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Disciplina: Química Analítica Qualitativa e Quantitativa Curso: Engenharia de Alimentos Profa.: Ana Cláudia Vaz de Araújo Alunos: Anderson Felipe Viana da Silva/Rodrigo Lira de Oliveira. AULA PRÁTICA 02: Preparação e padronização de soluções 1. INTRODUÇÃO Geralmente os materiais não são constituídos de elementos ou compostos puros, eles são misturas de algumas substâncias. As misturas podem ser classificadas como homogêneas e heterogêneas. Misturas homogêneas são aquelas nas quais as moléculas ou íons estão muito bem dispersos, de forma a não ser visível qualquer diferença em sua composição, as misturas homogêneas também são chamadas soluções. Nas soluções, em geral, o componente encontrado em maior quantidade é denominado solvente, e as substâncias dissolvidas são chamadas solutos. 1 É possível relacionar a quantidade de soluto em uma solução a partir da razão entre a quantidade de matéria (n), em mol, e o volume da solução (V), em litros. Essa relação é chamada molaridade (M) que é expressa pela equação 1.1 Sabendo que ⁄ obtêm-se a equação 2: Um importante procedimento envolvendo soluções é a titulação que é uma reação entre o titulante (reagente padronizado) e o analito (reagente a padronizar) seguindo uma relação estequiométrica. O titulante, colocado em uma bureta, é adicionado aos poucos ao analito até atingir um ponto final que é determinado pela mudança de cor que é visível devido a presença de um indicador de pH previamente adicionado a solução. O volume no qual é observado o ponto final é denominado volume de viragem. 2 Esse ponto final nada mais é do que a medição experimental de um valor teórico em que o número de mols do titulante adicionado é muito próximo do presente no analito. A diferença de valores entre o ponto final e o ponto de equivalência (valor teórico) é denominada erro de titulação. Na titulação utiliza-se uma solução padronizada, ou seja, cuja concentração é conhecida (titulante) para determinar a concentração real da solução analisada (analito). 3 A determinação quantitativa de uma substância ácida é feita através de titulação com uma solução padrão alcalina na presença de uma pequena quantidade de um indicador ácido-base apropriado enquanto que para a determinação de uma substância alcalina emprega-se uma solução padrão ácida como titulante. Os objetivos da prática foram a padronização das soluções de HCl a 0,1 molar e NaOH a 0,1 molar. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1.Preparo das soluções Em um primeiro momento foram feitos os cálculos para determinar a quantidade de reagente utilizada para preparar as soluções. UNIDADE ACADÊMICA DE GARANHUNS UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO Av. Bom Pastor– Boa Vista–CEP 55296-901– Garanhuns, PE Telefones: (087) 3761.08.82 e 3761.09.69 As soluções preparadas foram de HCl 0,1 molar e NaOH 0,1 molar, a solução de bórax (Na2B4O7.10H2O) 0,05 molar já havia sido previamente preparada. Pesou-se 2,1230 g de NaOH em um vidro de relógio e em um béquer de 100 mL realizou-se a mistura com água destilada com o auxílio do bastão de vidro. Esperou-se a mistura entrar em equilíbrio térmico com o ambiente, antes de transferir a solução para um balão volumétrico de 500 mL, completando o volume do balão com água destilada até o menisco. Transferiu-se a solução para um frasco de plástico. Para o HCl foi feito de forma análoga, mas como o reagente encontra-se no estado líquido, ao invés de pesa-lo, o volume calculado (2,64 mL) foi transferido com o auxílio de uma pipeta graduada de 5 mL. Transferiu-se a solução para um frasco de vidro. 2.2.Padronização das soluções Para a padronização das soluções preparadas, foi usada como padrão a solução de bórax. Preencheu-se a bureta de 50 mL com a solução de HCl até o menisco, lembrando de verificar as boas condições do instrumento. Em um erlenmeyer foi adicionado uma alíquota de 20 mL da solução padrão com a pipeta volumétrica e com a proveta 50 mL de água destilada, e também duas gotas do indicador vermelho de metila. Em um sistema montado com o suporte universal e a garra de metal foi fixada a bureta e sobre o agitador magnético o erlenmeyer com a solução. Foi feita a titulação e anotou- se o volume adicionado até chegar ao ponto de viragem. De forma semelhante usando a solução de HCl como padrão titulou-se a solução de NaOH, nesse caso o indicador usado foi a fenolftaleína. Todas as titulações foram realizadas em triplicata. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Para dar início ao preparo das soluções foi necessário saber a quantidade de reagente a ser utilizada em cada solução. Para isso realizou-se os cálculos a seguir: Sabendo que a contração desejada era de 0,1 molar para ambas as soluções e que a massas molares (MM) do NaOH e do HCl são respectivamente 40,00 g/mol e 36,46 g/mol e o volume era 500 mL. Utilizou-se a equação 2. ( ) ( ) Para o HCl os cálculos foram os mesmos a massa encontrada foi de 1,82 g, como o HCl se encontra no estado líquido usa-se a densidade para determinar o volume a ser utilizado. Nesse caso a densidade do HCl é de 1,19 g/mL. A densidade é expressa pela equação abaixo: Rearranjando a equação: Logo: Como o teor do reagente é de 36%, logo o volume real a ser utilizado é de 2,64 mL. Observou-se que a solução de NaOH e água destilada apresentou um leve aquecimento. A necessidade de padronizar essas soluções se dá pelo fato de o HCl ser muito volátil (evapora em temperatura ambiente) e o NaOH ser higroscópico (absorve água do ambiente). Nas titulações do bórax/HCl obteve-se os seguintes volumes de viragem presentes na tabela 1, e os da HCl/NaOH na tabela 2. Tabela 1: Volumes de viragem na titulação bórax/HCl V1 V2 V3 36,2 mL 36,1 mL 36,3 mL Tabela 2: Volumes de viragem na titulação HCl/NaOH V1 V2 V3 11,6 mL 11,3 mL 11,5 mL Usando um tratamento estatístico obteve- se o volume médio de viragem e seu respectivo desvio padrão. Utilizou-se a equação da média aritmética e desvio padrão. Para a titulação bórax/HCl: ̅ ̅ √ Para outra titulação foram efetuados os mesmos cálculos e os resultados dos cálculos para as duas titulações estão na tabela 3. Tabela 3: Volume médio de viragem para as duas titulações Titulação Vméd s Bórax/HCl 36,2 mL ±0,1 HCl/NaOH 11,5 mL ±0,2 Sabendo o volume médio adicionado até o ponto de viragem, é possível determinar a concentração real da solução, isso se deve ao fato de que no ponto de viragem a quantidade de matéria é aproximadamente igual. Utilizando a equação 2 obtêm-se a concentração real para as soluções tituladas. Os resultados estão expressos na tabela 4. Tabela 4: Concentrações reais encontradas Substância Mreal HCl 0,0905 ± 0,0005 mol/L NaOH 0,0520 ± 0,0009 mol/L Foi calculado o erro relativo percentual das concentrações analisadas dispostas na tabela acima, como no exemplo abaixo: Os valoresobtidos para o erro relativo percentual para a concentração encontram-se na tabela 5. Tabela 5: Erro relativo percentual Substância HCl -9,5% NaOH -48% Com esses resultados é possível observar uma grande diferença entre as concentrações reais e as inicialmente calculadas antes da pesagem. Isso ocorre pelo fato dos reagentes utilizados serem voláteis no caso do HCl e higroscópicos no caso do NaOH, o que faz com que no intervalo de tempo gasto entre a pesagem e a mistura gere uma imprecisão na quantidade de reagente utilizada para o preparo da solução. A titulação, como citado anteriormente, é um processo considerado como um dos mais exatos para este fim, e é de extrema importância na Química Analítica. 4. CONCLUSÃO Observou-se que a titulação de bórax e HCl apresentou um volume de viragem médio de 36,2 mL e a de HCl e NaOH de 11,5 mL. Isso se deve ao fato de o HCl ser um ácido forte e em contato com uma base não tão forte (bórax) é necessário uma quantidade maior de base para neutraliza-lo. Devido a volatilidade e a higroscopicidade do HCl e NaOH respectivamente houve uma diminuição em relação as suas concentrações iniciais de 9,5% e 48%. 1 ATKINS, P. JONES, L.: Principios de Química: Questionamento a vida e ao meio ambiente. 1 ed. Porto Alegre: Bookman, 2001 2 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R.: Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Pioneira, 2006. 3 Harris, Daniel C.: Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.
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