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Conhecendo o desempenho do material e de suas peças Você já se perguntou como poderia conhecer o desempenho de um determinado material ou de uma peça moldada em polímeros? Já teve algum problema de processo e ficou na dúvida sobre como identificar as causas e possíveis consequências? Recebeu informações de campo sobre peças falhando e precisou investigar e corrigir o problema? Seria interessante conhecer os principais ensaios que podem ser realizados em materiais e peças poliméricas e que poderiam ajudar a resolver as questões acima? Ainda mais, conhecer quais destes ensaios são destrutivos e quais são não destrutivos de forma que você possa optar por aquele que mais se adapta à sua situação? Na literatura e em trabalhos acadêmicos, você pode encontrar dezenas de ensaios de caracterização de materiais e peças plásticas. Técnicas que vão das mais simples às mais sofisticadas e que utilizam equipamentos caríssimos. Testes genéricos e que fornecem muitas informações e outros tão específicos que é até difícil entender para que servem na realidade. A literatura acadêmica sobre o tema descreve perfeitamente cada ensaio, os princípios físicos e químicos que tornam estas análises possíveis, os equipamentos envolvidos, interpretação dos resultados e algumas aplicações. Diferentemente desta, porém, minha intenção neste artigo é a de apresentar algumas técnicas mais comuns que são aplicadas no dia a dia para ajudá-lo a identificar as principais causas de problemas envolvendo o processo de transformação, qualidade da matéria prima e desempenho de peças em uso. Vou te apresentar brevemente cada técnica, o equipamento envolvido e o princípio de funcionamento. Mas a maior parte do tempo, vou dedicar a descrever exemplos da aplicação destas técnicas e como me ajudaram a solucionar casos reais. Dessa forma, meu objetivo é que você possa ter insights de como estes testes podem ajudá-lo no SEU dia a dia. Diferenciação – ED/END Primeiramente creio ser pertinente fazer uma breve diferenciação entre os Ensaios Destrutivos – ED e os Ensaios Não Destrutivos – END. Essa diferenciação é útil, na prática, para que você saiba quais consequências esperar para as amostras ensaiadas, definir a ordem de ensaios (no caso de várias análises serem necessárias) e até optar por utilizar estes ensaios como método de controle de qualidade ”on line” ou ”off line”. Ensaios destrutivos são aqueles que causam alterações na forma, dimensão ou propriedades físico/químicas da amostra ensaiada. Já os ensaios não destrutivos são aqueles que preservam as características citadas acima permitindo que as amostras sejam ensaiadas novamente por outras técnicas e, caso as amostras sejam peças, sejam até mesmo enviadas para a aplicação final. Destaquei a palavra ”amostra” no parágrafo anterior pois alguns testes, principalmente os não destrutivos, apesar de manterem a integridade da amostra, nem sempre permitem que peças inteiras sejam analisadas – dada a grande variedade de dimensões de peças plásticas. Algumas técnicas como a Espectroscopia Infra Vermelho por Transformada de Fourier – FTIR, possuem uma capacidade limitada para a dimensão da amostra a ser analisada. Nestes casos, apesar de a amostra em si permanecer inalterada e poder ser analisada e manuseada posteriormente, a depender da dimensão da peça, pode ser necessário remover um pedaço dessa peça para a realização do ensaio. Sendo assim, a peça, em si, foi sim danificada. De qualquer forma essa distinção é importante para a decisão de aplicar as técnicas apresentadas em função da necessidade de novos ensaios, manuseio, armazenamento para referência ou mesmo utilização das amostras utilizadas. A seguir descrevo alguns ensaios de cada categoria. Ensaios Destrutivos Conforme a descrição anterior, estes são os ensaios nos quais há alteração de forma, dimensional, ou de propriedades físico- químicas das amostras. Em geral, ensaios para avaliação das propriedades mecânicas costumam ser desta categoria – embora existam alternativas sofisticadas (que não serão tratadas neste artigo). DSC e TGA Differential Scanning Calorimetry e Thermogravimetrical Analysis – duas técnicas de caracterização térmica de materiais poliméricos. Utilizo estas duas técnicas constantemente com meus clientes na investigação de problemas de vários tipos. A DSC é basicamente um ensaio de identificação de transições térmicas nos materiais – Tg e Tm. O equipamento utilizado aquece uma pequena amostra do material (poucos mg) e mede a energia absorvida pela amostra ao longo deste aquecimento. À medida que ocorrem as transições moleculares o fluxo de energia é alterado e um gráfico contendo picos de transição é gerado (Figura 1). Esta técnica permite a identificação do tipo de material utilizado na amostra em análise. Muito útil, portanto, em engenharia reversa e na investigação de possíveis trocas de material ou contaminações. Porém este ensaio permite muito mais. Picos fora dos pontos previstos (para materiais conhecidos) podem indicar problemas de processo como moldes frios ou presença de tensões