Gabarito Prova 3 Análise 3

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Análise Instrumental 3. 
Prof. Dr. Edenir Rodrigues Pereira Filho 
Prova 3 – Métodos de análises térmicas (25 de janeiro de 2013) 
Aluno___________________________________________________________ R.A._________ 
 
1 (2 pontos) – Quais são as semelhanças e diferenças entre as técnicas DTA e DSC? 
 
Na DTA é medida a diferença de temperatura entre a amostra e uma referência. Já na DSC as 
temperaturas da amostra e do material de referência são mantidas idênticas e é monitorado a 
diferença do fluxo de calor necessário para que isso ocorra. 
 
Quais são as vantagens de se utilizar técnicas hifenadas em análise térmica? Em ambas as questões 
seja claro e objetivo. 
 
A vantagem é complementar as informações que são obtidas. Na DSC, por exemplo, não é possível 
obter informações sobre a composição química da amostra. Entretanto, ao direcionar o material 
liberado pela amostra para um detector de infravermelho, por exemplo, é possível identificar quais 
são os compostos que estão sendo liberados em cada temperatura. 
 
 
2 (4 pontos) – Uma amostra de água de 50,0 mL foi analisada para determinar a concentração de 
Ca
2+
. Após a precipitação de oxalato de cálcio hidratado (CaC2O4.H2O), esse composto é coletado 
em um filtro. O filtro contendo o precipitado foi lentamente aquecido até 1000
o
C. Com o 
aquecimento, o oxalato inicialmente perde água de cristalização entre 320 e 400
o
C e forma oxalato 
de cálcio anidro. À medida que a temperatura continua subindo, o oxalato de cálcio se decompõe e 
forma carbonato de cálcio sólido e monóxido de carbono gasoso em 580 a 620
o
C. Conforme a 
temperatura vai subindo ainda mais (840 a 980
o
C), o carbonato de cálcio se decompõe e finalmente 
libera óxido de cálcio sólido e dióxido de carbono gasoso. 
a) Considerando que a massa do filtro antes da coleta do precipitado era de 25,7932g, e depois da 
precipitação, aquecimento e resfriamento, 25,8216g, calcule a concentração em mg/L Ca
2+
 na 
amostra de água. Considere que a massa do filtro não foi alterada durante o processo. 
 
Massa de CaO: 25,8216-25,7932=0,0284 
A proporção Ca
2+
 e CaO é 1:1, logo o número de moles de CaO será igual ao número de moles de 
Ca
2+
: 
moles1007,5
)0,160,40(
0284,0 4

 
Massa de Ca
2+
: 
g0203,00,401007,5 4  
ou 20,3mg 
Concentração de Ca
2+
 em mg/L: 
L/mg406mL1000
mL0,50
mg3,20

 
 
 
b) e c) Esboce a curva termogravimétrica (Temperatura versus massa) utilizando as informações do 
enunciado. 
 
 
 
Versão Massa inicial do filtro Massa final do filtro massa de CaO (g) Moles de CaO Massa de Ca2+(mg) [Ca2+] mg/L
1 25,7932 25,8216 0,0284 0,000507 20,3 406
2 25,1033 25,2128 0,1095 0,001955 78,2 1,56E+03
3 25,4239 25,5154 0,0915 0,001634 65,4 1,31E+03
4 25,2594 25,3192 0,0598 0,001068 42,7 854
Temperatura (oC)
0 1000500167 333 667 833
M
as
sa
)g(2)s(42)s(242 OHOCaCOH.OCaC 
)g()s(3)s(42
COCaCOOCaC 
)g(2)s()s(3 COCaOCaCO 
3 (2 pontos) – A figura ao lado mostra 
um o perfil de aquecimento e 
resfriamento do polipropileno (amostra 
que vimos na demonstração no 
Departamento de Materiais). Com base 
nesta figura responda: 
a) Qual foi a técnica térmica utilizada? 
b) Que processo está sendo observado 
no sinal representado pelo número 1? 
c) Que processo está sendo observado 
no sinal representado pelo número 2? 
d) Esses processos são exo ou 
endotérmicos? 
e) Explique por que foi possível 
observar os processos 1 e 2 nesta 
amostra e não no poliestireno. 
 
 
a) A técnica foi a DSC. 
b) A fusão do polímero. 
c) A cristalização ou solidificação do polímero. 
d) 1: Endotérmico e 2: Exotérmico 
e) O poliestireno apresenta um grau de cristalização inferior ao do polipropileno. Desta forma, os 
processos de fusão e cristalização puderam ser observados para o polipropileno. 
 
Flu
xo
 de
 ca
lo
r 
(W
/g
)
Temperatura (oC)
20 200100
-4
6
0
1
2
Início do processo
Término do processo
4 (2 pontos) – A DSC pode ser utilizada em diversas aplicações industriais. Descreva uma aplicação 
na indústria farmacêutica. Seja objetivo. 
 
Farmacêutica: Temperatura de estocagem, concentração de matéria amorfa, condições de processo 
(temperatura de processo), pureza, concentração de formas polifórmicas. 
 
Polímeros: Efeitos da adição de aditivos, condições de processo (temperatura de processo), 
velocidade de reação, temperatura de cura, energia necessária para o processamento térmico, 
tempo de recristalização. 
 
Alimentos: Temperatura de estocagem, temperatura de processamento, propriedades. 
 
Petroquímica: Temperatura de processamento, rendimento energético.