Bromatologia e Análise Bromatológica - Óleos, Gorduras e Mel

Prévia do material em texto

CONTROLE DE QUALIDADE DE ÓLEOS E GORDURAS E PESQUISA DE FRAUDE EMMÉIS
ÓLEOS E GORDURAS
(até slide 40)
Triacilglicerol
Principais gorduras dos alimentos
Constituinte majoritário dos lipídeos dos alimentos (65 a 95%)
São tri-ésteres de glicerol com ácidos graxos (molécula de glicerol esterificada a 3 AGx)
Formação de triacilgliceróis:
Para produzir os TAGs nas células dos diferentes organismos encontrados na natureza, precisamos de
uma unidade de glicerol e três unidades de AGx livres
Os AGx não precisam ser de uma mesma característica (iguais), podemos ter 3 diferentes ou 3 iguais
ou qualquer combinação destes
No momento em que nós temos a esterificação de cada AGx livre em cada posição SN do glicerol (?)
vamos ter a liberação de 1 molécula de água por posição esterificada (total: 3)
Outros acilgliceróis:
Obtidos a partir da hidrólise do triacilglicerol
Monoacilglicerol (monoéster de glicerol) - uma molécula de glicerol esterificada a uma
molécula de AGx (hidrólise de 2 AGx)
Diacilglicerol (diéster de glicerol) - uma molécula de glicerol esterificada a dois ácidos graxos
(liberação de 1 molécula de AGx)
CATEGORIAS DOS LIPÍDEOS
Os acilgliceróis são lipídeos compostos (AGx + glicerol)
Apenas os AGx livres são incluidos na categoria de lipideos simples (1 unidade lipídica não-hidrolisável,
assim como esteroides, carotenoides e tocoferois)
Lipídios Simples
➢ Ácidos graxos livres
➢ Esteroides
➢ Carotenoides
➢ Tocoferóis
Acil-lipídios e seus Componentes
➢ Acilgliceróis (mono-, di-, triacilgliceróis) = Ácidos graxos e glicerol
➢ Fosfolipídios = Ácidos graxos, glicerol ou esfingosina, ácido fosfórico, base orgânica
➢ Glicolipídios = Ácidos graxos, glicerol ou esfingosina, sacarídios
➢ Ceras = Ácidos graxos, álcoois graxos
➢ Ésteres de esteróis = Ácidos graxos, esteróis
➢ Outros
ÁCIDOS GRAXOS
Relembrar critérios para classificação dos AGx:
Tamanho da cadeia carbônica
Ácidos graxos de cadeia curta = Até 8 carbonos
Ácidos graxos de cadeia média = 10 a 14 carbonos
Ácidos graxos de cadeia longa = Maior que 16 carbonos
Presença ou não de duplas ligações
Ácidos graxos saturados = Ligação dupla ausente
Ácidos graxos monoinsaturados = Uma dupla ligação presente
Ácidos graxos poliinsaturados = Mais de uma dupla ligação
ÁCIDOS GRAXOS ESSENCIAIS
Ácido linoleico
C18:2 (18 carbonos e 2 lig. Duplas)
Uma das ligações está no 6º atomo contado a partir do ultimo carbono (ômega) = ômega-6
Ácido alfa-linolênico
C18:3
Contando a partir do carbono ômega, a primeira dupla ligação está no carbono 3 = ômega-3
Ácidos graxos ômega 3 (n-3):
(não-essenciais = podemos sintetizar a partir do alfa-linolênico, mas também é necessário que haja
algum consumo a partir dos alimentos)
Ácido eicosapentaenóico – EPA – C20:5(n-3):
Ácido docosahexaenóico – DHA – C22:6(n-3):
Encontrados nos pescados de origem marinha
RANCIDEZ DOS ALIMENTOS
O que é rancidez?
