiciona-se 8 gotas de solução de NH4OH em um e 8 gotas de K4[Fe(CN)6] em outro.
	
	NH4OH
	K4[Fe(CN)6]
	Reação química
	Cu2+ + NH4OH → Cu[NH3]42+
	2Cu2+ + K4[Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6]↓
	Cor do precipitado
	Azul
	Marrom
Conclusão
É possível identificar, avaliar e classificar os cátions através das experiências; inicialmente, identificando o grupo pelo ensaio de grupo e, posteriormente, descobrindo o cátion com o ensaio específico.
Referências
http://www.quimica.icen.ufpa.br/reagente%20de%20grupo%20e%20a%20classificacao.htm (27/04/2011 – 20h15)
	
	FELTRE. Fundamentos da Química, Volume Único. 4ª Edição. Ed. Moderna.
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. Editora Mestre Jou São Paulo. 5ª ed., p. 213 232.
Questões
1. Baseado na análise sistemática de cátions descrita nessa aula, propor um procedimento para separar e identificar os cátions abaixo, presentes na mesma solução:
a) Pb2+ de Cu2+
R: Para separá-los, é necessário adicionar HCl diluído. O Pb2+ reagirá formando um precipitado branco e o Cu2+ continuará líquido. Assim, pode-se diferenciar um cátion do outro.
b) Pb2+ de Hg22+
R: Para separá-los, é necessário adicionar HCl diluído, centrifugar a reação, separar o precipitado, adicionar água destilada e aquecer em banho-maria. O precipitado correspondente ao PbCl2, irá se dissolver (visto que tem maior Kps), ficando apenas o precipitado de mercúrio Hg2Cl2.
2.Qual a importância da coleta seletiva dos rejeitos provenientes da análise qualitativa de cátions ?
R: A coleta seletiva desses rejeitos possibilita o reaproveitamento dos resíduos e sua transformação em matéria prima. Além disso, é importante ressaltar que a acumulação desses resíduos no local de geração é uma ameaça à saúde humana e ao meio ambiente.
3. Dentre os cátions estudados, qual forma o sal mais insolúvel? Considerar o valor do Kps.
R: O cátion mais insolúvel é o mercúrio I (Hg22+). O Kps é proporcional à solubilidade dos íons livres; o que significa que quanto maior for o Kps, mais solúvel, e quanto menor, mais insolúvel.
 
Kps HgS: 4x10-54 < Kps CuS: 1x10-44 < Kps Hg2Cl2: 3,5x10-18 < Kps PbCl2: 2,4x10-4