7- Microscopia eletrônica varredura
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7- Microscopia eletrônica varredura

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GRUPO DE ESTUDOS SOBRE FRATURA DE MATERIAIS

DEMET/EM/UFOP

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

TÉCNICAS DE ANÁLISE

ESTRUTURAL

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

• Introdução
• O advento da microscopia eletrônica de varredura
• Interação elétrons-matéria
• Descrição geral do MEV
• O canhão de elétrons
• Sistema de lentes
• O sistema de varredura
• Detecção do sinal
• Técnicas para melhoria de imagem/resolução
• Preparação de amostras
• Microanálise
• Exemplos de aplicação

TÉCNICAS DE
ANÁLISE

MICROESTRUTURAL

MICROSCOPIA COM
LUZ VISÍVEL

(“ÓTICA”)

MICROSCOPIA
ELETRÔNICA

DIFRAÇÃO DE
RAIOS-X

MICROSCOPIA

MICROSCÓPIO
COM LUZ VISÍVEL

MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE
VARREDURA

MICROSCOPIO ELETRÔNICO DE
TRANSMISSÃO

Comparação entre as diferentes técnicas de análises em termos de ampliação e de poder de resolução.

TIPOS DE MICROSCÓPIOS

TIPOS DE MICROSCÓPIOS

O ADVENTO DA MICROSCOPIA ELETRÔNICA

DE VARREDURA - MEV

Na microscopia ótica e na microscopia eletrônica de transmissão foi examinada a

formação de imagens obtidas através de lentes, ou seja, mantendo-se uma relação

geométrica entre objeto e imagem. A partir da década de 1930 uma maneira diferente

passou a atrair a atenção dos microscopistas, incentivados pelo desenvolvimento do

radar e da televisão. Nestes aparelhos, a imagem é gerada mediante uma varredura do

espaço objeto, e mapeamento dos sinais obtidos em um plano imagem. A relação entre

o objeto e a imagem é, portanto, temporal.

Em 1935 Knoll desenvolveu pela primeira vez este conceito aplicado a um microscópio

eletrônico de varredura – MEV. Pouco depois, em 1938 von Ardenne construiu um
microscópio eletrônico de transmissão no qual a aquisição da imagem era feita por

varredura, disposição retomada muito mais tarde na forma do microscópio eletrônico de

transmissão-varredura. Nos Estados Unidos foi construído por Zworykin em 1942 o

primeiro MEV utilizado para o exame de superfícies de amostas.

Em torno de 1950 Oatley em Cambridge interessou-se em criar um grupo de pesquisas

em ótica eletrônica, e retomou o desenvolvimento do MEV. Foi então desenvolvido um

instrumento com características modernas, como utilização de elétrons secundários e

retroespalhados, elucidação dos diversos mecanismos de contraste e,

principalmente, reconhecida a grande profundidade de campo para o exame de

superfícies rugosas. A comercialização deste aparelho iniciou-se em 1965.

De um modo geral, uma incitação incidente desencadeará na matéria uma resposta, dita

um sinal, que pode ser adquirido por um sensor adequado. Um número considerável de

tais efeitos ocorre quando um feixe de elétrons, acelerado por um campo de alta

tensão, incide sobre uma amostra.

Os efeitos primários são:  espalhamento elástico;
 espalhamento inelástico.

O espalhamento elástico consiste na mudança de direção do feixe, sem perda

apreciável de energia. Ele é causado principalmente pela interação com núcleos

atômicos, e resulta em desvios angulares consideráveis da direção de incidência.

Caso os átomos do material estejam dispostos periodicamente (sólido cristalino), o

espalhamento ocorre de forma regular e repetitiva, e os elétrons emergem com ângulos

definidos em relação ao feixe incidente. Neste caso, trata-se do espalhamento elástico

coerente, ou difração de elétrons, uma manifestação da natureza ondulatória dos

elétrons, e pode ser tratado como um fenômeno clássico de difração, por exemplo, de

raios-X. Para o caso de materiais não cristalinos (amorfos), o espalhamento ainda é

elástico, mas os elétrons resultantes não têm uma direção definida em relação aos

incidentes, constituindo o espalhamento elástico incoerente.