• Desenvolvimento de vários sabores e odores estranhos (ranço), em óleos comestíveis e alimentos
lipídicos
• Comprometimento da textura e aparência desses alimentos, tornando-os menos aceitáveis,
diminuindo a sua vida de prateleira
• Estas alterações ocorrem devido a modificações na estrutura das moléculas dos lipídios
• No caso específico da rancidez oxidativa (oxidação lipídica), estas alterações também reduzem o
valor nutricional das gorduras (prejudica a atuação dos AGx essenciais e ômega-3, impede a ação
protetora contra doenças cardiovasculares)
A rancidez oxidativa pode destruir AGx ômega-3 e 6, prejudicando o valor nutricional do produto ao
eliminar a função destes
Na hidrolítica, perdem-se os atributos sensoriais agradáveis dos produtos de natureza lipídica
CAUSAS DE RANCIDEZ NOS ALIMENTOS
Autocatalítica: fatores ambientais (luz, íons metálicos, etc)
Enzimática: enzimas oxidativas
Enzimas hidrolíticas não são enzimas oxidativas, as hidrolíticas não catalisam reações de
oxidorredução e sim catalisam a hidrólise das ligações éster dos TAGs
“Ranço” decorrente do gosto e aroma dado ao alimento pela liberação dos AGx
O lipídeo completo não produz sabor, mas no momento em que os AGx são liberados do glicerol, o
gosto do AGx isolado gera estranheza sensorial
OXIDAÇÃO LIPÍDICA
Etapas: iniciação, propagação e terminação (didaticamente, esses fenômenos acontecem tão rápido
que podem estar ocorrendo simultaneamente)
Iniciação
• Na primeira fase, o hidrogênio do carbono alfa-metilênico (átomo de carbono imediatamente após
o carbono da dupla ligação) do ácido graxo insaturado (RH) é abstraído (removido). O lipídio
insaturado converte-se em radical livre.
(no ponto em que houve a ruptura da ligação com o átomo de hidrogênio, forma-se um radical alquila)
(primeiro radical a ser formado na ruptura do hidrogênio com o AGX)
(a partir da formação do radical alquila, esses radicais se combinam com o oxigênio, dando lugar aos
radicais peroxi, e o processo se propaga)
Propagação
• Os primeiros radicais formados se combinam com o oxigênio, dando lugar a mais radicais peroxi
(o radical peroxi formado vai abstrair hidrogênio de outro AGX livre completo, formando novo radical
alquila e por aí vai)
(condições ambientais que favorecem a oxidação iniciam o primeiro processo - presença de radicais
no ambiente, como o .OH)
O lipídio insaturado pode dar origem tanto a novos radicais alquila como a peróxidos lipídicos
Metodologias que identificam peróxidos lipídicos e dos radicais peroxi
Outras identificam outros produtos que são gerados a partir de mais reações por parte desses radicais
peroxi e peróxidos lipídicos
Terminação
Reações entre diferentes compostos radicais formados, dando lugar a compostos não reativos
Como a velocidade de reação é muito rápida, podemos ter a formação destes produtos que não são
reativos em paralelo à formação de peróxidos lipídicos e radicais peroxi/alquila
Ocorre simultaneamente às etapas de iniciação e propagação
Possíveis compostos formados:
Compostos finais bastante prejudiciais à saúde (metodologias que conseguem quantificar
principalmente os hidroperóxidos, mas quando há esgotamento dos hidroperóxidos em formação dos
produtos finais, podem não funcionar, e precisamentos de outras metodologias)
PONTO DE FUMAÇA
O calor pode favorecer a oxidação, mas não é a causa e existem outros processos desencadeantes
Aqui, temos o ponto de fumaça - durante o processo de aquecimento, os lipídeos começam a liberar
fumaça
Alteração que ocorre com o aquecimento (pode ocorrer em conjunto com as reações oxidativas, em
