Apostila Química Analítica Quantitativa - Engenharia Química

Prévia do material em texto

Engenharia Química/2015 
1 
 
 
 
 
 
 
ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
ROTEIRO PRÁTICO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUANTITATIVA 
 
 
 
 
 
 
PROFA. VERA LÚCIA SOARES 
PROFA. GISLAINE CRISTINA SALES BRUGNOLI DA CUNHA 
 
 
 
 
FEVEREIRO/2015 
 
 
Engenharia Química/2015 
2 
 
NOÇÕES BÁSICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 
 
Regras de segurança: 
 
1. Siga rigorosamente as instruções do professor. 
2. Localize o extintor de incêndio e familiarize-se com seu uso. 
3. Não fume no laboratório. 
4. Sempre que possível utilize um avental apropriado, evitando o uso de roupas de 
tecido sintético facilmente inflamável. 
5. Nunca deixe os frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 
6. Evite o contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso 
com ácidos e bases concentrados. 
7. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos 
devem ser realizadas na capela. 
8. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, 
sob agitação sobre a água, e nunca ao contrário. 
9. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a 
extremidade aberta para si mesmo ou para um colega próximo. 
10. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou escoamento de água. 
11. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-a convenientemente e enrole a 
peça de vidro numa toalha para proteger as mãos. 
12. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o 
nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que desprendem do 
frasco. 
13. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento 
prolongado ou que desenvolva uma grande quantidade de energia. 
14. Nunca volte ao frasco resto de reagente. 
15. Para pipetar qualquer tipo de substância faça uso de uma pera de borracha (pró-
pipeta). 
16. Confira o rótulo antes de usar determinada substância. 
17. Limpeza e ordem são essenciais à confiança no trabalho experimental realizado. 
Nunca use espátula sem antes limpá-la, principalmente quando trabalhar com mais 
de um sólido ao mesmo tempo. 
Engenharia Química/2015 
3 
 
18. Não se alimente dentro do laboratório e lave cuidadosamente as mãos com 
bastante água e sabão antes de tomar qualquer refeição. 
19. Rotule qualquer reagente ou solução preparada e amostras coletadas. 
20. Em caso de derramamento de qualquer reagente, interrompa o trabalho; a limpeza 
deve ser efetuada imediatamente. Solicite para isso a orientação de seu supervisor. 
21. Não utilize materiais de vidro trincados e não jogue cacos de vidro em recipiente 
de lixo. Jogue-os no local identificado como sucata de vidro. 
22. Não deixe vidros quentes para esfriarem sem colocar o aviso "material quente"; 
faça o mesmo quando se tratar de chapas aquecidas. 
23. Evite aquecer recipientes de vidro em chama direta. Use sempre que possível tela 
de amianto. 
24. Ao sair do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. 
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o material limpo e lave bem as mãos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Engenharia Química/2015 
4 
 
O QUE FAZER EM CASO DE ACIDENTE 
 
Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor. 
Qualquer corte deve ser desinfetado e protegido. 
 
a) Queimaduras 
 causadas pelo calor: aplicar pomada à base de picrato. 
 causadas por ácidos: lavar com bastante água, durante 5 minutos, em 
seguida, com solução saturada de bicarbonato de sódio, e novamente com 
água. 
 causadas por bases: lavar com bastante água durante 5 minutos. Tratar com 
solução de ácido acético a 5% e novamente com água. 
 causada por fenol: lavar com álcool. 
b) Ingestão de substância tóxica 
 ácidos: tomar leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio. 
 bases: Ingerir vinagre diluído ou solução de ácido tartárico a 2%. 
 sais: tomar leite. 
c) Intoxicação por gases 
 remover a pessoa para o ar livre ou ambiente bem arejado, deixando-o 
descansar. 
d) Substâncias nos olhos 
 ácidos: lave com bastante água, por 15 minutos e depois aplique solução de 
bicarbonato de sódio a 1%. 
 bases: Lave com bastante água por 15 minutos e depois aplique solução de 
ácido bórico a 1%. 
e) Princípio de incêndio 
 localize os extintores de incêndio e familiarize-se com seu uso. 
 se o líquido contido em um frasco inflamar acidentalmente cubra calmamente 
a boca do frasco. 
 abafe imediatamente qualquer princípio de fogo que surgir, usando extintor de 
incêndio ou jogando areia sobre o fogo. 
 se o fogo atingir a roupa de alguém abafe imediatamente com uma toalha ou 
peças de vestiário que sejam de algodão (camisetas, agasalhos). 
 
