relatório 4

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Experimental – IQA112
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Aluna: Beatriz Duarte Simbras 
Turma: INA 
Aula: ANÁLISE QUALITATIVA DE ÂNIONS
Relatório nº 4 – Prática– VI
Entrega: 28/05/2010 
 
INTRODUÇÃO:
Diferentemente dos cátions, os ânions não podem ser estudados em grupos através das reações com os reagentes de grupo. A identificação deles normalmente é feita através de alguns procedimentos, tais como:
Os que envolvem a identificação com produtos voláteis obtidos com tratamentos ácidos:
Gases desprendidos com ácido clorídrico diluído ou ácido sulfúrico diluído
Gases ou vapores desprendidos por tratamento com ácido sulfúrico concentrado
Os que dependem de reações em soluções:
Reações de precipitação
Oxidação e redução em solução 
Os ânions também são estudados conforme sua classificação em agentes redutores e agentes oxidantes onde o ânion classificado como agente redutor provoca a redução do outro elemento, que é o fenômeno do ganho de elétrons proveniente daquele ânion. O ânion classificado como agente oxidante provoca a oxidação do outro elemento que é o fenômeno da perda de elétrons para aquele ânion, o agente. Sabe-se que o ânion que sofre redução é o agente oxidante e o ânion que sofre oxidação é o agente redutor.
Ânions estudados:
Sulfeto (S2-) ; Tartarato (C4H4O62-) ; Nitrito (NO2-) ; Cromato (CrO42-) ; Carbonato (CO32-) ; Nitrato (NO3-) ; Cloreto (Cl-) ; Fosfato (PO43-) ; Borato (B4O72-).
OBJETIVO:
Introdução a analise qualitativa de ânions. Análise dos mesmos em soluções baseado em reações de oxidação e redução e após em reações específicas. Utilizar os conceitos de agente oxidante e agente redutor para a classificação dos ânions como tais.
MATERIAIS E MÉTODOS:
Ensaio redutor:
Adicionar 4 gotas da solução do ânion a ser observado com a pipeta. Transferir 1 gota de H2SO4 dil e 1 gota de solução de KMnO4. O descoramento da solução indica a presença do ânion redutor, se a reação não ocorrer a frio colocá-la em banho Maria por alguns minutos. O descoramento à frio indica que o ânion é um redutor forte, o descoramento à quente indica que o ânion é um redutor fraco.
Ensaio oxidante:
Adicionar 2 gotas da solução do ânion a ser observado coma pipeta. Transferir 1 gota de HCl dil e 1 gota de KI amidonado. Se a solução ficar azul escuro indica a presença do ânion oxidante, se a solução permanecer incolor indica a ausência do ânion oxidante. A coloração da solução pode variar entre azul escuro e preto dependendo do potencial de oxidação do ânion.
Esses ensaios, redutor e oxidante foram feitos com todos os ânions a serem estudados antes do ensaio específico ser realizado.
Ensaios Específicos:
Sulfeto (S2-):
Umedeceu-se um pedaço de papel de filtro com 2 gotas de acetato de chumbo, (CH3CO2H)2Pb, e reservou-o. Transferiu-se pra um tubo de ensaio, com a pipeta, 5 gotas da solução de S2- e 3 gotas de HCl dil. Rapidamente vedou-se a parte superior do tubo com o papel de filtro umedecido e fixou-o com a garra de madeira. Agitou-se em banho Maria e observou-se o que ocorreu.
Tartarato (C4H4O62-):
Transferiu-se 10 gotas de solução contendo íons (C4H4O62-) para a caçarola e adicionou-se 5 gotas de H2SO4 conc. Colocou-se a caçarola para aquecer sobre a placa de aquecimento até que o volume da solução fosse reduzido. Observou-se a carbonização e o odor característico.
Nitrito (NO2-):
Transferiu-se com a pipeta para uma cavidade da placa de toque 1 gota de solução contendo íons (NO2-) e em uma outra cavidade adicionou-se com a pisseta 1 gota de água destilada (ensaio em branco). Adicionou-se a cada cavidade 1 gota de ácido sulfanílico e 1 gota de α- naftilamina. Observou-se. 
