7- Microscopia eletrônica varredura
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7- Microscopia eletrônica varredura


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dos elétrons primários.
Varredura lenta.
Varredura média. Varredura rápida.
A resolução obtida de uma amostra particular em um dado MEV está limitada tanto por
parâmetros do microscópio (tamanho do spot, corrente do feixe), como por características da
amostra (energia dos elétrons e espalhamento do feixe).
EFEITO DA TENSÃO DE ACELERAÇÃO DO FEIXE INCIDENTE NA IMAGEM
5 KV 10 KV
15 KV
EFEITO DO DIÂMETRO DO FEIXE INCIDENTE NA IMAGEM
Spot 4,0
Spot 3,0
Em geral, quanto menor o diâmetro do feixe e mais lenta for a varredura
mais detalhes da amostra são gerados na imagem
Diam peq.~ alto ruído Diam gde ~ fora de foco
Em princípio, uma melhor resolução espacial pode ser conseguida através do aumento da
ampliação (menor tamanho do pixel da amostra) e simultaneamente reduzindo o diâmetro do
feixe de elétrons.
Entretanto, devido às aberrações das lentes magnéticas, há um limite para o
tamanho mínimo da área analisada (sonda). À medida que a sonda torna-se menor, a
corrente do feixe torna-se tão pequena que o desejável sinal não pode ser obtido,
resultando em uma imagem com exagerado ruído.
O diâmetro de um feixe de elétrons, quando este toca a amostra, depende das lentes
condensadoras, da distância de trabalho e do ângulo de convergência. O menor
tamanho da sonda estará limitado na prática pela aberração esférica na lente objetiva
e pela difração na abertura da lente objetiva.
Cada aberração implica em um aumento do diâmetro do feixe de elétrons. No caso
da aberração esférica, o diâmetro do feixe Ds é proporcional a
3, e no caso da
difração o diâmetro do feixe Dd é proporcional a 1/ . Assim, o diâmetro total Dt do
feixe na amostra é obtido pela adição do feixe original D com os efeitos das duas
aberrações Ds e Dd em quadratura, isto é: Dt
2 = D2 + Ds
2 + Dd
2.
Existe então um valor ótimo para o ângulo convergência do feixe, que minimiza o
diâmetro do feixe de elétrons e, conseqüentemente, fornece a melhor resolução.
Determinação do ângulo ótimo de convergência do feixe de elétrons.
Alteração do ângulo de convergência em função do diâmetro da abertura da lente objetiva,
para um feixe de elétrons com diâmetro original de 1 nm.
Alteração do ângulo de convergência
em função da distância de trabalho.
Um objeto brilhante situado em um fundo escuro mostra um contraste natural c, definido
como: c = (Sobjeto \u2013 Sfundo)/Sfundo , onde S é o sinal de um pixel. Se a corrente do feixe for
elevada, o sinal de cada pixel será grande e o ruído será pequeno. Caso a corrente do feixe
seja reduzida, aumenta-se o ruído, em proporção ao sinal, e o objeto torna-se mais difícil de
ser visualizado.
Considere o sinal vindo de uma linha através do objeto. Isto geralmente é mostrado
em um tubo de raios catódicos separado no MEV. A simulação abaixo mostra como a
variação de sinal pode tornar objetos de diferentes contrastes naturais visíveis.
Na prática, o espalhamento de elétrons no interior da amostra é o fator limitante na
determinação da resolução.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
Levando-se em conta a grande diferença de tamanho entre as amostras normalmente
examinadas no MEV em comparação com o MET, o comportamento das mesmas em
relação ao vácuo no aparelho é ainda mais importante.
As amostras devem ser o quanto possível insensíveis ao vácuo, assim como lhe serem
amigáveis. Os materiais a serem examinados no MEV não devem sofrer perda de
matéria volátil sob a influência do vácuo ou do feixe de elétrons. Isto é importante tanto
para a preservação da higiene ambiental do equipamento, como para evitar modificações
na estrutura da amostra pela evolução de gases.
Quando necessário, deve ser considerado um tratamento prévio em câmara de vácuo ou
estufa (ou combinando os dois procedimentos), cuja dinâmica seja otimizada para
minimizar tais alterações morfológicas.
