Artigo_de_OPU
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DisciplinaOperações Unitárias Farmacêuticas116 materiais457 seguidores
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aquecedora com suporte para seis balões (1L) com 
respectivos Soxhlet (700 mL) e respectivos condensadores. Acoplado ao sistema, instalou-se serpentina 
para resfriar a água, auxiliando o processo de condensação. 
Antes de iniciar o processo de extração, os cartuchos de papel de filtro foram pesados em balança 
analítica quando a massa foi determinada; Após a montagem dos cartuchos com 70 g de amostra, proces-
sou-se nova pesagem, para se obter a massa do cartucho mais a amostra. Adicionou-se 1 L de hexano nos 
balões e após acoplar ao sistema, iniciou-se o processo de extração com controle de tempo. Durante a 
extração, procurou-se manter o fluxo de hexano nos extratores e com o auxílio de um termômetro monito-
rou-se a temperatura interna do soxhlet, a qual variou uniformemente entre 55ºC e 60ºC. 
De forma preliminar, realizaram-se experimentos para se determinar o tempo ótimo de manuten-
ção das amostras no extrator. Após 6 horas de refluxo, retirou-se uma amostra para avaliação, sendo que 
as demais foram retiradas a cada 2 horas de refluxo, perfazendo 16 horas de tempos de refluxo. Após cada 
tempo de amostragem, desligou-se a manta aquecedora e aguardaram-se aproximadamente 30 minutos 
para resfriar o hexano. Retiraram-se às amostras, as quais foram mantidas em estufa ventilada por 36 h a 
60ºC para evaporar o restante do hexano. Subtraindo-se a massa inicial (anterior a extração) da massa final 
(após 36 horas na estufa ventilada), verificou-se que o tempo de 8 horas de refluxo foi aquele mais efetivo 
para a extração. Assim, este tempo foi adotado como referência para a extração das demais amostras. 
O processo de recuperação do hexano foi realizado no Departamento de Química e Bioquímica 
UNESP/Botucatu, a partir do processamento das amostras em rotaevaporador, técnica aplicável em desti-
lações sob temperaturas controladas e vácuo constante. Por aproximadamente 15 minutos nas condições 
do equipamento (vácuo e temperatura de 60ºC), separou-se o hexano do óleo vegetal extraído nas condi-
ções descritas. 
Após a separação, o óleo foi armazenado em vidro âmbar de 500 mL, recoberto com papel alumí-
nio para evitar possíveis oxidações e mantido resfriado a 10 ºC até o momento das análises qualitativas. 
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Para a caracterização qualitativa do óleo, utilizou-se metodologia de cromatografia em fase gasosa 
com auxílio de cromatógrafo Varian CP-3900 CG, coluna capilar modelo BP20 15 m x 25 mm (SGE), 
tendo como fase estacionária uma coluna carbowax 20 M (polietilenoglicol) e detector de ionização de 
chamas - FID. Utilizaram-se as seguintes temperaturas de trabalho: Coluna = inicial de 200 ºC, aumentan-
do-se cerca de 10 ºC por minuto até atingir-se 240 ºC; Injetor: 250 ºC Split: 1/100 e Detector: 260 ºC. As 
análises foram feitas em colaboração com a Empresa Natural- Products & Technologies \u2013 Rafard, SP, 
sendo o protocolo foi baseado em Aocs (1998). 
 
 
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
O rendimento em óleo das amostras da polpa dos frutos de macaúba apresenta-se na Tabela 1 em 
(%) óleo conforme seus estádios de maturação. 
 
 
Tabela 1 \u2013 Rendimento da extração de óleo da polpa em diferentes fases de amadurecimento em frutos de 
macaúba, coletados na região de Botucatu, SP. 
Estádios de maturação 
dos frutos de macaúba 
 