Cromato (CrO42-):
Separou-se 2 tubos de ensaio e para cada um deles transferiu-se com a pipeta 5 gotas de solução de íons (CrO42-). Ao primeiro adicionou-se 5 gotas de solução de Ba(NO3)2 e ao segundo adicionou-se 5 gotas de solução de Ca(NO3)2. Agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.
Carbonato (CO32-):
Transferiu-se com a pipeta 2mL de água de barita [Ba(OH)2] para a proveta. Transferiu-se o conteúdo dessa proveta para um tubo de ensaio. Reservou-se esse conteúdo. Transferiu-se com a pipeta 1 mL de solução de íons (CO32-) para a proveta e este conteúdo para o micro-gerador de gás. Transferiu-se também para o micro-gerador uma pequena porção de zinco metálico. Vedou-se rapidamente o micro-gerador com uma rolha de cortiça. Inseriu-se a saída do micro-gerador em um tubo de ensaio contendo a solução de água de barita, de modo que o gás produzido borbulhou na solução. Agitou-se e observou-se o que ocorreu no tubo de ensaio.
Fosfato (PO43-):
Transferiu-se com a pipeta, para um tubo de ensaio, 5 gotas de solução contendo íons (PO43-), 8 gotas de solução de HNO3 conc e 8 gotas de molibdato de amônio, [(NH4)6Mo7O24]. Agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.
Cloreto (Cl-):
Transferiu-se com a pipeta 5 gotas de solução contendo íons (Cl-) e 5 gotas de solução de AgNO3 para um tubo de ensaio. Agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.
Nitrato (NO3-):
Com a pipeta, transferiu-se 1mL de solução contendo íons (NO3-) para a proveta e desta para um tubo de ensaio. Transferiu-se 1 mL de H2SO4 para a proveta e desta, cuidadosamente, para o tubo de ensaio. A reação que se processou era exotérmica e por isso foi necessário resfriá-la em água corrente. Preparou-se uma solução de FeSO4 e adicionou-se lentamente 1 mL dela ao outro tubo, com este inclinado a 45º. Observou-se se houve a formação de um anel marrom na interface dos dois líquidos.
Borato (B4O72-):
Transferiu-se com a pipeta 2 mL de solução de íons (B4O72-) para a proveta e desta para a caçarola. Adicionou-se 10 gotas de H2SO4 conc. Aqueceu-se a caçarola sobre a placa de aquecimento até a ebulição da solução. Retirou-se a caçarola da laca com a ajuda da pinça metálica e colocou-a sobre a bancada. Deixou-a esfriar. Colocou-se a caçarola em um local escuro, mais precisamente embaixo da bancada, e adicionou-se 1 mL de álcool metílico, CH3OH. Misturou-se. Após, acendeu-se um fósforo em cima da solução e observou-se a coloração da chama.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES:
	ÂNION
	TESTE REDUTOR
(KMnO4 / H2SO4)
	TESTE OXIDANTE
(KIam + HCl)
	CARÁTER
Oxidante-redutor
	Sulfeto (S2-)
	 +
	 -
	R
	Tartarato (C4H4O62-)
	 +
	 -
	R
	Nitrito (NO2-)
	 +
	 +
	OR
	Cromato (CrO42-)
	 -
	 +
	O
	Carbonato (CO32-)
	 -
	 -
	I
	Nitrato (NO3-)
	 -
	 -
	I
	Cloreto (Cl-)
	 -
	 -
	I
	Fosfato (PO43-)
	 -
	 -
	I
	Borato (B4O72-)
	 -
	 -
	I
Legenda:
(R) Ânion redutor
(O) Ânion oxidante
(OR) Ânion oxidante – redutor
(I) Ânion indiferente
O Tartarato é um ânion redutor fraco, pois foi necessário aquecê-lo para o ensaio dar positivo, já o sulfeto é um ânion forte, pois a solução descorou imediatamente, a temperatura ambiente.
4.1 Ensaios específicos:
Sulfeto:
Reação química: 
no tubo: S2- + 2 HCl → H2S↑ + 2 Cl-
no papel: H2S↑ + (CH3CO2)2Pb → (CH3CO2H)2 + PbS↓
Cor do papel: Preto cintilante
O ácido sulfídrico liberado através da reação no tubo reage com o papel de filtro umedecido com acetato de chumbo e forma um precipitado, o sulfeto de chumbo que deixa o papel com uma coloração escura e cintilante.
