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P1 - Quant II - 1.2013

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - CCE 
 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA II 
 
Data: 05 e 06/6/13 (R1) 
 
I. VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO 
 
A volumetria de complexação é baseada em reações envolvendo um íon metálico e um 
ligante com a formação de um complexo solúvel e suficientemente estável. Algumas 
das reações de complexação que envolvem várias etapas podem ser usadas para um 
método volumétrico, porém as de aplicação mais amplas são aquelas que formam 
complexos no qual o íon metálico e os ligantes estão na proporção de 1:1. 
Um dos mais versáteis agentes complexantes é o ácido etilenodiamino 
tetracético, EDTA, usado como tal ou preferenciamente, como sal dissódico. O EDTA 
forma complexos solúveis na proporção de 1:1 com quase todos os íons metálicos, 
qualquer que seja a carga do cátions, com a constante de formação suficientemente elevada 
para poder ser usada num método volumétrico. Por ser um ácido fraco o equilíbrio 
de complexação do EDTA com o íon metálico dependerá do pH do meio o qual deve ser 
controlado com soluções tampões. 
O ponto final das titulacões com EDTA é usualmente indicado pelos indicadores 
metalocrômicos. Esses indicadores são agentes quelantes que formam quelatos com 
os íons metálicos de cor diferente do quelante livre. 
Vários métodos gravimetricos, tradicionalmente utilizados na análise de muitos íons 
metálicos, já foram substituídos por titulacões com EDTA. Algumas aplicações 
importantes deste método, em termos do número de análises realizadas, são as 
determinações de cálcio e magnésio em calcário, de dureza da água, de cálcio em leite em 
pó, etc. 
 
I. 1. PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE EDTA 
 
PROCEDIMENTO 
1. Pesar exatamente uma massa do sal de EDTA necessária para preparar 1,0 L de 
solução 0,01mol/L, seco a 70-80 oC por 24 horas na estufa. 
2. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1,0 L, completar com água 
e homogeinizar. 
3. Calcular a concentração exata da solução do EDTA. Transferir para um frasco de 
polietileno e rotular. 
 
I. 2. PREPARO DA SOLUÇÃO TAMPÃO pH = 10 
 
PROCEDIMENTO 
1. Dissolver 16,0 gramas de NH4Cl em água destilada, adicionar 142,5 mL de NH4OH 
concentrado, e diluir para 250 mL. 
2. Ajustar o pH com auxílio de um pHmetro. 
3. Transferir para um frasco de polietileno e rotular. 
 
I. 3. DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM CALCÁRIO 
 
Preparo da Amostra 
1. Pesar cerca de 0,3 gramas da amostra de calcário (triturada e seca a 100-110oC por 2 
horas) diretamente num béquer de 150mL. 
2 
2. Adicionar 5 mL de água destilada e a seguir 10mL de HCl concentrado, com conta-
gotas, evitando qualquer perda devido a efervencência que ocorre da reação dos 
carbonatos com o ácido. Aquecer até dissolução completa da amostra. 
3. Evaporar todo HCl, se necessário, adicione mais 10mL de HCl concentrado. 
4. Adicionar 50 mL de água destilada e aquecer por mais 15 minutos. Filtrar (em papel 
quantitativo previamente pesado), recolhendo o filtrado. Lave o papel de filtro com 
pequenas porções de HCl 1%, a quente. Retire o papel de filtro e coloque na estufa. 
5. Resfriar a solução e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 100,0 
mL, completar até a marca e homogeneizar. 
 
Determinação do Cálcio 
1. Pipetar 10,00 mL da solução da amostra. Adicionar 10,00 mL de água destilada, 2 
mL de solução a 10% de cloreto de hidroxilamônio e deixar em repouso cerca de 5 
minutos. 
2. Adicionar 5 mL de solução 50% de trietanolamina. 
3. Adicionar 4 mL de solução a 20% de hidróxido de potássio. Verificar o pH. 
4. Adicionar o indicador murexida e titular com a solução padrão de EDTA. 
5. Calcule a % (m/m) de CaCO3 na amostra. 
 
Determinação do Cálcio + Magnésio 
1. Siga a instrução 1 da determinação de cálcio. 
2. Adicionar 8 mL da solução tampão pH = 10, o indicador ERIO-T e titular com a 
 solução padrão de EDTA. 
4. Calcule a % (m/m) de MgCO3 na amostra. 
 
BIBLIOGRAFIA 
1 - BACCAN, N. ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S., BARONE, J. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar, Ed. Edgard Blücher Ltda. 3a Ed. ,SP, 2001. 
2 - VOGEL, A. I. Análise Inorgânica Quantitativa, Ed. Guanabara, 4a Ed. , RJ, 1981. 
3 - VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa, Ed. Guanabara Koogan, 5a Ed. , RJ, 1994. 
4 - OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa, Livros Técnicos e Científicos. Editora 
S/A. , 3a Ed. , Vol. 1 e 2. RJ, 1982. 
5 - SKOOG, D.A.; West, D.M. and Holler, F.J. Analytical Chemistry, an Introduction, Ed. 
Saunders College Publishing. Philadelfia, 6a ed., 1993. 
6 - CHRISTIAN, G.D. Analytical Chemistry. Ed. John Wiley & Sons, Inc. NY, 1994. 
 
RELATÓRIO 
Prática: 
Data: 
Alunos: 
1. Título 
2. Objetivo 
3. Introdução 
4. Materiais e Reagentes 
5. Procedimento Experimental 
6. Reações e Cálculos 
7. Discussão dos Resultados 
8. Conclusão 
9. Referências Bibliográficas. 
 
Fátima/Rafael - 1/2013

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