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IAL - I Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição II - IAL IAL - III Índices para catálogo sistemático: 1. Alimentos: Controle: Análise de laboratórios: Saúde pública 2. Análises de laboratórios: Métodos 3. Embalagens para alimentos: Controle: Análises de laboratório: Saúde pública 4. Laboratório de saúde pública: Técnicas 5. Técnicas de laboratório: Alimentos: Controle: Saúde pública 6. Técnicas de laboratório: Saúde pública 7. Segurança Laboratorial: Saúde pública 8. Qualidade laboratorial: Saúde pública CIP – Brasil. Catalogação - na - publicação Câmara Brasileira do Livro Anvisa Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Brasília, DF) Instituto Adolfo Lutz Métodos Fisíco-Químicos para Análise de Alimentos – São Paulo, 2004 Conteúdo: Métodos Físico-Químicos para análise de alimentos; coordenadores: Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet. 4. ed. 1. Alimentos – Análise – Manuais de laboratório 2. Alimentos – Embalagens – Análise 3. Laboratórios de saúde pública – Métodos 4. Qualidade – Segurança 5. I. Zenebon, Odair. II. Pascuet, Neus Sadocco. III. Título Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição II - IAL IAL - III Coordenadores Odair Zenebon Neus Sadocco Pascuet Diretor Geral Carlos Adalberto de Camargo Sannazzaro IV edição São Paulo 2004 Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição IV - IAL IAL - V Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição IV - IAL IAL - V 1ª edição – 1967 Coordenação: Ariosto Büller Souto Mário Sampaio Mello 2ª edição –1976 Coordenação: A. B. Walkyria H. Lara Germínio Nazário Maria Eliza Wohlers de Almeida Waldomiro Pregnolatto 3ª edição – 1985 Coordenação: Waldomiro Pregnolatto Neus Sadocco Pascuet © 2004 INSTITUTO ADOLFO LUTZ Avenida Dr. Arnaldo, 355 São Paulo, SP 01246-902 Edições anteriores Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição VI - IAL IAL - VII Agradecemos a todos os técnicos que colaboraram nas edições anteriores, desenvolvendo alguns dos métodos contantes desta edição. Nosso especial agradecimento a: Alex Sandro P. Oliveira − Diagramação. Célia Maria Pompeo Mome − Ilustrações nos métodos. Fernanda L. Machado − Digitação, revisão editorial, colaboração e bom humor. Iris Cristina de Moura − Revisão editorial. Laurita Silveira de Brum − Revisão editorial. Maria Auxiliadora Chaves − Apoio logístico. Núcleo de Saúde Ocupacional e Biossegurança − Apoio logístico. Rafael Pascuet − Criação da capa e projeto gráfico. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição VI - IAL IAL - VII PREFÁCIO C om a finalidade de contribuir para o aprimoramento da metodologia apli-cada à análise laboratorial de alimentos, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA tem a imensa satisfação de prestar sua colaboração, colocando à disposição da comunidade científica e das instituições públi- cas e privadas que prestam serviços laboratoriais com abrangência nas ações de vigilância sanitária de alimentos, a IV edição do manual técnico do Instituto Adolfo Lutz – Métodos físico-químicos para análise de alimentos. Esta IV edição – atualizada e ampliada, iniciativa proposta pelos técnicos da Bromatologia e Química e do Sistema da Qualidade do Instituto Adolfo Lutz, é resultado do conhecimento técnico adquirido ao longo da história do Instituto, criado pelo Decreto-lei nº 11.552, de 26 de outubro de 1940, em substituição ao Instituto Bacteriológico de São Paulo, fundado em 1892, passando, então, a desempenhar em lugar deste o papel de laboratório de saúde pública do Estado de São Paulo, inclusive com a incorporação do antigo Laboratório Bromatológico, também fundado em 1892. A partir da década de 1940, deu-se início à elaboração e divulgação do livro de técnicas laboratoriais, que continha todos os métodos-padrão adotados nos laboratórios do Instituto. Incorporaram-se ao mesmo as metodologias relaciona- das às atividades do antigo Instituto Bacteriológico, acrescentando-se novas me- todologias referentes às áreas de Bromatologia e Química e controles biológicos. Difundem-se, desde então, para todo o país, as técnicas iniciadas por Adolfo Lutz e colaboradores, aperfeiçoadas e atualizadas conforme a evolução científica e tecnológica. Em 1967, foi lançada a 1ª edição do presente livro, seguida de duas outras edições, em 1976 e 1985, respectivamente. Pretende-se, com esta nova publicação, além de dar continuidade ao espírito empreendedor do notório fundador e colaboradores do Instituto em prol da saúde pública brasileira, promover o aperfeiçoamento da metodologia científica aplicada ao processo de análise laboratorial, visando à melhoria da qualidade dos ensaios e à confiabilidade dos resultados analíticos e, como conseqüência, contribuir para a melhoria da qualidade de vida do cidadão brasileiro. Esta é, portanto, uma oportunidade para a ANVISA colaborar com o Instituto Adolfo Lutz no seu desenvolvimento técnico e científico, participando das ações da Rede Brasileira de Laboratórios Analíticos em Saúde – REBLAS, em conjunto com os demais Laboratórios Centrais de Saúde Pública – LACEN. Ricardo Oliva Diretor da ANVISA/MS Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição VIII - IAL IAL - IX APRESENTAÇÃO A idéia de realizar a quarta edição deste livro já data do meu segundo ano na direção desta instituição, em 1998. Em pouco tempo, foi possível captar a dimensão e a importância deste livro, dentro do contexto da análise laboratorial de produtos para consumo humano. Esta necessi- dade tornou-se mais consistente quando da instalação da internet e o lançamento da página eletrônica do IAL, pois diariamente recebemos e-mails solicitando este livro. No entanto, os vários desafios do momento como: a reforma dos edifícios do IAL, implantação do Programa da Qualidade, o planejamento estratégico, a informatização, a estruturação de um curso de pós-graduação stritu sensu, entre outras demandas, levaram a postergar este projeto. Hoje ele é uma realidade, e muito disto se deve ao esforço e à dedicação dos pesquisadores Odair Zenebon e Neus Pascuet e, sem duvida, ao quadro de pesquisadores e técnicos da Divisão de Bromatologia e Química do IAL, cujos créditos se encontram nos capítulos desta obra. Os leitores poderão perceber que, desde a última edição até a atual, ocorreram avanços tecnológicos e, em decorrência disso, muitos métodos analíticos foram tornando-se obsoletos ou menos precisos que os atuais, fato que ocasionou sua alteração nesta nova edição. Outro fato que influi na questão analítica hoje é a gestão da qualidade que vem exigindo mudanças conceituais e culturais dos analistas, mas isto ainda deve percorrer um longo caminho. Espero que esta obra possa contribuir para o avanço metodológico e de desempenho analítico dos laboratórios de Saúde Pública do Brasil e demais laboratórios do setor público e privado. Estamos pretendendo publicar este livro em espanhol, para atingir todo seguimento de laboratórios da América Latina, até como forma de contribuir com a padronização dos procedimentos analíticos com vistas aos mercados comuns como o MERCOSUL e a ALCA. Finalmente, gostaria de agradecer ao apoio da Gerência Geral de Laboratórios Analíticos em Saúde - GGLAS/ANVISA, que propiciou apoio técnico e financeiro para realização desta publicação. Cristiano Corrêa de Azevedo Marques Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição VIII - IAL IAL - IX INTRODUÇÃO A análise bromatológica, dentro do contexto da química analítica aplicada, desempenha importantepapel avaliador da qualidade e segurança dos alimentos. Em determinados momentos, a sua utilização torna-se deci-siva para equacionar e resolver problemas de saúde pública e também para definir e complementar ações de vigilância sanitária. Atua, também, como coadjuvante nas inovações tecnológicas de alimentos. Devido à complexidade da sua constituição orgânica, os alimentos muitas vezes são considerados matrizes difíceis de serem manipuladas; o analista deverá estar devidamente treinado, e somente a experiência apreendida ao longo dos anos poderá fornecer segurança analítica. Dentre os requisitos essenciais para evidenciar a qualidade de um traba- lho laboratorial e fornecer confiabilidade aos resultados emitidos, a escolha ade- quada de metodologia analítica é, sem dúvida nenhuma, de grande relevância. De nada adianta um laboratório dispor de instalação e equipamentos de ponta, se o método analítico selecionado não for apropriado. Em razão dos avanços tecnológicos na ciência dos alimentos, tanto nos aspectos toxicológico como de identidade e qualidade, tornam-se imperativas a necessidade da modernização e a contínua atualização dos métodos analíticos. Novas técnicas instrumentais, baseadas em determinados princípios físicos e químicos, freqüentemente são desenvolvidas, assim como, também, a utilização da biologia molecular, para cada vez mais quantificar analitos em concentrações muito baixas. São inúmeros, na literatura científica corrente, os métodos de imunoensaios para detectar e quantificar níveis de contaminantes químicos e avaliar a autenticidade de alimentos. Muitas vezes, o laboratório fica incapacitado para acompanhar tão brusca modernidade. Há necessidade da disposição de métodos alternativos de análises, quando possível, que estejam ao alcance da maioria dos laboratórios, notadamente, os de saúde pública. Nem sempre o método que faz uso do equipamento sofisticado e dispendioso é o mais adequado; às vezes, dependendo do analito e da sua concentração em um dado alimento, a utilização de metodologia tradicional e de baixo custo torna-se mais eficiente. Por exemplo, os métodos volumétricos e espectrofotométricos na região do UV/VIS não devem ser considerados obsoletos e ultrapassados. Em face