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FACULDADES INTEGRADAS DE BAURU Curso de Biomedicina Disciplina: Análise de Água e Alimentos Professora: Ana Paula Cerino WEVERTHON PEREIRA DOS SANTOS RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: DETERMINAÇÃO DE UMIDADE, CINZAS E PROTEÍNAS Bauru 2021 Objetivos Aprender a encontrar o valor da umidade, das cinzas e das proteínas de um determinado alimento, neste caso o Bis, além de conhecer e praticar as principais metodologias oficiais preconizadas pela ANVISA para análise dos alimentos. Metodologia Preparação da amostra 1. Triturou-se a amostra (Bis) no liquidificador até obter uma mistura homogênea; 2. Em seguida foi feito o quarteamento espalhando a amostra em uma folha e dividindo-a em 4 partes iguais; 3. Coletou-se 2 partes opostas e descartou-se o restante. Umidade 1. Pesou-se o cadinho e anotou-se exatamente o peso; 2. Tarou-se a balança e pesou-se 2,5g de amostra, anotou-se exatamente o peso e levou-se o cadinho com a amostra para a estufa a 105°C por 18 horas; 3. Após o tempo, foi retirado o cadinho da estufa e colocado no dessecador por 30 minutos; 4. Pesou-se o cadinho com a amostra seca e anotou-se exatamente o peso, seguindo para o seguinte cálculo: % umidade= (peso do cadinho + peso da amostra) – (peso do cadinho com amostra seca) X 100 Peso da amostra Cinzas 1. Pesou-se o cadinho e anotou-se exatamente o peso; 2. Tarou-se a balança e pesou-se 2,5g da amostra, anotou-se exatamente o peso e levou-se o cadinho com a amostra para a mufla a 550°C por 3 horas; 3. Após o tempo, foi retirado o cadinho da mufla e colocado no dessecador por 30 minutos; 4. Pesou-se o cadinho com a amostra em cinzas e anotou-se exatamente o peso, seguindo para o seguinte cálculo: % cinzas= peso final – peso do cadinho X 100 Peso da amostra Proteínas Método Kjeldahl Digestão: 1. Pesou-se 0,2g de amostra, anotou-se exatamente o peso e acrescentou-se 2,5g de mistura catalisadora em um tubo Kjeldahl; 2. Pipetou-se 5ml de H2SO4 concentrado e colocou no tubo; 3. O tubo foi colocado no bloco digestor a 400°C por aproximadamente 2 horas. Neutralização e destilação: 1. Colocou-se 7ml de água destilada no tubo Kjeldahl e adicionou-se 20ml de NaOH 40%; 2. Ligou-se o destilador e em um erlenmeyer pipetou-se 10ml de ácido bórico 4%, 3 gotas de indicador misto e o colocou no destilador; 3. Foi recuperado 50ml, aproximadamente, do destilado (ficando na tonalidade azul claro); 4. A titulação foi feita com HCl 0,1 mol até chegar na tonalidade rosa claro; 5. Por fim, foram feitos os seguintes cálculos: % N= 0,014 X M (molaridade do HCl) X V (volume gasto na titulação) X 100 Peso da amostra % P= % N X 6,25 (fator de conversão) Resultados e discussão Umidade Tabela 1 – Dados experimentais da determinação da umidade Amostra Peso do cadinho (g) Peso da amostra (g) Peso final (g) Umidade (%) 03 40,4659g 2,5909g 42,5429g 19,83% 28 42,1315g 2,5521g 44,1862g 19,48% 47 38,3190g 2,5102g 40,2124g 24,57% Média= 21,29% Cinzas Tabela 2 – Dados experimentais da determinação das cinzas Amostra Peso do cadinho (g) Peso da amostra (g) Peso final (g) Cinzas (%) 31 38,0365g 2,5557g 38,0753g 1,51% 97 40,3459g 2,5029g 40,3840g 1,52% 98 39,9359g 2,5022g 39,9736g 1,50% Média= 1,51% Proteínas Tabela 3 – Dados experimentais da determinação das proteínas Amostra Peso da amostra (g) Volume de HCl gasto na titulação (ml) Nitrogênio (%) Proteínas (%) 07 0,2253g 1,5 ml 0,93% 5,81% 08 0,2006g 1,7 ml 1,18% 7,37% 09 0,2158g 1,5 ml 0,97% 6,06% Média= 6,41% Os valores das triplicatas de cada fator físico-químico estudado foram bem próximos uns dos outros, sendo o mais discrepante o cadinho 47 de umidade em comparação aos outros dois cadinhos – 03 e 28. Durante a análise, muitas coisas podem ter interferido nos resultados, como o preparo inadequado da amostra que foi analisada, o ato de não tarar (zerar) a balança antes de pesar a vidraria e no momento de acrescentar a amostra no cadinho/tubo de digestão, a pesagem incorreta, o fato de deixar cair amostra no material redondo de aço inox da balança analítica, entre inúmeros outros fatores. Conclusão Diante dos resultados obtidos, é possível perceber que a maioria dos valores se aproximaram e que é preciso muito cuidado e muita atenção em cada etapa do processo de quantificação de umidade, cinzas e proteínas para se evitar erros e altas discrepâncias nos resultados. Esta aula prática possibilitou a nós, alunos, conhecer e vivenciar alguns dos métodos oficiais utilizados nos laboratórios de alimentos afim de entender um pouquinho como é o dia a dia de quem trabalha nessa área e tudo o que pode acontecer nesse ambiente “incomum” em que o profissional biomédico, habilitado em análises de alimentos, pode trabalhar.
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