função do aquecimento, nesse caso o ponto de fumaça é mais útil para detectar a degradação
lipídica):
• É a temperatura em que se verifica a liberação de fumaça
• Ocorre após a liberação dos ácidos graxos da molécula de glicerol (pela ação térmica)
• O glicerol é convertido em acroleína (ou propenal), um dos componentes da fumaça
Acroleína
• Substância irritante e tóxica para a saúde
• Limite tolerável para a ingestão diária de acroleína: 7,5 µg/kg de
peso corporal
Diferentes tipos de gorduras apresentam diferentes pontos de fumaça
Pontos de fumaça com base em estudos de alguns óleos e gorduras:
Existem óleos com maior resistência ao calor que outros (soja > canola por exemplo)
Categorias para o óleo de soja: tipo I (mais encontrados no mercado) e tipo II
Limites impostos pela legislação brasileira: acima de 210°C para óleo de soja tipo I e acima
de 190°C para óleo de soja tipo 2 (IN 49, BRASIL 2006)
Durante seu processo de aquecimento, os óleos comercializados no Brasil NÃO PODEM liberar fumaça
em uma temperatura antes do seu ponto de fumaça limite
Além do ponto de fumaça, são importantes para o processo de fiscalização e detecção de fraudes:
Outros métodos de análise para a caracterização de óleos e gorduras
Índice de refração
Índice de iodo
Índice de saponificação
Perfil de ácidos graxos dos óleos
Índice de acidez
Índice de peróxido
Índice de substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS)
ÍNDICE DE REFRAÇÃO
Característico para cada tipo de óleo ou de gordura
Relacionado com o grau de insaturação (ligações duplas nos AGxlivres e associados a TAGs) e
acidez (o quanto esse óleo já liberou AGx livres - esterases e lipases liberadas pelos organismos vivos
que produziram o óleo/gordura, pode haver pequena concentração em produtos normais e isso gera
acidez característica)
Usado para avaliar (dar uma ideia) a qualidade (se passou por rancificação hidrolítica e
oxidativa, fraudes, etc. - a insaturação é modificada pelas reações, portanto se o índice de refração
muda, ou os lipídeos sofreram modificação/oxidação/hidrólise, ou esse óleo foi misturado com óleos
de outras plantas)
Índice de refração - óleos refinados (limites mínimos – máximos)
Legislação brasileira:
ÍNDICE DE IODO
Medida da insaturação (qtde lig duplas) a partir da reação de uma massa conhecida de
lipídeo que reage com halogênios (I, F, Cl ou Br)
Como essa reação acaba sendo igual entre esses halogênios, podem ser usados
intercambiavelmente sem que haja alteração no resultado final (índice de “iodo”)
Usado para classificar óleos e gorduras
Quanto maior o índice, maior a insaturação (mais ligações para o halogênio reagir, mais
halogênio gasto)
Quanto maior a insaturação, infelizmente maior será a suscetibilidade do lipídeo a oxidação
(mais carbonos vizinhos à ligações duplas que estão suscetíveis ao ataque, mais carbonos oxidados e
mais processos de propagação)
Método complementar à obtenção do perfil de ácidos graxos por cromatografia a gás
Atualização: obtenção do perfil de ácidos graxos por cromatografia a gás (extração por métodos a frio
seguida por metilação dos AGx) para caracterizá-los (mais precisão em quais os AGx presentes,
saturados e insaturados)
Índice de iodo de alguns óleos e gorduras
Banha e manteiga (dificilmente oxidado, poucos insaturados) < linhaça (mais facilmente oxidado, mais
insaturados)
Índice de Iodo (método de Wijs descrito no IAL2008) - óleos refinados (limites mínimos – máximos)
Legislação específica:
Alto teor de AGx monoinsaturado (oleico) - indice entre 78-90 (fora dessa faixa não é alto em oleico)