residuais. Além disso, a área dos picos de fusão e cristalização podem ser utilizados como estimadores da cristalinidade do material. Já a TGA é utilizada na investigação de composição do material. Especialmente para cargas inorgânicas que não se decompõem com o aquecimento. Outros tipos de cargas, aditivos e mesmo misturas de materiais também podem ser identificados por esta técnica mediante a alteração da atmosfera presente na câmara de ensaio (oxidante, inerte, etc). São ensaios bastante simples e relativamente rápidos e que permitem uma série de conclusões a respeito da formulação, identificação do material e até mesmo parâmetros de processo. Figura 1 - Exemplo de curva de DSC Viscosidade Existem diversas formas de medir a viscosidade de polímeros – viscosidade intrínseca, viscosidade relativa, viscosidade de fundido. Porém a que mais utilizo na investigação de problemas de processo, qualidade de material ou falhas em peças é a viscosidade do fundido. Especialmente útil pois é a que mais se aproxima da viscosidade do material durante o processo de transformação. Especialmente para materiais de engenharia e reforçados com fibras de vidro ou outras cargas. Este ensaio é realizado em um reômetro capilar (Figura 2) com taxa de cisalhamento controlada e pode gerar uma infinidade de resultados. A maior utilização deste ensaio é na investigação de possíveis degradações. A viscosidade está intimamente ligada ao peso molecular dos polímeros – quanto maior o peso molecular (maior comprimento médio das moléculas) maior a viscosidade. Sendo assim, medir a viscosidade, indiretamente, é medir o comprimento das moléculas do material. Como a degradação nada mais é do que a quebra molecular, pode-se ter uma correlação bastante interessante com este ensaio. Figura 2 - Reômetro capilar. Em geral uma retenção de viscosidade menor do que 70 % pode ser indicativa de degradação no material. Esta avaliação é realizada comparando-se a viscosidade do material virgem com a viscosidade da peça em análise (moendo a peça e analisando a viscosidade deste material moído). Caracterização mecânica – impacto e tração Geralmente realizado em corpos de prova padronizados o ensaio de impacto visa caracterizar as matérias primas (polímero) quanto à sua capacidade de absorção de energias de impacto. Figura 3 - Equipamento para realização do ensaio de resistência ao impacto Figura 4 - Diferenciação entre impacto Izod e Charpy Quando realizado em corpos de prova, deve-se tomar o cuidado de comparar normas iguais e procedimentos iguais.Existem dois tipos comuns de metodologias padronizadas nas normas ISO e ASTM para testes de impacto – Izod e Charpy. A diferença entre ambos é quanto à forma de apoio dos corpos de prova no dispositivo – o que gera resultados diferentes. Também há a questão de realizar os testes com ou sem entalhe. Outra forma de caracterização mecânica são os ensaios de tração realizados em dinamômetro. Também realizados em corpos de prova padronizados estes ensaios trazem como resultado as curvas tensão x deformação. Em geral os testes de impacto padronizados são destinados à geração de dados de resistência mecânica para matérias primas. Estes dados orientarão o processo de seleção de materiais e servirão de base para que projetistas dimensionem peças e componentes para a obtenção das resistências desejadas. É possível, porém, a realização de ensaios mecânicos não padronizados ou com normas específicas para cada aplicação. Tive experiências com clientes que testavam os galhos dos seus produtos num equipamento de impacto com o único intuito de avaliar o processo de secagem (uma vez que se este falhar a resistência ao impacto é grandemente afetada em muitos materiais). Para embalagens e outros produtos específicos também é possível a realização dos drop tests. Este teste é uma simulação de queda do produto moldado para avaliação das consequências. Frascos e garrafas podem ser preenchidos com líquidos e derrubados de alturas específicas para avaliação, outros produtos podem requerer quedas em posições específicas e em superfícies diferenciadas também. Testes de tração não padronizados também podem ser realizados em filamentos, tubos e mangueiras para avaliação das propriedades destes produtos. Embora para muitas aplicações técnicas existam normas para estes testes, como método de controle de qualidade rápido podem ser realizadas algumas adaptações. Análise micro estrutural Esta é uma das análises mais interessantes no meu ponto de vista. Basicamente uma inspeção visual por meio de microscópios óticos de regiões de interesse de uma peça. Áreas que apresentaram ou têm potencial de quebra podem ser avaliadas por esta técnica. Consiste em cortar a peça na região a ser analisada, e fatiar a face cortada. Esta fatia de espessura micrométrica é colada a uma lâmina de microscópio e utilizando diferentes técnicas de iluminação são geradas imagens bastante interessantes, reveladoras e até mesmo bonitas (Figura 5). Você pode encontrar inúmeras informações nas imagens como ilustrado na Figura 5. De não homogeneidade de materiais, Figura 5 - Imagens de análise