relatório determinação de ácido acetilsalicílico e ácido acético

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UNIVERSIDADE DE FORTALEZA
CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
Curso de Farmácia
Determinação de ácido acetilsalicílico e ácido acético em vinagre
Thaís Maria de Sousa Mororó Menezes
10 de mar de 2022
Sumário
Introdução 2
Desenvolvimento teórico 2
Objetivos 4
Parte 1 4
Objetivo principal 4
Objetivo específico 4
Parte 2 5
Objetivo principal 5
Objetivo específico 5
Metodologia 6
Parte 1 6
Reagentes 6
Vidrarias 6
Equipamentos 6
Parte 2 7
Reagentes 7
Vidrarias 7
Equipamentos 7
Resultado e discussão 8
Parte 1 8
Parte 2 12
Considerações finais 11
Parte 1 16
Parte 2 16
Bibliografia 17
1
Introdução
Desenvolvimento teórico
Dentre as várias aplicações da química analítica, está o controle de qualidade. Seja por métodos
qualitativos e/ou quantitativos, o controle de qualidade é o conjunto de atividades que verificam se o
produto desenvolvido atende aos requisitos mínimos da qualidade, identificando quaisquer
problemas. Um dos métodos para esse controle dentro da química analítica é a titulação. Esse
procedimento é um método quantitativo capaz de determinar a concentração e a massa de uma
substância.
Durante a titulação uma solução padrão é gotejada, adicionando esta, em uma solução que contém
um soluto no qual se deseja analisar, até que se complete a reação de neutralização. Para chegar ao
valor que deseja é necessário fazer uma relação entre o número de mols(fórmula 1)e
molaridade(fórmula 2). Entende-se que durante uma reação de neutralização o número de mols da
base é igual ao número de mol do ácido para que haja uma neutralização( fórmula 3). Relacionando
as fórmulas tem-se que a as molaridades do ácido e da base multiplicado pelos seus respectivos
volumes devem ser iguais (fórmula 4).A partir desta última equação é possível isolar a variável
desejada ou ainda determinar diretamente a massa caso queira (fórmula 5)
n = m/MM fórmula 1
M = n/V fórmula 2
nbase = nácido fórmula 3
Mbase. Vbase tit. = Mácido. Vác. Tit. fórmula 4
mácido= MMácido .Vbase tit .Mbase fórmula 5
Na prática realizada, será a feita a determinação por titulação de 2 substâncias presentes
comumente no dia-a-dia de muitas pessoas. A primeira é o ácido acetilsalicílico (figura 1) presente
em medicamentos. O AAS, como também é conhecido, é uma substância muito comum utilizada na
produção de medicamentos que possuem ação antitérmica, analgésica e anti-inflamatória. A análise
deste medicamento feita pelo controle de qualidade das indústrias é fundamental para assegurar
que se esteja fornecendo ao cliente o valor prometido por comprimido e ainda assegura que o
fabricante não esteja perdendo matéria prima .
2
Figura 1 Figura 2
Além do medicamento, será analisado o teor de ácido acético(figura 2) presente no vinagre. Assim
como no na determinação do AAS o objetivo da análise é assegurar que o valor estipulado pelo
fabricante esteja realmente presente nos seus produtos. O ácido acético é o principal componente
do vinagre estando presente em cerca de 4 a 10 % em massa pelo o volume do vinagre e é
responsável pelo seu sabor azedo.
● Equação 1:
C8O2H7COOH(aq) + NaOH(aq) → C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)
● Equação 2:
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l)
Nas duas análises aconteceu uma reação de neutralização sendo a do AAS pela a equação 1 e a do
ácido acético na equação 2.
3
Objetivos
Parte 1
Objetivo principal
Determinar o teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos
Objetivos específicos
Calcular o pH no P.E.
Avaliar a escolha do indicador usado na determinação
Contribuir para o desenvolvimento e capacidade de autonomia, do estudante, na resolução de
problemas
4
Objetivos
Parte 2
Objetivo principal
Determinar o teor de ácido acético em vinagre.
Objetivos específicos
Calcular o pH no P.E.
Avaliar a escolha do indicador usado na determinação
Contribuir para o desenvolvimento e capacidade de autonomia, do estudante, na resolução de
problemas
5
Metodologia
Parte 1
Materiais utilizados
Reagentes
- H2O ( água destilada).
- Cuidados: não é uma substância perigosa.
