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Relatório MatPROP - ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES PARA INVESTIGAÇÃO DAS ESTRUTURAS DOS MATERIAIS DE ENGENHARIA

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Determinar o parâmetro de rede da estrutura
Para calcular o parâmetro de rede precisamos lembrar que:
dhkl =
a√
h2 + k2 + l2
(8)
Manipulando chegamos a:
a = dhkl ∗
√
h2 + k2 + l2 (9)
Os resultados foram:
dhkl sin2 θ Scs
sin2 θ
Scs
Sccc
sin2 θ
Sccc
Scfc
sin2 θ
Scfc
hkl (h2 + k2 + l2)1/2 a(Å)
2,857 0,115 1 0,1149 2 0,0575 3 0,0383 111 1,73 4,943
2,471 0,154 2 0,0768 4 0,0384 4 0,0384 200 2,00 4,942
1,752 0,306 3 0,1019 6 0,0510 8 0,0382 220 2,83 4,957
1,493 0,421 4 0,1053 8 0,0527 11 0,0383 311 3,32 4,955
1,429 0,460 5 0,0919 10 0,0460 12 0,0383 222 3,46 4,943
1,237 0,613 6 0,1022 12 0,0511 16 0,0383 400 4,00 4,949
1,136 0,728 8 0,0910 14 0,0520 19 0,0383 331 4,36 4,951
1,107 0,766 9 0,0851 16 0,0479 20 0,0383 420 4,72 5,225
Tabela 6: Dados necessários e resultados obtidos para o cálculo do parâmetro de rede
6
Calculando a média ponderada de a, chegamos que a ≈ 4, 950.Além da média calculamos o desvio
padrão da média utilizando a fórmula:
S =
√
Σ(xi − ẋ)2
n− 1
(10)
Onde, xi refere-se a cada valor de parâmetro encontrada na tabela, x refere-se a média encontrada e n
seria o número de termos que temos, chegamos então que S ≈ 0, 067141.Portanto ficamos que o parâmetro
de rede encontrado para o material analisado é:
a ≈ (4, 950± 0, 067)Å (11)
Visualizando todos os dados e cálculos realizados temos:
Figura 4: Tabela completa de todos os calculos realizados
3.8 Determinação do tipo de metal
Sabendo o parâmetro de rede do material analisado podemos fazer uma consulta na literatura chegamos
ao resultado de o metal analisado se trata do Chumbo (Pb):
3.9 Calcular os ângulos 2θ dos picos de difração esperados usando uma
radiação X incidente diferente da que gerou os dados originais
O comprimento de onda escolhido foi o λ = 1, 5418referente a radiação Cu. Utilizando a lei de Bragg e
os espaçamentos interplanares do item 3, foi aplicada a seguinte equação para encontrar o ângulo 2θ :
sin θ =
λ
2 ∗ dhkl
2θ = 2 ∗ (arcsin θ)(12)Os resultados são mostrados abaixo:
7
dhkl(nm) sin θ θ 2θ
2.857 0.269828491 15.6 31.2
2.471 0.311978956 18.2 36.4
1.752 0.440011416 26.1 52.2
1.493 0.516342934 31.1 62.2
1.429 0.53946816 32.6 65.2
1.237 0.623201293 38.5 77
1.136 0.678609155 42.7 85.4
1.107 0.696386631 44.1 88.2
1.01 0.763267327 49.7 99.4
3.10 Analisar as diferenças entre os ângulos 2θ dos picos de difração usando
as duas radiações
2θ(Cu) 2θ(Fe) Diferença (λFe − λCu)
31.2 39.6 8.4
36.4 46.1 9.7
52.2 67.2 15
62.2 80.9 18.7
65.2 85.4 20.2
77 103 26
85.4 117.1 31.7
88.2 122.1 33.9
99.4 146.9 47.5
4 Questionário
4.1 Como são gerados os Raios X?
Os raios X são uma forma de radiação eletromagnética com altas energias e comprimentos de onda
pequenos. São gerados quando elétrons são acelerados por um campo elétrico em direção a um alvo
metálico ocorrendo uma colisão entre os elétrons incidentes e o ânodo, dessa forma, alguns elétrons desse
ânodo são excitados e liberados na forma de fotoelétron deixando lacunas nas camadas antes ocupadas,
e assim, outros elétrons de uma camada mais externa emitem pacotes de energia (fótons) ao passar para
a camada interna a fim de preencher os espaços vazios deixados e uma parte dessa energia representa o
Raio X.[4]
4.2 Qual é o ńıvel de tensão usualmente utilizado nas medidas?
O ńıvel de tensão depende do material utilizado no difratômetro, no entanto, geralmente são utilizados
como anodo o cobre, o cromo, o ferro e o molibdênio cujos valores de tensão correspondentes em KV são
respectivamente 40, 40, 45 e 80, ou seja, os valores mais trabalhados nas medições por difração de Raio
X variam em torno de 40KV .[5]
4.3 Quais são os principais tipos de fontes utilizados em análise por difração
de raios X?
