Extração Líquido-Líquido

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Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)
Centro de Tecnologia e Geociências (CTG)
Departamento de Engenharia Química (DEQ)
Química Industrial - Análise Orgânica
Discentes: Maria Eduarda e Samyra
EXTRAÇÃO LÍQUIDO- LÍQUIDO
Resumo: o experimento descrito neste relatório teve como objetivo, por meio de
uma extração líquido-líquido, extrair iodo da fase aquosa, usando uma fase
orgânica, neste caso, o diclorometano, por meio de duas extrações. Os resultados
obtidos foram: 81% de rendimento da extração e foi possível extrair 0,1028 de
iodo da fase aquosa e um coeficiente de partição de 4,26.
Palavras-chave: Extração líquido-líquido; Coeficiente de partição; Titulação.
Introdução
A extração líquido-líquido se trata de
uma operação na qual dois componentes de
uma mistura líquida são separados pelo
contato com um solvente insolúvel, o qual
dissolverá, preferencialmente, um ou mais
componentes. A amostra líquida contendo o
soluto de interesse é misturada com o
solvente da extração, assim, o soluto vai
distribuir-se de forma desigual entre o
solvente que se adicionou e o diluente
inicial, passando, preferencialmente, para o
novo solvente.
Este solvente precisa apresentar
características físico-químicas, como
imiscibilidade. Ele precisa ser totalmente ou
parcialmente miscível com o diluente.
Também é de suma importância que ele
apresente afinidade em relação a um
determinado soluto da alimentação.
Nesta operação, a separação dos
componentes depende da diferença da
distribuição dos componentes entre os
líquidos imiscíveis. A solução de
alimentação representa uma fase e o solvente
a ser usado para efetuar a operação
representa a segunda fase. A transferência de
massa do soluto líquido ocorre da solução de
alimentação para a fase solvente.
Como resultado desse processo
produzem-se duas fases: uma rica no
solvente e outra rica no diluente. O solvente
que se seleciona para o processo de extração
deve ter grande afinidade com o soluto, de
tal modo que, no processo de mistura, a
transferência de massa ocorra no sentido que
o soluto fique preferencialmente retido na
fase do solvente adicionado.
Materiais
Vidrarias:
● Béquer
● Erlenmeyer
● Funil de separação
● Suporte universal
● Anel de metal
● Pipeta graduada
● Pipeta de Pasteur
● Bureta
● Proveta
Líquidos:
● Diclorometano
● Solução de iodo
● Sulfito de Sódio
● Fenolftaleína
● Hidróxido de Sódio
Procedimento Experimental
Na bancada, estavam disponíveis
uma bandeja com um béquer, um
erlenmeyer, um funil de separação e o
suporte universal com um anel de metal.
Levaram-se os itens da bandeja para
a capela e, com o auxílio da pipeta graduada,
transferiram-se 10 ml da solução de iodo
para dentro do funil de separação. Em
seguida, com o auxílio de uma proveta de 50
ml, um béquer e uma pipeta de pasteur,
transferiram-se 15 ml da fase orgânica para o
funil e, para o experimento, foi usado como
fase orgânica o diclorometano.
Com o funil de separação
devidamente fechado, ele foi agitado para
homogeneizar a solução e aliviar a pressão,
abrindo a torneira. Esse procedimento foi
realizado de duas a três vezes e, com isso, o
funil foi colocado no suporte e deixado em
repouso para ocorrer a separação da fase
aquosa da fase orgânica. Como a fase
orgânica era mais densa do que a fase
aquosa, recolheu-se a fase orgânica em um
béquer, abrindo a torneira e tomando cuidado
para evitar que a fase aquosa passasse junto.
Retirada a fase orgânica do funil de
separação, repetiu-se o processo com mais
15 ml de diclorometano (pois, para esse
experimento, o grupo foi selecionado para
realizar duas alíquotas).
Após a realização do processo
novamente e com o funil de separação em
repouso com as fases separadas, recolheu-se
novamente a fase orgânica pela torneira e a
fase aquosa foi transferida para um
erlenmeyer pela parte superior do funil.
Com a fase orgânica descartada no
devido recipiente, o erlenmeyer contendo a
fase aquosa foi levado para a bancada, na
qual se adicionou 3 gotas de sulfito de sódio,
uma de cada vez, e com a agitação do
erlenmeyer após cada gota. Feito isso, a
solução tornou-se incolor e adicionaram-se
mais duas gotas em excesso, conforme o
roteiro da prática.