microestrutural pigmentos e aditivos, passando por vazios internos e linhas de emenda, até as estruturas cristalinas e tensões residuais. Muito útil na investigação de falhas de peças em campo esta técnica pode ser atrelada a outras como as que você verá nos ensaios não destrutivos a seguir. Também permite a realização de medições em camadas de filmes de embalagens e outros detalhes que se fizerem necessários. Ensaios Não Destrutivos Importante lembrar que estes ensaios são os que preservam as características e propriedades da amostra ensaiada. Inspeção visual Uma das técnicas mais simples, porém mais usadas e muito poderosa. A inspeção visual pode identificar rapidamente uma série de problemas e dar indicação de muitas causas possíveis de falhas em peças plásticas. Itens como descoloração, manchas, pontos pretos, alterações de rugosidade e textura, presença de rechupes e linhas de emenda são facilmente identificados por um inspetor qualificado. Aliada à inspeção visual deve estar a análise crítica do problema – ocorre há muito tempo? sempre na mesma posição? na mesma cavidade ou em todas? ocorre a intervalos regulares? está associada a alguma falha conhecida? Umidade – Karl Fischer De longe uma das técnicas que mais utilizo com meus clientes é a avaliação do teor de umidade das amostras em materiais higroscópicos como nylons e poliésteres. Causa número 1 de problemas de moldagem e de falhas de peças com estes materiais, a medição do teor de umidade deve ser uma preocupação constante nos moldadores destas resinas. Embora existam várias formas de se avaliar o teor de umidade em um polímero – o mais comum sendo por diferença de massa, o método mais preciso e confiável é a titulação potenciométrica da solução de Karl Fischer (Figura 6). Esta técnica consiste em titular uma solução contendo iodo à medida que gases de arraste borbulham na mesma. Estes gases por sua vez são provindos de um forno que aquece a amosrta a ser analisada, voláteis e umidade são evaporados e arrastados pelos gases. A umidade (e só a umidade) reage com a solução alterando seu potencial elétrico proporcionalmente à quantidade reagida. Ao medir esta variação é possível determinar com precisão a quantidade de água arrastada. Este tipo de análise é fundamental para estudar a eficiência de processos de secagem de materiais plásticos e como parte da investigação de falhas em peças moldadas com materiais higroscópicos. Sempre recomendo aos meus clientes que moldam estes materiais que possuam algum método de avaliação da umidade. Figura 6 - Equipamento para avaliação de umidade pelo método de Karl Fischer Tanto para controle de seus processos quanto para maior agilidade na tomada de ações corretivas. Espectroscopia de Infra Vermelho e Fluorescência de Raios X Duas técnicas de química analítica para identificação de material polimérico e de possíveis contaminantes inorgânicos. O ensaio de FTIR (Fourier Transformed Infra Red) é muito usado como método não destrutivo para identificação de materiais. Certificar-se de que o material correto está sendo utilizado é um bom ponto de partida em investigações de falhas. Pode ser complementar aos ensaios de DSC e TGA (FTIR primeiro e análises térmicas depois). Este ensaio gera uma curva (Figura 7) que é como uma impressão digital de cada material e identifica claramente qual a composição e eventuais aditivos (a depender das quantidades envolvidas). Contudo este ensaio é adequado para materiais orgânicos. Para uma identificação mais precisa e até quantitativa de possíveis contaminantes inorgânicos a fluorescência de raios x (FRX) pode ser uma alternativa. Utilizei esta técnica com sucesso na investigação de uma peça que apresentou quebra prematura em campo. Na interface da trinca, identificamos através do FRX a presença de contaminantes Figura 7 - Exemplo de curvas de FTIR metálicos oriundos do processo de moldagem e que promoveram a quebra da peça. Tomografia Computadorizada Da mesma forma que o exame diagnóstico realizado em humanos, este ensaio permite a verificação de imperfeições internas em peças complexas ou de grandes espessuras sem a necessidade de cortá-las. Já existem algumas empresas realizando este ensaio no Brasil e o mesmo é até utilizado como inspeção de qualidade off line em alguns casos críticos. Na verificação da integridade da linha de emenda em peças plásticas soldadas e na verificação de vazios internos ou linhas de emenda imperfeitas em peças espessas, esta técnica tem se mostrado bastante útil. O resultado é apresentado na forma de uma imagem em que as imperfeições contrastam com a massa homogênea do material. Conclusão Assunto bastante abrangente que pode ser explorado em muita profundidade. Com as informações deste artigo é esperado que você possa avaliar qual destas técnicas mais de adequa às suas necessidades. Também espero que você possa ter tido algum insight que te ajude a resolver problemas do seu dia a dia. Me conte sua história e como esta informação te ajudou. Até a próxima. Microestrutural Não destrutivos FTIRCT Visual Umidade FRX
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