7- Microscopia eletrônica varredura
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7- Microscopia eletrônica varredura

Disciplina:Técnicas de Análise Estrutural8 materiais147 seguidores
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dos elétrons primários.

Varredura lenta.

Varredura média. Varredura rápida.

A resolução obtida de uma amostra particular em um dado MEV está limitada tanto por

parâmetros do microscópio (tamanho do spot, corrente do feixe), como por características da

amostra (energia dos elétrons e espalhamento do feixe).

EFEITO DA TENSÃO DE ACELERAÇÃO DO FEIXE INCIDENTE NA IMAGEM

5 KV 10 KV

15 KV

EFEITO DO DIÂMETRO DO FEIXE INCIDENTE NA IMAGEM

Spot 4,0
Spot 3,0

Em geral, quanto menor o diâmetro do feixe e mais lenta for a varredura

mais detalhes da amostra são gerados na imagem

Diam peq.~ alto ruído Diam gde ~ fora de foco

Em princípio, uma melhor resolução espacial pode ser conseguida através do aumento da

ampliação (menor tamanho do pixel da amostra) e simultaneamente reduzindo o diâmetro do

feixe de elétrons.

Entretanto, devido às aberrações das lentes magnéticas, há um limite para o

tamanho mínimo da área analisada (sonda). À medida que a sonda torna-se menor, a

corrente do feixe torna-se tão pequena que o desejável sinal não pode ser obtido,

resultando em uma imagem com exagerado ruído.

O diâmetro de um feixe de elétrons, quando este toca a amostra, depende das lentes

condensadoras, da distância de trabalho e do ângulo de convergência. O menor

tamanho da sonda estará limitado na prática pela aberração esférica na lente objetiva

e pela difração na abertura da lente objetiva.

Cada aberração implica em um aumento do diâmetro do feixe de elétrons. No caso

da aberração esférica, o diâmetro do feixe Ds é proporcional a
3, e no caso da

difração o diâmetro do feixe Dd é proporcional a 1/ . Assim, o diâmetro total Dt do

feixe na amostra é obtido pela adição do feixe original D com os efeitos das duas

aberrações Ds e Dd em quadratura, isto é: Dt
2 = D2 + Ds

2 + Dd
2.

Existe então um valor ótimo para o ângulo convergência do feixe, que minimiza o

diâmetro do feixe de elétrons e, conseqüentemente, fornece a melhor resolução.

Determinação do ângulo ótimo de convergência do feixe de elétrons.

Alteração do ângulo de convergência em função do diâmetro da abertura da lente objetiva,

para um feixe de elétrons com diâmetro original de 1 nm.

Alteração do ângulo de convergência

em função da distância de trabalho.

Um objeto brilhante situado em um fundo escuro mostra um contraste natural c, definido

como: c = (Sobjeto – Sfundo)/Sfundo , onde S é o sinal de um pixel. Se a corrente do feixe for
elevada, o sinal de cada pixel será grande e o ruído será pequeno. Caso a corrente do feixe

seja reduzida, aumenta-se o ruído, em proporção ao sinal, e o objeto torna-se mais difícil de

ser visualizado.

Considere o sinal vindo de uma linha através do objeto. Isto geralmente é mostrado

em um tubo de raios catódicos separado no MEV. A simulação abaixo mostra como a

variação de sinal pode tornar objetos de diferentes contrastes naturais visíveis.

Na prática, o espalhamento de elétrons no interior da amostra é o fator limitante na

determinação da resolução.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

Levando-se em conta a grande diferença de tamanho entre as amostras normalmente

examinadas no MEV em comparação com o MET, o comportamento das mesmas em

relação ao vácuo no aparelho é ainda mais importante.

As amostras devem ser o quanto possível insensíveis ao vácuo, assim como lhe serem

amigáveis. Os materiais a serem examinados no MEV não devem sofrer perda de

matéria volátil sob a influência do vácuo ou do feixe de elétrons. Isto é importante tanto

para a preservação da higiene ambiental do equipamento, como para evitar modificações

na estrutura da amostra pela evolução de gases.

Quando necessário, deve ser considerado um tratamento prévio em câmara de vácuo ou

estufa (ou combinando os dois procedimentos), cuja dinâmica seja otimizada para

minimizar tais alterações morfológicas.

