Química Analítica - Relatório de Gravimetria

Prévia do material em texto

1- ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DO CALCÁRIO
2 – INTRODUÇÃO
A análise gravimétrica baseia-se na transformação do componente a determinar num material de composição bem definida, isto é, o constituinte a dosear é separado dos outros constituintes da amostra, seguindo um processo conveniente e tratamento adequado (seco e/ou calcinado) sendo depois determinada a massa do constituinte que se encontra sob a forma de uma substância de composição fixa e conhecida. Técnicas usadas em gravimetria têm como objetivo determinar macroconstituintes da amostra, por pesagem direta deste elemento puro ou de um derivado com composição conhecida e bem definida.
Vantagens da análise gravimétrica:
As operações unitárias utilizadas são de fácil execução e boa reprodutibilidade;
Usa-se equipamentos simples e de baixo custo;
É um método muito utilizado na determinação de macroconstituintes da amostra (faixa de porcentagem);
Desvantagens da análise gravimétrica:
O tempo necessário para execução da análise, geralmente, é longo;
O grande nº de operações necessárias pode levar a uma série de erros acumulativos;
Os erros podem ser devidos a falhas de execução ou erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original;
Esse método analítico não pode ser utilizado para determinar microconstituintes da amostra (faixa de (g/mL ou (g/mL) devido à falta de sensibilidade do método.
As etapas sucessivas ou operações unitárias que compõem a análise gravimétrica são:
Preparação da solução - A quantidade de substância utilizada numa análise química é de cerca de 1 g, todavia, deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar. 
Precipitação - Para início da análise gravimétrica é necessário que o elemento desejado esteja em solução. Prepara-se, portanto, uma solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada. 
Digestão - É o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contacto com a água-mãe. A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração. 
Filtração - É a separação do precipitado do meio em que se processou sua formação. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será submetido na secagem ou calcinação, conforme o caso. 
Lavagem - Após a filtração do precipitado, deve-se submetê-lo a um processo de lavagem para remover parte da água-mãe que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis. 
Secagem ou Calcinação - Após a filtração e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado. 
Pesagem
Cálculos
3 - OBJETIVOS
A análise em gravimetria tem como objetivo aplicar técnicas de Química Analítica, para a partir da base teórica e experimental, aplicarmos no dia-a-dia da atuação de um profissional da Engenharia Química. Na prática gravimétrica do calcário, podemos descobrir o percentual constituinte da amostra fornecida, utilizando a base teórica da análise.
As características gravimétricas do calcário são:
Umidade;
Resíduo Insolúvel;
Determinação do ferro e alumínio;
Determinação de cálcio;
Determinação de magnésio
4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
 Foi seguido conforme a ficha do experimento “Análise Gravimétrica do Calcário” fornecida em laboratório pelo professor da disciplina.
5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO
UMIDADE
Iremos agora determinar a porcentagem de umidade presente na amostra de calcário fornecida. Para isso tal amostra foi deixada na estufa a 100oC por uma hora, e após, novamente pesada:
Os pesos obtidos foram:
Cadinho: 10,4818g
Calcário: 1,0511g
Massa do conjunto após aquecimento: 11,5312g
.1 CÁLCULOS
A massa de umidade será igual a queda na quantidade de massa da amostra:
Temos então a porcentagem de umidade:
Resultando em 0,1627% de umidade. O resultado está abaixo do esperado, pois a amostra não permaneceu na estufa até atingir uma massa constante.
 PERDA AO FOGO
Sabemos que está análise não corresponderá apenas a perda ao rubro, mas também a umidade que possa ter restado da determinação anterior.
Para este experimento, utilizaremos como massa inicial a restante do anterior, sendo ela igual a 1,0494 g.
A partir dela determinaremos a quantidade de massa perdida ao aquecermos a amostra a temperaturas superiores a 900oC.
Após esse aquecimento a massa restante foi de 0,7111g.
 5.2.1 REAÇÃO
 
