7- Microscopia eletrônica varredura

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GRUPO DE ESTUDOS SOBRE FRATURA DE MATERIAIS 
DEMET/EM/UFOP
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
TÉCNICAS DE ANÁLISE 
ESTRUTURAL
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
• Introdução
• O advento da microscopia eletrônica de varredura
• Interação elétrons-matéria
• Descrição geral do MEV
• O canhão de elétrons
• Sistema de lentes
• O sistema de varredura
• Detecção do sinal
• Técnicas para melhoria de imagem/resolução
• Preparação de amostras 
• Microanálise
• Exemplos de aplicação
TÉCNICAS DE 
ANÁLISE 
MICROESTRUTURAL
MICROSCOPIA COM 
LUZ VISÍVEL
(“ÓTICA”)
MICROSCOPIA 
ELETRÔNICA
DIFRAÇÃO DE 
RAIOS-X
MICROSCOPIA
MICROSCÓPIO 
COM LUZ VISÍVEL
MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE 
VARREDURA
MICROSCOPIO ELETRÔNICO DE 
TRANSMISSÃO
Comparação entre as diferentes técnicas de análises em termos de ampliação e de poder de resolução.
TIPOS DE MICROSCÓPIOS
TIPOS DE MICROSCÓPIOS
O ADVENTO DA MICROSCOPIA ELETRÔNICA
DE VARREDURA - MEV
Na microscopia ótica e na microscopia eletrônica de transmissão foi examinada a
formação de imagens obtidas através de lentes, ou seja, mantendo-se uma relação
geométrica entre objeto e imagem. A partir da década de 1930 uma maneira diferente
passou a atrair a atenção dos microscopistas, incentivados pelo desenvolvimento do
radar e da televisão. Nestes aparelhos, a imagem é gerada mediante uma varredura do
espaço objeto, e mapeamento dos sinais obtidos em um plano imagem. A relação entre
o objeto e a imagem é, portanto, temporal.
Em 1935 Knoll desenvolveu pela primeira vez este conceito aplicado a um microscópio
eletrônico de varredura – MEV. Pouco depois, em 1938 von Ardenne construiu um
microscópio eletrônico de transmissão no qual a aquisição da imagem era feita por
varredura, disposição retomada muito mais tarde na forma do microscópio eletrônico de
transmissão-varredura. Nos Estados Unidos foi construído por Zworykin em 1942 o
primeiro MEV utilizado para o exame de superfícies de amostas.
Em torno de 1950 Oatley em Cambridge interessou-se em criar um grupo de pesquisas
em ótica eletrônica, e retomou o desenvolvimento do MEV. Foi então desenvolvido um
instrumento com características modernas, como utilização de elétrons secundários e
retroespalhados, elucidação dos diversos mecanismos de contraste e,
principalmente, reconhecida a grande profundidade de campo para o exame de
superfícies rugosas. A comercialização deste aparelho iniciou-se em 1965.
De um modo geral, uma incitação incidente desencadeará na matéria uma resposta, dita
um sinal, que pode ser adquirido por um sensor adequado. Um número considerável de
tais efeitos ocorre quando um feixe de elétrons, acelerado por um campo de alta
tensão, incide sobre uma amostra.
Os efeitos primários são:  espalhamento elástico;
 espalhamento inelástico.
O espalhamento elástico consiste na mudança de direção do feixe, sem perda
apreciável de energia. Ele é causado principalmente pela interação com núcleos
atômicos, e resulta em desvios angulares consideráveis da direção de incidência.
Caso os átomos do material estejam dispostos periodicamente (sólido cristalino), o
espalhamento ocorre de forma regular e repetitiva, e os elétrons emergem com ângulos
definidos em relação ao feixe incidente. Neste caso, trata-se do espalhamento elástico
coerente, ou difração de elétrons, uma manifestação da natureza ondulatória dos
elétrons, e pode ser tratado como um fenômeno clássico de difração, por exemplo, de
raios-X. Para o caso de materiais não cristalinos (amorfos), o espalhamento ainda é
elástico, mas os elétrons resultantes não têm uma direção definida em relação aos
incidentes, constituindo o espalhamento elástico incoerente.
Em microscopia eletrônica de transmissão, praticamente só se consideram os
elétrons transmitidos e espalhados elasticamente, pois o feixe incidente tem alta energia
e a amostra é muito fina.
INTERAÇÃO ELÉTRONS-MATÉRIA
O espalhamento inelástico é um fenômeno complexo, que engloba todos os casos em
que os elétrons incidentes perdem energia ao interagir com a matéria. Esta interação
ocorre principalmente com os elétrons orbitais da amostra.
Quase toda a energia cinética dos elétrons espalhados inelasticamente transforma-se
em calor. Uma parte pequena, mas muito importante, da energia escapa sob a forma de
raios-X, catodoluminescência e elétrons emitidos, de grande importância em
microscopia.
