Relatório 06 - Prática 07

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Experimental – IQA 112
Turma: Nutrição - INC
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Aluna: Vanessa Vieira Carvalho
Aula: 30/05/2011
Relatório Nº 06 – Prática Nº 07: Preparo e padronização de NaOH
Entrega: 06/06/2011
Introdução
O hidróxido de sódio é uma substância que absorve facilmente a umidade do ar e reage bem com o gás carbônico, transformando-se em carbonato de sódio e água, conforme a fórmula representada abaixo:
 2 NaOH + CO2 --> Na2CO3 + H2O
Portanto, para que sua concentração real seja verificada, deve-se padronizar a solução antes da utilização da mesma em métodos volumétricos.
Objetivo
Preparar uma solução de NaOH, teoricamente 0,1N, em que não ocorra a presença do sal carbonato de sódio, padronizá-la, determinando o fator de correção da solução e, como padrão primário, usar o biftalato de potássio.
Material e Métodos
Preparo da solução
�
- Material:
Balão volumétrico de 250 mL;
Frasco lavador;
Pipeta volumétrica;
Erlenmeyer;
Béquer de 100mL;
Bureta;
Proveta graduada;
Garrafa plástica;
Papel filtro;
Suporte universal
- Reagentes:
Solução de NaOH aproximadamente 0,1N;
Água destilada;
Solução de biftalato de potássio 0,1N;
Fenolftaleína
�
Resultados e discussão
Procedimento experimental:
Preparo do titulante:
	a) Inicialmente, deve-se calcular o volume de solução de trabalho de NaOH 50%p/v necessário para preparar 250mL de solução de NaOH 0,1N.
I. Sabe- se que a solução de trabalho tem 50g de NaOH diluídos em 100 mL de água destilada.
II. Calcula-se a normalidade da solução de trabalho. (N = 12,5 N).
III. Calcula-se o volume da solução de trabalho necessário para preparar 250 mL de solução de NaOH 0,1N. (V = 2mL).
Dessa forma, serão transferidos 2 mL de solução de trabalho para o balão volumétrico de 250 mL.
b) Diluição.
I. Adiciona-se água destilada até a metade do balão volumétrico de 250 mL e, em seguida, transfere-se 2mL de solução de NaOH 50%p/v com a pipeta volumétrica.
II. Adiciona-se mais água destilada até o traço de aferição do balão, veda-se o mesmo com sua respectiva tampa e mistura-se até homogeneizar a solução. 
III. A solução recém preparada é transferida para a garrafa plástica limpa e rotulada, que deve permanecer fechada após o uso. (A garrafa deve ser rinsada com a solução diluída de NaOH recém preparada para evitar contaminação).
Preparo da solução de biftalato de potássio 0,1N:
	a) Calcula-se a normalidade da solução preparada pelo técnico.
I. Verifica-se a concentração da solução de biftalato. ( 5,1074 g/L)
II. Calcula-se a normalidade da solução. ( 0,025 N)
	N = massa (g) = 5,1074 = 0,025 N
 Eqg x volume (L) 204,22 x 1
Padronização da solução de NaOH (0,1 N, teoricamente) diluída.
	a) Prepara-se o titulante:
Prender a bureta na garra do suporte. Rinsar o béquer de 100 mL com o mínimo possível de solução de NaOH, descartar no frasco de rejeito e, com ele, adicionar 5 mL do titulante à bureta para rinsá-la, descartar no frasco de rejeito e prender novamente a bureta no suporte. Então, enche-se a bureta com a solução de titulante e coloca-se sob ela o béquer. Abre-se a torneira para ajustar o volume do líquido no zero da bureta.
	b) Prepara-se o titulado:
Rinsar um béquer com a solução de biftalato de potássio, descartar e pipetar 25 mL de solução de biftalato para um erlenmeyer com a pipeta volumétrica de 25 mL. Adicionar 50 mL de água destilada com o auxílio da proveta de 50 mL e transferir 3 gotas de fenolftaleína ao erlenmeyer.
	c) Titulação:
Abre-se a torneira da bureta e deixa escoar a solução de NaOH no erlenmeyer, agitando-o. A solução deve ser gotejada até que o conteúdo do erlenmeyer adquira um tom de rosa claro. Anota-se, então, a leitura final da bureta. Neste caso, as leituras finais foram, respectivamente, 6,8 mL e 6,9 mL.
Cálculos
I. Preenche-se a tabela com os dados obtidos.
	