à grande dinâmica na atualização da legislação de alimentos, no Brasil, principalmente nos últimos anos e à luz dos novos conhecimentos científi- Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição X - IAL IAL - XI cos mundiais, torna-se inevitável a adequação de metodologia analítica para que os laboratórios possam cumprir as novas exigências legais. Como, por exemplo, no caso da Portaria nº 518 de 25/03/04, sobre potabilidade de água para consumo humano, onde as análises de alguns novos parâmetros de verdadeiro significado para a saúde pública devem ser atendidas. Nos últimos anos, foram publicadas várias resoluções e Decretos a respeito de alimentos, tanto no Ministério da Agri- cultura como no da Saúde. O objetivo primordial do livro de métodos analíticos, elaborado pelo Instituto Adolfo Lutz, desde as três edições passadas, sempre foi o de fornecer aos ana- listas de alimentos metodologia físico-química testada, de confiabilidade e de fácil acesso à maioria dos laboratórios. Isto resultou do fruto de trabalho e da tradição do Instituto em análise de alimentos, um dos laboratórios pioneiros, na América Latina, nesta modalidade analítica. São metodologias amplamente testadas e referendadas e com muitas adequações que emergiram, ao longo dos anos, da vivência do seu corpo técnico. Nesse aspecto, ressaltamos os trabalhos pioneiros de seus dignos mestres, desde o Laboratório de Análises Bromatológicas, criado em 1892, passando pela criação do Instituto Adolfo Lutz, em 1940, até a presente data. Tantos foram os co- laboradores, que não vamos mencionar nomes para não incorrer em nenhum es- quecimento. A idéia da publicação do livro foi elaborar um compêndio de métodos físico-químicos implantados e amplamente testados pelo IAL, tornando possível a sua utilização pela rede de laboratórios de saúde pública. A IV edição deste livro, agora publicada, inclui métodos tradicionais que ainda são eficientes e adequados para análise de alimentos, substituição daque- les considerados obsoletos e a implantação de métodos para atender às novas exigências legais quanto à qualidade e segurança de alimentos. Por exemplo, análises de fibra alimentar, gorduras saturadas e sódio como exigência obrigatória da rotulagem nutricional. A adição de métodos de determinação de outras mico- toxinas, além das aflatoxinas que constavam da edição anterior, de embalagens para alimentos, de bebidas, de água potável, entre outras, visam a atender aos desafios da legislação resultante do Mercosul e internalizadas em nosso país. O método para a determinação de histamina em pescados também foi intro- duzido por exigência legal. Alguns capítulos da edição anterior foram fundidos por se tratarem de produtos semelhantes. Os métodos alternativos apresentados têm o objetivo de oferecer aos ana- listas a possibilidade de escolha dos que mais se adaptem às condições de seus laboratórios; às vezes mais trabalhosos, mas de precisão e exatidão equivalentes aos métodos que utilizam equipamentos sofisticados; por exemplo, os colorimé- Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição X - IAL IAL - XI tricos para a determinação de ferro e cobre, respectivamente, em água e aguar- dente; os volumétricos, como, para a determinação de cálcio, como alternativas opcionais viáveis aos laboratórios que não dispõem de espectrômetro de absor- ção atômica. A determinação de fósforo em alimentos, em substituição ao método com ICP OES, poderá ser efetuada por técnica colorimétrica. Da mesma maneira, a determinação de colesterol em produtos alimentícios com ovos, em substituição ao método Cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE. Neste livro apresentamos, como novidade em relação à edição anterior, um capítulo de análise de elementos traços (nutrientes inorgânicos) em alimentos. O Laboratório de Alimentos, como qualquer outro que realiza análises físico-químicas, para configurar a confiabilidade de seus resultados, deverá estar engajado em Programas de Garantia da Qualidade, envolvendo o controle de qualidade analítica e também a Biossegurança. Levando-se em conta que os critérios para seleção e escolha de uma determinada metodologia analítica estão dentro da contextualização da qualidade laboratorial, achamos por bem fazer constar neste livro um capítulo sobre a qualidade. A conscientização sobre biossegurança, felizmente, está cada vez mais incorporada nas atividades dos laboratórios analíticos; neste escopo, o nosso objetivo foi o de apresentar os conceitos básicos de segurança no laboratório, tais como cuidados na manipulação e descarte de reagentes químicos, principais providências em casos de acidentes com produtos químicos, entre outros. Odair Zenebon Diretor da Divisão de Bromatologia e Química Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XII - IAL IAL - XIII ÍNDICE CAPÍTULO I GESTÃO DA QUALIDADE LABORATORIAL.................................................2-31 Apresentação ............................................................................................................................... 4 Introdução ..................................................................................................................................8 Siglas, Sites e Definições............................................................................................................. 9 Implantação do Sistema da Qualidade ...................................................................................... 20 Motivação ..................................................................................................................................20 Capacitação ............................................................................................................................... 21 Pessoal....................................................................................................................................... 24 Elaboração dos Documentos da Qualidade............................................................................... 24 Controle dos Documentos.......................................................................................................... 25 Treinamento nos documentos da qualidade .............................................................................. 26 Preparação das unidades organizacionais ................................................................................ 26 Controle de acesso .................................................................................................................... 27 Calibração, controle e manutenção de equipamentos ............................................................... 27 Apresentação dos resultados......................................................................................................28 Auditorias internas...................................................................................................................... 28 Critérios para qualificação de auditores internos ....................................................................... 29 Garantia da qualidade dos resultados de ensaio ....................................................................... 30 Análise crítica pela alta administração ....................................................................................... 30 Referências bibliográficas .......................................................................................................... 31 CAPÍTULO II GENERALIDADES.....................................................................................33-42 Grandezas, unidades e símbolos .............................................................................................. 35 Fatores, prefixos e símbolos ...................................................................................................... 36 Tabela periódica dos elementos................................................................................................. 36 Características de concentração de alguns reagentes .............................................................. 40 Siglas.......................................................................................................................................... 41 Referências bibliográficas .......................................................................................................... 42 CAPÍTULO III COLHEITA DE AMOSTRAS.......................................................................44-53 Amostragem para análise fiscal e de controle ........................................................................... 47 Acondicionamento...................................................................................................................... 47 Lacração..................................................................................................................................... 48 Rotulagem .................................................................................................................................. 48 Transporte .................................................................................................................................. 48 Termo de colheita ....................................................................................................................... 49 Colheita de amostras de produtos não homogêneos em grandes estoques ............................. 49 Conduta para obtenção da amostra de produtos pré-embalados.............................................. 51 Colheita de água para determinações físico-químicas gerais.................................................... 51 Colheita e preservação de amostra de água para a determinação de metais totais ................................................................................................... 51 Colheita e preservação de amostra de água para a determinação de solventes orgânicos........................................................................................ 52 Colheita e preservação de amostra de água para determinação de agrotóxicos ...................... 52 Referências bibliográficas .......................................................................................................... 53 ÍNDICE Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XII - IAL IAL - XIII CAPÍTULO IV PROCEDIMENTOS E DETERMINAÇÕES GERAIS....................................55-134 Pré-tratamento da amostra ........................................................................................................ 57 Inspeção da amostra.................................................................................................................. 57 Preparo da amostra para análise ............................................................................................... 58 001/IV Determinação de espaço livre – Recipiente de forma regular ........................................ 58 002/IV Determinação de espaço livre – Recipiente de forma irregular ...................................... 59 003/IV Sólidos drenados em relação ao peso total .................................................................... 60 004/IV Reação para gás sulfídrico – Prova de Éber .................................................................. 60 005/IV Reação para amônia – Prova de Éber........................................................................... 62 006/IV Ponto de fusão – Substâncias facilmente reduzíveis a pó ............................................. 63 007/IV Ponto de fusão – Substâncias não facilmente reduzíveis a pó ...................................... 64 008/IV Ponto de fusão com aparelho elétrico ........................................................................... 65 009/IV Ponto de congelamento .................................................................................................. 65 010/IV Índice de refração.............................................................................................................66 011/IV Densidade ...................................................................................................................... 69 012/IV Perda por dessecação (umidade) – Secagem direta em estufa a 105ºC....................... 70 013/IV Perda por dessecação (umidade) – Secagem em estufa a vácuo ................................. 71 014/IV Perda por dessecação (umidade) – Determinação pelo método Karl Fischer ............... 72 015/IV Resíduo Seco ................................................................................................................. 74 016/IV Acidez ............................................................................................................................. 75 017/IV Determinação eletrométrica do pH ................................................................................ 76 018/IV Resíduo por incineração – Cinzas .................................................................................. 77 019/IV Cinzas sulfatizadas ......................................................................................................... 79 020/IV Cinzas insolúveis em água ............................................................................................. 80 021/IV Cinzas solúveis em água ................................................................................................ 80 022/IV Alcalinidade das cinzas insolúveis em água ................................................................... 81 023/IV Alcalinidade das cinzas solúveis em água......................................................................81 024/IV Cinzas insolúveis em ácido clorídrico a 10% v/v ............................................................ 82 025/IV Cinzas solúveis em ácido clorídrico a 10% v/v ............................................................... 83 026/IV Sulfatos pelo método gravimétrico.................................................................................. 83 027/IV Sulfatos por titulação com EDTA..................................................................................... 84 028/IV Cloretos por volumetria ................................................................................................... 85 029/IV Cloretos por potenciometria ............................................................................................ 86 030/IV Fosfatos por titulação...................................................................................................... 87 031/IV Fosfatos por espectrofotometria ..................................................................................... 88 Lipídios ....................................................................................................................................... 89 032/IV Lipídios ou extrato etéreo – Extração direta em Soxhlet ................................................ 90 033/IV Lipídios ou extrato etéreo com hidrólise ácida prévia – Método A.................................. 91 034/IV Lipídios ou extrato etéreo com hidrólise ácida prévia – Método B ................................. 92 035/IV Extrato alcoólico ............................................................................................................. 94 Protídios ..................................................................................................................................... 95 036/IV Protídios – Método de Kjeldahl clássico ......................................................................... 96 037/IV Protídios – Método de Kjeldahl modificado..................................................................... 97 Glicídios...................................................................................................................................... 98 038/IV Glicídios redutores em glicose........................................................................................ 99 039/IV Glicídios não-redutores em sacarose .......................................................................... 100 040/IV Glicídios totais em glicose ............................................................................................ 102 041/IV Glicídios por cromatografia descendente em papel – Prova qualitativa ....................... 103 042/IV Glicídios por cromatografia circular em papel - Prova qualitativa................................. 105 043/IV Amido ........................................................................................................................... 106 Fibras........................................................................................................................................ 108 044/IV Fibra bruta..................................................................................................................... 109 Sumário Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XIV - IAL IAL - XV 045/IV Fibra alimentar total – Método enzimático-gravimétrico ................................................110 046/IV Fibra alimentar solúvel e insolúvel – Método enzimático-gravimétrico .........................112 047/IV Pectinas – Prova qualitativa...........................................................................................113 048/IV Pectinas – Determinação por gravimetria ......................................................................113 049/IV Dióxido de enxofre – Prova qualitativa ..........................................................................115 050/IV Dióxido de enxofre – Método quantitativo de Monier-Williams.......................................116 051/IV Corantes artificiais orgânicos – Prova qualitativa .........................................................117 052/IV Corantes artificiais – Determinação quantitativa............................................................118 053IV Determinação da composição de ácidos graxos saturados e insaturados por cromatografia em fase gasosa ........................................................... 121 054/IV Preparação de ésteres metílicos de ácidos graxos – Método 1 ................................... 127 055/IV Preparação de ésteres metílicos de ácidos graxos – Método 2 ................................... 129 056/IV Preparação de ésteres metílicos de ácidos graxos – Método 3 ................................... 130 057/IV Pesquisa de compostos voláteis por cromatografia em fase gasosa com detector de massas e técnica de headspace........................................................132 CAPÍTULO V ADITIVOS............................................................................................136-253 Aditivos..................................................................................................................................... 138 Acidulantes/Reguladores de acidez ......................................................................................... 139 Antioxidantes............................................................................................................................ 139 Aromatizantes .......................................................................................................................... 139 Conservadores ......................................................................................................................... 139 Corantes................................................................................................................................... 140 Edulcorantes ............................................................................................................................ 