Existem duas possibilidades de espalhamento inelástico de elétrons pela matéria que
resultam na produção de raios-X. A radiação contínua origina-se da desaceleração de
elétrons incidentes no campo elétrico dos núcleos atômicos do material. A radiação
característica é produzida pela interação dos elétrons incidentes com elétrons orbitais
internos dos átomos do material. Para isto, é necessário que o átomo seja ionizado pela
ejeção de um elétron das órbitas K, L ou M. O átomo retorna para seu estado básico
pela transição de um elétron externo para o vazio orbital interno. Nesta relaxação, o
átomo perde energia pela emissão de um fóton de raios-X. O comprimento de onda dos
raios-X varia com o número atômico do material (relação de Moseley), daí esta radiação
ser aproveitada para microanálise química em microscopia. O volume excitado para a
radiação X é dado pelo espalhamento do feixe primário de elétrons com o núcleo do
átomo. A zona excitada é maior que o diâmetro do feixe, devido a mudanças no
momento dos elétrons. O volume dos raios-X produzidos é determinado essencialmente
pela energia do feixe primário, entretanto o formato deste volume depende
particularmente do número atômico.
Catodolominescência é a emissão de luz no intervalo UV-visível-IV quando átomos
excitados por um feixe de elétrons acelerados relaxam para sua configuração de equilíbrio.
Um elétron das camadas externas do átomo pode ser ejetado, ou excitado para um nível
maior de energia. Ao retornar ao nível anterior a energia absorvida é liberada na forma de
fótons.
Da superfície da amostra sobre a qual incide o feixe emanam, preponderantemente, dois
tipos de elétrons: retroespalhados (comumente denominados, ainda que inapropriadamente,
de refletidos) e secundários. Estes últimos, cuja energia se situa abaixo de 50 eV, são
formados pela excitação de elétrons fracamente ligados aos átomos. Sua emissão depende
sensivelmente da topografia da superfície da amostra, e apresenta imagem com boa
profundidade para aumentos entre 10 e 100.000 vezes. Os elétrons retroespalhados
apresentam imagem com menor resolução que os elétrons secundários. Eles são emitidos de
uma profundidade entre 30 e 40 nm, com energia próxima à do feixe incidente. Em
microscopia eletrônica de varredura, os elétrons retroespalhados e os elétrons
secundários constituem os mais importantes sinais.
Ocasionalmente, quando e processa a relaxação de um átomo ionizado por interação com
elétrons ou raios-X, nem toda a energia é liberada na forma de um fóton. Pode ocorrer um
processo competitivo, segundo o qual a energia é diretamente transmitida para um outro
elétron do mesmo átomo, que é ejetado na forma de um elétron Auger, cuja energia é
característica do elemento do qual é emitido. A profundidade da qual elétrons Auger são
capazes de atingir a superfície é da ordem de 0,1 nm. O seu estudo, portanto, é um
instrumento adequado ao exame da superfície dos materiais, através da espectroscopia
Auger.
Finalmente, elétrons absorvidos correspondem à fração dos elétrons primários que perdem
toda a sua energia na amostra, constituindo a chamada corrente da amostra.
Representação esquemática da incidência de elétrons na superfície de uma amostra, suas
conseqüências e o princípio da microscopia eletrônica
Representação esquemática da interação de um feixe de elétrons com a amostra
mostrando a profundidade de interação.
Volume de interação do feixe de elétrons com a amostra
Cada um desses sinais emitidos pode ser
detectado utilizando detectores específicos
elétrons 
retroespalhados
elétrons 
Auger
elétronssecundários
raio x 
característico
raio x contínuo
raio x 
fluorescente
Efeito da tensão de aceleração dos elétrons no volume de interação
Geração de elétrons secundários e retroespalhados, raios-X e elétrons Auger.
As emissões mais comumente usadas no MEV são: elétrons secundários, elétrons
retroespalhados e raios-X característicos.
Os elétrons secundários são definidos como aqueles que possuem energia menor do
que 50 eV. Eles são facilmente detectados através de dispositivos como o detector
Everhart-Thornley. As imagens formadas são as mais familiares para o olho humano,
e são fáceis de serem interpretadas.
Os elétrons secundários são emitidos apenas de uma camada bem próxima da
superfície externa da amostra, próximo da região de entrada dos elétrons primários
incidentes.
Um recobrimento superficial de ouro não afeta de forma significativa a penetração do
feixe de elétrons na amostra, mas resulta numa maior quantidade de elétrons
secundários sendo emitidos da superfície da amostra.
A relação entre o número de elétrons secundários pelo número de elétrons primários
não depende diretamente do número atômico da amostra, mas metais como o ouro
fornecem uma maior relação, daí a sua freqüente utilização.
Elétrons retroespalhados possuem elevadas energias. Assim, eles são difíceis de
serem defletidos em qualquer detector, e poucos são usualmente detectados. Uma
imagem retroespalhada é, portanto, menos brilhante do que sua correspondente
secundária.
Raios-X são sempre gerados quando elétrons de elevada energia interagem com a
amostra. Raios-X característicos podem ser detectados, contados e usados como
base para análise de composição química.
Espectro de raios-X e equação de Moseley.
DESCRIÇÃO GERAL DO MICROSCÓPIO
ELETRÔNICO DE VARREDURA - MEV
O MEV tem os seguintes principais atributos:
 Obtenção de imagens de superfícies polidas ou rugosas, com grande profundidade
de campo e alta resolução;
 Fácil interpretação das imagens, com aparência tridimensional;
 Aquisição de sinal digital, possibilitando processamento dos sinais, e manipulação e
processamento das imagens;
 Com o auxílio de acessórios, possibilidade de microanálise de elementos.