	Dados
	Volume ou normalidade
	Unidade
	a) Titulado
	
	
	Alíquota da solução de biftalato transferida para o erlenmeyer V’ =
	
25
	
mL
	Normalidade da solução de biftalato N’ =
	0,025
	N’
	b) Titulante
	
	
	Volume de NaOH gasto na titulação V1 =
 V2 =
	6,8
6,9
	mL
mL
	Média dos volumes de NaOH gastos na titulação Vm ≈
	
6,8
	
mL
		II. Calcula-se a normalidade experimental da solução de NaOH.
Vm . Nr = V’ . N’ → 6,8 . Nr = 25 . 0,025 → Nr = 0,092
		III. Calcula-se o fator de correção.
	f = Nr / Nt → f = 0,092 / 0,1 → f = 0,92
		IV. Calcula-se o erro experimental.
	
	Nt -------- 100% exatidão → 0,1 -------- 100% → x = 92% exatidão
	Nr -------- x % exatidão 0,92 --------- x
		Então, o erro é igual a 100% - 92% = 8%
Conclusão
É possível preparar uma solução de NaOH com a normalidade muito próxima a 0,1 N, porém, esse é um valor teórico, visto que na sua neutralização a margem de erro ocorre com frequência devido a falhas na determinação de massa e de volume, utilização inadequada da vidraria e de reagentes com baixo grau de pureza, por exemplo.
Referências
A. Vogel, "Textbook of Quantitative Inorganic Analysis", Longman John Wiley & Sons, NY, 4a edição, 1978.
- SKOOG. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
- HARRIS. Analise Química Quantitativa. 7ª edição, LTC-Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2005.
Questões
1- Definir:
a) Miliequivalente – é a milésima parte do equivalente.
b) Titulação - é o processo de adição discreta de um reagente, com uma bureta, no meio reacional para quantificar uma determinada propriedade.
c) Erro de titulação - é a diferença entre o ponto final (observado pela mudança de cor) e o ponto de equivalência.
2- Explicar a diferença entre:
a) Ponto de equivalência e ponto final de uma titulação.
R: Ponto de equivalência refere-se ao momento em que o titulado reagiu completamente com o titulante. Ponto final é aquele em que se observa a mudança de cor da solução do erlenmeyer.
b) Um padrão primário e secundário.
R: Um composto de padrão primário aquele com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão a partir da pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. O de padrão secundário é aquele menos puro, cuja concentração é estabelecida através da comparação com um padrão primário.
3- Por qual motivo precisamos padronizar a solução de NaOH?
R: Como o hidróxido de sódio é capaz de absorver umidade, reagir com o gás carbônico e ser transformado em carbonato de sódio e água, ele não deve ser preparado diretamente, ou seja, pesando e diluindo o reagente, pois dessa forma não teríamos certeza da concentração da solução.
4- Qual a função da fenolftaleína nessa prática?
R: Nas titulações ácido-base, os indicadores são ácidos e bases fracos, que apresentam colorações diferentes em função da concentração de íons H3O+ na mistura da reação. Portanto, a fenolftaleína muda sua coloração de incolor para rosa, indicando o limite de adição de NaOH devido a alteração no pH.
5- Por que precisamos, no mínimo, fazer duas titulações?
R: É preciso que se faça duas titulações para que se verifique a obtenção de duas leituras concordantes; dessa forma, a margem de erro será menor.
6- Por qual razão a solução de biftalato não precisa ser padronizada?
R: Porque ela é uma solução de padrão primário, ou seja, o composto já apresenta pureza suficiente para padrão.
7- Por que, antes da titulação, foi adicionado 50 mL de água na solução do erlenmeyer? Esses 50 mL precisam ser medidos com exatidão? Justifique sua resposta.
R: A água foi adicionada com a finalidade de se observar a reação indicada pela fenolftaleína. Não é preciso medir 50mL com exatidão porque a água não participa
da reação.
8- Qual a molaridade de uma solução de NaOH 0,1N?
	R: N = M . K → 0,1 = M . 1 → M = 0,1M
Onde: K é o número de OH.
9- Por que a solução de NaOH deve ser acondicionada em frasco de plástico?
R: A solução deve ser acondicionada em frasco de plástico porque ela reage com a sílica do vidro, alterando suas características e fazendo com que ele se derreta.
10- Qual a importância de se empregar vidraria volumétrica nesta aula prática?
R: O uso da vidraria volumétrica é importante para que a margem de erro seja mínima. Uma vez que as medidas de volume se aproximam das reais, a margem de erro na preparação da solução é menor.