7- Microscopia eletrônica varredura
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7- Microscopia eletrônica varredura


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GRUPO DE ESTUDOS SOBRE FRATURA DE MATERIAIS 
DEMET/EM/UFOP
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
TÉCNICAS DE ANÁLISE 
ESTRUTURAL
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
\u2022 Introdução
\u2022 O advento da microscopia eletrônica de varredura
\u2022 Interação elétrons-matéria
\u2022 Descrição geral do MEV
\u2022 O canhão de elétrons
\u2022 Sistema de lentes
\u2022 O sistema de varredura
\u2022 Detecção do sinal
\u2022 Técnicas para melhoria de imagem/resolução
\u2022 Preparação de amostras 
\u2022 Microanálise
\u2022 Exemplos de aplicação
TÉCNICAS DE 
ANÁLISE 
MICROESTRUTURAL
MICROSCOPIA COM 
LUZ VISÍVEL
(\u201cÓTICA\u201d)
MICROSCOPIA 
ELETRÔNICA
DIFRAÇÃO DE 
RAIOS-X
MICROSCOPIA
MICROSCÓPIO 
COM LUZ VISÍVEL
MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE 
VARREDURA
MICROSCOPIO ELETRÔNICO DE 
TRANSMISSÃO
Comparação entre as diferentes técnicas de análises em termos de ampliação e de poder de resolução.
TIPOS DE MICROSCÓPIOS
TIPOS DE MICROSCÓPIOS
O ADVENTO DA MICROSCOPIA ELETRÔNICA
DE VARREDURA - MEV
Na microscopia ótica e na microscopia eletrônica de transmissão foi examinada a
formação de imagens obtidas através de lentes, ou seja, mantendo-se uma relação
geométrica entre objeto e imagem. A partir da década de 1930 uma maneira diferente
passou a atrair a atenção dos microscopistas, incentivados pelo desenvolvimento do
radar e da televisão. Nestes aparelhos, a imagem é gerada mediante uma varredura do
espaço objeto, e mapeamento dos sinais obtidos em um plano imagem. A relação entre
o objeto e a imagem é, portanto, temporal.
Em 1935 Knoll desenvolveu pela primeira vez este conceito aplicado a um microscópio
eletrônico de varredura \u2013 MEV. Pouco depois, em 1938 von Ardenne construiu um
microscópio eletrônico de transmissão no qual a aquisição da imagem era feita por
varredura, disposição retomada muito mais tarde na forma do microscópio eletrônico de
transmissão-varredura. Nos Estados Unidos foi construído por Zworykin em 1942 o
primeiro MEV utilizado para o exame de superfícies de amostas.
Em torno de 1950 Oatley em Cambridge interessou-se em criar um grupo de pesquisas
em ótica eletrônica, e retomou o desenvolvimento do MEV. Foi então desenvolvido um
instrumento com características modernas, como utilização de elétrons secundários e
retroespalhados, elucidação dos diversos mecanismos de contraste e,
principalmente, reconhecida a grande profundidade de campo para o exame de
superfícies rugosas. A comercialização deste aparelho iniciou-se em 1965.
De um modo geral, uma incitação incidente desencadeará na matéria uma resposta, dita
um sinal, que pode ser adquirido por um sensor adequado. Um número considerável de
tais efeitos ocorre quando um feixe de elétrons, acelerado por um campo de alta
tensão, incide sobre uma amostra.
Os efeitos primários são: \uf0f0 espalhamento elástico;
\uf0f0 espalhamento inelástico.
O espalhamento elástico consiste na mudança de direção do feixe, sem perda
apreciável de energia. Ele é causado principalmente pela interação com núcleos
atômicos, e resulta em desvios angulares consideráveis da direção de incidência.
Caso os átomos do material estejam dispostos periodicamente (sólido cristalino), o
espalhamento ocorre de forma regular e repetitiva, e os elétrons emergem com ângulos
definidos em relação ao feixe incidente. Neste caso, trata-se do espalhamento elástico
coerente, ou difração de elétrons, uma manifestação da natureza ondulatória dos
elétrons, e pode ser tratado como um fenômeno clássico de difração, por exemplo, de
raios-X. Para o caso de materiais não cristalinos (amorfos), o espalhamento ainda é
elástico, mas os elétrons resultantes não têm uma direção definida em relação aos
incidentes, constituindo o espalhamento elástico incoerente.
