7- Microscopia eletrônica varredura
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7- Microscopia eletrônica varredura

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dos raios-X provenientes de uma determinada camada excitada

Transições de elétrons e correspondentes radiações

características.

Relação entre número atômico e energia do fóton.

Transições de elétrons e correspondentes radiações

características.
Equação de Moseley.

À esquerda: microscópio eletrônico de varredura JEOL 6500f com EDS acoplado.

À direita: detector fabricado pela EDAX.

O espectrômetro EDS trabalha sobre o princípio de que a energia de um

fóton (E) está relacionada com a freqüência da onda eletromagnética ( ),

pela equação E=h , onde h é a constante de Planck.

Fótons com energias correspondentes a todo o espectro de raios-X atingem

o detector do EDS quase que simultaneamente, cada conjunto de fótons

que atinge o detector é convertido em um impulso elétrico de uma

determinada voltagem dependente dos níveis de energia dos fótons.

Ao final do processo, são analisados os valores de intensidade versus

energia dos fótons e traçado um gráfico com um espectro cujos picos estão

diretamente correlacionados com a presença de um determinado elemento

químico.

Microanálise EDS.

O espectrômetro WDS consiste de um sistema mecânico de alta precisão

para estabelecer o ângulo de Bragg entre a amostra e um cristal analisador.

Para medir-se a intensidade dos raios-X de diferentes comprimentos de

onda, as posições do cristal devem mudar mecanicamente em relação à

amostra que é fixa, sendo que a cada posição o detector mede um fluxo

proporcional ao comprimento de onda dado pela orientação do cristal.

O tempo de leitura para obtenção dos resultados para um equipamento

WDS é superior a do EDS, porém ambos os sistemas podem ser

considerados complementares.

Microanálise WDS.

Comparação entre os métodos de análise WDS e EDS

CARACTERÍSTICA WDS EDS

Tempo necessário para leitura do espectro completo

(em minutos)
25-100 0,5-5

Relação entre o pico e o ruído lidos 1.000 50

Limite detecção em partes por milhão 50-1.000 2.000-5.000

Precisão da análise 1 a 2 6

Necessidade de orientação

da superfície
Muito importante (polida)

Irrelevante (não necessita

polimento)

Tamanho do feixe de elétrons Grande (largo) Pequeno (fino)

Análise de inclusões em aço microligado.

Análise de inclusões em aço microligado.

Microscópio eletrônico de varredura : GESFRAM-DEMET

Análise por EDS no MEV de uma inclusão em aço microligado C-Mn-Nb.

Liga fundida Zn-10%Bi.

(a) MO, ataque Nital 2%, 500X.

(b) MEV, mapa de raios-X para Zn, 1000X.

(c) MEV, mapa de raios-X para Bi, 1000X.

Inclusão de MnS em aço.

MEV, 1000X.

(a) Imagem de elétrons

secundários.

(b) Mapa de raios-X para Fe.

(c) Mapa de raios-X para S.

(d) Mapa de raios-X para

Mn.

MEV

FRATOGRAFIA
MICROESTRUTURAS

BIOLÓGICAS

MICROESTRUTURAS

DE

ENGENHARIA

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO DO MEV

EBSD

Mosca de OP.

Formiga.

Bezouro.

Pulga.

Abelha dourada.

Circuito integrado.

Aranha dourada.

Células de sangue humano.

Células com câncer.

Células com HIV.

Microscópio eletrônico de varredura :

GESFRAM-DEMET

Material: aço bifásico ferrita + bainita

Microestrutura, ataque Nital

Material: aço AISI/SAE 1045

Microestrutura, ataque Nital

Microscópio eletrônico de varredura : GESFRAM-DEMET

Fratura dúctil em aço Fratura frágil em aço

Estrias de fadiga em liga Al Facetas de fadiga em liga INCONEL

Agulha cirúrgica encontrada no interior do braço de um paciente do SUS de uma

prefeitura do interior de MG.

Eixo de rotor de gerador de usina hidroelétrica – Ensaio Charpy.

Eixo de roda de carreta transportadora, com início

de fratura por fadiga, e rasgamento final por tração.

Fratura intergranular em parafuso, típica de fragilização por hidrogênio.

Fratura por fadiga em eixo de bomba.