Menor ácido oleico e maior concentração de poliinsaturados - maior índice de iodo
Predominância de poliinsaturados - maior ainda o índice de iodo
Precisam respeitar estas faixas para cada tipo
SAPONIFICAÇÃO (outro índice mas também uma reação)
Definição: Hidrólise alcalina de óleos e gorduras com a produção de glicerol e sais de sódio ou
potássio de ácidos graxos (hidrolisados do glicerol, hidrólise alcalina mediada por calor) de cadeia
longa
Usos: É o processo utilizado para a fabricação de sabões
Sabão formado: álcali (base) utilizado + AGx liberado
Ex.: ácido palmítico + NaOH -> palmitato de sódio
Observações:
Apenas lipídeos com glicerol em sua composição conseguem sofrer saponificação
Os estérois e as vitaminas, além de hidrocarbonetos e alcoóis são a fração insaponificável de óleos e
gorduras (não são triacilgliceróis ou outros lipídeos compostos com glicerol)
Massa molar de alguns triacilgliceróis e de seus sabões:
Comportamento do processo de saponificação em função do tamanho da cadeia carbônica de cada
lipídeo:
AGx de cadeia curta - massa molar inferior aos de cadeia média, que é inferior aos de longa etc etc
3 tipos diferentes de triacilglicerois com diferentes AGx
Para cada 1 mol de TAG, precisamos de 3 mols de base -> para que seja a completa a saponificação de
tributirato, será gasto 168 g de KOH por exemplo
A massa molar do sal gerado vai ser 378g, a partir de 168g de KOH
No trilaurato, também se gasta 168g de KOH
Apesar das quantidades de base serem sempre iguais para cada 1 mol de TAG (independentemente
do tamanho das cadeias carbônicas), no final, a quantidade de sabão resultante vai ser maior que a
quantidade de TAG, e maior que de TAGs de massa molar menor
Maior tamanho das cadeias -> maior massa molar -> maior rendimento de sabão gerado
Logo, a quantidade de hidróxido para gerar uma mesma massa de sabão vai ser relativamente menor
para os que possuem cadeia longa, do que para os de cadeia curta
Para a reação de saponificação, a quantidade de base gasta é INVERSAMENTE proporcional ao
tamanho de cadeia dos AGx que compõem o TAG
MENOR CADEIA - MAIS BASE USADA (MAIOR ÍNDICE) / MAIOR CADEIA - MENOS BASE (MENOR ÍNDICE)
ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO
Indica o tamanho da cadeia dos ácidos graxos a partir da quantidade de KOH necessária para
hidrolisar 1 g de lipídio (triacilglicerol)
Quanto menor a cadeia carbônica, maior será o índice de saponificação (em função de base
gasta)
Usado para avaliar fraudes com misturas de óleos (se estamos diante de um óleo caro,
composto de AGx de cadeia média, o índice é uma primeira medida para identificar fraudes - se
houver gasto baixo de base durante a reação, provavelmente foi fraudado pela adição de lipídeos
mais baratos com cadeias mais longas)
Método complementar à obtenção do perfil de ácidos graxos por cromatografia a gás
(porque a partir do perfil, vemos exatamente a composição dos AGx e se as duas análises batem - se
aparecerem outros perfis lipídicos a fraude é confirmada)
Índice de saponificação de alguns óleos e gorduras
Coco - AGx de cadeia média = índice mais alto que os outros (de cadeia longa)
É uma medida indireta da massa molar média dos ácidos graxos presentes no acilglicerol (se o índice é
baixo, a massa molar média é alta)
O índice de saponificação de óleos e gorduras contendo ácidos graxos de cadeia longa é baixo devido
aos poucos números de grupos carboxílicos por unidade de massa comparado aos ácidos graxos de
cadeia mais curta
ÍNDICE DE PERÓXIDOS
Determina a quantidade de peróxidos em uma amostra conhecida de lipídeos, expressa em