- Solução de NaOH(hidróxido de sódio) a 0,1M:
- Cuidados: evitar contato com a pele e com os olhos, pois pode causar queimaduras e
lesões graves, respectivamente, assim como o manuseio com metais dado que a
solução é corrosiva nestes materiais. Lavar as mãos após o manuseio.
- Etanol:
- Cuidados: Lavar as mãos após o uso, não ingerir e evitar contato com os olhos, pois
pode causar lesões.
Vidrarias
- Béquer: Utilizado para diluir sólidos em líquidos, para reações de soluções, para reações de
precipitação, para a pesagem de substâncias.
Funil: Auxilia na transferência de substâncias de um recipiente para outro e pode ser usado
para separar elementos com o auxílio de um papel de filtro;
- Proveta: Utilizado para a medição de volumes;
- Bureta 50ml: Realiza dosagem exatas de outras soluções em outros recipientes;
- Erlenmeyer: Utilizado para fazer titulação
Equipamentos
- Balança analítica : Marte, modelo AY220;
- Espátula
- Piceta
- Suporte universal
6
Metodologia
Parte 2
Materiais utilizados
Reagentes
- H2O ( água destilada).
- Cuidados: não é uma substância perigosa.
- Solução de NaOH(hidróxido de sódio) a 0,1M:
- Cuidados: evitar contato com a pele e com os olhos, pois pode causar queimaduras e
lesões graves, respectivamente, assim como o manuseio com metais dado que a
solução é corrosiva nestes materiais. Lavar as mãos após o manuseio.
- Solução de ácido acético (CH3COOH(aq)):
- Cuidados: Lavar as mãos após o uso e evitar contato com os olhos.
Vidrarias
- Béquer: Utilizado para diluir sólidos em líquidos, para reações de soluções, para reações de
precipitação, para a pesagem de substâncias.
- Pipeta volumétrica: Usada para transferência de líquidos com volumes fixo precisos.
- Pipeta graduada: Usada para transferir líquidos.
- Funil: Auxilia na transferência de substâncias de um recipiente para outro e pode ser usado
para separar elementos com o auxílio de um papel de filtro;
- Proveta: Utilizado para a medição de volumes;
- Bureta 50ml: Realiza dosagem exatas de outras soluções em outros recipientes;
- Erlenmeyer: Utilizado para fazer titulação
Equipamentos
- Balança analítica : Marte, modelo AY220;
- Espátula
- Piceta
- Suporte universal
7
Resultados e discussão
Parte 1
Para a determinação do AAS, realizada em duplicata, primeiro foram pesados 2 comprimidos,
resultando em 2 massas (mcomp1 e mcomp2). Estes foram dissolvidos,cada um, em etanol, em volume
entre 40 ml a 60 ml. As massas e os volumes estão apresentados na tabela 1.Tabela 1 - Valores
referentes a massa do comprimido e o volume utilizado para dissolver
mcomp1 mcomp2 Vetanol Vetanol
0,6012 g 0,6144 g 45 ml 39 ml
Após a titulação foram obtidos 2 volumes (Vtit1 e Vtit2) de NaOH e estão representados na tabela 2.
Tabela 2 - Volumes de NaOH obtidos na titulação
Volumes Em ml Em L
Vtit1 28,80 0,02880
Vtit2 29,40 0,02940
Com os valores das tabelas 1 e 2 e sabendo a massa molar do AAS, 180,159 g/mol, foi possível
determinar a massa do AAS do comprimido, o percentual massa/massa e calcular o erros. Os
resultados finais estão presentes na tabela 3.
● Cálculos da massa de AAS:
- Para o chegar a massa do ácido, se parte da reação de neutralização:
C8O2H7COOH(aq) + NaOH(aq) → C8O2H7COONa(aq) + H2O(l), na qual 1 mol do ácido se
neutralização com 1 mol da base, em seguida se relaciona o número de mols (fórmula 1) com
a molaridade(fórmula 2) e a molarida com a fórmula da massa de mols e isolando a variável,
essa relação está representando a abaixo:
nbase = nácido
Mbase. Vbase tit. = Mácido. Vác. Tit.
mácido= MMácido .Vbase tit .Mbase
mácido= MMácido .Vbase tit .Mbase
○ Massa do AAS 1:
mAAS1= MMAAS .VNaOH tit .MNaOH
mAAS1= 180,159 . 0,02880 . 0,0961
mAAS1= 0,499 g → 499 mg
○ Massa do AAS 2:
mAAS2= MMAAS .VNaOH tit .MNaOH.
mAAS2= 180,159 . 0,02940 . 0,0961
mAAS2= 0,509 g → 509 mg
○ Média(M) da massa:
M = ( mAAS1 + mAAS2 ) / 2.