A perda ocorrerá devido a seguinte reação proveniente do aquecimento:
Esse CO2 volatilizado que será responsável pela redução de massa.
 5.2.2 CÁLCULOS
A massa de CO2 e possível umidade perdida é:
Temos que a porcentagem é:
 5.3 RESÍDUO INSOLÚVEL + SÍLICA
Foram pesados um cadinho e certa quantidade de calcário, transferido para tal cadinho, onde se adicionou água e HCl concentrado, ocorrendo precipitação, que foi filtrado, lavado e termicamente tratado, foi novamente pesado, os pesos foram os seguintes:
Os pesos obtidos foram:
Cadinho: 10,4818g
Calcário: 1,0511g
Massa do conjunto após aquecimento: 11,5312g
 5.3.1 FINALIDADE DAS SOLUÇÕES
Esta fase é regida pelas seguintes reaçõe:
Os resíduos insolúveis são indicados por RI, os íons Ca2+, Mg2+, K+, Fe2+, Al3+ que estão presente na forma de cloreto, devido a formação de gotículas de água, carregadas pelo CO2, num vidro de relógio sobre o béquer supomos tal decomposição do ácido carbônico. O filtrado foi devolvido ao cadinho.
 5.3.3 REAÇÃO DE CALCINAÇÃO
A reação de calcinação ocorre devido ao aquecimento do material na estufa a 1000oC.
Como a massa de cinzas é desprezível, e os demais compostos volatilizam, exceto os resíduos insolúveis e do SiO2 a quem será atribuído a valor da massa.
 5.3.4 CÁLCULOS
O precipitado resultante possui a seguinte massa:
E seu percentual é representado por:
Referente aos resíduos insolúveis e SiO2.
 5.4 DETERMINAÇÃO DE R2O3 (óxidos de ferro, alumínio, manganês e fósforo)
A solução utilizada determinação 5.3 será aproveitada para a determinação dos demais óxidos, para isso pesamos um cadinho sem e depois com o precipitado, sendo elas:
Massa do cadinho: 10,8632
Massa do cadinho + precipitado: 10,8813g
O restante da solução aquosa foi transferida para um balão volumétrico de 500mL que foi completado com água.
 5.4.1 FINALIDADE DAS SOLUÇÕES
HNO3: reduzir o Fe2+ a Fe3+ para que ocorra a formação de apenas um tipo de hidróxido de ferro.
NH4OH: utilizado como agente precipitante do hidróxido de ferro e hidróxido de alumínio.
NH4NO3: é útil para a lavagem pois o precipitado requerido é insolúvel no mesmo. 
.
 5.4.2 REAÇÃO DE OXIDAÇÃO
Sendo evidenciada com a mudança de coloração do meio.
 
 5.4.3 REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO
A reação que provoca a precipitação é a seguinte, desconsiderando a precipitação de hidróxidos de manganês e fósforo, pois suas quantidades são desprezíveis:
 
 5.4.4 REAÇÃO DE CALCINAÇÃO
Nesta etapa a calcinação é dada pela seguinte reação, restando apenas óxido para contribuírem com a massa:
 5.4.5 CÁLCULOS
O precipitado resultante possui a seguinte massa:
E seu percentual é representado por:
Referente aos óxidos de alumínio e ferro.
 5.5 DETERMINAÇÃO DO CÁLCIO
Do balão volumétrico preparado na determinação 5.4 com 500mL foi retirado dez por cento. Novamente um cadinho pesado, e pesado novamente após a calcinação do precipitado:
Massa do cadinho: 10,3146g
Massa do cadinho e precipitado: 10,3758g
 5.5.1 FINALIDADE DAS SOLUÇÕES
HCl: Acidifica a solução para formar íons de cálcio e magnésio.
Oxalato de amônio: agente precipitante do cálcio a oxalato de cálcio,quando adicionado a quente aumenta o tamanho dos cristais devido a diminuição da supersaturação relativa, o hidróxido de amônio tem o mesmo objetivo.
 