Em especial para amostras biológicas, o processo de secagem pelo ponto crítico elimina
a água sem causar ruptura das células.
Uma das vantagens do MEV é a simplicidade da preparação das amostras. Dimensões
substanciais podem ser acomodadas nas câmaras comuns, limitadas pela faixa de
movimento da mesa porta-amostra.
Mesa porta-amostra e câmara do MEV: GESFRAM-DEMET
Uso de tinta de carbono para preparar a amostra. Montagem da amostra no porta-amostra.
Câmara do MEV com o porta-amostra.
O material, previamente limpo para remoção de gorduras e detritos por sopro de ar
comprimido e ação de solventes, eventualmente ativado por ultra-som, é fixado sobre um
suporte. A maneira usual é utilizando uma cola condutora (por exemplo, cola celulósica
adicionada de prata coloidal, ou na sua falta, pó de alumínio), atentando sempre para
que a cola esteja totalmente seca antes da colocação no MEV, para evitar contaminações
pelo solvente. Quando outros métodos de fixação forem utilizados, tinta condutora deverá
ser utilizada, para estabelecer caminhos de contato elétrico entre a amostra e a massa
do MEV.
Amostras não condutoras deverão ser recobertas com uma fina camada de material
condutor, utilizando-se comumente ouro, platina ou carbono. O recobrimento pode ser
feito com um evaporador de vácuo, ou mais eficientemente pelo processo de sputtering.
No evaporador de vácuo, opera-se com uma pressão de vácuo bem pequena, e obtém-
se recobrimento da amostra por vaporização de carbono em arco, ou de metal por
aquecimento resistivo em barqueta de metal refratário. O material vaporizado deposita-se
em todo o aparelho, inclusive na amostra, que deverá ser girada e oscilada para garantir
uniformidade no depósito.
Já no aparelho de sputtering, opera-se com vácuo bem menor, permitindo o uso de uma
simples bomba mecânica. Um potencial de 1-2 kV é aplicado entre a amostra e um alvo
do metal de recobrimento (freqüentemente ouro); o gás se ioniza, e os íons positivos
impingem no alvo, do qual ejetam átomos que, atraídos eletrostaticamente, se depositam
sobre a amostra. O processo é rápido, seu equipamento simples e de fácil operação, e
proporciona grande economia do dispendioso material de recobrimento.
Se a amostra não é boa condutora de eletricidade, o número de elétrons secundários e
retroespalhados emitidos não é balanceado com o número de elétrons primários. Desta
forma, ocorrem descargas elétricas na amostra, prejudicando a qualidade da imagem
formada. Pode-se minimizar este efeito com a utilização de recobrimento superficial da
amostra.
1000
Uma técnica comumente usada para minimizar o efeito da descarga elétrica é o
recobrimento da amostra com uma fina camada de material condutor.
Câmara de recobrimento.
As amostras são fixadas sobre a mesa de trabalho, que permite sua movimentação
controlada, em princípio com 5 graus de liberdade:
a) X-Y, com limites de movimento que podem se situar entre 20 e 150 mm;
b) Z, que modifica a distância de trabalho;
c) Inclinação e rotação.
EDS WDS
EBSD
MICROANÁLISE
MICROANÁLISE
Microanálise Química
Algumas vezes torna-se necessário conhecer a análise química de
partículas ou em partes muito pequenas, dos quais ou é muito difícil obter
uma amostra representativa ou então não existe quantidade suficiente de
material a se analisar. Nestes casos, a própria visualização do objeto pode
ser impossível a olho nu.
Exemplo típico: análise de inclusões em materiais metálicos.
EDS WDS
Microscopia Eletrônica
Basicamente a microscopia eletrônica emprega um fino feixe de elétrons
que são acelerados sob um grande potencial elétrico até alcançarem altos
níveis energéticos.
Ao serem incididos sobre uma superfície, a interação deste feixe com o
material provoca a emissão de radiações que são analisadas pelo sistema
do microscópio e convertidas em uma imagem do material.
Porém, estas interações, também provocam emissões específicas de
radiação que podem ser analisadas e comparadas com as emissões típicas
de determinados elementos químicos.
Emissão de Raios x
As letras gregas \u3b1, \u3b2, \u3b3, etc, são usadas para designar a ordem da intensidade