O MEV distingue-se basicamente de um MO ou de um MET pela maneira como é obtida
a imagem. O MO e o MET fornecem “imagens diretas” – raios atravessam a amostra,
passam por lentes, e formam uma imagem real em uma tela, ou virtual em uma ocular.
Enquanto isso, o MEV origina “imagens indiretas”, isto é, não existe um caminho ótico
entre a amostra e a imagem, sendo separados os sistemas de geração e de
visualização da imagem. Para tal, a amostra é varrida por um feixe colimado de elétrons
primários, e com auxílio dos sinais secundários assim originados a intensidade de um
tubo de raios catódicos é modulada, originando a imagem do objeto.
Neste tipo de aparelho os elétrons são acelerados na coluna através de duas ou três
lentes eletromagnéticas por tensões da ordem de 5 a 50 kV. Estas lentes obrigam um
feixe de elétrons bastante colimado (20 a 200 Å de diâmetro) a atingir a superfície da
amostra. Bobinas defletoras obrigam o feixe a varrer a superfície da amostra na forma
de uma varredura quadrada, similar a uma tela de televisão.
A corrente que passa pela bobina defletora, sincronizada com as correspondentes
bobinas de deflexão de um tubo de raios catódicos, produz uma imagem similar mas
aumentada. Os elétrons emitidos atingem um coletor e a corrente resultante é
amplificada e utilizada para modular o brilho do tubo de raios catódicos. Os tempos
associados com a emissão e a coleta dos elétrons, comparados com o tempo de
varredura, são desprezíveis, havendo assim uma correspondência entre o elétron
coletado de um ponto particular da amostra e o brilho do mesmo ponto na tela do tubo.
O limite de resolução de um MEV é cerca de uma ordem de grandeza melhor do que o
do MO e um pouco mais que uma ordem de grandeza pior do que o do MET. Enquanto
em MO a profundidade de foco decresce sensivelmente para aumentos crescentes, e
em MET só com o auxílio de réplicas podem-se analisar superfícies, com MEV qualquer
superfície boa condutora elétrica e estável em vácuo pode ser analisada com boa
profundidade de foco. Materiais isolantes devem ser recobertos com uma fina camada
de material condutor.
Representação esquemática dos
principais componentes do MEV .
Representação esquemática dos principais componentes do MEV .
Representação esquemática dos principais componentes do MEV .
Representação esquemática do princípio de funcionamento do MEV.
Representação esquemática da reconstituição de uma imagem no MEV. A todo ponto F da
amostra corresponde um ponto F’ na tela. A ampliação final da imagem é igual à relação
A’D’/AD.
Um fino feixe de elétrons varre a superfície da amostra, por intermédio de bobinas de
deflexão, enquanto um detector mede a radiação emitida pela amostra. Ao mesmo tempo
o spot no tubo de raios catódicos é varrido através da tela, enquanto o brilho do spot é
modulado pela corrente amplificada do detector. Desta forma, constroi-se uma figura da
variação do sinal do detector através da amostra.
Representação esquemática dos principais componentes do MEV .
Representação esquemática dos principais componentes do MEV .
Microscópio eletrônico de varredura: GESFRAM-DEMET
O CANHÃO DE ELÉTRONS
O canhão de elétrons é o iluminador dos microscópios eletrônicos.
Duas fontes de elétrons são utilizadas: termoiônicas e de emissão de campo. Em ambos
os casos, o emissor age como um cátodo, e os elétrons são focalizados em um ponto,
denominado cruzamento (crossover), por um ânodo com potencial negativo. Este ponto pode
ser considerado como a origem virtual da fonte.
O efeito termoiônico consiste no aquecimento de um filamento a alta temperatura. Sua
energia aumenta o bastante para que a barreira de potencial da superfície seja superada, e o
filamento passa a emitir elétrons térmicos.
O filamento de tungstênio é o cátodo mais tradicional, e ainda o mais usado, mais robusto e
de mais fácil operacão. Sua desvantagem é fornecer a menor intensidade e brilho.
Alternativamente, o cátodo pode ser um cristal afilado de LaB6; sendo cerâmico não pode ser
aquecido resistivamente, o que é feito envolvendo-o em um microforno. Estas fontes são
mais dispendiosas e delicadas, mas têm a vantagem de fornecerem brilho uma ordem de
grandeza maior.
É possível ter emissão de elétrons na temperatura ambiente, sujeitando um eletrodo de
tungstênio a um elevado campo elétrico. Este pode ser consideravelmente aumentado,
conformando o eletrodo de forma pontiaguda (efeito de ponta). O processo de emissão de
campo é menos suave do que o termoiônico, e as flutuações e instabilidades são maiores. O
benefício está na obtenção de uma fonte muito menor e mais intensa, resultando muito maior
brilho e coerência.
Emissores de elétrons: filamento incandescente, LaB6, emissor de campo.
Filamento de tungstênio fraturado devido a superaquecimento. Uma superfície
esférica fundida numa ponta mostra a região de fratura.
(a) Imagem no MEV de um filamento de LaB6. (b) Ampliação do filamento, com
pequenos pontos de contaminação facilmente visíveis.