mEq/kg (o foco é especificamente a oxidação lipídica)
Os peróxidos são formados nos estágios iniciais da oxidação lipídica (principalmente na etapa
de propagação)
Indicativo do grau e estágio de oxidação do produto (se ainda está até a etapa de propagação)
Pode não ser uma medida adequada na oxidação em estágio avançado (decomposição dos
peróxidos - está já no estágio de terminação ou além, mesmo que a gordura esteja reconhecidamente
oxidada e estragada ela ainda pode passar bem por esta análise)
Valores de referência para óleos e gorduras (IN 87, ANVISA 2021) e azeite de oliva (IN 1, BRASIL 2012):
Ao chegar uma amostra já oxidada obviamente, se o indice de peróxido ficar dentro dos limites,
prosseguimos para:
ÍNDICE DE SUBSTÂNCIAS REATIVAS AO ÁCIDO TIOBARBITÚRICO (TBARS)
Avalia a oxidação de gorduras (conseguimos medir a oxidação na etapa de terminação)
Muito usado para a avaliação de produtos lácteos, carnes e pescados (alimentos lipídicos)
As reações de terminação produzem substâncias que reagem com o ácido tiobarbitúrico
(TBA), dentre elas, o malondialdeído (dialdeído malônico), produzindo cor vermelha
É possível perceber o odor+gosto ou sabor de ranço a partir de 1 mg de TBARS/kg de amostra
(ranço perceptível sensorialmente)
Índice de TBARS de alguns óleos e gorduras em estágio de conservação adequado
ÍNDICE DE ACIDEZ
Existe um limite permitido - no caso da rancidez hidrolítica, a partir de alguns níveis também
percebemos alterações visíveis
Quantificação dos ácidos graxos livres (a partir de determinada concentração, as
características do óleo estão muito alteradas e não pode ser consumido)
Avalia a rancidez hidrolítica (mediada por lipases) de óleos e gorduras (não avalia a oxidativa)
A elevação da acidez lipídica está associada à decomposição das gorduras pelas
lipases/esterases
O procedimento baseia-se:
na dissolução da gordura em um solvente misto e neutralizado
titulação da solução padrão de KOH (ou NaOH) na presença de fenolftaleína como indicador
A medida é obtida a partir da massa de KOH (mg) necessária para neutralizar os ácidos graxos livres
em 1 g de amostra
Pode também ser expresso como:
Massa de ácidos graxos livres expressa como um ácido graxo específico ou predominante na amostra
(g) em 100 g de amostra
Etapas:
* Determinar um branco em paralelo
Cálculos (mg KOH/g de amostra):
• VA = volume (ml) de KOH gasto na titulação da amostra
• VB = volume (ml) deKOH gasto na titulação do branco
• C = Concentração do KOH (moles/L)
• f = fator de correção da solução de KOH
• 56,1 = Massa molar do KOH
Cálculos (g ácido oleico/100 g):
VA = volume (L) de KOH gasto na titulação da amostra
VB = volume (L) de KOH gasto na titulação do branco
C = Concentração do KOH (moles/L)
f = fator de correção da solução de KOH
282,46 = massa molar do ácido oleico
Valores de referência para óleos e gorduras (IN 87, ANVISA 2021) e azeite de oliva (IN 1, BRASIL,
2012)
Refinação: quando, na indústria, o azeite ultrapassa o teor de acido oleico, pode-se remover o AGx
excedente (neutralização) - nesse caso, se passou por essa etapa, a legislação obriga um limite de até
0,3 g ac oleico/100g amostra
Valores de referência para óleos vegetais refinados (IN 49, BRASIL, 2006) respaldado por IN 87,
ANVISA (2021)
MEL
(slide 41 pra frente até 63)
DEFINIÇÃO:
Mel é o produto alimentício produzido pelas abelhas melíferas, a partir do néctar das flores ou das
secreções procedentes de partes vivas das plantas ou de excreções de insetos sugadores que ficam
sobre partes vivas de plantas (pulgões), que as abelhas recolhem, transformam, combinam com
substâncias específicas próprias, armazenam e deixam maturar nos favos da colméia
ORIGEM:
Mel flora unifloral ou monoflora: originário de flores de uma mesma família, gênero ou
espécie, possuindo características sensoriais e microscópicas próprias
Mel multifloral ou poliflora: obtido a partir de diferentes origens florais
Melato ou mel de melato: obtido a partir de secreções das partes vivas das plantas ou de excreções
de insetos sugadores de plantas que se encontram sobre elas
Não confundir mel de melato (origem animal) com melaço (da cana de açúcar)
COMPOSIÇÃO:
Solução concentrada de açúcares com predominância de glicose e frutose
Contém ainda uma mistura complexa de outros carboidratos (das plantas), enzimas e aminoácidos
(das abelhas, durante o processo de transformação que desenvolvem sobre o mel), ácidos orgânicos,
minerais, substâncias aromáticas, pigmentos e grãos de pólen (das flores, na colheita do néctar)
Pode conter cera de abelhas procedentes do processo de extração
NÃO poderá ser adicionado de açúcares e/ou outras substâncias que alterem a sua composição
original
Favos cheios de mel operculados (com superfície de cera) VS Favos parcialmente
desoperculados (superfície retirada)
PROCEDIMENTOS DE OBTENÇÃO:
Mel escorrido: mel obtido por escorrimento dos favos desoperculados, sem larvas
Mel prensado: mel obtido por prensagem dos favos, sem larvas
Mel centrifugado: mel obtido por centrifugação dos favos desoperculados, sem larvas
Esses processos aumentam o rendimento de obtenção (centrifugação principalmente)
REQUISITOS:
Cor: variável, de quase incolor a pardo-escura (não é um fator para qualidade ou fraude por
variar muito)
Sabor e aroma: deve ter sabor e aroma característicos com a sua origem (unifloral,
multifloral, etc.)
Consistência: variável de acordo com o estado físico em que o mel se apresenta (líquido, em
favos, cristalizado, cremoso, etc.; também não é um indicativo de qualidade ou fraude)
FISCALIZAÇÃO
Características físico-químicas:
Açúcares redutores, umidade, sacarose aparente, sólidos insolúveis em água:
Cinzas, grãos de pólen (para todos os tipos de mel), fermentação (indicativo de deterioração), acidez
(livre + lactônica), hidroximetilfurfural, atividade diastásica (enzima alfa-amilase, liberada pela abelha
na composição do mel):
Reações de Lund, Fiehe e Lugol (análises qualitativas):
LUND - Pesquisa de albuminoides, ausência indica fraude - são liberados pela abelha no
processo de fabricação, garantia de origem animal; sem a presença, indica que não há metabolismo
de abelha sobre o produto e indica fraude
FIEHE - Pesquisa de substâncias produzidas durante o superaquecimento do mel, ou da
adição de xaropes de açúcares
LUGOL - Pesquisa de amidos e dextrinas, presentes na adição de glicose oriunda a partir da
hidrólise do amido de milho (xaropes obtidos industrialmente, mais baratos - fragmentos de amido
não-hidrolisado ou de dextrinas, oligossacarídeos da hidrólise do amigo, que reagem com o iodo da
solução de lugol)
ATIVIDADE DIASTÁSICA:
Pesar 10 g de amostra de mel em um béquer de 50 ml
Dissolver a amostra com 15 ml de água destilada
Adicionar 5 ml de solução tampão de acetato pH 5,3 (1,59 M)
Transferir o conteúdo para um balão de 50 ml contendo 3 ml de solução de HCl 0,5 M
Completar o volume do balão com água destilada
Transferir 10 ml do conteúdo do balão para um tubo de ensaio
Adicionar ao tubo 5 ml de solução de amido
Levar o tubo para um banho de água a 40 ± 1°C por 15 min
Agitar periodicamente a solução
A cada 5 min, pipetar 1 ml desta solução e adicionar 10 ml de solução de iodo 0,00035 M
Determinar a absorbância a 660 nm