Em especial para amostras biológicas, o processo de secagem pelo ponto crítico elimina

a água sem causar ruptura das células.

Uma das vantagens do MEV é a simplicidade da preparação das amostras. Dimensões

substanciais podem ser acomodadas nas câmaras comuns, limitadas pela faixa de

movimento da mesa porta-amostra.

Mesa porta-amostra e câmara do MEV: GESFRAM-DEMET

Uso de tinta de carbono para preparar a amostra. Montagem da amostra no porta-amostra.

Câmara do MEV com o porta-amostra.

O material, previamente limpo para remoção de gorduras e detritos por sopro de ar

comprimido e ação de solventes, eventualmente ativado por ultra-som, é fixado sobre um

suporte. A maneira usual é utilizando uma cola condutora (por exemplo, cola celulósica

adicionada de prata coloidal, ou na sua falta, pó de alumínio), atentando sempre para

que a cola esteja totalmente seca antes da colocação no MEV, para evitar contaminações

pelo solvente. Quando outros métodos de fixação forem utilizados, tinta condutora deverá

ser utilizada, para estabelecer caminhos de contato elétrico entre a amostra e a massa

do MEV.

Amostras não condutoras deverão ser recobertas com uma fina camada de material

condutor, utilizando-se comumente ouro, platina ou carbono. O recobrimento pode ser

feito com um evaporador de vácuo, ou mais eficientemente pelo processo de sputtering.

No evaporador de vácuo, opera-se com uma pressão de vácuo bem pequena, e obtém-

se recobrimento da amostra por vaporização de carbono em arco, ou de metal por

aquecimento resistivo em barqueta de metal refratário. O material vaporizado deposita-se

em todo o aparelho, inclusive na amostra, que deverá ser girada e oscilada para garantir

uniformidade no depósito.

Já no aparelho de sputtering, opera-se com vácuo bem menor, permitindo o uso de uma

simples bomba mecânica. Um potencial de 1-2 kV é aplicado entre a amostra e um alvo

do metal de recobrimento (freqüentemente ouro); o gás se ioniza, e os íons positivos

impingem no alvo, do qual ejetam átomos que, atraídos eletrostaticamente, se depositam

sobre a amostra. O processo é rápido, seu equipamento simples e de fácil operação, e

proporciona grande economia do dispendioso material de recobrimento.

Se a amostra não é boa condutora de eletricidade, o número de elétrons secundários e

retroespalhados emitidos não é balanceado com o número de elétrons primários. Desta

forma, ocorrem descargas elétricas na amostra, prejudicando a qualidade da imagem

formada. Pode-se minimizar este efeito com a utilização de recobrimento superficial da

amostra.

1000

Uma técnica comumente usada para minimizar o efeito da descarga elétrica é o

recobrimento da amostra com uma fina camada de material condutor.

Câmara de recobrimento.

As amostras são fixadas sobre a mesa de trabalho, que permite sua movimentação

controlada, em princípio com 5 graus de liberdade:

a) X-Y, com limites de movimento que podem se situar entre 20 e 150 mm;

b) Z, que modifica a distância de trabalho;

c) Inclinação e rotação.

EDS WDS

EBSD

MICROANÁLISE

MICROANÁLISE

Microanálise Química

Algumas vezes torna-se necessário conhecer a análise química de

partículas ou em partes muito pequenas, dos quais ou é muito difícil obter

uma amostra representativa ou então não existe quantidade suficiente de

material a se analisar. Nestes casos, a própria visualização do objeto pode

ser impossível a olho nu.

Exemplo típico: análise de inclusões em materiais metálicos.

EDS WDS

Microscopia Eletrônica

Basicamente a microscopia eletrônica emprega um fino feixe de elétrons

que são acelerados sob um grande potencial elétrico até alcançarem altos

níveis energéticos.

Ao serem incididos sobre uma superfície, a interação deste feixe com o

material provoca a emissão de radiações que são analisadas pelo sistema

do microscópio e convertidas em uma imagem do material.

Porém, estas interações, também provocam emissões específicas de

radiação que podem ser analisadas e comparadas com as emissões típicas

de determinados elementos químicos.

Emissão de Raios x

As letras gregas α, β, γ, etc, são usadas para designar a ordem da intensidade