Depois que a solução ficou incolor
pela adição de sulfito de sódio, adicionou-se
3 gotas de fenolftaleína, que foi usado como
indicador da titulação. Com a fenolftaleína
adicionada, levou-se o erlenmeyer para a
titulação, em que a bureta de 50 ml foi
devidamente ajustada e aferida e,
cautelosamente, a titulação foi realizada e
utilizou-se 3,6 ml do titulante para chegar no
ponto final. No experimento, foi utilizado
NaOH 0,05M como titulante.
Resultados e Discussão
O objetivo desta prática consiste em
utilizar a técnica de extração
líquido-líquido, que se trata de uma técnica
para a separação de substâncias, a fim de
purificar, a partir do melhor solvente, obter
o ponto de fusão da substância final e
calcular o nível de pureza obtida ao fim do
experimento.
Ao início da prática, foram
separadas as vidrarias que seriam utilizadas
na prática. Foram separados dois solventes
para serem utilizados: o diclorometano e o
hexano. Para o nosso procedimento
experimental, foram feitos dois processos
de purificação a partir da quantidade de 15
ml de diclorometano.
Partindo do conhecimento sobre as
características físicas das substâncias a
serem separadas, utilizamos luvas a fim de
evitar o contato direto com a pele, caso
ocorresse algum derramamento inesperado,
tendo em vista que são substâncias tóxicas
ao ser humano.
Em relação à mistura das
substâncias já no funil de separação, é
necessário ter cuidado para não deixar
vazar a mistura da solução aquosa durante a
agitação e também no processo de liberação
de vapor, para não entrar em contato com a
pele da pessoa que está manipulando o
equipamento ou não inspirar os vapores que
são liberados, após a agitação, para
diminuir a pressão interna do funil de
separação.
Para o início do experimento, foi
solicitado ao grupo fazer duas extrações.
Para as duas, foi necessário separar uma
uma quantidade de 15 ml de diclorometano
em uma proveta adequada visando uma
menor perda da solução de iodo, a fim de
facilitar a sua adição posteriormente no
funil de separação, como mostra a imagem
1. Para complementar a mistura, foi
adicionado, ao funil de separação, 10 ml da
solução de iodo, como pode ser visto na
imagem 2.
Imagem 1: medição do nível de diclorometano com
o auxílio da proveta.
Imagem 2: adição da solução de iodo no funil de
separação.
A solução foi misturada utilizando a
técnica adequada e, após isso, foi
necessário esperar, aproximadamente, 2
minutos para a visualização das duas fases
separadas no funil de separação. A lanterna
do celular foi utilizada, a fim de facilitar a
visualização e obter um resultado mais
satisfatório na etapa da separação (Imagem
3).
Imagem 3: Visualização das fases com ajuda do
flash.
Após o tempo de espera e das fases,
partimos para a de separação da fase
orgânica da fase aquosa. Como essa
tratava-se da primeira extração e a partir do
conselho do técnico, deixamos um pouco
da fase orgânica ficar no funil de separação,
a fim de não perder volume da fase aquosa,
tendo em vista que a quantidade da fase
orgânica que ficou poderia ser retirada na
segunda extração de forma mais precisa.
A solução final obtida no primeiro
processo de extração foi inserida no funil
de separação novamente com mais 15 ml de
diclorometano. A separação, desta vez, foi
feita visando a menor perda possível da
fase aquosa no funil de separação, porém,
foi possível observar, aproximadamente,
menos de 1 ml da solução orgânica no funil
de separação, como mostrado na imagem 4.
Utilizamos essa quantidade como base de
segurança para não haver nenhum
contaminante na fase orgânica da mistura.
Imagem 4: Fase orgânica que restou no funil de
separação.
Após terminar o processo e
transferir a fase aquosa para umerlenmeyer, foram adicionadas 3 gotas de
sulfito de sódio, até a fase aquosa ficar
incolor (Imagem 5). 2 gotas foram
adicionadas em excesso, como foi instruído
no procedimento experimental. Assim,
também adicionamos, com a ajuda de uma
pipeta de pasteur, 3 gotas de fenolftaleína à
solução e, por fim, foi feita a titulação com
NaOH, resultando em um volume utilizado
de 3,6 ml. (Imagem 6)
Imagem 5: Fase orgânica incolor.
Imagem 6: Resultado da coloração após a titulação.