M = (0,499 + 0,509) / 2
8
M =0,504 g
● % massa/massa:
- Para fazer o cálculo massa/massa se faz uma regra de 3 na qual a massa de ácido
encontrada está para o valor da massa total do comprido, em g,, no caso 5ml, e deseja-se
saber quanto teria em 100g.
○ Comprimido 1: 0,6012 g — 0,499 g
100 g — X
X = 49,9 /0,6012 → X = 83,0%m/m
○ Comprimido 2: 0,6144 g — 0,509 g
100 g — X
X = 50,9 /0,6144 → X = 82,8%m/m
● Erros:
- Os erros são calculados a partir do percentual massa de AAS dada como referência pelo
fabricante que é 500mg m/m
○ Comprimido 1:
■ Erro absoluto:
Ea= Xmedido- Xreferência
Ea= 499 mg - 500 mg
Ea= - 1 mg
■ Erro percentual:
E%= (Ea / Xreferência) .100
E%= (1 / 500) .100
E%= 0,002 .100
E%= 0,2 mg
○ Comprimido 2:
■ Erro absoluto:
Ea= Xmedido- Xreferência
Ea= 509 mg - 500 mg
Ea= 2 mg
■ Erro percentual:
E%= (Ea / Xreferência) .100
E%= (9 / 500) .100
E%= 0,018 .100
E%= 1,8 %
Tabela 3 - Resultados finais
- Massa do AAS % m/m (g/g) Erro absoluto Erro percentual
Comprimido 1 499 mg 83,0% -1 mg 0,2 %
Comprimido 2 509 mg 82,8% 9 mg 1,8 %
9
Para a determinação do pH no ponto de equivalência, é preciso determinar primeiro a concentração
de hidroxilas do meio a partir da concentração do sal, se encontra a concentração de OH- pois o meio
após a neutralização se torna levemente básico devido a reação ser feita com um ácido fraco e uma
base forte. Pode-se estabelecer a concentração a de OH- a partir da fórmula abaixo.
● [OH-] = √ Kh . [Sal]
○ O Kh pode ser definido pelo Kw /Ka, o Kw que é a constante de ionização da água a
25°c é sempre 1.10-14 enquanto o Ka do AAS é 1.10
-3,5. A concentração do sal
formado, CH3COONa, pode ser definida pelo número de mols da base, no caso
NaOH, sobre o volume total da reação de neutralização.
Portanto as concentrações de hidroxilas são:
1) Comprimido 1:
[OH-] = √ Kh . [Sal]
[OH-] = √ (1.10-14/ 1.10-3,5). ( nNaOH / VNaOH tit1+ Vac.acetico)
* n = M. V
[OH-] = √ (1.10-14/ 1.10-3,5). ( 0,0961 . 0,02880 / 0,02880 + 0,045)
[OH-] = √ 3,16 . 0,038
[OH-] = √ 0,12
[OH-] = 0,35
2) Comprimido 2:
[OH-] = √ Kh . [Sal]
[OH-] = √ (1.10-14/ 1,8.10-5). ( nNaOH / VNaOH tit1+ Vac.acetico)
* n = M. V
[OH-] = √ (1.10-14/ 1,8.10-5). ( 0,0961 . 0,02940 / 0,02940 + 0,039)
[OH-] = √ 3,16. 0,041
[OH-] = √ 0,13
[OH-] = 0,36
Sabendo o valor da concentração de OH- é possível encontrar o valor de pOH e consequentemente o
valor de pH, através das seguintes fórmulas:
● pOH = -log [OH-]
● pH + pOH = 14
Utilizando-as temos que :
1) pOH no ponto de equivalência :
pOH = -log [OH-]
POH = -log 0,35
pOH = 0,46
2) pOH no ponto de equivalên 2:
pOH = -log [OH-]
POH = -log 0,36
pOH = 0,44
3) pH no ponto de equivalên 1:
pH + pOH = 14
pH = 14 - pOH → pH = 14 - 0,46
pH = 13,54
10
4) pH no ponto de equivalên 2:
pH + pOH = 14
pH = 14 - pOH → pH = 14 - 0,44
pH = 13,56
Tabela 4 - Valores de pH, pOH e concentração de hidroxila no ponto de equivalência
- pH pOH [OH-]
Comprimido 1 13,54 0,46 0,35
Comprimido 2 13,56 0,44 0,36
11
Resultados e discussão
Parte 2
Para a determinação do ácido acético em vinagre, realizada em duplicata, primeiro foram feitas 2
solucoes de 100 ml com 20ml de vinagre e retirado duas alíquotas de 25ml para a análise. Com isso
foi preciso então descobrir quanto de vinagre estava contido nos 25 ml:
20 ml — 100 ml
X — 25 ml
X = 5ml de vinagre
Depois da titulação foram obtidos 2 volumes (Vtit1 e Vtit2) de NaOH e estão representados na tabela 2.
Tabela 2 - Volumes de NaOH obtidos na titulação
Volumes Em ml Em L
Vtit1 37,40 0,03740
Vtit2 37,30 0,03730
Com os valores das tabelas 1 e 2 e sabendo a massa molar do ácidoacético, 60,051 g/mol, foi
possível determinar a massa do ácido acético do vinagre, o percentual massa/massa e calcular o
erros. Os resultados finais estão presentes na tabela 3.
● Cálculos da massa de ácido acético:
- Para o chegar a massa do ácido, se parte da reação de neutralização:
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l), na qual 1 mol do ácido se neutralização
com 1 mol da base, em seguida se relaciona o número de mols (fórmula 1) com a
molaridade(fórmula 2) e a molarida com a fórmula da massa de mols e isolando a variável,
essa relação está representando a abaixo:
nbase = nácido
Mbase. Vbase tit. = Mácido. Vác. Tit.
mácido= MMácido .Vbase tit .Mbase
mácido= MMácido .Vbase tit .Mbase
○ Massa de ácido acético:
mÁc.Acet.1= MMÁc.Acet. .VNaOH tit .MNaOH
mÁc.Acet.1= 60,051 . 0,03740 . 0,0961
mÁc.Acet.1= 0,216 g
○ Massa de ácido acético:
mÁc.Acet.2= MMÁc.Acet .VNaOH tit .MNaOH.
mÁc.Acet.2= 60,051 . 0,03730 . 0,0961
mÁc.Acet.2= 0,215 g
○ Média(M) da massa:
M = ( mÁc.Acet.1 + mÁc.Acet.2 ) / 2.
M = (0,216 + 0,215) / 2
M = 0,216 g
12
● % massa/volume:
-para fazer o cálculo massa/volume se faz uma regra de 3 na qual a massa de ácido
encontrada está para o volume, em ml, de vinagre na amostra, no caso 5ml, e deseja-se
saber quanto teria em 100ml.
○ Aliquota 1: 0,216 g — 5 ml
X — 100ml
X = 21,6 /5 → X = 4,3%m/v
○ Aliquota 2: 0,215 g — 5ml
X — 100 ml
X = 21,5 /5 → X = 4,3%m/v
● Erros:
- Os erros são calculados a partir do percentual massa/volume dado como referência pelo
fabricante que é 4,0% m/v
○ Aliquota 1:
■ Erro absoluto:
Ea= Xmedido- Xreferência
Ea= 4,3% - 4,0%
Ea= 0,3%
■ Erro percentual:
E%= (Ea / Xreferência) .100
E%= (0,3 / 4,0) .100
E%= 0,075 .100
E%= 7,5 %
○ Aliquota 2:
■ Erro absoluto:
Ea= Xmedido- Xreferência
Ea= 4,3% - 4,0%
Ea= 0,3%
■ Erro percentual:
E%= (Ea / Xreferência) .100
E%= (0,3 / 4,0) .100
E%= 0,075 .100
E%= 7,5 %
Tabela 3 - Resultados finais
- Massa do ác.
acético
% m/v (g/ml) Erro absoluto Erro percentual
Aliquota 1 0,216 g 4,3 % 0,3% 7,5 %
Aliquota 2 0,215 g 4,3 % 0,3 % 7,5 %
13
Para a determinação do pH no ponto de equivalência, é preciso determinar primeiro a concentração
de hidroxilas do meio a partir da concentração do sal, se encontra a concentração de OH- pois o meio
após a neutralização se torna levemente básico devido a reação ser feita com um ácido fraco e uma
base forte. Pode-se estabelecer a concentração a de OH- a partir da fórmula abaixo.
