7- Microscopia eletrônica varredura
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7- Microscopia eletrônica varredura

Disciplina:Técnicas de Análise Estrutural8 materiais144 seguidores
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secundários

raio x

característico

raio x contínuo

raio x

fluorescente

Efeito da tensão de aceleração dos elétrons no volume de interação

Geração de elétrons secundários e retroespalhados, raios-X e elétrons Auger.

As emissões mais comumente usadas no MEV são: elétrons secundários, elétrons

retroespalhados e raios-X característicos.

Os elétrons secundários são definidos como aqueles que possuem energia menor do

que 50 eV. Eles são facilmente detectados através de dispositivos como o detector

Everhart-Thornley. As imagens formadas são as mais familiares para o olho humano,

e são fáceis de serem interpretadas.

Os elétrons secundários são emitidos apenas de uma camada bem próxima da

superfície externa da amostra, próximo da região de entrada dos elétrons primários

incidentes.

Um recobrimento superficial de ouro não afeta de forma significativa a penetração do

feixe de elétrons na amostra, mas resulta numa maior quantidade de elétrons

secundários sendo emitidos da superfície da amostra.

A relação entre o número de elétrons secundários pelo número de elétrons primários

não depende diretamente do número atômico da amostra, mas metais como o ouro

fornecem uma maior relação, daí a sua freqüente utilização.

Elétrons retroespalhados possuem elevadas energias. Assim, eles são difíceis de

serem defletidos em qualquer detector, e poucos são usualmente detectados. Uma

imagem retroespalhada é, portanto, menos brilhante do que sua correspondente

secundária.

Raios-X são sempre gerados quando elétrons de elevada energia interagem com a

amostra. Raios-X característicos podem ser detectados, contados e usados como

base para análise de composição química.

Espectro de raios-X e equação de Moseley.

DESCRIÇÃO GERAL DO MICROSCÓPIO

ELETRÔNICO DE VARREDURA - MEV

O MEV tem os seguintes principais atributos:

 Obtenção de imagens de superfícies polidas ou rugosas, com grande profundidade
de campo e alta resolução;

 Fácil interpretação das imagens, com aparência tridimensional;
 Aquisição de sinal digital, possibilitando processamento dos sinais, e manipulação e

processamento das imagens;

 Com o auxílio de acessórios, possibilidade de microanálise de elementos.

O MEV distingue-se basicamente de um MO ou de um MET pela maneira como é obtida

a imagem. O MO e o MET fornecem “imagens diretas” – raios atravessam a amostra,
passam por lentes, e formam uma imagem real em uma tela, ou virtual em uma ocular.

Enquanto isso, o MEV origina “imagens indiretas”, isto é, não existe um caminho ótico
entre a amostra e a imagem, sendo separados os sistemas de geração e de

visualização da imagem. Para tal, a amostra é varrida por um feixe colimado de elétrons

primários, e com auxílio dos sinais secundários assim originados a intensidade de um

tubo de raios catódicos é modulada, originando a imagem do objeto.

Neste tipo de aparelho os elétrons são acelerados na coluna através de duas ou três

lentes eletromagnéticas por tensões da ordem de 5 a 50 kV. Estas lentes obrigam um

feixe de elétrons bastante colimado (20 a 200 Å de diâmetro) a atingir a superfície da

amostra. Bobinas defletoras obrigam o feixe a varrer a superfície da amostra na forma

de uma varredura quadrada, similar a uma tela de televisão.

A corrente que passa pela bobina defletora, sincronizada com as correspondentes

bobinas de deflexão de um tubo de raios catódicos, produz uma imagem similar mas

aumentada. Os elétrons emitidos atingem um coletor e a corrente resultante é

amplificada e utilizada para modular o brilho do tubo de raios catódicos. Os tempos

associados com a emissão e a coleta dos elétrons, comparados com o tempo de

varredura, são desprezíveis, havendo assim uma correspondência entre o elétron

coletado de um ponto particular da amostra e o brilho do mesmo ponto na tela do tubo.

O limite de resolução de um MEV é cerca de uma ordem de grandeza melhor do que o

do MO e um pouco mais que uma ordem de grandeza pior do que o do MET. Enquanto

em MO a profundidade de foco decresce sensivelmente para aumentos crescentes, e

em MET só com o auxílio de réplicas podem-se analisar superfícies, com MEV qualquer

superfície boa condutora elétrica e estável em vácuo pode ser analisada com boa

profundidade de foco. Materiais isolantes devem ser recobertos com uma fina camada

de material condutor.

Representação esquemática dos

principais componentes do MEV .

Representação esquemática dos principais componentes do MEV .

Representação esquemática dos principais componentes do MEV .

Representação esquemática do princípio de funcionamento do MEV.

Representação esquemática da reconstituição de uma imagem no MEV. A todo ponto F da

amostra corresponde um ponto F’ na tela. A ampliação final da imagem é igual à relação
A’D’/AD.

Um fino feixe de elétrons varre a superfície da amostra, por intermédio de bobinas de

deflexão, enquanto um detector mede a radiação emitida pela amostra. Ao mesmo tempo

o spot no tubo de raios catódicos é varrido através da tela, enquanto o brilho do spot é

modulado pela corrente amplificada do detector. Desta forma, constroi-se uma figura da

variação do sinal do detector através da amostra.

Representação esquemática dos principais componentes do MEV .

Representação esquemática dos principais componentes do MEV .

Microscópio eletrônico de varredura: GESFRAM-DEMET

O CANHÃO DE ELÉTRONS

O canhão de elétrons é o iluminador dos microscópios eletrônicos.

Duas fontes de elétrons são utilizadas: termoiônicas e de emissão de campo. Em ambos

os casos, o emissor age como um cátodo, e os elétrons são focalizados em um ponto,

denominado cruzamento (crossover), por um ânodo com potencial negativo. Este ponto pode

ser considerado como a origem virtual da fonte.

O efeito termoiônico consiste no aquecimento de um filamento a alta temperatura. Sua

energia aumenta o bastante para que a barreira de potencial da superfície seja superada, e o

filamento passa a emitir elétrons térmicos.

O filamento de tungstênio é o cátodo mais tradicional, e ainda o mais usado, mais robusto e

de mais fácil operacão. Sua desvantagem é fornecer a menor intensidade e brilho.

Alternativamente, o cátodo pode ser um cristal afilado de LaB6; sendo cerâmico não pode ser

aquecido resistivamente, o que é feito envolvendo-o em um microforno. Estas fontes são

mais dispendiosas e delicadas, mas têm a vantagem de fornecerem brilho uma ordem de

grandeza maior.

É possível ter emissão de elétrons na temperatura ambiente, sujeitando um eletrodo de

tungstênio a um elevado campo elétrico. Este pode ser consideravelmente aumentado,

conformando o eletrodo de forma pontiaguda (efeito de ponta). O processo de emissão de

campo é menos suave do que o termoiônico, e as flutuações e instabilidades são maiores. O

benefício está na obtenção de uma fonte muito menor e mais intensa, resultando muito maior

brilho e coerência.

Emissores de elétrons: filamento incandescente, LaB6, emissor de campo.

Filamento de tungstênio fraturado devido a superaquecimento. Uma superfície

esférica fundida numa ponta mostra a região de fratura.

(a) Imagem no MEV de um filamento de LaB6. (b) Ampliação do filamento, com

pequenos pontos de contaminação facilmente visíveis.

(a) Imagem no MEV de um filamento emissor de campo com ponta extremamente

fina. (b) Ampliação da ponta do filamento. (c) Diagrama esquemático de fonte de

elétrons: os dois anodos trabalham como uma lente eletrostática para formar o feixe

de elétrons.

Canhão de elétrons por efeito termoiônico.

O filamento de tungstênio é levado por efeito Joule a cerca de 2.700oC, e emite elétrons por

efeito térmico. O filamento é envolto por um cilindro – Wehnelt – mantido algumas centenas
de volts negativo.em relação ao filamento. Entre o ânodo e o cátodo aplica-se uma tensão da

ordem de 200 kV. Os elétrons emitidos pelo filamento são então repelidos pelo Wehnelt, que

os força a passar pelo crossover com um certo diâmetro d0. A posição do crossover