(a) Imagem no MEV de um filamento emissor de campo com ponta extremamente
fina. (b) Ampliação da ponta do filamento. (c) Diagrama esquemático de fonte de
elétrons: os dois anodos trabalham como uma lente eletrostática para formar o feixe
de elétrons.
Canhão de elétrons por efeito termoiônico.
O filamento de tungstênio é levado por efeito Joule a cerca de 2.700oC, e emite elétrons por
efeito térmico. O filamento é envolto por um cilindro – Wehnelt – mantido algumas centenas
de volts negativo.em relação ao filamento. Entre o ânodo e o cátodo aplica-se uma tensão da
ordem de 200 kV. Os elétrons emitidos pelo filamento são então repelidos pelo Wehnelt, que
os força a passar pelo crossover com um certo diâmetro d0. A posição do crossovere e a
abertura central do anodo definem uma divergência inicial do feixe 0. O brilho resultante é
função destas características.
A emissão de elétrons aumenta com a corrente de aquecimento até um limite,
denominado saturação, acima do qual a vida do filamento diminui sem
correspondente aumento de emissão.
Canhão de Elétrons 
Filamento de W
cilindro de 
Whenelt
filamento
ânodo
SISTEMA DE LENTES
Elétrons podem ser desviados de sua
trajetória por campos elétricos ou
magnéticos. Pela criação de campos
elétricos ou magnéticos adequados, pode-
se impor a um feixe divergente de elétrons
uma trajetória similar à ação focalizadora
que uma lente ótica de vidro possui sobre
feixes de luz.
As lentes do MEV se agrupam em duas
classes, todas de construção
eletromagnética:
 Lentes condensadoras;
 Lentes objetivas.
Da mesma maneira que as lentes óticas de vidro, as lentes magnéticas estão sujeitas
a aberrações que limitam a resolução da imagem. Daí, cuidados operacionais devem
ser tomados para as devidas correções.
Da mesma maneira que na lente ótica delgada convexa, a imagem formada pela
lente magnética é invertida 180º em relação ao objeto. Entretanto, uma característica
única das lentes magnéticas é que, em adição à inversão, a imagem é também
girada de certa quantidade, proporcional ao poder da lente.
As lentes condensadoras são geralmente duas lentes, destinadas a desmagnificar o
feixe de elétrons, e controlar o diâmetro e a convergência sobre a amostra.
Os requisitos em relação ao feixe variam de acordo com a técnica utilizada. Assim, para
a obtenção de imagens procura-se iluminar a parte relevante da amostra por um feixe
(aproximadamente) paralelo. Em outros casos, e mais especialmente no MEV, temos
interesse em obter um feixe convergente com o menor diâmetro possível.
A primeira lente condensadora cria uma imagem desmagnificada do feixe produzido, e
controla o tamanho mínimo do spot obtido no resto do sistema condensador.
A segunda lente condensadora afeta a convergência do feixe na amostra, e o diâmetro
da área iluminada da amostra.
A lente objetiva tem a função de focalizar o feixe de elétrons sobre a amostra. Sua
distância focal pode ser bastante alterada, uma vez que a distância da amostra à lente
(distância de trabalho) pode variar de alguns mm a alguns cm. A distância de trabalho
influencia a qualidade da imagem, mas freqüentemente é necessário alterá-la para
acomodar e compatibilizar condições geométricas da própria lente, das amostras, e de
sua inclinação em relação à posição dos diferentes detectores. Por exemplo, a distância
de trabalho para visualização de microestruturas não é a mesma usada em microanálise.
A variação da distância focal também altera a convergência do feixe, e portanto a
profundidade de campo.
O SISTEMA DE VARREDURA
A varredura do feixe para “tatear” a amostra é executada por dois conjuntos de bobinas
de deflexão, controladas em sincronismo com o tubo de raios catódicos.
No MEV existem os seguintes modos de varredura:
a) Modo de imagem;
b) Modo de difração.
No modo de imagem, a bobina superior deflete o feixe incidente de elétrons para fora de
seu eixo, e a bobina inferior aplica uma deflexão oposta, para trazer o feixe de volta ao
seu eixo ótico na lente objetiva. O tubo de raios catódicos traça um mapa do sinal em
função da posição. Os elétrons coletados podem ser secundários ou retroespalhados.
No modo de difração, o feixe é balançado ao redor de um ponto fixo da amostra. Neste
caso, a intensidade de alguns sinais secundários depende da orientação dos grãos da
amostra. Desta forma, tem-se uma imagem que contem informações sobre difração. Esta
imagem é chamada de figura de penetração de elétrons. O contraste é aumentado e o
efeito torna-se mais evidente se o MEV coletar elétrons retroespalhados. Pela sua
semelhança, a figura formada é denominada de pseudo-Kikuchi.
Modo imagem, detecção secundária e retroespalhada.
Modo difração, detecção secundária e retroespalhada.
DETECÇÃO DO SINAL
Cada um dos sinais gerados no MEV requer um detector apropriado para sua
aquisição e transformação em sinal elétrico.