140 Gomas...................................................................................................................................... 140 Espessantes............................................................................................................................. 140 Geleificantes............................................................................................................................. 140 Estabilizantes ........................................................................................................................... 141 Emulsificantes .......................................................................................................................... 141 058/IV Acidulantes – Identificação de ácido cítrico, láctico e tartárico por cromatografia em papel ............................................................................ 141 059/IV Acidulantes – Identificação de ácido cítrico .................................................................. 142 060/IV Acidulantes – Quantificação de ácido cítrico ................................................................ 143 061/IV Antioxidantes – Titulação de ácido ascórbico e isômeros com solução de iodo........... 144 062/IV Antioxidantes – Determinação de ácido ascórbico e isômeros pelo método de Tillman´s ................................................................................................................... 145 063/IV Antioxidantes – Titulação de ácido ascórbico e isômeros com solução de iodo na presença de polissorbato 80 .................................................................................... 146 064/IV Antioxidantes – Identificação de ácido ascórbico por redução da solução de Fehling............................................................... 147 065/IV Antioxidantes – Identificação de ácido ascórbico por redução de soluçãode Tillmans .................................................................................................................... 148 066/IV Antioxidantes – Identificação de ácido ascórbico pela reação com bicarbonato de sódio e sulfato ferroso ...................................................... 148 067/IV Antioxidantes – Determinação de butil-hidroxianisol (BHA).......................................... 149 068/IV Antioxidantes – Identificação de butil-hidroxianisol (BHA)............................................ 151 069/IV Antioxidantes – Determinação de butil hidroxitolueno (BHT)........................................ 152 070/IV Antioxidantes – Identificação de butil hidroxitolueno (BHT).......................................... 153 071/IV Antioxidantes – Identificação de galatos....................................................................... 154 072/IV Aromatizantes – Identificação e quantificação.............................................................. 155 073/IV Aromatizantes – Teor alcoólico a 20°C ......................................................................... 156 074/IV Aromatizantes – Identificação de óleos essenciais....................................................... 156 Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XIV - IAL IAL - XV 075/IV Aromatizantes – Quantificação dos óleos essenciais ................................................... 157 076/IV Aromatizantes – Rotação óptica a 20°C ....................................................................... 158 077/IV Aromatizantes – Índice de refração a 20°C .................................................................. 158 078/IV Aromatizantes – Densidade relativa a (20/20)°C .......................................................... 159 079/IV Aromatizantes – Vanilina e correlatos .......................................................................... 160 080/IV Conservadores – Determinação espectrofotométrica simultânea de nitrito e nitrato ....................................................................................... 161 081/IV Conservadores – Determinação de nitrato após redução em coluna de cádmio e de nitrito ...................................................................................... 162 082/IV Conservadores – Determinação de propionatos .......................................................... 163 083/IV Conservadores – Identificação de ácido sórbico e sorbatos ........................................ 164 084/IV Conservadores – Determinação de ácido sórbico e sorbatos por espectrofotometria no UV........................................................................ 166 085/IV Conservadores – Determinação de ácido sórbico e sorbatos por espectrofotometria no visível........................................................................................ 167 086/IV Corantes artificiais – Identificação por cromatografia em papel ................................... 169 087/IV Corantes artificiais – Identificação por espectrofotometria ........................................... 171 088/IV Corantes artificiais – Quantificação por espectrofotometria ......................................... 172 089/IV Corantes artificiais – Quantificação por titulação com cloreto de titânio....................... 174 090/IV Corantes artificiais – Determinação de eritrosina por gravimetria ................................ 177 091/IV Corantes artificiais – Determinação de substâncias insolúveis em água ..................... 178 092/IV Corantes artificiais – Determinação de substâncias voláteis a 135°C.......................... 178 093/IV Corantes artificiais – Determinação de sulfatos............................................................ 179 094/IV Corantes artificiais – Determinação de cloretos ........................................................... 180 095/IV Corantes artificiais – Determinação de corantes subsidiários ...................................... 181 096/IV Corantes artificiais – Determinação quantitativa de misturas de amarelo crepúsculo e bordeaux S................................................................................ 183 097/IV Corantes artificiais – Determinação quantitativa de misturas de indigotina e bordeaux S............................................................................................... 184 098/IV Corantes artificiais – Determinação quantitativa de misturas de tartrazina, bordeaux S, indigotina e azul brilhante.......................................................185 099/IV Corantes artificiais – Determinação quantitativa de misturas de tartrazina, indigotina e azul brilhante........................................................................... 186 100/IV Corantes artificiais – Determinação quantitativa de misturas de tartrazina e amarelo crepúsculo .................................................................................. 187 101/IV Teobromina e cafeína – Determinação por cromatografia líquida de alta eficiência........................................................................................................... 188 102/IV Corantes naturais – Identificação de antocianinas de cascas de uva por espectrofotometria....................................................................................... 191 103/IV Corantes naturais – Determinação da intensidade de cor em enocianinas por espectrofotometria ............................................................................. 192 104/IV Corantes naturais – Identificação de carmim de cochonilha ....................................... 193 105/IV Corantes naturais – Determinação de ácido carmínico em carmim de cochonilha ................................................................................................. 194 106/IV Corantes naturais – Identificação de cúrcuma.............................................................. 195 107/IV Corantes naturais – Determinação do teor de curcumina na cúrcuma......................... 196 108/IV Corantes naturais – Identificação de curcumina .......................................................... 197 109/IV Corantes naturais – Identificação de curcumina por cromatografia em camada delgada.............................................................................. 198 110/IV Corantes naturais – Determinação do teor de curcumina............................................. 198 111/IV Corantes naturais – Identificação de urucum lipossolúvel ............................................ 199 112/IV Corantes naturais – Determinação do teor de bixina .................................................... 200 Sumário Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XVI - IAL IAL - XVII 113/IV Corantes naturais –Identificação do urucum hidrossolúvel........................................... 201 114/IV Corantes naturais – Determinação do teor de norbixina............................................... 202 115/IV Corantes naturais – Identificação de corante caramelo ................................................ 203 116/IV Corante caramelo processo amônio – Determinação da intensidade de cor................ 204 117/IV Corante caramelo processo amônio – Determinação de sólidos.................................. 205 118/IV Corante caramelo processo amônio – Determinação do 4-metilimidazol (MEI) ........... 206 119/IV Corante caramelo processo sulfito/amônio – Determinação da intensidade de cor ..... 209 120/IV Corante caramelo processo sulfito/amônio – Determinação de sólidos ....................... 209 121/IV Corante caramelo processo sulfito/amônio – Determinação do 4-metilimidazol (MEI) 210 122/IV Corantes naturais – Identificação de beta-caroteno ................................................... 