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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS INSTITUTO DE QUÍMICA Docente: Prof. Dr. Paulo Sergio de Souza Discente: Marcio Neres de Souza Junior Disciplina: Introdução aos Métodos Instrumentais de Análise DETERMINAÇÃO DA DIPIRONA POR ESPECTROFOTOMETRIA NO UV 12 de setembro de 2021 Goiânia – GO OBJETIVO Tem-se como objetivo determinar a concentração de dipirona no medicamento DIPIRONA MONOIDRATADA da marca Medley que possui concentração de 500 mg/ml segundo o fabricante, utilizando-se da técnica de análise espectrofotométrica na região do ultravioleta. PARTE EXPERIMENTAL I – PREPARO DO PADRÃO PRIMÁRIO A solução padrão primário foi feita em estoque de 1000 mL contendo dipirona a uma concentração de 100 mg/L, utilizando-se dipirona sódica monoidratada e ácido clorídrico a uma concentração de 0,100 mol/L II – SOLUÇÕES PADRÃO SECUNDÁRIAS Para o preparo do padrão secundário, preparou-se cinco soluções secundárias nas concentrações: 2; 4; 6; 8 e 10 mg/L. Nesses padrões, adicionou-se um volume específico do padrão primário para cada concentração (1 ;2 ;3 ;4 e 5 mL) em um balão de 50 mL e completou-se o volume com ácido clorídrico com a concentração de 0,100 mol/L. III – PREPARO DA AMOSTRA Utilizando-se o dipirona monoidratada (500 mg/mL), fez uma diluição da mesma de 500 mg/ mL para 1000 mg/L, colocando em um balão de 50mL uma quantidade de 100µL da amostra concentrada e completando-se o volume com ácido clorídrico a 0,100 mol/L, gerando assim uma solução de estoque. A partir desta solução de estoque, fez-se aliquotas em duplicata com o volume de 250 µL e transferiu para dois balões volumétricos de 50 mL distintos, de modo a preparar duas amostras. Completou-se então o volume restante com ácido clorídrico, gerando assim nossas soluções de análise que em teoria apresentam a concentração de 5 mg/L . RESULTADOS E DISCUSSÃO Para se determinar qual seria o comprimento de onda de maior absorbância, realizou-se a varredura espectral, e o comprimento de onda de maior absorbância foi o de 258 nm conforme descrito na Figura 1. Figura 1. Varredura espectral. A partir da varredura espectral, obteve-se a maior absorbância que foi para o comprimento de onda 258 nm, e portanto, fixou-se para as demais análises que posteriormente seriam executadas. Na Tabela 1, está descrita os valores de absorbância, que foram obtidos a partir da varredura espectral. Dipirona mg/L 𝑋1 0 0 2 0,045 4 0,089 6 0,136 8 0,186 10 0,236 Tabela 1: Valores de absorbância aferidos para cada concentração de dipirona. Após obter-se os valores de absorbância das soluções padrões secundárias, construiu-se uma curva analítica conforme descrito na Figura 2. Figura 2: Curva Analítica obtida a partir da absorbância e concentração para a dipirona. A partir da curva analítica, o coeficiente de correlação (R2) foi de 0,99922 e a equação da reta obtida foi: 𝑦 = −0,00252 + 0,02357 ∗ 𝑥 Após a obtenção da curva de calibração, fez a analise das amostras de dipirona monoidratada previamente preparadas e a absorbância obtida encontra-se na Tabela 2. Amostra 𝑿𝟏 Dipirona A: 100μL/50mL 0,118 Dipirona B: 100μL/50mL 0,119 Tabela 2: Valores de absorbância aferidos para cada concentração de dipirona em amostras de dipirona monoidratada. Utilizando-se a curva analítica foi possível constatar as concentrações de dipirona pois, sabendo o coeficiente linear (a) e o coeficiente angular (b) da equação da reta é possível calcular a concentração de dipirona presentes nas amostras A e B, preparadas a partir do medicamento. Sabe-se que: 𝑦 = −0,00252 + 0,02357 ∗ 𝑥 Onde: y = Absorbância média para cada amostra; x = Concentração; Tem- se: Amostra A: 𝑦 = −0,00252 + 0,02357 ∗ 𝑥 y= 0,118; 𝑥 = 0,118 + 0,00252 0,02357 x=5,11 mg/L Calcula-se então a massa de dipirona adicionados em 50 mL de solução: C’V’=C’’V’’ C’= 5,11∗50 0,250 C’=1022 mg/L X = 1,022 g/L de dipirona. Tendo o valor da massa dipirona em 50 mL, calculou-se a massa para o volume adicionada para a primeira diluição e assim determina-se a massa de dipirona presente na amostra do medicamento analisado: C’V’=C’’V’’ C’= 1022∗50 0,100 C’=511000 mg/L X = 511 g/L de dipirona. Amostra B: 𝑦 = −0,00252 + 0,02357 ∗ 𝑥 y= 0,119; 𝑥 = 0,119 + 0,00252 0,02357 x=5,15 mg/L Calcula-se então a massa de dipirona adicionados em 50 mL de solução: C’V’=C’’V’’ C’= 5,15∗50 0,250 C’=1030 mg/L X = 1,030 g/L de dipirona. Tendo o valor da massa dipirona em 50 mL, calculou-se a massa para o volume adicionada para a primeira diluição e assim determina-se a massa de dipirona presente na amostra do medicamento analisado: C’V’=C’’V’’ C’= 1030∗50 0,100 C’=515000 mg/L X = 515 g/L de dipirona. Após os cálculos de massas de dipirona na amostra, fez os cálculos dos erros relativos de cada uma das amostras. %𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂𝑨 𝐸 = 511 − 500 500 ∗ 100 𝐸 = 2,2% %𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂𝑩 𝐸 = 515 − 500 500 ∗ 100 𝐸 = 3% CONCLUSÃO Após da analisar os resultados encontrados, conclui-se que a determinação de ferro no medicamento dipirona monoidratada pela técnica de espectrofotometria na região do UV mostrou-se extremamente confiável, satisfatória e de fácil execução. Encontrou-se nas amostras A e B os valores de 511 e 511 mg/mL de dipirona respectivamente, estando assim de acordo com a descrição do rótulo do medicamento e analisando os valores dos erros encontrados que são de 2,2% e 3% relativamente, pode-se afirmar que o medicamento se enquadra nas leis sanitárias atuais do país. REFERÊNCIAS Almeida, Joseane Maria de. Espectrofotometria UV-Vis, 2018. Disponível em: https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-UV-Vis-1o-Sem-2018-parte-1.pdf. Terra, Luciana de Assis. UV-Vis e Fluorescência: teoria e aplicações, 2018. Disponível em: https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/516/o/UFCAT-UV- Vis_e_Fluoresc%C3%AAncia__teoria_e_aplica%C3%A7%C3%B5es.pdf.
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