Para os elétrons secundários, o aparelho é conhecido como detector de Everhart-
Thornley. Este detector é constituído de um cintilador, por exemplo fósforo recoberto
por uma fina camada de alumínio, à qual se aplica um potencial de + 10 kV. Os
elétrons emitidos pela amostra são acelerados sobre o cintilador, emitindo fótons de
luz, que são levados a um fotomultiplicador pela guia de luz, originando o sinal
modulador do tubo de raios catódicos. O cintilador está envolto por uma gaiola de
Faraday, polarizada a + 400 V, que exerce duas funções: blindar o feixe primário da
influência do potencial do cintilador, e atrair todos os elétrons secundários (de baixa
energia, tipicamente 50 eV), coletando assim mesmo aqueles que não são emitidos
na direção do detector.
Detector de Everhart-Thornley.
Para os elétrons retroespalhados, existem dois tipos de aparelhos: detector
Robinson (cintilador) e detector semicondutor. Ambos detectores são situados
acima da amostra, na região onde a densidade de elétrons retroespalhados é
máxima.
O detector Robinson é baseado em cintiladores, cuja concepção é muito semelhante
ao detector de Everhart-Thornley. Tem como vantagem boa velocidade de resposta, e
pode ser usado com altas taxas de varredura, mas é volumoso, e como pode
interferir com a detecção de outros sinais, precisa ser removível.
Quando elétrons de alta energia impigem sobre um semicondutor, dão origem a
pares de elétrons e vazios, que podem ser separados por meio de um potencial
aplicado, originando uma corrente proporcional ao número de elétrons
retroespalhados incidentes. Apesar de relativamente lentos na sua resposta, este
detector pode ser fixado diretamente na parte inferior da lente objetiva, e devido à
sua pequena espessura, permite pequenas distâncias de trabalho, e grandes ângulos
e eficiência de aquisição. É dividido em dois semicírculos, ou quatro quadrantes,
cujos sinais podem ser medidos separadamente, para otimização da imagem
topográfica ou de contraste de número atômico.
Detectores para elétrons 
retroespalhados.
TÉCNICAS PARA MELHORIA DE 
IMAGEM/RESOLUÇÃO
FOCALIZAÇÃO 
DA AMOSTRA
CONTROLE
DE RUÍDO
TAMANHO
DO SPOT
PROFUNDIDADE
DE CAMPO
CORRENTE
DO FEIXE
PARÂMETROS UTILIZADOS PARA OBTENÇÃO DA IMAGEM
Tensão de aceleração do feixe
Diâmetro do feixe
Aumento
Tipo de detector
Distância de trabalho
Escala
Para que uma imagem no MEV seja facilmente interpretada, ela deve naturalmente estar
em foco e não se apresentar de forma muito “granulada” (baixo ruído).
Em foco, sem ruído. Fora de foco, sem ruído.
Em foco, com ruído. Fora de foco, com ruído.
A focalização envolve trazer o cruzamento do feixe na amostra, por intermédio da lente
objetiva. Nesta situação, o feixe apresentará o seu menor diâmetro, e a imagem resultante se
mostrará nítida.
No sentido de manter em foco regiões da amostra que apresentem uma topografia
irregular, deve-se melhorar a profundidade de campo do aparelho. Para tal, varia-se o
tamanho da abertura final e a distância de trabalho.
Uma pequena abertura (b) proporciona um
aumento na profundidade de campo,
comparado com uma grande abertura (a).
Aumento na profundidade de campo com
aumento na distância de trabalho (b),
comparado com uma pequena distância de
trabalho(a).
Nanobastonetes de ZnO observados no MEV com diferentes tamanhos de
aberturas: (a) 30 m; (b) 7,5 m. A melhoria na profundidade de campo é
mostrada nos círculos tracejados.
Nanofios de ZnO observados no MEV com diferentes distâncias de trabalho:
(a) 3mm; (b) 12mm. A melhoria na profundidade de campo é mostrada nos
círculos tracejados.
Um importante parâmetro utilizado para a redução de ruído na imagem consiste na
diminuição da velocidade da varredura, para aumento do rendimento do sinal emitido pela
excitaçãodos elétrons primários.
Varredura lenta.
Varredura média. Varredura rápida.
A resolução obtida de uma amostra particular em um dado MEV está limitada tanto por
parâmetros do microscópio (tamanho do spot, corrente do feixe), como por características da
amostra (energia dos elétrons e espalhamento do feixe).
EFEITO DA TENSÃO DE ACELERAÇÃO DO FEIXE INCIDENTE NA IMAGEM
5 KV 10 KV
15 KV
EFEITO DO DIÂMETRO DO FEIXE INCIDENTE NA IMAGEM
Spot 4,0
Spot 3,0
Em geral, quanto menor o diâmetro do feixe e mais lenta for a varredura
mais detalhes da amostra são gerados na imagem
Diam peq.~ alto ruído Diam gde ~ fora de foco
Em princípio, uma melhor resolução espacial pode ser conseguida através do aumento da
ampliação (menor tamanho do pixel da amostra) e simultaneamente reduzindo o diâmetro do
feixe de elétrons.
Entretanto, devido às aberrações das lentes magnéticas, há um limite para o
tamanho mínimo da área analisada (sonda). À medida que a sonda torna-se menor, a
corrente do feixe torna-se tão pequena que o desejável sinal não pode ser obtido,
resultando em uma imagem com exagerado ruído.
O diâmetro de um feixe de elétrons, quando este toca a amostra, depende das lentes
condensadoras, da distância de trabalho e do ângulo de convergência. O menor
tamanho da sonda estará limitado na prática pela aberração esférica na lente objetiva
e pela difração na abertura da lente objetiva.
