Gabarito Prova 1 Análise Instrumental 3

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Prova – Análise Instrumental 3 (09/11/12) – Prof. Edenir, sala 97 (AT 5) 
 
Nome: _____________________________________________________RA.: _____________ 
 
Observações importantes: 
1 – O entendimento das questões faz parte da avaliação. 
2 – Cada questão vale 2,0 pontos. 
3 – Teste t não pareado: 
)
N
s
t(x)
N
s
t(x 1N1N  
 
4 – Fragmento de uma tabela t: 
Graus de liberdade (N-1) Valor de t com 95% de confiança 
1 12,706 
2 4,303 
3 3,182 
4 2,776 
5 2,571 
 
1 – Discuta de forma sucinta em quais situações devem ser utilizados os seguintes testes 
estatísticos: 
a) Teste t pareado para a mesma amostra e múltiplas amostras 
b) Teste t não pareado e 
c) Teste Q 
 
O teste t pareado é utilizado quando se deseja comparar valores obtidos por diferentes métodos 
analíticos. Um bom exemplo ocorre quando um analista está desenvolvendo um método novo e 
compara os resultados obtidos com aqueles oriundos de um método de referência. Neste caso 
existem duas possibilidades: (1) o analista pode efetuar o teste para a mesma amostra e, neste 
caso, ele deve inicialmente proceder um teste F para verificar se os desvios padrões dos dois 
métodos são comparáveis e (2) o analista possui diferentes amostras e neste caso efetua-se o teste t 
sem verificar o F. Já o teste t não pareado é utilizado quando um valor de referência é conhecido. 
Esta situação fica clara quando se tem disponível uma amostra certificada de referência. O teste Q 
é utilizado para verificar a presença de amostras anômalas. Neste caso são testados o menor e o 
maior valores. 
 
2 – Em um laboratório de análises químicas estão disponíveis os seguintes equipamentos para o 
preparo de amostra: 
a) Forno de micro-ondas com frascos fechados para laboratório 
b) Bloco digestor 
c) Banho de ultrassom 
d) Mufla 
Qual (ou quais) equipamento seria o mais indicado para o preparo de uma amostra de farinha de 
arroz para a determinação de Cd. Justifique a sua resposta. 
 
O Cd é um elemento químico volátil e assim requer a utilização de um sistema fechado para evitar 
perdas do analito por volatilização. Diante deste contexto o mais indicado é o uso de forno de 
micro-onda fechado que evitaria perdas desse analito. 
Eu ficarei satisfeito com a resposta acima, porém eu aceitaria também a complementação abaixo: 
O banho de ultrassom poderia ser utilizado também para efetuar uma extração do analito com o 
auxílio de ácidos diluídos. Este tipo de extração é efetuada em temperaturas baixas (da ordem de 
ambiente até 50
o
C) assim, perdas por volatilização seriam negligenciáveis. Entretanto, o analito 
em questão (o Cd) deveria estar fracamente ligado à matriz da amostra. 
 
3 – Em algumas marcas de fornos de micro-ondas fechado para laboratório é necessária a utilização 
de um frasco de referência para monitorar a pressão e a temperatura do programa de aquecimento o 
qual está sendo utilizado. Discuta quais são as implicações da utilização deste frasco de referência. 
 
Como informado no enunciado da questão, este frasco de referência tem por objetivo monitorar a 
temperatura e a pressão do programa de aquecimento que está sendo utilizado. Estes parâmetros 
(temperatura e pressão) são monitorados e se os mesmos excederem os níveis previamente 
estipulados, o programa de aquecimento é imediatamente interrompido. Esta interrupção tem por 
finalidade evitar problemas com possíveis explosões e consequentemente danos ao equipamento e 
operador. Finalmente, a amostra a ser utilizada neste frasco de referência deve ser representativa 
das demais amostras presentes nos outros frascos. Assim, não é indicado, por exemplo, o uso de um 
branco no frasco de referência. 
 
 
4 – Quais são as vantagens da utilização de uma extração com ácidos diluídos quando comparado 
com uma digestão com ácido concentrado em forno de micro-ondas ou bloco digestor? No que se 
refere ao analito em questão, qual deve ser sua característica principal? 
 
As principais vantagens da utilização de ácidos diluídos estão relacionadas com (1) menor 
consumo de reagentes, (2) o analista é exposto a menores concentrações de ácidos, (3) este 
procedimento gera menos resíduos, (4) a frequência analítica é maior quando comparada com um 
procedimento de digestão total e (5) o uso de ácidos diluídos seguem as recomendações da 
Química Verde. No caso do analito, o mesmo deve estar fracamente ligado à matriz da amostra. 
Assim, o mesmo pode ser facilmente extraído. 
 
5 – Na nossa aula prática sobre o preparo de amostras foi determinado Zn em uma amostra de 
farinha de arroz após uma digestão em bloco de digestor com o uso de HNO3 concentrado. Nos 
dados originais foi aplicado um teste Q para verificar a existência de valores anômalos e nenhum 
problema foi detectado. A concentração de Zn encontrada (
sx 
, onde s = desvio padrão) foi de 
14,7 ± 0,4 mg/kg (N = 4). Com base nestas informações calcule a faixa de concentração de Zn com 
um nível de confiança de 95%. 
 
A concentração de Zn com um nível de confiança de 95% será: 
3,150,14
)
4
4,0
182,3(7,14)
4
4,0
182,3(7,14

 
 
 
 
Boa prova!