Em microscopia eletrônica de transmissão, praticamente só se consideram os
elétrons transmitidos e espalhados elasticamente, pois o feixe incidente tem alta energia
e a amostra é muito fina.
INTERAÇÃO ELÉTRONS-MATÉRIA
O espalhamento inelástico é um fenômeno complexo, que engloba todos os casos em
que os elétrons incidentes perdem energia ao interagir com a matéria. Esta interação
ocorre principalmente com os elétrons orbitais da amostra.
Quase toda a energia cinética dos elétrons espalhados inelasticamente transforma-se
em calor. Uma parte pequena, mas muito importante, da energia escapa sob a forma de
raios-X, catodoluminescência e elétrons emitidos, de grande importância em
microscopia.
Existem duas possibilidades de espalhamento inelástico de elétrons pela matéria que
resultam na produção de raios-X. A radiação contínua origina-se da desaceleração de
elétrons incidentes no campo elétrico dos núcleos atômicos do material. A radiação
característica é produzida pela interação dos elétrons incidentes com elétrons orbitais
internos dos átomos do material. Para isto, é necessário que o átomo seja ionizado pela
ejeção de um elétron das órbitas K, L ou M. O átomo retorna para seu estado básico
pela transição de um elétron externo para o vazio orbital interno. Nesta relaxação, o
átomo perde energia pela emissão de um fóton de raios-X. O comprimento de onda dos
raios-X varia com o número atômico do material (relação de Moseley), daí esta radiação
ser aproveitada para microanálise química em microscopia. O volume excitado para a
radiação X é dado pelo espalhamento do feixe primário de elétrons com o núcleo do
átomo. A zona excitada é maior que o diâmetro do feixe, devido a mudanças no
momento dos elétrons. O volume dos raios-X produzidos é determinado essencialmente
pela energia do feixe primário, entretanto o formato deste volume depende
particularmente do número atômico.
Catodolominescência é a emissão de luz no intervalo UV-visível-IV quando átomos
excitados por um feixe de elétrons acelerados relaxam para sua configuração de equilíbrio.
Um elétron das camadas externas do átomo pode ser ejetado, ou excitado para um nível
maior de energia. Ao retornar ao nível anterior a energia absorvida é liberada na forma de
fótons.
Da superfície da amostra sobre a qual incide o feixe emanam, preponderantemente, dois
tipos de elétrons: retroespalhados (comumente denominados, ainda que inapropriadamente,
de refletidos) e secundários. Estes últimos, cuja energia se situa abaixo de 50 eV, são
formados pela excitação de elétrons fracamente ligados aos átomos. Sua emissão depende
sensivelmente da topografia da superfície da amostra, e apresenta imagem com boa
profundidade para aumentos entre 10 e 100.000 vezes. Os elétrons retroespalhados
apresentam imagem com menor resolução que os elétrons secundários. Eles são emitidos de
uma profundidade entre 30 e 40 nm, com energia próxima à do feixe incidente. Em
microscopia eletrônica de varredura, os elétrons retroespalhados e os elétrons
secundários constituem os mais importantes sinais.
Ocasionalmente, quando e processa a relaxação de um átomo ionizado por interação com
elétrons ou raios-X, nem toda a energia é liberada na forma de um fóton. Pode ocorrer um
processo competitivo, segundo o qual a energia é diretamente transmitida para um outro
elétron do mesmo átomo, que é ejetado na forma de um elétron Auger, cuja energia é
característica do elemento do qual é emitido. A profundidade da qual elétrons Auger são
capazes de atingir a superfície é da ordem de 0,1 nm. O seu estudo, portanto, é um
instrumento adequado ao exame da superfície dos materiais, através da espectroscopia
Auger.
Finalmente, elétrons absorvidos correspondem à fração dos elétrons primários que perdem
toda a sua energia na amostra, constituindo a chamada corrente da amostra.
Representação esquemática da incidência de elétrons na superfície de uma amostra, suas
conseqüências e o princípio da microscopia eletrônica
Representação esquemática da interação de um feixe de elétrons com a amostra
mostrando a profundidade de interação.
Volume de interação do feixe de elétrons com a amostra
Cada um desses sinais emitidos pode ser
detectado utilizando detectores específicos
elétrons 
retroespalhados
elétrons 
Auger
elétrons