 5.5.2 REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO
A precipitação é dada por:
 5.5.3 REAÇÃO DE CALCINAÇÃO
É dada por varias etapas:
A partir de 4200C:
A partir de 6600C:
 5.5.4 CÁLCULOS
O precipitado resultante possui a seguinte massa:
E seu percentual é representado por:
Referente aos óxidos de cálcio.
 5.6 DETERMINAÇÃO DO MAGNÉSIO
Utilizou-se da mesma solução que a determinação anterior. Pesou-se um novo cadinho duas vezes, antes e depois com o precipitado calcinado:
Massa do cadinho: 9,7015g
Massa do cadinho após calcinação: 9,7100g
 5.6.1 FINALIDADE DAS SOLUÇÕES
Ácido clorídrico: coloca qualquer magnésio restante na forma de cloreto e neutraliza o meio.
Hidrogeno fosfato de amônio: agente precipitante do magnésio.
Hidróxido de amônio: volta a tornar o meio básico para favorecer a precipitação do magnésio, devido a lentidão desta precipitação, o sistema foi deixado em repouso durante uma semana.
 5.6.2 REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO
Ocorreu a seguinte precipitação:
 5.6.3 REAÇÃO DE CALCINAÇÃO
A reação de calcinação é seguinte:
Sobrando certa quantidade de difosfato de magnésio.
 5.6.4 CÁLCULOS
A massa de difosfato de magnésio é dada por:
Novamente só temos 10% do total que deveria ser 0,0850g.
Sendo o peso molecular do difosfato de magnésio é 222,51 é do óxido de magnésio é 40,304, determinamos o fator gravimétrico:
Portanto, temos a massa de óxido de magnésio:
E seu percentual:
 
 5.7 SOMATÓRIO DOS RESULTADOS DAS DETERMINAÇÕES
 Abaixo estão indicados os resultados individuais e seu somatório:
	Análise
	%
	Umidade
	0,1627
	Perda ao Rubro
	32,24
	RI + Sílica
	9,32
	R2O3
	1,57
	CaO
	52,98
	MgO
	2,68
	Total
	98,95
6- CONCLUSÕES
O somatório das porcentagens deu 98,95, entretanto, era o esperado para dar 100%. Mas, ínfimos podem ter sido proveniente de uma reprecipitação que não foi feita, da retirada parcial da umidade, da amostra estar contaminada pelo tempo da análise. O resultado está totalmente esperado, estando com ótimos valores!
7- DADOS BIBLIOGRÁFICOS
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro:LTC, 2002. 
BACAN, N., ANDRADE, J. C., GODINHO, O.E.S, BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a ed. São Paulo:Edgard Blücher, 2001.
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 5aed. Rio de Janeiro:LTC,2001.
Análise gravimétrica. In Infopédia [Em linha]. Porto: Porto Editora, 2003-2008. [Consult. 2008-05-18]. Disponível na www: <URL: http://www.infopedia.pt/$analise-gravimetrica>.
	
	
Universidade Federal de Pernambuco
Centro de Tecnologia e Geociências
Departamento de Engenharia Química 
1ª PRÁTICA
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DO CALCÁRIO
ALUNO: Iury Sousa e Silva
DISCIPLINA: Química Analítica
RECIFE, 19 DE MAIO DE 2008
� EMBED Equation.3 ���
_1272655846.unknown
_1272663188.unknown
_1272664233.unknown
_1272665798.unknown
_1272666834.unknown
_1272666938.unknown
_1272667004.unknown
_1272666622.unknown
_1272665715.unknown
_1272663739.unknown
_1272664231.unknown
_1272663395.unknown
_1272659445.unknown
_1272659744.unknown
_1272662947.unknown
_1272659617.unknown
_1272658495.unknown
_1272658922.unknown
_1272659341.unknown
_1272656339.unknown
_1272651040.unknown
_1272654529.unknown
_1272654665.unknown
_1272651170.unknown
_1272649338.unknown
_1272650756.unknown
_1272649070.unknown