Cada aberração implica em um aumento do diâmetro do feixe de elétrons. No caso
da aberração esférica, o diâmetro do feixe Ds é proporcional a
3, e no caso da
difração o diâmetro do feixe Dd é proporcional a 1/ . Assim, o diâmetro total Dt do
feixe na amostra é obtido pela adição do feixe original D com os efeitos das duas
aberrações Ds e Dd em quadratura, isto é: Dt
2 = D2 + Ds
2 + Dd
2.
Existe então um valor ótimo para o ângulo convergência do feixe, que minimiza o
diâmetro do feixe de elétrons e, conseqüentemente, fornece a melhor resolução.
Determinação do ângulo ótimo de convergência do feixe de elétrons.
Alteração do ângulo de convergência em função do diâmetro da abertura da lente objetiva,
para um feixe de elétrons com diâmetro original de 1 nm.
Alteração do ângulo de convergência
em função da distância de trabalho.
Um objeto brilhante situado em um fundo escuro mostra um contraste natural c, definido
como: c = (Sobjeto – Sfundo)/Sfundo , onde S é o sinal de um pixel. Se a corrente do feixe for
elevada, o sinal de cada pixel será grande e o ruído será pequeno. Caso a corrente do feixe
seja reduzida, aumenta-se o ruído, em proporção ao sinal, e o objeto torna-se mais difícil de
ser visualizado.
Considere o sinal vindo de uma linha através do objeto. Isto geralmente é mostrado
em um tubo de raios catódicos separado no MEV. A simulação abaixo mostra como a
variação de sinal pode tornar objetos de diferentes contrastes naturais visíveis.
Na prática, o espalhamento de elétrons no interior da amostra é o fator limitante na
determinação da resolução.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
Levando-se em conta a grande diferença de tamanho entre as amostras normalmente
examinadas no MEV em comparação com o MET, o comportamento das mesmas em
relação ao vácuo no aparelho é ainda mais importante.
As amostras devem ser o quanto possível insensíveis ao vácuo, assim como lhe serem
amigáveis. Os materiais a serem examinados no MEV não devem sofrer perda de
matéria volátil sob a influência do vácuo ou do feixe de elétrons. Isto é importante tanto
para a preservação da higiene ambiental do equipamento, como para evitar modificações
na estrutura da amostra pela evolução de gases.
Quando necessário, deve ser considerado um tratamento prévio em câmara de vácuo ou
estufa (ou combinando os dois procedimentos), cuja dinâmica seja otimizada para
minimizar tais alterações morfológicas.
Em especial para amostras biológicas, o processo de secagem pelo ponto crítico elimina
a água sem causar ruptura das células.
Uma das vantagens do MEV é a simplicidade da preparação das amostras. Dimensões
substanciais podem ser acomodadas nas câmaras comuns, limitadas pela faixa de
movimento da mesa porta-amostra.
Mesa porta-amostra e câmara do MEV: GESFRAM-DEMET
Uso de tinta de carbono para preparar a amostra. Montagem da amostra no porta-amostra.
Câmara do MEV com o porta-amostra.
O material, previamente limpo para remoção de gorduras e detritos por sopro de ar
comprimido e ação de solventes, eventualmente ativado por ultra-som, é fixado sobre um
suporte. A maneira usual é utilizando uma cola condutora (por exemplo, cola celulósica
adicionada de prata coloidal, ou na sua falta, pó de alumínio), atentando sempre para
que a cola esteja totalmente seca antes da colocação no MEV, para evitar contaminações
pelo solvente. Quando outros métodos de fixação forem utilizados, tinta condutora deverá
ser utilizada, para estabelecer caminhos de contato elétrico entre a amostra e a massa
do MEV.
Amostras não condutoras deverão ser recobertas com uma fina camada de material
condutor, utilizando-se comumente ouro, platina ou carbono. O recobrimento pode ser
feito com um evaporador de vácuo, ou mais eficientemente pelo processo de sputtering.
No evaporador de vácuo, opera-se com uma pressão de vácuo bem pequena, e obtém-
se recobrimento da amostra por vaporização de carbono em arco, ou de metal por
aquecimento resistivo em barqueta de metal refratário. O material vaporizado deposita-se
em todo o aparelho, inclusive na amostra, que deverá ser girada e oscilada para garantir
uniformidade no depósito.
Já no aparelho de sputtering, opera-se com vácuo bem menor, permitindo o uso de uma
simples bomba mecânica. Um potencial de 1-2 kV é aplicado entre a amostra e um alvo
do metal de recobrimento (freqüentemente ouro); o gás se ioniza, e os íons positivos
impingem no alvo, do qual ejetam átomos que, atraídos eletrostaticamente, se depositam
sobre a amostra. O processo é rápido, seu equipamento simples e de fácil operação, e
proporciona grande economia do dispendioso material de recobrimento.
Se a amostra não é boa condutora de eletricidade, o número de elétrons secundários e
retroespalhados emitidos não é balanceado com o número de elétrons primários. Desta
forma, ocorrem descargas elétricas na amostra, prejudicando a qualidade da imagem
formada. Pode-se minimizar este efeito com a utilização de recobrimento superficial da
amostra.