Engenharia Química/2015 
5 
 
INTRODUÇÃO 
 
OBJETO DA QUÍMICA ANALÍTICA 
 
A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos 
métodos de análise química que nos permitem determinar a composição química das 
substâncias ou de misturas das mesmas. A análise permite-nos determinar a 
composição qualitativa da substância em estudo, ou seja, identificar os elementos ou 
íons que a constituem e também a composição quantitativa, ou seja, estabelecer as 
proporções entre os elementos ou íons que tinham já sido identificados. 
A finalidade da Análise Qualitativa é a identificação ou pesquisa dos 
elementos ou íons que constituem a substância em estudo. 
 A Análise Quantitativa permite determinar a composição quantitativa dos 
elementos que entram na constituição da substância em estudo. Normalmente, a 
Análise Qualitativa deve preceder a Análise Quantitativa. Deve-se recorrer à Análise 
Qualitativa mesmo quando se trate de determinar a percentagem de um constituinte 
cuja presença na substância em estudo é conhecida antecipadamente. De fato, só se 
pode escolher o método mais adequado para determinação quantitativa de um 
componente depois de saber quais os outros elementos ou íons presentes na substância 
em estudo. 
 
 
NO LABORATÓRIO 
 
 O tópico de segurança em laboratório (como segurança em geral) é dos mais 
difíceis de ser tratados, pois a maioria das pessoas tem a tendência em pensar que os 
acidentes não acontecerão com elas. Afinal sempre pensamos que “temos o controle 
da situação” ou “sabemos perfeitamente o que estamos fazendo”. Ou ainda: “pode 
deixar, já fiz isto tantas vezes e nada aconteceu”. Quanto a esta última afirmativa é 
bom lembrar que a ação que representa um risco de acidente, realizada várias vezes 
com “sucesso”, isto é, sem a ocorrência de um acidente, não fornece créditos para o 
futuro. No momento em que um acidente ocorrer, as suas consequências serão 
imediatamente sentidas - queimaduras, cortes ou mesmo eventos mais graves. 
Observe que, até aqui, falamos em ocorrência de acidentes. 
Engenharia Química/2015 
6 
 
 Cabe ressaltar que os acidentes não ocorrem. Eles são causados. Duas são as 
causas principais: O ato inseguro e a condição insegura. 
 Ato inseguro: é o não cumprimento de normas de segurança durante o trabalho, 
como, por exemplo, fumar no laboratório (especialmente onde haja material 
inflamável), levantar peso excessivo, não usar o equipamento de proteção 
individual (EPI), trabalhar com trajes inadequados, cabelos soltos, sandálias ou 
ainda brincar ou correr no laboratório. 
 Condição insegura: é uma deficiência ou irregularidade técnica existente no local 
de trabalho como, por exemplo, iluminação deficiente, ventilação excessiva ou 
deficiente, armazenamento incorreto, excesso de ruído, instalação elétrica 
defeituosa, material de trabalho inadequado,falta de ordem e limpeza. 
 Preste atenção ao que foi dito acima. A preocupação com a segurança no 
laboratório tem por objetivo minimizar e eliminar o risco de acidente, portanto, não 
corra riscos. 
 
 
Engenharia Química/2015 
7 
 
INSTRUÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE UM RELATÓRIO 
 
A elaboração de relatórios é um procedimento bastante corriqueiro durante o 
exercício de qualquer profissão como medida de capacidade profissional. Ser um bom 
profissional envolve também saber transmitir a outras pessoas os resultados de um 
trabalho. 
É de praxe redigir relatório em uma forma impessoal, isto é, utilizando os 
verbos na voz passiva e no tempo passado (relata-se algo que já aconteceu). Exemplo: 
"...determinou-se a massa das amostras sólidas utilizando-se uma...", ou; "A massa 
das amostras sólidas maciças foi determinadas....... após, o volume de cada amostra 
foi medido...". 
Outro aspecto muito importante é ter sempre em mente que as pessoas que 
eventualmente terão o relatório poderão não ter tido nenhuma informação prévia sobre 
aquilo que esta sendo relatado. Isto significa que o relato do que foi feito deve ser 
cuidadoso e meticuloso, de modo que quem lê o relatório consiga efetivamente 
entender o que foi feito e como. 
 
 
MODELO DE RELATÓRIO: 
 
a) TÍTULO: deverá explicitar o problema resolvido através da experiência realizada. 
 
b) INTRODUÇÃO: deverá ser realizada uma pesquisa na literatura sobre o assunto 
abordado. Deverá ser explicitado, de forma clara e breve, qual o objetivo da 
experiência, qual(is) o(s) método(s) utilizado(s) para resolvê-lo, quais os métodos 
existentes e quais os princípios fundamentais em que esse método se baseia. 
 
c) OBJETIVOS: enfocar o que se deseja obter, ou demonstrar com a realização do 
experimento. 
 
d) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: deverá conter: 
 relatos exatos e claros de como foi feita a experiência (para que outros possam 
repeti-la); 
 descrever passo a passo, como a experiência foi realizada; 
Engenharia Química/2015 
8 
 
 especificar claramente cada equipamento usado; 
 usar sempre linguagem impessoal como por exemplo: foi realizada, pesou-se. 
Nunca Usar: eu fiz, eu pesei. 
 
e) RESULTADOS E DISCUSSÃO: deverá conter os dados coletados durante o 
experimento e os cálculos realizados; Deve ser feita uma discussão baseada na teoria 
levantada na introdução. Uma maneira rápida e eficiente de registrar dados em um 
relatório é sob a forma de tabela e em determinadas situações com gráficos. 
 tabela: é composta de título, um cabeçalho, uma coluna indicadora, se necessário, 
e um corpo. 
 título: deve conter breve descrição do que contém a tabela e as condições nas 
quais os dados foram obtidos; o título da tabela sempre deve ser colocado acima 
da tabela e a mesma deve ser numerada (Tabela 1....). 
 cabeçalho: parte superior da tabela contendo as informações sobre o conteúdo da 
cada coluna. 
 coluna indicadora: à esquerda da tabela, especifica o conteúdo das linhas. 
 corpo: abaixo do cabeçalho e a direita da coluna indicadora, contém os dados ou 
informações que se pretende relatar. 
 
Exemplo: 
 
Tabela 1: Algumas características dos estados da matéria 
Estado da matéria Compressibilidade Fluidez ou rigidez Densidade relativa 
Gasoso alta fluido baixa 
Líquido muito baixa fluido alta 
Sólido muito baixa rígido alta 
 
 gráfico: é a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade(y) a 
medida que uma segunda quantidade(x) também varia. 
 eixos horizontal (abcissa): representa a variável independente; é aquela cujo 
valor é controlado pelo experimentador. 
Engenharia Química/2015 
9 
 
 vertical (ordenada): representa a variável dependente; cujo valor é medido 
experimentalmente. 
 escolha das escalas: suficientemente expandida de modo a ocupar a maior porção 
do papel (não é necessário começar a escala no zero, sim num valor um pouco 
abaixo do valor mínimo medido). 
 símbolos das grandezas: deve-se indicar junto aos eixos os símbolos das 
grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades. 
 título ou legenda: indicam o que representa o gráfico; sempre deve ser colocado 
abaixo do gráfico, que deve ser chamado de Figura. As figuras devem ser 
numeradas. 
 valores das escalas: deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma 
clara. 
 pontos: deve-se usar círculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada 
curva; 
 traço: a curva deve ser traçada de modo a representar a tendência média dos 
pontos. 
 
f) CONCLUSÕES: deverá ser sucinta, mostrando as conclusões obtidas a partir do 
experimento realizado. 
 
g) REFERÊNCIAS: menciona-se no relatório as fontes consultadas conforme as 
normas recomendadas pela ABNT: 
AUTOR SOBRENOME, Nome. Título do livro: subtítulo. Edição. Local: Editora, ano 
de publicação. 
 
Exemplo: 
RUSSEL, John Blair. Química Geral. 2ª edição. São Paulo: Mc Graw-Hill, 1982. 
 
 
 
Engenharia Química/2015 
10 
 
INSTRUÇÕES GERAIS 
 
 A partir dos próximos experimentos começaremos as análises volumétricas e 
será necessário fazer as determinações em triplicata, considerando que a precisão das 
medidas deve ser da ordem de 0,1%, ou menor. 
 As soluções que forem preparadas nas aulas deverão ser rotuladas de forma 
adequada e acondicionadas conforme as instruções dadas pelo professor. Os rótulos 
deverão conter as seguintes informações: 
 
Nome do aluno: 
Turma: 
Data: 
Nome da solução: 
Concentração aproximada: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Engenharia Química/2015 
11 
 
PRÁTICA 1 – PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE 
ÁCIDO CLORÍDRICO 
 
OBJETIVOS: Introduzir o aluno nas técnicas de preparo e padronização de soluções 
a partir de reagentes sólidos e líquidos. 
 
INTRODUÇÃO 
 O ácido clorídrico é o titulante mais comumente usado por apresentar a 
maioria das propriedades requeridas para um titulante: é um ácido forte, suas soluções 
diluídas são muito estáveis, tem baixo poder oxidante ou redutor e os íons cloreto não 
formam sais pouco solúveis com a maioria dos cátions. 
 Embora o HCl puro seja um gás, a sua alta solubilidade e completa dissociação 
em água tornam as soluções diluídas do ácido bastante estáveis. Soluções 0,1 mol/L 
de HCl podem ser submetidas a ebulição durante, pelo menos, 1 hora sem perder 
ácido, desde que a água evaporada seja constantemente reposta; até mesmo soluções 
0,5 mol/L suportam ebulição por cerca de 10 minutos sem perda apreciável. 
 Soluções diluídas de ácido perclórico e de ácido sulfúrico são também estáveis 
e podem ser usadas como titulantes ácidos. O H2SO4 tem a desvantagem de ter um 
hidrogênio que está apenas parcialmente dissociado (Ka = 1,2 x 10 -2), além de formar 
sulfatos insolúveis com um número apreciável de cátions. O ácido nítrico diluído não 
é muito estável além de participar de reações nas quais se comporta como agente 
oxidante relativamente forte. 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
Carbonato de sódio (Na2CO3) p.a. 
HCl concentrado p.a. 
Solução indicadora de fenolftaleína 1% 
Alaranjado de metila 
Balão Volumétrico 
Proveta 
Erlenmeyer 
Suporte universal 
Garra para bureta 
Bureta 
Engenharia Química/2015 
12 
 
Pipeta 
Becker 
Funil 
Bastão de Vidro 
Conta-gotas 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
PREPARO DA SOLUÇÃO DE HCl ≈ 0,1 mol/L 
1 - Calcular o volume de HCl concentrado (37% em peso; d= 1,19 g/mL) necessário 
para preparar 250 mL de solução. 
2 - Adicionar o volume calculado para dentro de um becker contendo 100 mLde água 
destilada e dilua até 250 mL. 
3 - Transferir esta solução para um erlenmeyer. 
 
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl ≈ 0,1 mol/L 
Reação de titulação: Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + CO2 + H2O 
1 - Pesar por diferença, cerca de 0,20 a 0,25 g de carbonato de sódio previamente seco 
a 270 - 300 ºC por 1 hora (PM= 105,99 g/mol) para dentro de um erlenmeyer de 
250 mL. 
2 - Dissolver em cerca de 50 mL de água destilada medidos em proveta. 
3 - Adicionar 3 gotas de indicador. 
4 - Titular com HCl a padronizar. 
5 - Calcular a concentração molar da solução com precisão de 0,1%. 
 
Observação: Execute o procedimento em triplicata, e despreze o valor mais 
discrepante. 
Indicador: _____________ Faixa de viragem: __________________________ 
Dados: 
mp(1) de Na2CO3:_________. Vg(1) de HCl ________. C1=____________ 
mp(2) de Na2CO3 :_________ Vg(2) de HCl ________. C2=____________ 
mp(3) de Na2CO3 :_________. Vg(3) de HCl ________. C3=____________ 
Onde mp é a massa pesada e Vg é o volume gasto. 
CÁLCULOS: 
Calcular a concentração molar da solução padronizada. 
Engenharia Química/2015 
13 
 
PRÁTICA 2 – PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE 
HIDRÓXIDO DE SÓDIO 
 
OBJETIVOS: Introduzir o aluno nas técnicas de preparo e padronização de soluções 
a partir de amostras sólidas e líquidas. 
 
INTRODUÇÃO 
 O reagente mais usado para a preparação de soluções alcalinas é o hidróxido 
de sódio, mas o hidróxido de potássio e o hidróxido de bário também encontram uso. 
Nenhum dos reagentes mencionados é um padrão primário. As soluções têm de ser 
padronizadas contra reagentes ácidos, como hidrogenoftalato de potássio ou 
hidrogenodiiodato de potássio. As soluções padrões alcalinas são razoavelmente 
estáveis, salvo no que diz respeito à absorção de dióxido de carbono da atmosfera. 
 Os hidróxidos de sódio, potássio e bário, quando sólidos ou na forma de 
soluções, absorvem rapidamente o dióxido de carbono com formação de carbonato: 
2 OH- + CO2 → CO3 2- + H2O 
 No caso do hidróxido de bário, forma-se carbonato de bário insolúvel. É, pois, 
importante examinar as implicações da absorção de carbono pelos reagentes sólidos e 
suas soluções. 
 A melhor maneira de evitar o erro do carbonato, no uso de soluções padrões 
alcalinas, é a que consiste em preparar soluções livres de carbonato e conservá-las 
protegidas do dióxido de carbono atmosférico. 
 As soluções padrões de hidróxido de sódio e potássio atacam o vidro, 
dissolvendo a sílica com formação de silicatos solúveis. Por esse motivo as soluções 
alcalinas devem ser conservadas em frascos de polietileno (branco). 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
Hidróxido de sódio p.a. 
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) p.a. 
Solução indicadora de fenolftaleína 1% 
Becker 
Erlenmeyer 
Funil de vidro 
Balão volumétrico 
Engenharia Química/2015 
14 
 