210 123/IVCarotenóides lipossolúveis (preparações a 30%) – Determinação do teor de beta-caroteno ....................................................................................................211 124/IV Carotenóides hidromiscíveis (preparações com 10%) – Determinação do teor de beta-caroteno ................................................................................................... 212 125/IV Edulcorantes – Determinação de acesulfame-K por cromatografia líquida de alta eficiência ........................................................................ 213 126/IV Edulcorantes – Determinação de aspartame por cromatografia líquida de alta eficiência ............................................................................................... 214 127/IV Edulcorantes – Determinação de ciclamatos................................................................ 216 128/IV Edulcorantes – Determinação de esteviosídeo por cromatografia líquida de alta eficiência ............................................................................................... 216 129/IV Edulcorantes – Determinação de polióis (manitol e sorbitol) por cromatografia líquida de alta eficiência ........................................................................ 217 130/IV Edulcorantes – Determinação de sacarina por cromatografia líquida de alta eficiência ............................................................................................... 219 131/IV Edulcorantes – Determinação de sucralose por cromatografia líquida de alta eficiência............................................................................................................ 220 132/IV Espessantes – Extração de gomas em alimentos ........................................................ 221 133/IV Espessantes – Extração de gomas em formulações de aditivos.................................. 223 134/IV Espessantes – Identificação de goma guar ................................................................. 223 135/IV Espessantes – Identificação de goma carragena (musgo irlandês) ............................. 224 136/IV Espessantes – Identificação de goma arábica (acácia)................................................ 225 137/IV Espessantes – Identificação de alginato de sódio ........................................................ 226 138/IV Espessantes – Identificação de goma Konjak .............................................................. 226 139/IV Espessantes – Identificação de agar-agar.................................................................... 227 140/IV Espessantes – Identificação de goma jataí .................................................................. 228 141/IV Espessantes – Identificação de carboximetilcelulose................................................... 229 142/IV Espessantes – Identificação de pectina........................................................................ 229 143/IV Espessantes – Identificação de goma xantana ............................................................ 230 144/IV Estabilizantes – Determinação de fosfatos, em P2O5, por gravimetria ........................ 231 145/IV Estabilizantes – Determinação de fosfatos, em P2O5, por espectrofotometria ............ 233 146/IV Estabilizantes – Determinação de fluoretos em fosfatos por potenciometria .............. 234 147/IV Estabilizantes – Determinação de mono e diglicerídios e glicerol livre ........................ 237 148/IV Realçador de sabor – Identificação de glutamato de sódio .......................................... 240 149/IV Identificação de bromatos pelo método direto .............................................................. 240 150/IV Identificação de bromatos pelo método indireto com o reativo fucsina-bissulfito ......... 241 151/IV Identificação de bromatos por método indireto com fluoresceína ............................... 242 152/IV Determinação de arsênio em aditivos........................................................................... 243 153/IV Determinação de benzo(a)pireno em aromas de fumaça e alimentos defumados ................................................................................................. 248 Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XVI - IAL IAL - XVII CAPÍTULO VI ANÁLISE SENSORIAL.............................................................................255-296 Análise sensorial........................................................................................................................257 Visão..........................................................................................................................................257 Olfato.........................................................................................................................................257 Audição..................................................................................................................................... 258 Tato............................................................................................................................................258 Gosto.........................................................................................................................................258 Preparo e apresentação de amostras ...................................................................................... 259 Formação da equipe sensorial ................................................................................................. 260 Características sensoriais ........................................................................................................ 261 154/IV Análise das características sensoriais ......................................................................... 266 Testes discriminativos .............................................................................................................. 266 155/IV Testes discriminativos – Teste triangular ...................................................................... 267 156/IV Testes discriminativos – Teste duo-trio ........................................................................ 270 157/IV Testes discriminativos – Teste de ordenação ............................................................... 272 158/IV Testes discriminativos – Teste de comparação pareada .............................................. 276 159/IV Testes discriminativos – Teste de comparação múltipla .............................................. 278 160/IV Testes com escalas ...................................................................................................... 283 Testes sensoriais descritivos.................................................................................................... 285 161/IV Testes descritivos – Perfil de sabor .............................................................................. 286 162/IV Testes descritivos – Perfil de textura ............................................................................ 287 163/IV Testes descritivos – Análise descritiva quantitativa....................................................... 287 Testes afetivos.......................................................................................................................... 290 164/IV Testes afetivos – Testes de preferência ....................................................................... 291 165/IV Testes afetivos – Testes de aceitação por escala hedônica ........................................ 291 166/IV Testes afetivos – Testes de aceitação por escala do ideal ............................................292 167/IV Testes afetivos – Testes de escala de atitude ou de intenção .................................... 293 Referências bibliográficas ........................................................................................................294 CAPÍTULO VII AÇÚCARES E PRODUTOS CORRELATOS .............................................298-320 Açúcares e produtos correlatos................................................................................................ 300 168/IV Preparação da amostra de açúcares para análise ....................................................... 302 169/IV Açúcares – Sacarose por desvio polarimétrico direto................................................... 302 170/IV Açúcares – Determinação da cor ICUMSA................................................................... 304 171/IV Açúcares – Determinação da umidade por secagem à pressão atmosférica............... 306 172/IV Açúcares – Determinação de anidrido sulfuroso pelo método modificado de Monier-Williams ........................................................................ 307 173/IV Méis – Determinação da umidade por refratometria..................................................... 307 174/IV Méis – Determinação da acidez livre, lactônica e total ............................................... 309 175/IV Méis – Determinação de hidroximetifurfural ................................................................ 310 176/IV Méis – Determinação de açúcares redutores pelo método A ....................................... 312 177/IV Méis – Determinação de açúcares redutores pelo método B ....................................... 314 178/IV Méis – Determinação de sacarose aparente pelo método A ....................................... 314 179/IV Méis – Determinação de sacarose aparente pelo método B ........................................ 315 180/IV Méis – Determinação de sólidos insolúveis em água por gravimetria .......................... 315 181/IV Méis – Determinação da atividade diastásica............................................................... 316 182/IV Méis – Reação de Lund ................................................................................................ 318 183/IV Méis – Reação de Fiehe ............................................................................................... 319 184/IV Méis – Reações de Lugol ............................................................................................. 320 Sumário Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XVIII - IAL IAL - XIX CAPÍTULO VIII ÁGUAS ................................................................................................322-382 Águas ....................................................................................................................................... 324 185/IV Determinação de dureza............................................................................................... 324 186/IV Determinação de dureza de carbonatos e de não carbonatos ..................................... 326 187/IV Determinação da alcalinidade total por método volumétrico com indicador visual ..................................................................................................... 326 188/IV Determinação de amônia por método potenciométrico ................................................ 329 189/IV Determinação de amônia por método espectrofotométrico .......................................... 331 190/IV Determinação de cloreto.............................................................................................. 333 191/IV Determinação da cor pelo método de comparação óptica por via instrumental ........... 335 192/IV Determinação de ferro ................................................................................................. 336 193/IV Determinação de fluoreto pelo método colorimétrico .................................................. 339 194/IV Determinação de fluoreto pelo método potenciométrico ............................................. 342 195/IV Determinação de nitrato pelo método espectrofotométrico na região do ultravioleta .................................................................................................... 343 196/IV Determinação de nitrato pelo método espectrofotométrico com desenvolvimento de cor ............................................................................................... 344 197/IV Determinação de nitrIto pelo método espectrofotométrico com desenvolvimento de cor ............................................................................................... 347 198/IV Determinação de nitrogênio albuminóide .................................................................... 349 199/IV Determinação do oxigênio consumido em meio ácido ................................................ 351 200/IV Determinação de sódio e potássio............................................................................... 353 201/IV Determinação do pH ..................................................................................................... 354 202/IV Determinação de sólidos totais secos a (103-105)°C................................................... 357 203/IV Determinação de sólidos dissolvidos, secos a 180°C, pelo método gravimétrico ............................................................................................. 358 204/IV Determinação de sólidos dissolvidos, secos a 180°C, pelo método condutivimétrico....................................................................................... 359 205/IV Determinação da turbidez pelo método nefelométrico ................................................. 360 206/IV Determinação da turbidez pelo método turbidimétrico ................................................. 363 207/IV Determinação de resíduos de pesticidas e bifenilas policloradas pelo método multrresíduo ...................................................................... 364 208/IV Determinação de arsênio total por espectrometria de absorção atômica com gerador de hidretos ................................................................. 369 209/IV Determinação de metais totais por espectrometria de emissão atômica com plasma de argônio indutivamente acoplado ........................................ 372 210/IV Determinação de metais totais por espectrometria de absorção atômica com chama ..................................................................................... 373 211/IV Determinação de mercúrio total por espectrometria de absorção atômica com gerador de vapor frio ............................................................... 376 212/IV Determinação de metais totais por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite ........................................................................ 378 213/IV Identificação de cianeto – Prova de Pertusi-Gastaldi ................................................... 380 214/IV Determinação de sulfatos ............................................................................................ 380 CAPÍTULO IX BEBIDAS ALCOÓLICAS ........................................................................384-440 Bebidas alcoólicas.................................................................................................................... 386 215/IV Bebidas fermento-destiladas – Densidade relativa a 20ºC/20ºC com picnômetro............................................................................................................ 386 216/IV Bebidas fermento-destiladas – Densidade relativa a 20ºC/20ºC com densímetro de leitura direta.................................................................................. 387 217/IV Bebidas fermento-destiladas – Álcool em volume a 20ºC ou grau alcoólico real ......... 388 Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XVIII - IAL IAL - XIX 218/IV Bebidas fermento-destiladas – Extrato seco ou resíduo seco......................................394 219/IV Bebidas fermento-destiladas – Glicídios totais em sacarose ....................................... 395 220/IV Bebidas fermento-destiladas – Componentes secundários.......................................... 396 221/IV Bebidas fermento-destiladas – Determinação da acidez total ...................................... 396 222/IV Bebidas fermento-destiladas – Determinação da acidez fixa ....................................... 397 223/IV Bebidas fermento-destiladas – Determinação de ácidos voláteis por diferença ......... 398 224/IV Bebidas fermento-destiladas – Ésteres totais.............................................................. 399 225/IV Bebidas fermento-destiladas – Aldeídos totais ............................................................ 400 226/IV Bebidas fermento-destiladas – Furfural ........................................................................ 402 227/IV Bebidas fermento – destiladas – Metanol ......................................................................411 228/IV Bebidas fermento-destiladas – Determinação de metanol e componentes secundários ......................................................................... 413 229/IV Bebidas fermento – destiladas – Determinação de carbamato de etila ou uretana por cromatografia a gás e detecção por espectrometria de massa ............................ 418 230/IV Bebidas fermento-destiladas – Determinação de cobre .............................................. 419 Bebidas fermentadas................................................................................................................ 421 231IV Bebidas fermentadas – Exame preliminar de vinhos .................................................... 421 232/IV Bebidas fermentadas – Preparação da amostra de vinhos ........................................ 421 233/IV Vinhos – Álcool em volume ou grau alcoólico.............................................................. 421 234/IV Vinhos – Álcool em peso.............................................................................................. 422 235/IV Vinhos – Acidez total.................................................................................................... 423 236/IV Vinhos – Acidez volátil ................................................................................................. 424 237/IV Vinhos – Acidez fixa ..................................................................................................... 425 238/IV Vinhos – Extrato seco ................................................................................................. 426 239/IV Bebidas fermentadas – Açúcares redutores em glicose............................................... 429 240/IV Bebidas fermentadas – Açúcares não redutores em sacarose .................................... 430 241/IV Bebidas fermentadas – Sulfatos pelo método aproximativo de Marty.......................... 430 242/IV Bebidas fermentadas – Extrato seco reduzido ............................................................. 432 243/IV Vinhos – Relação entre álcool em peso e extrato seco reduzido ................................ 432 244/IV Bebidas fermentadas – Metanol .................................................................................. 432 245/IV Cervejas – Preparação da amostra ............................................................................. 433 246/IV Cervejas – Álcool em volume a 20ºC ......................................................................... 433 247/IV Cervejas – Álcool em peso ........................................................................................... 434 248/IV Cervejas – Extrato real pelo método 1......................................................................... 435 249/IV Cervejas – Extrato real pelo método 2......................................................................... 436 250/IV Cervejas – Extrato aparente ........................................................................................ 439 251/IV Cervejas – Extrato primitivo ou original ........................................................................ 