Os materiais mais comumente utilizados nas análises são o Cobre, o Cromo, o Ferro e o Molibdênio,
entretanto, a escolha do material a ser utilizado como fonte depende da natureza e das propriedades do
material a ser analisado e deve-se levar em conta a relação ânodo/amostra que apresente o coeficiente de
absorção de massa mais baixo posśıvel.
8
4.4 d) Quais são os comprimentos de onda t́ıpicos das fontes citadas no item
anterior?
Ânodo Comprimento de Onda (Å)
Cr 2,291
Cu 1,542
Fe 1,937
Mo 0,710
4.5 Como é feita a preparação de amostras para as medidas de difração de
raios X?
Uma amostra pulverizada ou policristalina é acondicionada em um porta-amostra no formato de uma
chapa plana, de maneira que sua superf́ıcie fique perfeitamente nivelada. Amostras não niveladas (mais
altas ou mais baixas em relação à superf́ıcie do porta-amostras) promovem a fuga do ponto focal da óptica
do difratômetro, ocasionando deslocamentos nas posições dos picos e alargamento assimétrico dos perfis.
Uma vantagem desse método é que ele não destrói e nem necessita de um preparo especial do material
em questão.[2]
4.6 Quais são os principais componentes de um difratômetro de raios X?
Basicamente um difratômetro de raios X é constitúıdo por uma fonte de raios que é um tubo de Raios-X
de onde o feixe de raios é lançado em direção a amostra, um eixo de rotação no centro onde a amostra é
colocada, um contador que detecta as intensidades do feixe difratado acoplado em uma plataforma que
gira ao redor do eixo central e colimadores posicionados na trajetória do feixe para produzir um feixe
focado e bem definido.
4.7 Descreva o funcionamento de um difratômetro de raios X.
Uma amostra pulverizada no formato de uma chapa plana é posicionada de forma que são posśıveis
rotações ao redor de um eixo localizado no centro do aparelho. O feixe monocromático de raios X
é gerado por uma fonte, e as intensidades dos feixes difratados são detectadas com um contador. O
contador é situado sobre uma plataforma móvel com uma rotação de 2θ acompanhando a rotação da
amostra de θ, assegurando que os ângulos incidente e de reflexão são mantidos iguais um ao outro.
Na medida em que o contador se move a uma velocidade angular constante, um registrador plota
automaticamente a intensidade do feixe difratado (monitorada pelo contador) em função do ângulo de
difração, 2θ. Os picos de alta intensidade ocorrem quando a condição de difração de Bragg é satisfeita
por algum conjunto de planos cristalográficos. Com isso, é posśıvel comparar as posições e intensidades
dos picos com as substâncias catalogadas, e assim, construir uma imagem da estrutura do cristal com as
posições de seus átomos.
5 Questões do Artigo
5.1 Qual o objetivo do uso da técnica de difração de raios X pelos autores?
Os autores fizeram o uso da difração de raios X para a identificação mineralógica das amostras antes de
depois do experimento.
5.2 Que tipo de fonte de raios X foi utilizado?
Não foi especificado explicitamente a fonte dos raios, porém uma pesquisa sobre o modelo do equipamento
utilizado (Shimadzu XRD6000)[3] indica utilizar tubos de cobre.
5.3 Qual o comprimento de onda da radiação?
O comprimento de onda emitido pelo cobre, conforme informado em aula, é de λ =≈ 1, 5Å ou 1, 5nm.
9
5.4 Escolha um difratograma (caso mais de um seja apresentado no artigo).
Calcule a distância interplanar de cada plano cristalino identificado no
difratograma, a partir dos valores de ângulo de difração (2θ) obtidos
experimentalmente. Utilize a lei de Bragg para isto.
O difratograma escolhido para fazer o cálculo da distância interplanar foi o da amostra de calcim de
concentração C10. Os calculos foram feitos utilizando a equação (2), considerando como fonte o cobre,
tal que λCu = 0, 1542nm. As amostras continham dois materiais principais, Carbeto de Siĺıcio(SiC) e o
Óxido de Siĺıcio(SiO2), de forma que os resultados podem ser conferidos na tabela abaixo:
Material dhkl(nm) sin θ θ 2θ(Cu)
SiC
0.425 -0.8548 10.45 20.9
0.264 0.9614 17 34
0.255 0.8910 17.75 35.5
0.237 0.1499 19 38
0.219 0.9839 20.6 41.2
0.154 0.9880 30 60
0.142 0.9721 32.75 65.5
0.132

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