Fratura sub-superficial por fadiga em eixo de pinhão redutor.

Fratura por fadiga em mineroduto.

Fratura por fadiga em eixo de pinhão redutor.

Fratura dúctil em um corpo-de-prova de tração de um aço, mostrando dimples equiaxiais

(zona fibrosa) e dimples alongados (zona de cisalhamento).

Microfractografias de um aço inoxidável

ferrítico, do tipo AISI 409, ensaiado em tração,

mostrando inclusões e dimples.

Microfractografias de um aço inoxidável martensítico do tipo AISI 420 ensaiado em

tração; características alvéolos (dimples) de fratura dúctil com inclusões.

Pré-trinca

por fadiga

CST

Microfractografia de CP do tipo tração-compacto ensaiado sob carga constante em corrosão sob

tensão (CST); sistema: aço inoxidável ferrítico AISI 409 soldado com metal de adição de aço

inoxidável austenítico AISI 308/meio contendo soluções aquosas de MgCl2 (T 143
oC); lado

esquerdo da linha tracejada (pré-trinca por fadiga do CP); lado direito (fratura por CST, tipicamente

frágil, com trincas secundárias).

 - 1 - - 2 -

(a)
Figura 6.11 - (a.1) Comparação entre MO (campo escuro) e (a.2) MEV; mesma área; liga Fe-Cr-Al; 50 X

 - 1 - - 2 - - 3 -

(b)

Figura 6.11 - (b.1) Comparação entre MO (campo claro); (b.2) MO (campo escuro); (b.3) MEV; mesma área; liga Fe-Cr-Al; 50 X

 - 1 - - 2 -

 - 3 - - 4 -

(c)
Figura 6.11 - (c.1) Comparação entre MO (campo claro); (c.2) MO (campo escuro); (c.3) MEV - elétrons secundários;

(c.4) MEV - elétrons retroespalhados; liga Fe-Cr-Al; impacto a – 195 oC; 60 X

 - 1 - - 2 -

 - 3 - - 4 -

(d)
Figura 6.11 - (d.1) Comparação entre MO (campo claro); (d.2) MO (campo escuro); (d.3) MEV - elétrons secundários; (d.4)

MEV - elétrons retroespalhados; região da interface entre a pré-trinca por fadiga e a fratura de uma superliga a

base de níquel (X-750); 95
o
C; nota-se a o aspecto intergranular da fratura; 60 X

 - 1 - - 2 - - 3 -

(e)

Figura 6.11 - (e.1) Comparação entre MO (campo claro); (e.2) MO (campo escuro); (e.3) MEV - elétrons secundários;

fratura dúctil em uma superliga a base de níquel (X-750); 240 X

Método EBSD

O EBSD é uma técnica que consiste em colocar uma amostra com superfície

perfeitamente plana inclinada a 70º com o feixe de elétrons incidente. Os elétrons

retroespalhados geram um padrão de difração, que aparece na forma de raias (linhas

de Kikuchi), que pode ser visualizado em um monitor de vídeo junto com a imagem

MEV do local de incidência do feixe.

Uma vez indexadas as linhas de Kikuchi, as distâncias entre planos cristalográficos

podem ser obtidas. Dessa forma, é possível determinar parâmetros reticulares de

qualquer material cristalino e seu grupo espacial. A indexação das linhas de Kikuchi (o

padrão de difração dos elétrons retroespalhados - EBSDP) permite medir as

orientações preferenciais (textura) de qualquer plano ou direção cristalográfica,

tornando o sistema MEV-EDS-EBSD em uma poderosa ferramenta na completa

caracterização de materiais policristalinos.

Imagem de difração de eletrons retroespalhados.Montagem para EBSD.

Seishi Kikuchi (1928).

Componentes de um sistema EBSD.

Formação de linhas de Kikuchi retroespalhadas por EBSD no MEV. (a) Origem das linhas de

Kikuchi. (b) Diagrama EBSD para o cobre.

Para a técnica EBSD no MEV, a difração ocorre pela interação de elétrons primários

retroespalhados com planos da rede cristalina bem próximos da superfície da amostra.

Inclinando a amostra de ângulos tipicamente entre 60º-70º, permite-se que uma quantidade

maior de elétrons seja difratada, e escapem para o detector.

As figuras de Kikuchi