440 Bebidas alcoólicas por mistura................................................................................................. 440 CAPÍTULO X BEBIDAS NÃO ALCOÓLICAS................................................................442-456 Bebidas não alcoólicas..............................................................................................................444 252/IV Determinação de dióxido de carbono em refrigerantes ................................................ 445 253/IV Determinação de acidez total ...................................................................................... 445 254/IV Determinação de cafeína por método espectrofotométrico .......................................... 446 255/IV Determinação de tanino ............................................................................................... 448 256/IV Determinação de quinina pelo método espectrofotométrico ........................................ 449 257/IV Determinação de acessulfame K, sacarina e aspartame, ácidos benzóico e sórbico e cafeína por cromatografia líquida de alta eficiência ..................................... 451 258/IV Determinação de ciclohexilsulfamato (sais de ciclamato) em bebidas dietéticas e de baixa caloria pelo método gravimétrico................................................................ 453 259/IV Determinação do resíduo seco pelo método gravimétrico............................................ 454 260/IV Determinação de glicídios redutores em glicose .......................................................... 454 Sumário Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XX - IAL IAL - XXI 261/IV Determinação de glicídios não redutores em sacarose................................................ 455 262/IV Corantes orgânicos artificiais – Análise qualitativa ...................................................... 455 CAPÍTULO XI CACAU E CHOCOLATE........................................................................458-464 Cacau ....................................................................................................................................... 460 Chocolate e produtos à base de chocolate .............................................................................. 460 263/IV Determinação de lipídios com hidrólise prévia ............................................................. 460 264/IV Pesquisa de gorduras estranhas em chocolate............................................................ 462 CAPÍTULO XII CAFÉ, CHÁ E DERIVADOS ...................................................................466-479 Café.......................................................................................................................................... 468 265/IV Café – Extrato aquoso .................................................................................................. 468 266/IV Café – Determinação de cafeína pelo método espectrofotométrico............................. 469 Infusão do café......................................................................................................................... 471 267/IV Infusão do café – Determinação do resíduo seco ........................................................ 471 268/IV Infusão do café – Determinação de cinzas................................................................... 472 269/IV Infusão do café – Determinação de lipídios................................................................. 472 270/IV Infusão do café – Determinação de protídios ............................................................... 472 Café solúvel.............................................................................................................................. 472 271/IV Café solúvel– Determinação do pH ........................................................................... 473 272/IV Café solúvel – Determinação de cafeína ................................................................... 473 273/IV Café solúvel – Determinação de glicídios redutores e não redutores em glicose ............................................................................................ 473 Café solúvel preparado ............................................................................................................ 477 274/IV Café solúvel preparado – Determinação do resíduo seco............................................ 477 Chá........................................................................................................................................... 477 Infusão do chá.......................................................................................................................... 478 Mate ......................................................................................................................................... 478 275/IV Mate – Determinação de cafeína.................................................................................. 478 Infusão do mate........................................................................................................................ 478 Mate solúvel ............................................................................................................................. 478 Mate solúvel preparado............................................................................................................ 479 CAPÍTULO XIII CARNES E PRODUTOS CÁRNEOS........................................................481-513 Carnes .................................................................................................................................... 483 Preparo da amostra.................................................................................................................. 484 Características sensoriais ........................................................................................................ 485 276/IV Prova de cocção ........................................................................................................... 486 277/IV Prova para sulfito com verde de malaquita................................................................... 486 278/IV Prova para nitritos......................................................................................................... 487 Produtos cárneos ..................................................................................................................... 488 279/IV Reação de Kreis ........................................................................................................... 489 280/IV Prova para formaldeído ................................................................................................ 490 281/IV Determinação espectrofotométrica de amido ............................................................... 491 282/IV Determinação espectrofotométrica de hidroxiprolina.................................................... 494 283/IV Determinação espectrofotométrica de nitritos .............................................................. 497 284/IV Determinação espectrofotométrica de nitratos ............................................................. 499 285/IV Determinação de proteínas de soja pelo método ELISA .............................................. 504 CAPÍTULO XIV EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS EM CONTATO COM ALIMENTO.....515-549 Embalagens e equipamento em contato com alimentos.......................................................... 517 Terminologia ........................................................................................................................... 519 Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XX - IAL IAL - XXI 286/IV Embalagens e equipamentos – Classificação dos alimentos ...................................... 520 287/IV Embalagens e equipamentos – Seleção dos simulantes de alimentos ........................ 522 288/IV Embalagens e equipamentos – Condições dos ensaios de migração ......................... 523 289/IV Embalagens plásticas – Preparo das amostras............................................................ 524 290/IV Embalagens plásticas – Determinação da migração total com simulantes aquosos e n-heptano ................................................................................. 527 291/IV Embalagens plásticas – Determinação da migração total com n-heptano após extração com clorofórmio .................................................................. 529 292/IV Embalagens plásticas – Determinação de metais em corantes e pigmentos............... 530 293/IV Embalagens plásticas – Determinação da migração de corantes e pigmentos ........... 531 294/IV Embalagens plásticas – Determinação da migração específica de metais e outros elementos ........................................................................................... 531 295/IV Embalagens de vidro e cerâmica – Determinação da migração global ........................ 532 296/IV Embalagens de vidro e cerâmica – Determinação da migração específica de metais pesados ........................................................................................................ 533 297/IV Embalagens metálicas – Determinação da migração global ........................................ 535 298/IV Embalagens metálicas – Resíduo solúvel em clorofórmio corrigido ............................ 535 299/IV Embalagens metálicas – Resíduo solúvel em clorofórmio corrigido para zinco ........... 537 300/IV Embalagens metálicas – Determinação da migração específica de metais................. 537 301/IV Embalagens celulósicas – Determinação da migração global...................................... 539 302IV Embalagens celulósicas – Extração em materiais contendo pigmentos minerais......... 