Espátula 
Pipeta 
Conta-gotas 
Bastão de vidro 
Garra para bureta 
Suporte universal 
Bureta 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,1mol/L 
1 - Calcular a massa (precisão de até centésimo de grama) de hidróxido de sódio 
necessária para preparar 250 mL de solução; 
2 - Pesar esta massa num becker e dissolver em aproximadamente 50 mL de água 
destilada medidos com proveta; 
3 - Transferir, via funil, a solução para um balão volumétrico de 250 mL (em 
pequenas porções). Cuidar para que o volume de solução não exceda a 3/4 do volume 
total a ser preparada. 
4 - Levar o volume até a marca com água destilada e homogeneizar a solução. 
 
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH ≈ 0,1 mol/L 
1 - Pesar por diferença, em um erlemenyer cerca de 0,7 a 0,8 g de biftalato de potássio 
(KHC8H4O4), depois de dessecá-lo a 110 – 120 ºC por 1 hora. 
2 - Dissolver o biftalato de potássio em 50 mL de água destilada. 
3 - Adicionar 2 gotas de fenolftaleína. 
4 - Adicionar gota a gota, com o auxílio da bureta carregada com NaOH, até o 
aparecimento da primeira coloração rósea persistente. 
 
Dados: 
mp(1) de KHC8H4O4 : _________. Vg(1) de NaOH ________. C1=____________ 
mp(2) de KHC8H4O4 : _________. Vg(2) de NaOH ________. C2=____________ 
mp(3) de KHC8H4O4 : _________. Vg(3) de NaOH ________. C3=____________ 
Onde mp é a massa pesada e Vg é o volume gasto. 
 
Engenharia Química/2015 
15 
 
IMPORTANTE: Toda solução ácida ou básica deve ser preparada adicionando-se o 
ácido ou base à água e nunca o contrário. 
 
CÁLCULOS: 
Calcular a concentração molar da solução padronizada. 
 
Engenharia Química/2015 
16 
 
PRÁTICA 3 – DOSAGEM DE ACIDEZ EM REFRIGERANTE 
 
OBJETIVOS: Verificar a acidez na amostra indicada (refrigerante de cola). 
 
INTRODUÇÃO 
 Reguladores de acidez, também chamados de agentes reguladores de pH, são 
aditivos alimentares utilizados para modificar ou manter o pH (em sua acidez ou 
basicidade) dos alimentos. Podem ser ácidos orgânicos ou minerais, bases, agentes de 
neutralização ou agente tampão. 
 Os ácidos orgânicos presentes em alimentos influenciam o sabor, odor, cor, 
estabilidade e a manutenção de qualidade. A acidez titulável de frutas varia de 0,2 a 
0,3% em frutas de baixa acidez como maçãs vermelhas e bananas, 2% em ameixas e 
acima de 6% em limão. Ácido cítrico pode constituir até 60% dos sólidos solúveis 
totais no limão. Os tecidos vegetais, com exceção do tomate, são consideravelmente 
mais baixos em acidez, variando de 0,1 % em abóbora a 0,4% em brócolis. Produtos 
marinhos, peixes, aves e produtos cárneos são consideravelmente menores em acidez 
e o ácido predominante é o ácido láctico. A acidez total em relação ao conteúdo de 
açúcar é útil na determinação da maturação da fruta. Os principais ácidos orgânicos 
que são encontrados em alimentos são: cítrico, málico, oxálico, succínico e tartárico. 
Existem outros menos conhecidos, mas de igual importância, que são: isocítrico, 
fumárico, oxalacético e cetoglutárico. O ácido cítrico é o principal constituinte de 
várias frutas como: limão, laranja, figo, pêssego, pera, abacaxi, morango e tomate. 
 Os métodos potenciométricos são úteis para determinar acidez de amostras 
coloridas que não permitem visualizar o ponto de viragem com indicadores químicos. 
Assim é necessário a utilização do pHmetro através da medição do pH. A presença de 
CO2 pode alterar o pH dos ácidos orgânicos em bebidas carbonatadas, por isso deve-
se eliminar antes do início da titulação. 
 O refrigerante de cola tem como matéria prima a castanha de uma planta 
nativa da África tropical. A árvore chegou às Américas trazida pelos escravos e 
ganhou nomes como noz-de-cola, orobó e café-do-sudão. As árvores coleiras 
produzem uma noz de 2 a 5 cm, com a cor avermelhada típica dos refrigerantes feitos 
com ela. Graças à alta concentração de cafeína, a cola é usada pelos africanos como 
estimulante e digestivo. Além disso, quando mastigada, ela realça o sabor doce de 
Engenharia Química/2015 
17 
 