Com o valor do total da solução de
NaOH utilizado, é possível calcular a
concentração de iodo na solução aquosa, o
rendimento da extração e a quantidade de
iodo extraído para a fase orgânica a partir
da quantidade do volume que foi utilizado
na titulação. Também foi possível calcular o
coeficiente de partição (K) para o par
diclorometano/água. Os resultados obtidos
foram apresentados abaixo:
● 1° reação:
Na2SO3 + I2(aq) + H2O → NaSO4 + 2HI
● 2° reação - Titulação:
HI + NaOH ⇌ NaI + H2O
Como a relação é de 1:1, o ponto de
equivalência vai ser quando nNaOH = nHI.
Fazendo este cálculo vamos ter:
0,05 mol.L-1 * 3,6 ml = [HI] * 10 ml
[HI] = 0,018 mol.L-1
E em relação a 1° reação [I2] = 0,0095
mol.L-1
● Cálculo do coeficiente de partição
K=[I2]fase orgânica / [I2]fase aquosa
[I2]fase orgânica = [I2]inicial - [I2]fase aquosa
K = 0,05 mol.L-1 - 0,0095 mol.L-1 / 0,0095
mol.L-1
K = 0,0405 / 0,0095
K= 4,26
● Estrutura para o cálculo de
rendimento a partir da regra de 3:
M(inicial) – 100%
M(fase aquosa) – X
- Cálculo da massa do início:
M(inicial) = [I2]inicial * massa molar *
volume = 0,05 mol.L-1 * 253,8 g.mol-1 *
0,01 L
M(inicial) = 0,1269 g
- Cálculo da massa que ficou na fase
aquosa:
M(fase aquosa) = [I2]na fase aquosa * massa
molar * volume = 0,0095 mol.L-1 * 253,8
g.mol-1 * 0,01 L
M(fase aquosa) = 0,0241 g
Cálculo do rendimento a partir dos
resultados encontrados:
0,1269 – 100%
0,0241 – X
X = 18, 99 ou 19 %
Com este resultado, temos que 19 % ficou
na fase aquosa então foi extraído 81% na
fase orgânica e com isso o rendimento foi
de 81 %.
Conclusão
Ao fim da prática, foi possível
realizar algumas técnicas, a principal é a
extração líquido-líquido. Também foi
realizada a titulação, o cálculo de
rendimento, o coeficiente de partição e o
aprendizado do manuseio correto do funil
de separação.
Foi possível concluir, com base em
nossos conhecimentos, que a fase orgânica
ficou na parte inferior do funil, pois o
diclorometano apresenta densidade maior
que a água.
Com os resultados obtidos durante a
prática, foi possível calcular a concentração
do iodo, o rendimento da extração e o
coeficiente de partição.
As fontes de erro, nesta prática,
ocorreram na última extração, uma vez que
não foi possível retirar toda a fase orgânica
do funil e esse erro foi ocasionado para não
deixar a fase aquosa sair do funil e evitar
erros mais graves. Outra fonte de erro
ocorreu no processo de titulação, onde
envolve o erro titulométrico, que trata-se da
diferença entre o ponto de equivalência e o
ponto final.
Comparando os resultados com os
outros grupos que utilizaram a mesma fase
orgânica, teoricamente, o grupo que fez
mais extrações/alíquotas teria um melhor
rendimento e, com isso, obtendo melhores
resultados na extração do iodo. Na prática,
isso foi comprovado, de forma que o grupo
com 3 alíquotas obteve um rendimento de
91,33%, no entanto, era esperado um
rendimento maior. O grupo de 2 alíquotas
teve 81% de rendimento e o de 1 alíquota
obteve 75% de rendimento. Ao comparar os
solventes em relação ao grupo que fez 2
alíquotas com o hexano, foi possível
concluir que o diclorometano obteve
melhores resultados que o hexano,
apresentando 81% e 58% de rendimento,
respectivamente.
Referências bibliográficas
[1] Prática 8: Determinação da Razão de
Distribuição (D) e do Coeficiente de
Distribuição (K) do Iodo em Diferentes
Solventes. Universidade Federal de Juiz de
Fora, 2013. Disponível em:
<https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/A
postila-de-Qu%c3%admica-Anal%c3%adtic
a-V-LABORAT%c3>.
[2] SANTOS, V. D. M. D. Recuperação de
compostos de iodo de reagentes e soluções
laboratoriais , 03 Abril 2012.