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Universidade Federal do Rio Grande do Sul Faculdade de Farmácia Departamento de Obtenção de Matéria-Prima Operações Unitárias Farmacêuticas Análise Crítica do artigo Magali Ghisolfi Nícolas Silva Pâmela Gabriele Porto Alegre, junho de 2012. Título Extração e caracterização qualitativa do óleo da polpa e amêndoas de frutos de Macaúba [Acrocomia aculeata (Jacq) Lodd. ex Mart] coletada na região de Botucatu, SP. Autores Fabiano Pereira do Amaral; Fernando Broetto; Cesar Benedito Batistela e Sônia Maria Alves Jorge. Periódico Revista Energia na Agricultura, Botucatu, vol. 26, n.1, 2011, p.12-20 Assunto Extração e caracterização qualitativa de óleo vegetal Palavras – chave Óleo vegetal, macaúba, caracterização do óleo. Análise Crítica Matéria – Prima: Frutos de macaúba em diferentes estádios de maturação: verde, intermediário e maduro. Produtos: Óleo da polpa da macaúba [Acrocomia aculeata (Jacq) Lodd. Ex Mart] Operações Unitárias: 1. Operação Unitária: Secagem. Justificativa: Reduzir ao máximo o teor de umidade da polpa após esta descongelar à temperatura ambiente. Parâmetros: Tempo, temperatura, consistência do material, matéria- prima úmida. Equipamento: Estufa ventilada Critério de escolha: A circulação de ar quente pela estufa e a eficiência do equipamento na redução do teor de umidade da polpa de macaúba, sem danificar ou destruir a matéria–prima e também a apresentação da matéria-prima é apropriada para este tipo de equipamento já que há uma grande área superficial de contato, sendo assim, eficiente o processo de secagem. Análise Crítica: Poderia ser utilizada uma estufa com recirculação, pois haveria um reaproveitamento de ar quente diminuindo o gasto com energia para aquecer o ar ambiente. Todavia, para um experimento de escala laboratorial, a estufa ventilada já consegue retirar a umidade da polpa. No artigo citaram o tempo utilizado para secagem da polpa (72 horas) e também as temperaturas utilizadas para realizar a operação: primeiramente a 65ºC, até reduzir ao máximo a umidade e atingir peso constante, e depois a 45ºC, até o momento da extração. 2. Operação: Extração Justificativa: Determinar o tempo ótimo de manutenção das amostras no extrator. Parâmetros: Temperatura, natureza do solvente, tempo de extração, características da matéria-prima. Equipamento: Extrator Soxhlet Critério de escolha: Adequado para o tipo de matéria-prima, é contínuo e em sistema fechado, com refluxo melhorando o rendimento da extração. Análise crítica: É citada a temperatura que foi utilizada para a operação (60ºC), os períodos de tempo (após 6 horas de refluxo é retirada a primeira amostra, as demais foram retiradas a cada 2 horas, perfazendo 16 horas de tempo de refluxo) e também o solvente utilizado (hexano). Tais informações permitem a reprodução do experimento se necessário. 3. Operação: Secagem Justificativa: Retirar o resto de hexano das amostras utilizadas para determinar o tempo ótimo de manutenção das amostras no extrator. Parâmetros: Tempo, temperatura, área superficial, umidade. Equipamentos: Estuda ventilada Critério de escolha: Circulação de ar quente suficiente para evaporar de forma eficiente o hexano do óleo vegetal. Análise crítica: Foi citado o período de tempo em que a matéria-prima ficou na estufa (36 horas) e também a temperatura (60ºC). Mas como dito anteriormente no processe de secagem anterior, o uso de uma estufa com recirculação do ar poderia ser mais eficiente em termos de gastos de energia para aquecer o ar. 4. Operação: Extração Justificativa: Obter frações do óleo de macaúba Parâmetros: Temperatura, tipo de solvente, tempo de extração, polaridade do solvente. Equipamentos: Extrator Soxhlet Critério de escolha: Contato entre matéria- prima e solvente, extração à quente, contínua com esgotamento da matéria-prima, material de construção inerte com sistema fechado, quantidade de solvente e o tempo de refluxo. Análise crítica: No artigo foi descrito todo o processo de montagem dos sistemas de extração contendo o extrator Soxhlet, inclusive referindo o volume dos extratores (700mL) e dos balões utilizados (1L). Foi dito qual o solvente utilizado (hexano), a temperatura em que ocorreu a extração (entre 55ºC e 60ºC) e também o tempo da extração (períodos de 8horas). Todas essas informações fornecidas no artigo permitem que o experimento seja reproduzido, se necessário. 