alimentos consumidos em seguida. Hoje, entretanto, os refrigerantes só têm noz-de-
cola no nome, porque ela foi substituída na fórmula por ingredientes sintéticos. 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
Hidróxido de sódio p.a. 0,1 M 
Solução indicadora de fenolftaleína 1% 
Becker 
Erlenmeyer 
Funil de vidro 
Balão volumétrico 
Espátula 
Pipeta 
Conta-gotas 
Bastão de vidro 
Garra para bureta 
Suporte universal 
Bureta 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1 - Retirar o gás carbônico existente no refrigerante por meio de agitação. 
2 - Coletar 1,0 mL da amostra acrescentado 50 mL de água destilada, para determinar 
o pH da solução. 
3 - Adicionar 4 gotas de fenolftaleína para realizar a titulação com NaOH 0,1M. 
 
CÁLCULOS 
Calculara porcentagem de acidez na amostra de refrigerante analisada. 
 
V x f x 10 = % de acidez 
 A 
 
V = nº de mL de solução de NaOH 0,1 M 
f = fator da solução de NaOH 0,1 M 
A = nº de mL da amostra 
 
Engenharia Química/2015 
18 
 
PRÁTICA 4 – PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE 
NITRATO DE PRATA 
 
OBJETIVOS: Determinar com exatidão a concentração de uma solução de AgNO3 
através de reações de precipitação. 
 
INTRODUÇÃO 
 A titulometria de precipitação baseia-se em reações que produzem compostos 
iônicos de solubilidade limitada. No entanto, em razão da baixa velocidade de 
formação da maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que 
podem ser usados em titulometria. O reagente mais importante e mais utilizado é o 
nitrato de prata, empregado para a determinação dos haletos, ânions semelhantes aos 
haletos (SCN-, CN-, NO-), ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e 
trivalentes. 
 O nitrato de prata pode ser obtido com a pureza de padrão primário. Isso 
significa que suas soluções podem ser preparadas a partir da pesagem direta. Tanto o 
nitrato de prata como as suas soluções aquosas devem ser cuidadosamente protegidas 
do contato com poeiras e matérias orgânicas e da ação da luz solar direta; a redução 
química, no primeiro caso, e a fotodecomposição, no segundo, provocam a formação 
de prata metálica. 
 No entanto, pode ser interessante padronizar as soluções de nitrato de prata 
com cloreto de sódio, utilizando cromato de potássio como indicador. Os íons prata 
reagem com íons cromato para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato de 
prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência (método de Mohr). O cloreto de 
sódio é um padrão primário, com valor argentimétrico de 99,95 a 100,05% após 
dessecação a 110ºC. 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
NaCl p.a. 
Solução padrão de AgNO3 (0,1 mol/L) 
Solução de K2CrO4 a 5% (m/v) 
Becker 
Pipeta volumétrica 
Balão volumétrico 
Engenharia Química/2015 
19 
 
Erlenmeyer 
Suporte universal 
Bureta 
Garra para bureta 
Proveta 
Pesa-filtro 
Bastão de vidro 
Funil de vidro 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 ≈ 0,1 mol/L 
1 - Calcular a massa necessária para preparar 250 mL de solução de nitrato de prata 
0,1 M. 
2 - Pesar em um frasco apropriado a massa calculada de AgNO3 e transfira para balão 
volumétrico completando com água. 
3 - Pesar aproximadamente 0,1 g de cloreto de sódio p.a., padrão primário, 
previamente seco a 110 °C por 1 hora, para um erlenmeyer. 
4 - Adicionar 25 mL de água e 1,0 mL de solução de cromato de potássio (K2CrO4) a 
5% (m/v) como indicador. 
5 - Titular com a solução de nitrato de prata 0,1 mol/L até o aparecimento de cor 
castanha avermelhada. 
 
CÁLCULOS 
Calcular a concentração molar da solução padronizada. 
 
Engenharia Química/2015 
20 
 
PRÁTICA 5 – DETERMINAÇÃO DA % DE PUREZA DO CLORETO DE 
POTÁSSIO 
 
OBJETIVOS: Executar a análise volumétrica de precipitação, fazendo uso do 
conhecimento de produto de solubilidade e solubilidade em quantidade de matéria; 
 
INTRODUÇÃO 
 Os cloretos provêm do solo, do arraste pelos ventos dos vapores oriundos do 
mar, poluição por matéria fecal e despejos industriais. Além de causarem problemas 
de corrosão em equipamentos, interferem nos processos biológicos peio aumento da 
pressão osmótica. 
 
Princípio 
 A solução neutra que contém cloretos é titulada com solução padrão de nitrato 
de prata em presença de cromato de potássio 5%. 
 O pH da amostra deve situar-se entre 6,5 e 10,5. Se a amostra estiver ácida 
deve-se neutralizá-la mediante a adição de hidrogenocarbonato de sódio. Ácidos 
minerais podem ser eliminados por meio do hidróxido de amônio seguido da adição 
de acetato de amônio. Já as soluções alcalinas são neutralizadas com ácido nítrico 
1mol/L em presença de fenolftaleína. 
 Dependendo da procedência da amostra deve-se adicionar peróxido de 
hidrogênio para que cátions interferentes sejam oxidados. 
 Ao adicionarmos o nitrato de prata à amostra teremos a formação de um 
precipitado branco de cloreto de prata, segundo a reação: Ag+ + Cl- → AgC1↓ ppt 
branco 
 Logo que todo o cloreto for titulado, ao mais leve excesso de nitrato de prata 
se formará o cromato de prata de coloração laranja avermelhada que indicará o fim da 
titulação. 
CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4↓ppto laranja avermelhado 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
KCl(s) p.a. 
Solução de K2CrO4 5% 
Solução de nitrato de prata 0,1 M 
Engenharia Química/2015 
21 
 
Balão volumétrico 
Erlenmeyer 
Funil de vidro 
Pipeta 
Proveta 
Bureta 
Espátula 
Becker 
Garra para bureta 
Suporte universal 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
1 - Pesar cerca de 0,5 a 0,7 g da amostra de cloreto e transferir para um becker. 
2 - Adicionar 50 mL de água. 
3 - Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL. 
4 - Homogeneizar a solução. 
5 - Pipetar 3 alíquotas de 50 mL para 3 erlenmeyer de 250 mL. 
6 - Adicionar 1,0 mL de solução de cromato de potássio 5% em cada alíquota. 
7 - Titular com a solução de padrão de nitrato de prata 0,1 mol/L, sob constante 
agitação, até que a coloração vermelha produzida no ponto em que caem as gotas de 
nitrato de prata comece a desaparecer mais lentamente. Prossiga a titulação, gota a 
gota, até que se verifique uma leve mais nítida mudança de coloração da solução. 
 
CÁLCULOS 
Calcular a porcentagem de cloretos na amostra. 
 
Engenharia Química/2015 
22 
 
PRÁTICA 6 – PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE 
POTÁSSIO 
 
OBJETIVOS: Determinar com exatidão a concentração de solução de KMNO4. 
 
INTRODUÇÃO 
 A volumetria de oxirredução engloba a série de métodos nos quais ocorre 
transferência de elétrons entre reagentes: um deles cede elétrons e se oxida (por isso 
chamado agente redutor), enquanto que o outro receberá os elétrons cedidos e se 
reduz (por isso chamado de oxidante). 
 Os métodos volumétricos que utilizam reações de oxidação e redução 
dependem dos potenciais das semi-reações envolvidas, mas, além dos potenciais 
favoráveis, os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis em solução e a 
substância a ser determinada deve ser colocada sob um determinado estado da 
oxidação, definido e estável, antes da titulação ser iniciada. 
 
Métodos permanganimétricos 
Com redução a Mn2+ em meio ácido (0,02M em ácido mineral) 
MnO4- (aq) + 8H+ + 5e ↔ Mn2+ + 4H2O Eº = 1,51V 
 
Indicador: própria coloração do permanganato (soluções > 0,002M). Em soluções 
mais diluídas recomenda-se o uso de indicadores redox. 
Solução padrão: KMnO4 , não é padrão primário. Contaminante MnO2 
Padronização contra Na2C2O4: 
2 MnO4- + 5 Na2C2O4 + 6H+ ↔ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O + 10 Na+ 
Estabilidade da solução padrão: 
Instáveis: Reação de oxidação da água pelo ânion MnO4- 
4 MnO4-(aq) + 2H2O ↔4 MnO2(s) + 3O2 + 4OH- 
Catalisada por luz, calor, H+, OH- e MnO2 
Conservação: ao abrigo da luz e dos demais catalisadores da reação de oxidação do 
permanganato pela água. 
 