Em microscopia eletrônica de transmissão, praticamente só se consideram os

elétrons transmitidos e espalhados elasticamente, pois o feixe incidente tem alta energia

e a amostra é muito fina.

INTERAÇÃO ELÉTRONS-MATÉRIA

O espalhamento inelástico é um fenômeno complexo, que engloba todos os casos em

que os elétrons incidentes perdem energia ao interagir com a matéria. Esta interação

ocorre principalmente com os elétrons orbitais da amostra.

Quase toda a energia cinética dos elétrons espalhados inelasticamente transforma-se

em calor. Uma parte pequena, mas muito importante, da energia escapa sob a forma de

raios-X, catodoluminescência e elétrons emitidos, de grande importância em

microscopia.

Existem duas possibilidades de espalhamento inelástico de elétrons pela matéria que

resultam na produção de raios-X. A radiação contínua origina-se da desaceleração de

elétrons incidentes no campo elétrico dos núcleos atômicos do material. A radiação

característica é produzida pela interação dos elétrons incidentes com elétrons orbitais

internos dos átomos do material. Para isto, é necessário que o átomo seja ionizado pela

ejeção de um elétron das órbitas K, L ou M. O átomo retorna para seu estado básico

pela transição de um elétron externo para o vazio orbital interno. Nesta relaxação, o

átomo perde energia pela emissão de um fóton de raios-X. O comprimento de onda dos

raios-X varia com o número atômico do material (relação de Moseley), daí esta radiação

ser aproveitada para microanálise química em microscopia. O volume excitado para a

radiação X é dado pelo espalhamento do feixe primário de elétrons com o núcleo do

átomo. A zona excitada é maior que o diâmetro do feixe, devido a mudanças no

momento dos elétrons. O volume dos raios-X produzidos é determinado essencialmente

pela energia do feixe primário, entretanto o formato deste volume depende

particularmente do número atômico.

Catodolominescência é a emissão de luz no intervalo UV-visível-IV quando átomos

excitados por um feixe de elétrons acelerados relaxam para sua configuração de equilíbrio.

Um elétron das camadas externas do átomo pode ser ejetado, ou excitado para um nível

maior de energia. Ao retornar ao nível anterior a energia absorvida é liberada na forma de

fótons.

Da superfície da amostra sobre a qual incide o feixe emanam, preponderantemente, dois

tipos de elétrons: retroespalhados (comumente denominados, ainda que inapropriadamente,

de refletidos) e secundários. Estes últimos, cuja energia se situa abaixo de 50 eV, são

formados pela excitação de elétrons fracamente ligados aos átomos. Sua emissão depende

sensivelmente da topografia da superfície da amostra, e apresenta imagem com boa

profundidade para aumentos entre 10 e 100.000 vezes. Os elétrons retroespalhados

apresentam imagem com menor resolução que os elétrons secundários. Eles são emitidos de

uma profundidade entre 30 e 40 nm, com energia próxima à do feixe incidente. Em

microscopia eletrônica de varredura, os elétrons retroespalhados e os elétrons

secundários constituem os mais importantes sinais.

Ocasionalmente, quando e processa a relaxação de um átomo ionizado por interação com

elétrons ou raios-X, nem toda a energia é liberada na forma de um fóton. Pode ocorrer um

processo competitivo, segundo o qual a energia é diretamente transmitida para um outro

elétron do mesmo átomo, que é ejetado na forma de um elétron Auger, cuja energia é

característica do elemento do qual é emitido. A profundidade da qual elétrons Auger são

capazes de atingir a superfície é da ordem de 0,1 nm. O seu estudo, portanto, é um

instrumento adequado ao exame da superfície dos materiais, através da espectroscopia

Auger.

Finalmente, elétrons absorvidos correspondem à fração dos elétrons primários que perdem

toda a sua energia na amostra, constituindo a chamada corrente da amostra.

Representação esquemática da incidência de elétrons na superfície de uma amostra, suas

conseqüências e o princípio da microscopia eletrônica

Representação esquemática da interação de um feixe de elétrons com a amostra

mostrando a profundidade de interação.

Volume de interação do feixe de elétrons com a amostra

Cada um desses sinais emitidos pode ser

detectado utilizando detectores específicos

elétrons

retroespalhados

elétrons

Auger
elétrons