540 303/IV Embalagens celulósicas – Extração em materiais revestidos ou tratados superficialmente com parafinas e/ou laminados ............................................ 542 304/IV Embalagens celulósicas – Determinação do resíduo solúvel em clorofórmio .............. 543 305/IV Embalagens celulósicas – Determinação do resíduo solúvel em clorofórmio corrigido para zinco ................................................................................... 544 306/IV Embalagens celulósicas – Determinação do resíduo solúvel em clorofórmio corrigido para ceras, vaselinas e óleos minerais....................................... 544 0307/IV Embalagens elastoméricas – Determinação de ditiocarbamatos, tiouramas e xantogenatos................................................................. 548 CAPÍTULO XV CONSERVAS VEGETAIS, FRUTAS E PRUDUTOS DE FRUTAS ................551-571 Conservas vegetais .................................................................................................................. 553 Preparo das amostras de conservas vegetais ......................................................................... 554 Frutas e derivados.................................................................................................................... 554 Preparo das amostras de produtos de frutas ........................................................................... 557 308/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação do peso das frutas drenadas.................. 557 309/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da umidade em frutas secas em estufa a vácuo ................................................................................... 558 310/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da acidez titulável por volumetria com indicador .............................................................................................559 311/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da acidez titulável por volumetria potenciométrica .......................................................................................... 560 312/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da acidez titulável em ácido orgânico .............................................................................................................. 561 313/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação dos sólidos totais ................................... 562 314/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação dos sólidos insolúveis em água.............. 563 315/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação dos sólidos solúveis por refratometria ................................................................................................................ 563 316/IV Frutas e produtos de frutas – Relação Brix/acidez total para sucos............................. 566 317/IV Coco ralado – Determinação da acidez titulável ......................................................... 566 318/IV Coco ralado – Determinação de glicídios redutores em glicose .................................. 567 Sumário Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XXII - IAL IAL - XXIII 319/IV Coco ralado – Determinação de glicídios não redutores em sacarose ....................... 568 320/IV Leite de coco – Determinação da acidez titulável ....................................................... 569 321/IV Leite de coco – Determinação de lipídios pelo método de Soxhlet ............................ 570 322/IV Leite de coco – Determinação de lipídios pelo método de Gerber ............................. 570 323/IV Leite de coco – Determinação de glicídios redutores em glicose ................................ 571 324/IV Leite de coco – Determinação de glicídios não redutores em sacarose ..................... 571 CAPÍTULO XVI ÓLEOS E GORDURAS .........................................................................573-609 Óleos e gorduras...................................................................................................................... 575 325/IV Determinação da acidez .............................................................................................. 575 326/IV Determinação do índice de peróxido ............................................................................ 577 327/IV Determinação do índice de refração ............................................................................ 578 328/IV Determinação do índice de saponificação .................................................................... 580 329/IV Determinação do índice de iodo pelo método de Wijs.................................................. 581 330/IV Determinação do índice de iodo por cálculo................................................................. 583 331/IV Determinação do índice de Bellier ............................................................................... 583 332/IV Determinação do ponto de fusão.................................................................................. 584 333/IV Reação de Kreis ........................................................................................................... 585 334/IV Determinação de umidade e matéria volátil................................................................. 586 335/IV Determinação de impurezas insolúveis em éter ......................................................... 587 336/IV Determinação de resíduo de por incineração (cinzas) ................................................. 588 337/IV Determinação da densidade relativa ............................................................................ 589 338/IV Teste do frio................................................................................................................... 589 339/IV Determinação de matéria insaponificável ..................................................................... 590 340/IV Prova de Halphen-Gastaldi ........................................................................................... 592 341/IV Prova de Holde ............................................................................................................ 593 342/IV Prova de Villavecchia-Fabris ........................................................................................ 593 343/IV Determinação da extinção específica por absorção na região do ultravioleta.............. 594 344/IV Análise por cromatografia em fase gasosa dos ésteres metílicos de ácidos graxos .............................................................................................................. 596 345/IV Determinação de tocoferóis e tocotrienóis por cromatografia líquida de alta eficiência ............................................................................................................... 604 346/IV Determinação de tocoferóis e tocotrienóis por cromatografia líquida de alta eficiência em produtos processados contendo ésteres de tocoferóis ................... 608 CAPÍTULO XVII OVOS E PRODUTOS DE OVOS ............................................................611-615 Ovos e produtos de ovos ......................................................................................................... 613 Ovo desidratado ....................................................................................................................... 613 347/IV Prova da solubilidade.................................................................................................... 613 348/IV Determinação dos sólidos da gema do ovo.................................................................. 614 CAPÍTULO XVIII PESCADOS E DERIVADOS ...................................................................617-627 Pescados e derivados .............................................................................................................. 619 349/IV Reação de Éber para gás sulfídrico.............................................................................. 619 350/IV Determinação do pH ..................................................................................................... 619 351/IV Determinação de bases voláteis totais ........................................................................ 620 352/IV Determinação de histamina por espectrofluorimetria ................................................. 621 353/IV Determinação de lipídios totais pelo método de Bligh-Dayer modificado..................... 624 354/IV Determinação de lipídios totais pelo método de Folch ................................................. 625 Conservas de pescado............................................................................................................. 627 CAPÍTULO XIX VITAMINAS..........................................................................................629-666 0355/IV Determinação de carotenóides em produtos naturais ................................................ 631 Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição XXII - IAL IAL - XXIII 0356/IV Determinação de ß-Caroteno em massas alimentícias .............................................. 634 0357/IV Determinação de vitamina A em alimentos................................................................. 636 0358/IV Determinação de vitamina A em matéria-prima .......................................................... 638 0359/IV Determinação de vitamina B1 em alimentos................................................................ 640 0360/IV Determinação da concentração da vitamina B12 em matéria-prima............................ 643 0361/IV Doseamento microbiológico de vitamina B12............................................................... 644 0362/IV Determinação de vitamina B2 em alimentos................................................................
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