1000
Uma técnica comumente usada para minimizar o efeito da descarga elétrica é o
recobrimento da amostra com uma fina camada de material condutor.
Câmara de recobrimento.
As amostras são fixadas sobre a mesa de trabalho, que permite sua movimentação
controlada, em princípio com 5 graus de liberdade:
a) X-Y, com limites de movimento que podem se situar entre 20 e 150 mm;
b) Z, que modifica a distância de trabalho;
c) Inclinação e rotação.
EDS WDS
EBSD
MICROANÁLISE
MICROANÁLISE
Microanálise Química
Algumas vezes torna-se necessário conhecer a análise química de
partículas ou em partes muito pequenas, dos quais ou é muito difícil obter
uma amostra representativa ou então não existe quantidade suficiente de
material a se analisar. Nestes casos, a própria visualização do objeto pode
ser impossível a olho nu.
Exemplo típico: análise de inclusões em materiais metálicos.
EDS WDS
Microscopia Eletrônica
Basicamente a microscopia eletrônica emprega um fino feixe de elétrons
que são acelerados sob um grande potencial elétrico até alcançarem altos
níveis energéticos.
Ao serem incididos sobre uma superfície, a interação deste feixe com o
material provoca a emissão de radiações que são analisadas pelo sistema
do microscópio e convertidas em uma imagem do material.
Porém, estas interações, também provocam emissões específicas de
radiação que podem ser analisadas e comparadas com as emissões típicas
de determinados elementos químicos.
Emissão de Raios x
As letras gregas α, β, γ, etc, são usadas para designar a ordem da intensidadedos raios-X provenientes de uma determinada camada excitada
Transições de elétrons e correspondentes radiações 
características.
Relação entre número atômico e energia do fóton.
Transições de elétrons e correspondentes radiações 
características.
Equação de Moseley.
À esquerda: microscópio eletrônico de varredura JEOL 6500f com EDS acoplado.
À direita: detector fabricado pela EDAX.
O espectrômetro EDS trabalha sobre o princípio de que a energia de um
fóton (E) está relacionada com a freqüência da onda eletromagnética ( ),
pela equação E=h , onde h é a constante de Planck.
Fótons com energias correspondentes a todo o espectro de raios-X atingem
o detector do EDS quase que simultaneamente, cada conjunto de fótons
que atinge o detector é convertido em um impulso elétrico de uma
determinada voltagem dependente dos níveis de energia dos fótons.
Ao final do processo, são analisados os valores de intensidade versus
energia dos fótons e traçado um gráfico com um espectro cujos picos estão
diretamente correlacionados com a presença de um determinado elemento
químico.
Microanálise EDS.
O espectrômetro WDS consiste de um sistema mecânico de alta precisão
para estabelecer o ângulo de Bragg entre a amostra e um cristal analisador.
Para medir-se a intensidade dos raios-X de diferentes comprimentos de
onda, as posições do cristal devem mudar mecanicamente em relação à
amostra que é fixa, sendo que a cada posição o detector mede um fluxo
proporcional ao comprimento de onda dado pela orientação do cristal.
O tempo de leitura para obtenção dos resultados para um equipamento
WDS é superior a do EDS, porém ambos os sistemas podem ser
considerados complementares.
Microanálise WDS.
Comparação entre os métodos de análise WDS e EDS
CARACTERÍSTICA WDS EDS
Tempo necessário para leitura do espectro completo 
(em minutos)
25-100 0,5-5
Relação entre o pico e o ruído lidos 1.000 50
Limite detecção em partes por milhão 50-1.000 2.000-5.000
Precisão da análise 1 a 2 6
Necessidade de orientação
da superfície
Muito importante (polida)
Irrelevante (não necessita 
polimento)
Tamanho do feixe de elétrons Grande (largo) Pequeno (fino)
Análise de inclusões em aço microligado.
Análise de inclusões em aço microligado.
Microscópio eletrônico de varredura : GESFRAM-DEMET
Análise por EDS no MEV de uma inclusão em aço microligado C-Mn-Nb.
Liga fundida Zn-10%Bi. 
(a) MO, ataque Nital 2%, 500X.
(b) MEV, mapa de raios-X para Zn, 1000X.
(c) MEV, mapa de raios-X para Bi, 1000X.
Inclusão de MnS em aço.
MEV, 1000X.
(a) Imagem de elétrons
secundários.
(b) Mapa de raios-X para Fe.
(c) Mapa de raios-X para S.
(d) Mapa de raios-X para
Mn.
MEV
FRATOGRAFIA
MICROESTRUTURAS
BIOLÓGICAS
MICROESTRUTURAS
DE
ENGENHARIA
EXEMPLOS DE APLICAÇÃO DO MEV
EBSD
Mosca de OP.
Formiga.
Bezouro.
Pulga.
Abelha dourada.
Circuito integrado.
Aranha dourada.
Células de sangue humano.
Células com câncer.
Células com HIV.
Microscópio eletrônico de varredura : 
GESFRAM-DEMET
Material: aço bifásico ferrita + bainita
Microestrutura, ataque Nital
Material: aço AISI/SAE 1045
Microestrutura, ataque Nital
Microscópio eletrônico de varredura : GESFRAM-DEMET
Fratura dúctil em aço Fratura frágil em aço 
Estrias de fadiga em liga Al Facetas de fadiga em liga INCONEL 
Agulha cirúrgica encontrada no interior do braço de um paciente do SUS de uma
prefeitura do interior de MG.