Tartarato:
Reação química: H2C4H4O6 → CO↑ + CO2↑ + 2 C + 3 H2O↑
C + 2 H2SO4 → 2 SO2↑ + CO2↑ + 2 H2O↑ 
Cor do resíduo final na caçarola: Marrom (calda de pudim)
A carbonização gera uma fumaça branca, que é o SO2 e um líquido marrom. A cor do líquido é característica pela presença do C0 ao final da reação. O odor da solução é semelhante ao odor de uma calda de pudim, odor semelhante a açúcar caramelado.
Nitrito:
Reação química: 
Cor do resíduo final (ensaio com NO2-): Violeta
Cordo resíduo final ( ensaio com H2O): Amarelado
O ensaio em branco não reage e a coloração final é amarelada por causa da α- naftilamina. Quando a reação é feita com o ânion NO2-, a coloração final é violeta, também por causa da α- naftilamina.
Cromato:
	
	Ba(NO3)2
	Ca(NO3)2
	Reação química:
	CrO42- + Ba(NO3)2 → BaCrO4↓
	CrO42- + Ca(NO3)2 → CaCrO4↓
	Cor do precipitado:
	Amarelo claro
	Não ocorreu precipitação
Quando o cromato reage com o nitrato de bário, o produto formado, que é o cromato de bário, precipita imediatamente. Quando ele reage com o nitrato de cálcio só irá precipitar em 12 horas e após aquecimento. Portanto, no dado momento do experimento, quando o cromato reage com o nitrato de cálcio não ocorre precipitação.
Carbonato:
Reação química: Zn0 + 2 HCl + CO32- → CO2↑ + ZnCl2 + H2O
CO2↑ + Ba(OH)2 → BaCO3↓ (branco) + H2O
Coloração final: Incolor
Após o fechamento do micro-gerador, a solução de íons carbonato com ácido clorídrico gera gases. Esses que podem ser percebidos no tubo de ensaio que contém água de barita, onde está inserida a saída do micro-gerador. 
Fosfato:
Reação química: PO4 + HNO3 + (NH4)3PO4 → (NH4)3PO4.12MoO3 + 12 H2O 
Coloração final: Precipitado amarelo gema
Cloreto:
Reação química: Cl- + AgNO3 → AgCl + NO3-
Coloração final: Solução esbranquiçada (turva) com precipitado branco.
Nitrato:
Reação química: 2 NO3 + 4 H2SO4 + Fe2+ → 6 Fe3+ + 2 NO↑ + 4 SO42- + 4 H2O
Coloração final: Duas soluções incolores divididas por um anel marrom.
Após a adição da solução preparada de FeSO4 há a formação de um anel marrom, que separa as duas soluções, esse anel e constituído de FeNO3, nitrato de ferro. As duas soluções são incolores, porém com alguma turvação. 
Borato:
Reação química: B4O7- + H2SO4 + 5 H2O → 4 H3BO3↑ + SO42-
H3BO3 + 3 CH3OH → B(OCH3)3↑ + 3 H2O
Coloração final:
Chama: Verde
Solução: Incolor
Quando coloca a caçarola na placa de aquecimento e inicia a ebulição, a solução libera uma fumaça branca, característica dos gases de SO2 e SO3. Mais tarde, ao se riscar o fósforo perto da caçarola, a chama verde é característica pelo produto volátil B(OCH3)3.
Chama verde característica do B(OCH3)3.
5. CONCLUSÃO:
Os ânions estudados não são classificados em grupos como os cátions, porém podem ser identificados quanto a sua natureza oxi-redutora, por sua solubilidade ou pelo desprendimento de gases ao reagi-los com certos reagentes. Todos os ensaios foram bem sucedidos e o objetivo alcançado.
6. REFERÊNCIAS:
Antonio Carlos e Arthur. QUÍMICA HOJE 2 Físico-Química. 
Apostila de Química Analítica Experimental para Nutrição
G. Svehla. VOGEL’S. Editora Longman
7. QUESTÕES:
1) Cromato
2) Reações de oxi-redução são reações químicas que ocorrem com transferência de elétrons de um átomo ou grupo para o outro. As reações de oxi-redução da prática são as dos ensaios do sulfeto, tartarato, nitrito e cromato.
3) O sulfeto e o borato.