Finalizar o experimento ao se atingir um valor de absorbância igual ou inferior a 0,235
A partir dos dados de tempo vs absorbância, identificar o tempo em que a reação atingiu
absorbância de 0,235
Cálculo:
onde tABS= 0,235 é o tempo (min) em que a absorbância da solução atingiu absorbância de 0,235
DETERMINAÇÃO DE HIDROXIMETILFURFURAL (HMF):
Pesar 5 g de amostra em um béquer de 50 ml
Transferir quantitativamente com 25 ml de água para um balão de 50 ml
Adicionar 0,5 ml de solução de ferrocianeto de potássio (15 % m/v) e misturar
Adicionar 0,5 ml de solução de acetato de zinco (30 % m/v) e misturar
Obs: se a solução espumar, adicionar uma gota de álcool
Completar o volume do balão com água
Filtrar o conteúdo do balão para uma proveta, descartando os primeiros 10 ml do filtrado
Transferir 5 ml do filtrado em 2 tubos de ensaio
Adicionar 5 ml de água no primeiro tubo
Adicionar 5 ml de solução de bissulfito de sódio (0,2 % m/v) no segundo tubo
Deixar os tubos em banho de ultra-som por 3 min
Determinar a absorbância a 284 nm e a 336 nm, utilizando o conteúdo adicionado de
bissulfito de sódio como branco
Cálculo:
A284 = leitura da absorbância a 284 nm
A336 = leitura da absorbância a 336 nm
126 = massa molar do HMF (g/mol)
16830 = absortividade molar do HMF a 284 nm
Expressar o resultado final emmg de hidroximetilfurfural/kg amostra
REAÇÃO DE LUND:
Pesar 2 g de amostra
Transferi-la quantitativamente para uma proveta de 50 ml com tampa com o auxílio de 20 ml
de água
Adicionar 5 ml de solução de ácido tânico (0,5 % m/v)
Adicionar água até completar o volume de 40 ml
Agitar para misturar totalmente
Deixar em repouso por 24 h
Na presença de mel puro, será formado um precipitado no fundo da proveta (intervalo
normal de albuminoides) no intervalo de 0,6 a 3,0 ml na graduação da proveta
Na presença de mel adulterado, não haverá a formação de precipitado (xarope de açúcar)
ou excederá o volume máximo (adição de algum produto de origem animal, tentativa de mascarar o
xarope) do referido intervalo
REAÇÃO DE FIEHE:
Indicativo de excesso de aquecimento ou adição de xarope caramelado
Pesar 5 g de amostra em um béquer de 50 ml
Adicionar 5 ml de éter e agitar vigorosamente
Transferir a camada etérea (de solvente/”éter”) para um tubo de ensaio
Adicionar 0,5 ml de solução de resorcina (1 g/ 100 ml HCl)
Deixar em repouso por 10 min
Na presença de glicose comercial oumel aquecido, aparecerá uma coloração vermelha
intensa, indicando fraude
REAÇÃO DE LUGOL:
Fundamento:
Baseada no desenvolvimento de coloração após aquecimento da amostra e adição de
solução iodo (solução de Lugol), em presença de amido ou dextrinas
O aquecimento promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula do amido, permitindo
a adsorção do iodo com o desenvolvimento da coloração característica após resfriamento
(mesma análise de fraude do leite)
Pesar 10 g da amostra em um frasco Erlenmeyer de 125 ml
Adicionar 20 ml de água
Agitar
Deixar no banho-maria fervente por 1 h (na falta de aquecimento, o amido não se abre e o
iodo não se liga corretamente - falso negativo)
Resfriar à temperatura ambiente
Adicionar 0,5 ml de Lugol
Na presença de glicose comercial ou xaropes de açúcar, a solução ficará coloridademarrom
avermelhada a azul
A intensidade da cor depende da quantidade e da qualidade das dextrinas ou amido presentes na
amostra fraudada (quanto mais amido, mais azul; quanto mais dextrinas, mais marrom avermelhada)
Fazer a mesma prova para ummel puro para comparação
Figura: recipiente na solução de lugol - marrom avermelhada~azul / recipiente com mel legítimo