Óleo da polpa (%) 
Verde 1,9 ± 0,4 
Intermediário 1,9 ± 0,3 
Maduro 6,1 ± 0,8 
 
Os valores de rendimento do óleo citados na Tabela 1 são diferentes daqueles encontrados na li-
teratura. Conforme citado pelo Cetec (1983), o rendimento em óleo da polpa de macaúba pode chegar a 
59,8 % em frutos do tipo A, na base seca. O fruto tipo A, como citado, refere-se a uma classificação de 
tamanho máximo para os frutos colhidos na região de Jaboticatubas, MG. O mesmo Instituto (CETEC, 
2005) apresenta valores menores (16,2 %) na composição em óleo da polpa da macaúba. Valor semelhante 
(16,5 %) foi citado por Hiane et al. (2005) para a mesma fonte, contudo, a metodologia empregada para a 
extração do óleo não seja citada detalhadamente. 
Como se observa, a concentração em óleo da polpa da macaúba pode sofrer variações imponde-
ráveis, visto sua característica de planta nativa. Nesta condição, a produtividade em óleo passa a ser regu-
lada por fatores ambientais, como disponibilidade de água e nutrientes, temperatura, fotoperíodo, etc. O 
maciço natural de Botucatu, fonte dos frutos para o presente ensaio, está localizado em área de baixíssima 
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fertilidade, considerando-se também que as condições climáticas desfavoráveis poderiam afetar a produ-
ção de óleo. A estes fatores, soma-se que nem sempre a metodologia empregada para a extração e deter-
minação quantitativa segue a métodos padronizados, o que poderia resultar em valores superestimados. 
Através da cromatografia gasosa, (CG) obtiveram-se os cromatogramas do óleo da amêndoa (Fi-
gura 2) e do óleo da polpa da macaúba (Figura 3) de modo que caracterizaram-se as composições (%) em 
ácidos graxos dos dois tipos de óleos, conforme Tabela 2. 
 
 
Ácido Láurico 
Ácido 
Oléico 
Ácido 
Palmítico 
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Figura 2 \u2013 Cromatogramas obtidos por cromatografia em fase gasosa (CG) do óleo da amêndoa (painel 
superior) e da polpa (painel inferior) de macaúba, coletado na região de Botucatu, SP. 
 
Tabela 2 \u2013 Composição em ácidos graxos (CG) de amostras de óleo da amêndoa e da polpa de frutos de 
macaúba (%) coletados na região de Botucatu, SP. 
 Óleos de Macaúba 
Ácidos Graxos (%) Amêndoa Polpa 
Ácido Caprílico 8:0 5,22 - 
Ácido Cáprico 10:0 4,56 - 
Ácido Láurico 12:0 44,14 1,56 
Ácido Mirístico 14:0 8,45 0,49 
Ácido Palmítico 16:0 6,57 12,18 
Ácido Esteárico 18:0 2,11 2,64 
Ácido Oléico 18:1(9) 25,76 69,07 
Ácido Linoleico 18:2(9,12) 3,19 6,77 
Ácido Palmitoleico 16:1(9) - 1,36 
Ácido Oleico Trans 18: (9) - 2,47 
Ácido Docosadenoico - 1,77 
Ácido Docosahexaenoico - 1,69 
Total 100,00 100,00 
 
 
Em comparação com as composições de ácidos graxos dos dois tipos de óleos determinados por 
cromatografia gasosa, os mesmos apresentaram baixo teor de ácido linolêico. Quanto ao óleo da amêndoa, 
Ácido Oléico 
Ácido 
Palmítico 
Ácido 
Láurico 
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verificou-se que o mesmo é rico em ácido láurico apresentando um valor econômico no mercado dos óleos 
insaturados para as indústrias de cosmético e farmacêutica. Ambos os óleos apresentaram ácido oléico, 
porém o óleo da polpa apresentou uma concentração considerável, com grande utilização na industria de 
cosméticos. É um acido essencial (Omega 9) participando do metabolismo na síntese de hormônios em 
tecidos animais. 
 
4 CONCLUSÕES 
 
Com base nos resultados obtidos e considerando-se as condições experimentais, concluiu-se que 
após a extração de óleos em diferentes estádios de maturação de frutos de macaúba, eles apresentaram 
baixo rendimento por unidade de matéria fresca, da maturação, em comparação com os dados disponíveis 
na literatura, para a mesma variável, podendo estar ligado ao solvente utilizado, ao tamanho dos frutos, a 
fertilidade e fatores climáticos o maciço da coleta. 
A análise da composição dos óleos da