5. Operação: Condensação Justificativa: Condensar o solvente que evaporou durante a extração com o extrator Soxhlet. Parâmetros: Tempo, temperatura, tipo de solvente, tipo de condensador, material de construção. Equipamento: Condensador de serpentina Critério de escolha: Nesse caso, o critério foi o tipo de condensador (serpentina), que possui uma maior superfície de contato com o solvente, permitindo que este condense mais rapidamente. Análise crítica: A escolha do equipamento foi apropriada, haja visto que o condensador de serpentina é o ideal para essa operação, devido a sua maior área de contato e também por ter material de construção inerte (vidro) não interagindo com o gás, permitindo uma condensação mais rápida. 6. Operação: Evaporação Justificativa: Recuperação do hexano e separação do óleo vegetal Parâmetros: Tempo, temperatura, rotações. Equipamento: Rotaevaporador Critério de escolha: O vácuo que evita degradação. Análise crítica: O equipamento utilizado está de acordo para a operação, já que permite um controle de temperatura (60ºC) e do vácuo. Permitindo assim que a operação se realize durante menor período de tempo (15 minutos) do que se fosse realizada à temperatura ambiente. Mas vale salientar que não é dito no artigo o número de rotações por minuto (rpm) utilizado durante a operação. 7. Operação: Cromatografia em fase gasosa Justificativa: Caracterizar qualitativamente o óleo obtido. Parâmetros: Temperatura, tempo, modelo da coluna, tipo de coluna, material da coluna e da fase estacionária. Equipamento: Cromatógrafo Varian CP-3900 CG, coluna capilar modelo BP20 15 m x 25 mm (SGE), tendo como fase estacionária uma coluna carbowax 20 M (polietilenoglicol) e detector de ionização de chamas - FID. Critério de escolha: Tipo de matéria-prima, tipo e material da coluna. Análise crítica: No artigo roam citados os parâmetros necessários para se realizar a operação: temperaturas de trabalho (Coluna = inicial de 200 ºC, aumentando- se cerca de 10 ºC por minuto até atingir-se 240 ºC; Injetor: 250 ºC Split: 1/100 e Detector: 260 ºC), tipo de coluna (coluna capilar modelo BP20 15 m x 25 mm (SGE)), a fase estacionária (coluna carbowax 20 M (polietilenoglicol)) e também o aparelho utilizado (cromatógrafo Varian CP-3900 CG), o que permite a reprodução da técnica, se necessário. Conclusão Concluímos que após a analisa do artigo “Extração e caracterização qualitativa do óleo da polpa e amêndoas de frutos de Macaúba [Acrocomia aculeata (Jacq) Lodd. ex Mart] coletada na região de Botucatu, SP”, os autores utilizaram os equipamentos adequado e eficientes para as derivadas operações unitárias. Com exceção da estufa ventilada na secagem, ela poderia ser substituída por uma estufa de recirculação ordinária , por suas vantagens de reaproveitamento de ar quente. Portanto podemos dizer que tudo o que foi estudado na disciplina de Operações Unitárias Farmacêuticas foi aplicado neste analise critica, deste artigo. Bibliografia: 1. Amaral, Fabiano Pereira, Broetto, Fernando, Battistela, Cesar, Jorge, Sonia M. Alves. Extração e Caracterização Qualitativa do óleo de polpa w amêndoas de frutos de Macaúba coletada na Região de Botucatu. Revista Energia da Agricultura, UNESP, Botucatu, vol. 26, n.1, 2011, p.12-20 2. Apostila da aula da disciplina.
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