Eixo de rotor de gerador de usina hidroelétrica – Ensaio Charpy.
Eixo de roda de carreta transportadora, com início 
de fratura por fadiga, e rasgamento final por tração.
Fratura intergranular em parafuso, típica de fragilização por hidrogênio.
Fratura por fadiga em eixo de bomba.
Fratura sub-superficial por fadiga em eixo de pinhão redutor.
Fratura por fadiga em mineroduto.
Fratura por fadiga em eixo de pinhão redutor.
Fratura dúctil em um corpo-de-prova de tração de um aço, mostrando dimples equiaxiais 
(zona fibrosa) e dimples alongados (zona de cisalhamento).
Microfractografias de um aço inoxidável 
ferrítico, do tipo AISI 409, ensaiado em tração, 
mostrando inclusões e dimples.
Microfractografias de um aço inoxidável martensítico do tipo AISI 420 ensaiado em 
tração; características alvéolos (dimples) de fratura dúctil com inclusões.
Pré-trinca
por fadiga
CST
Microfractografia de CP do tipo tração-compacto ensaiado sob carga constante em corrosão sob 
tensão (CST); sistema: aço inoxidável ferrítico AISI 409 soldado com metal de adição de aço 
inoxidável austenítico AISI 308/meio contendo soluções aquosas de MgCl2 (T 143 
oC); lado 
esquerdo da linha tracejada (pré-trinca por fadiga do CP); lado direito (fratura por CST, tipicamente 
frágil, com trincas secundárias). 
 
 - 1 - - 2 -
(a)
Figura 6.11 - (a.1) Comparação entre MO (campo escuro) e (a.2) MEV; mesma área; liga Fe-Cr-Al; 50 X
 - 1 - - 2 - - 3 -
(b)
Figura 6.11 - (b.1) Comparação entre MO (campo claro); (b.2) MO (campo escuro); (b.3) MEV; mesma área; liga Fe-Cr-Al; 50 X
 - 1 - - 2 -
 - 3 - - 4 -
(c)
Figura 6.11 - (c.1) Comparação entre MO (campo claro); (c.2) MO (campo escuro); (c.3) MEV - elétrons secundários;
(c.4) MEV - elétrons retroespalhados; liga Fe-Cr-Al; impacto a – 195 oC; 60 X
 - 1 - - 2 -
 - 3 - - 4 -
(d)
Figura 6.11 - (d.1) Comparação entre MO (campo claro); (d.2) MO (campo escuro); (d.3) MEV - elétrons secundários; (d.4)
MEV - elétrons retroespalhados; região da interface entre a pré-trinca por fadiga e a fratura de uma superliga a
base de níquel (X-750); 95 
o
C; nota-se a o aspecto intergranular da fratura; 60 X
 - 1 - - 2 - - 3 -
(e)
Figura 6.11 - (e.1) Comparação entre MO (campo claro); (e.2) MO (campo escuro); (e.3) MEV - elétrons secundários;
fratura dúctil em uma superliga a base de níquel (X-750); 240 X
Método EBSD
O EBSD é uma técnica que consiste em colocar uma amostra com superfície
perfeitamente plana inclinada a 70º com o feixe de elétrons incidente. Os elétrons
retroespalhados geram um padrão de difração, que aparece na forma de raias (linhas
de Kikuchi), que pode ser visualizado em um monitor de vídeo junto com a imagem
MEV do local de incidência do feixe.
Uma vez indexadas as linhas de Kikuchi, as distâncias entre planos cristalográficos
podem ser obtidas. Dessa forma, é possível determinar parâmetros reticulares de
qualquer material cristalino e seu grupo espacial. A indexação das linhas de Kikuchi (o
padrão de difração dos elétrons retroespalhados - EBSDP) permite medir as
orientações preferenciais (textura) de qualquer plano ou direção cristalográfica,
tornando o sistema MEV-EDS-EBSD em uma poderosa ferramenta na completa
caracterização de materiais policristalinos.
Imagem de difração de eletrons retroespalhados.Montagem para EBSD.
Seishi Kikuchi (1928).
Componentes de um sistema EBSD.
Formação de linhas de Kikuchi retroespalhadas por EBSD no MEV. (a) Origem das linhas de
Kikuchi. (b) Diagrama EBSD para o cobre.
Para a técnica EBSD no MEV, a difração ocorre pela interação de elétrons primários
retroespalhados com planos da rede cristalina bem próximos da superfície da amostra.
Inclinando a amostra de ângulos tipicamente entre 60º-70º, permite-se que uma quantidade
maior de elétrons seja difratada, e escapem para o detector.
As figuras de Kikuchitambém podem ser produzidas no MEV mudando-se a direção do feixe
incidente, por exemplo, balançando o feixe de elétrons em um certo ponto da amostra.
Mapa de orientações para o titânio
comercialmente puro, nas direções
(a) X; (b) Y; (c) Z. A escala de cores
está mostrada em (d). Em (e)
apresenta-se as figuras de polo
inversas para as três direções. Em
(f) tem-se a figura de polo direta
<0001>.
Método EBSD – exemplo de aplicação: ACESITA, aço AISI 430