● [OH-] = √ Kh . [Sal]
○ O Kh pode ser definido pelo Kw /Ka, o Kw que é a constante de ionização da água a
25°c é sempre 1.10-14 enquanto o Ka do ácido acético é 1,8.10
-5. A concentração do
sal formado, CH3COONa, pode ser definida pelo número de mols da base, no caso
NaOH, sobre o volume total da reação de neutralização.
Portanto as concentrações de hidroxilas são:
3) Alíquota 1:
[OH-] = √ Kh . [Sal]
[OH-] = √ (1.10-14/ 1,8.10-5). ( nNaOH / VNaOH tit1+ Vac.acetico)
* n = M. V
[OH-] = √ (1.10-14/ 1,8.10-5). ( 0,0961 . 0,03740 / 0,03740 + 0,025)
[OH-] = √ 5,6 .10-10. 0,058
[OH-] = √ 3,2 .10-11
[OH-] = 5,7 . 10-6
4) Alíquota 2:
[OH-] = √ Kh . [Sal]
[OH-] = √ (1.10-14/ 1,8.10-5). ( nNaOH / VNaOH tit1+ Vac.acetico)
* n = M. V
[OH-] = √ (1.10-14/ 1,8.10-5). ( 0,0961 . 0,03730 / 0,03740 + 0,025)
[OH-] = √ 5,6 .10-10. 0,058
[OH-] = √ 3,2 .10-11
[OH-] = 5,7 . 10-6
Sabendo o valor da concentração de OH- é possível encontrar o valor de pOH e consequentemente o
valor de pH, através das seguintes fórmulas:
● pOH = -log [OH-]
● pH + pOH = 14
Utilizando-as temos que :
5) pOH no ponto de equivalência:
pOH = -log [OH-]
POH = -log 5,7.10-6
pOH = 5,2
6) pH no ponto de equivalência:
pH + pOH = 14
pH = 14 - pOH → pH = 14 - 5,2
pH = 8,8
● Foi realizado somente 1 cálculo para as 2 alíquotas visto que ambas apresentaram a
mesma concentração de hidroxilas.
14
Tabela 4 - Valores de pH, pOH e concentração de hidroxila no ponto de equivalência
- pH pOH [OH-]
Alíquotas 8,8 5,2 5,7 .10-6
15
Considerações finais
Parte 1
Foi determinado ao final da prática que cada comprimido continha 499 mg e 509 mg de ácido
acetilsalicílico, um percentual massa/massa de 83,0% e 82,8%, respectivamente. O primeiro
comprimido apresentou um erro absoluto de menos 1 mg e um percentual de 0,2%, um resultado
bastante satisfatório por se aproximar muito do valor de referência, enquanto isso o segundo
medicamento teveum erro absoluto de 9 mg e percentual de 1,8% e por mais que um pouco maior
que o percentual do primeiro comprimido pela a porcentagem ter sido menor de 5% a prática pode
ser considerada exata.Além disso, foi possível também determinar o pH no ponto de equivalência
tendo sido 13,54 e 13,56, respectivamente no comprimido 1 e 2. Assim como o esperado, um pH
básico, visto que provém de uma reação de neutralização de uma base forte e um ácido fraco.
Portanto, pode-se concluir que todos os objetivos foram concluídos com a determinação dos teores
de AAS, na determinação de pH, pOH e concentrações de hidroxilas e o aprendizado de boas
condutas de laboratório.
Parte 2
Foi determinado ao final da prática que a massa média de ácido acético foi de 0,216 g e um
percentual de massa/volume de 4,3%. Em relação à referência do fabricante, foi apresentado um
erro absoluto de 0,3% e um erro percentual de 4,7%. O erro foi acima do esperado para ser
considerado exato, que é de 5%, logo pode ter acontecido algum erro associado ao procedimento ou
caso se repetisse e os mesmo valores se repetissem pode ser associado a um erro do fabricante. O
pH no ponto de equivalência da reação foi de 8,8, básico como o esperado devido a reação ser
proveniente de uma base forte e um ácido fraco.
Pode-se concluir que a prática não apresentou exatidão, mas precisão do procedimento visto que os
resultados se repetiram. Os objetivos da prática também foram concluídos com sucesso, com
exceção da falta de exatidão, mas o pH, pOH e a concentração de hidroxilas foram obtidas com êxito,
assim como o aprendizado de boas práticas de laboratório.
16
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