 
 
Engenharia Química/2015 
23 
 
Preparação: 
1 - Imediata: com aquecimento para acelerar as reações de redução do MnO4-. 
2 - Com antecedência e repouso de no mínimo 24h: para eliminação do MnO2 
formado através de filtração posterior. 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
Solução de KMnO4 ≈ 0,02 mol/L 
Solução de H2SO4 1M 
Oxalato de sódio p.a. 
Bureta 
Becker 
Pipeta 
Proveta 
Balão volumétrico 
Erlenmeyer 
Kitassato 
Garra para bureta 
Suporte universalFunil de vidro 
Lã de vidro 
Tesoura 
Pinça 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
PREPARO DA SOLUÇÃO DE KMNO4 0,02mol/L 
1 - Pesar por adição em um becker, a massa necessária de KMnO4 para preparar 
250mL uma solução de KMnO4 ≈ 0,02mol/L. 
2 - Após a dissolução, transfira a solução para um frasco âmbar. 
3 - Deixar a solução em repouso até a aula seguinte. 
4 - Filtrar a solução para remoção do MnO2, com um funil de vidro preenchido com lã 
de vidro para dentro de um kitassato seco. 
5 - Transferir a solução para o frasco original previamente limpo, seco e ambientado. 
 
Engenharia Química/2015 
24 
 
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE KMnO4  0,02 mol/L 
Padrão utilizado: Na2C2O4 
Reação de padronização: 
2MnO4-(aq) + 5Na2C2O4(aq) + 6 H+ + 10 Na+ ↔ 2 Mn2+ + 10 CO2(g) + 8H2O 
Velocidade lenta - catalisada por Mn2+  autocatálise. 
A titulação é realizada a quente (80-90º). A temperatura não pode ser superior a 90ºC 
devido à decomposição do oxalato de sódio. 
Na2C2O4 H2O 2 Na+ + 2 CO2 
 
Ponto final: 
Indicador: a própria solução do KMnO4 no ponto final - não é permanente. 
2MnO4- + 3Mn2+ + 2 H2O ↔ 5 MnO2 (s) + 4H+ 
 
Técnica de padronização: 
1 - Pesar por diferença, entre 0,2 - 0,3 g de oxalato de sódio (previamente dessecado a 
110 ºC) por uma hora e esfriado em dessecador) para um erlemeyer de 250 mL. 
2 - Dissolver em 10 mL de H2SO4 1M e diluir com aproximadamente 200 mL de água 
destilada, agitando até a completa dissolução do oxalato. 
3 - Aquecer a 80 – 90 ºC e titular rapidamente com solução de KMnO4 até a primeira 
coloração rósea permanente por 30 segundos. 
 
CÁLCULOS: 
Calcular a concentração molar da solução de KMnO4. 
 
 
 
 
Engenharia Química/2015 
25 
 
PRÁTICA 7 – ANÁLISE DA PUREZA DA ÁGUA OXIGENADA 
 
OBJETIVOS: Determinar a % de peróxido de hidrogênio e o volume, de água 
oxigenada comercial por permanganimetria. 
 
INTRODUÇÃO 
O peróxido de hidrogênio é um oxidante fraco (E0 = 0,682V). Frente ao KMnO4 
(oxidante forte E0 = 1,51V) comporta-se como um redutor. 
 
Reação de titulação: 
2 KMnO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H2O2(aq) ↔ K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + 5 O2(g) + 8 H2O(l) 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
Solução de KMnO4  0,02 mol/L 
Solução de H2SO4 1,0 mol/L 
Bureta 
Becker 
Balão volumétrico 
Erlenmeyer 
Pipeta volumétrica 
Pipeta graduada 
Proveta 
Garra para bureta 
Suporte universal 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
1 - Pipetar 1,0 mL de amostra para dentro de um balão volumétrico de 250 mL, levar 
à marca com água destilada e homogeneize. 
2 - Pipetar 25 mL desta solução para um erlenmeyer de 250 mL. 
3 - Adicionar 80 mL de água destilada. 
4 - Adicionar 10 mL de solução de H2SO4 1M. 
5 - Titular com solução de KMnO4 0,02 mol/L até a mudança da coloração de incolor 
para um rosa claro, que não é permanente. 
 
Engenharia Química/2015 
26 
 
Ponto final: A reação que ocorre é a seguinte: 
2 MnO4- + 3Mn2+ + 2 H2O ↔ 5 MnO2 (s) + 4H+ 
 
CÁLCULOS: 
Cálculo da concentração de H2O2. 
Deduza a expressão para o cálculo da % de H2O2 na situação acima. 
Cálculo da concentração % em volume 
As concentrações das soluções de peróxido de hidrogênio são comercialmente 
expressas em volumes. 
A concentração expressa em volumes significa: mL de O2 liberados na decomposição 
de 1,0 mL de solução de peróxido nas CNTP, segundo a reação: 2 H2O2 ↔2 H2O + O2. 
Calcule a expressão desta água oxigenada em volumes.