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Análises Químicas por Via Úmida

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Introdução
Análises químicas são imprescindíveis em todas as atividades que envolvem pesquisa, produção e desenvolvimento. A química analítica é a parte da química que estuda os princípios teóricos práticos das análises químicas, tem como objetivo prático a determinação da composição química das substâncias puras ou de suas misturas. Essas análises podem ser qualitativas e/ou quantitativas e podem ser feitas por métodos tradicionais ou por modernas técnicas instrumentais.
Química analítica qualitativa: trata da determinação dos constituintes (elementos grupo de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura.
Química analítica quantitativa: trata da determinação das quantidades ou proporções dos constituintes, previamente identificados, numa dada substância ou mistura.
Em química analítica qualitativa, o elemento ou íon a ser determinado é tratado de maneira a se transformar num composto que possua certas propriedades que lhe são características.
A transformação que se processa é denominada: Reação Analítica.
A substância que provoca a transformação é denominada: Reagente.
A substância a ser analisada é denominada: Amostra.
Existem vários tipos de reações analíticas, todavia em nosso trabalho daremos ênfase nas reações por vias úmidas.
Os procedimentos de preparo de amostras dependem da natureza da amostra, dos analitos a serem determinados e sua concentração, do método de análise e da precisão e exatidão desejadas. 
A análise clássica: da antiguidade aos dias atuais
 	A análise química tem sua origem na antiguidade quando o controle da pureza do ouro e da prata e a prevenção de falsificações eram de suma importância para os administradores das comunidades. Desta forma o desenvolvimento de processos de análise destes metais e de outros materiais era necessário. O primeiro registro de um teste químico por via úmida de análise qualitativa foi feito há cerca de 2000 anos atrás por Plínio, o Idoso naturalista romano, autor de Historiae Naturalis libri. O objetivo do teste era detectar sulfato de ferro em acetato de cobre (II), e consistia em tratar uma tira de papiro embebida em extrato de noz de galha com a solução sob exame. Se a tira adquirisse a cor preta, indicava presença de ferro. A substância ativa é o tanino que consiste numa mistura de poliésteres do ácido gálico com açúcares (glicosídeos).
Na idade média os processos analíticos usados eram principalmente físicos e aplicados aos metais, até que o uso dos ácidos minerais para dissolver os metais tornou possível trabalhar com as soluções obtidas. Os ácidos foram primeiro usados para análise do ouro e da prata sendo descoberto que a aqua regia (mistura de ácido clorídrico com ácido nítrico) dissolvia o ouro e formava um precipitado com a prata. Também se descobriu que o ácido nítrico dissolvia a prata surgindo, então, um método simples de separação da prata do ouro, que veio a ser usado em toda a Europa.
Uma outra análise das primeiras análises em soluções aquosas registradas foi feito por Eberhard Gockel que propôs a adição de ácido sulfúrico para detectar chumbo no vinho: o aparecimento de turbidez branca indicava presença de chumbo.
Análises Químicas por Via Úmida: o método tradicional mais conhecido
Análises químicas por Via Úmida, também chamadas de Análises Clássicas, eram a única ferramenta disponível ao final da 2ª Guerra. Envolviam grandes manipulações para separações sucessivas, a fim de isolar o cátion ou o ânion de interesse, para comprovar sua existência ou quantificá-lo. Análises quantitativas em material geológico, por exemplo, eram feitas por precipitações e reprecipitações de SiO2 e R2O3, e colorimetria de Al2O3, Fe2O3, MnO, CaO e MgO. Os óxidos alcalinos (Na2O e K2O) eram dosados com muita dificuldade.
Para análises rotineiras menos precisas, a duração poderia ser de 4 dias, enquanto as de precisão demandavam de 7 a 8 dias. Elementos-traço eram determinados com muita dificuldade, por poucos especialistas em Universidades. Em 1960, já se conseguia uma análise completa em 2 dias, com uma só precipitação, de sílica, e dosagem dos restantes por colorimetria ou titrimetria.
De um modo geral as reações por via úmida são as reações mais usuais, aquelas onde o reagente e a amostra estão no estado físico líquido ou em solução. No caso de amostras sólidas, o primeiro passo é dissolvê-las. O solvente usual é a água, ou um ácido se a amostra for insolúvel em água por exemplo.
Nas reações por via úmida não se detecta o sal, mas sim o íon deste sal.
Materiais usualmente utilizados nesse tipo de análise:
Os ensaios feitos por via úmida, são realizados por substâncias em solução. Percebe-se a formação de precipitado, por desprendimento de gás, ou por mudança de cor. 
A seguir, listaremos algumas “dicas” a serem acerca de melhorar a análise:
Tubo de ensaio: o melhor tamanho para uso geral é de 15 x 2 cm e 25 ml de capacidade total.para aquecer volumes moderados de líquidos, um tubo um pouco maior de cerca de 18 x 2,5 cm, é recomendado.
Copos de báquer: os mais úteis para a análise são os de 50, 100 e 250 ml de capacidade. Para evaporações e reações que tendem a ser violentas, apoiar um vidro de relógio sobre a borda do copo de béquer por meio de bastões de vidro em forma de V.
Erlenmeyer: de 50, 100 e 250 ml principalmente para decomposições e evaporações.
Bastões de agitação: devem ter cerca de 20 cm para tubos de ensaio com 8-10 cm.
Volumetria x Gravimetria: as principais técnicas de análises por via úmida.
Introdução à volumetria
A volumetria é um método analítico no qual o teor de uma dada substância é determinado, comparando-se um volume de uma solução de concentração conhecida, com um dado volume de solução da referida substância. No processo analítico, porções da solução de concentração conhecida são gradativamente adicionadas a um volume conhecido da solução problema, até que ocorra a reação total entre as duas. O processo é conhecido como titulação. Assim, titular uma solução é determinar sua concentração através de adições sucessivas de porções de uma solução conhecida. 
Os métodos volumétricos são, de um modo geral, menos exatos que os gravimétricos, contudo além de apresentarem adequadas exatidões, mostram grande rapidez nas operações analíticas, são largamente utilizados na química analítica. Conforme foi acima referido, as análises volumétricas baseiam-se em medidas de volumes. Os dispositivos utilizados em tais medições são classificados em “quantitativos” e “não quantitativos”. Como exemplo dos primeiros temos as buretas, balões volumétricas, pipetas volumétricas, enquanto nos “não quantitativos” temos as provetas ou cilindros graduados. Estas últimas são utilizadas quando não é necessária uma medida muito precisa, como por exemplo, a adição de um volume de ácido suficiente para conferir uma determinada acidez ao meio.
A volumetria tem sido usada para a realização de análises quantitativas há mais de 200 anos. Sendo tradicionalmente considerada como um método primário de análise, é muito utilizada para validar outros métodos secundários. Nas determinações analíticas volumétricas são utilizadas soluções com concentrações bem conhecidas. Essas soluções são chamadas de “soluções padrão”. A volumetria pode existir de várias formas dentre elas existe a volumetria por neutralização que daremos ênfase em nosso trabalho.
Gravimetria
A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.
A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes