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RELATÓRIO 1 ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS 1 GRUPO (CLORETOS)

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RELATÓRIO 1: ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS – 1° GRUPO (CLORETOS)
1 INTRODUÇÃO
Devido a análises qualitativas, os cátions (íons com carga positiva) são classificados em cinco grupos, levando em conta suas características em reação a determinados reagentes. Neste trabalho será apresentado o estudo realizado com os cátions do grupo I: prata (Ag+) e chumbo (Pb2+).
A prata é um metal nobre de coloração branca, brilhante, maleável e dúctil. Entre os elementos é o melhor condutor de calor e eletricidade. É bastante denso (d = 10,5 g/cm3) e se funde a 960,5 oC. Para promover uma maior dureza, a prata normalmente é associada em suas ligas com o cobre. 
O elemento Ag (do grupo 1B na tabela periódica) produz compostos com três estados de oxidação diferentes +1, +2, +3. Os cátions Ag2+ e Ag3+ são muito instáveis como íons livres por serem muito ácidos e oxidantes. As formas mais conhecidas são os óxidos Ag2O e Ag2O3. Dos distintos estados de oxidação, o Ag+ é o mais estável em solução.
O chumbo é um metal cinza-azulado e de um brilho metálico que desaparece quando exposto ao ar devido à formação de uma camada de óxido. É dúctil, maleável e muito denso (d = 11,48 g/cm3) e se funde facilmente a 327 oC. Durante fusão, são produzidos gases muito tóxicos, enquanto que no estado sólido não é tóxico. 
O chumbo produz os cátions Pb4+ (menos importante) e o Pb2+, incolor, estável, normalmente é encontrado nas reações analíticas. O Pb2+ apresenta certa semelhança com o Ba2+ e com o Tl+. Os sais de Pb2+ são geralmente brancos e somente NO3-, C2H3O2-, e ClO4- são solúveis em água; todos apresentam toxicidade. Os seus sais mais insolúveis em água por ordem decrescente, são: S2- (preto), CrO42- (amarelo), CO32-, PO43- e SO42- (brancos), I- (amarelo) e Cl- (branco) .
Os íons deste grupo são precipitados na forma de cloretos insolúveis pela adição de ácido clorídrico. Os cloretos dos metais do grupo I (Ag+ e Pb2+) diferem quanto a sua solubilidade, principalmente em soluções quentes. O ácido clorídrico é preferido para a precipitação do grupo, por não introduzir cátions (tais como Na+, K+) e porque cria e/ou mantém uma acidez na solução.
2 OBJETIVOS
Separar e identificar os cátions do grupo I (Ag+ e Pb2+) presentes na amostra a ser examinada, em uma análise sistemática de cátions.
3 MATERIAIS E REAGENTES
Materiais
- Tubo de ensaio;
- Bastão de vidro;
- Béquer;
- Garra de madeira;
- Estante de tubo de ensaio;
- Pipeta de Pasteur (conta gotas);
- Centrifuga;
- Banho Maria.
Reagentes
- Solução Amostra (Ag+ e Pb2+);
- Ácido Clorídrico (HCl) 2M;
- Água destilada;
- Ácido Acético (CH3COOH) 6M;
- Cromato de Potássio (K2CrO4) 0,5M;
 - Amônia (NH3) 15M;
- Ácido Nítrico (HNO3) 6M.
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Adicionou-se 1 mL (20 gotas) da amostra em um tubo de ensaio. Adicionou-se mais 3 gotas de HCl 6M. Houve turvação da solução. Levou-se para centrifugação; 
4.2 Retirou-se o sobrenadante (S1) com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, rejeitou-o em outro tubo de ensaio; 
4.3 Adicionou-se mais 10 gotas de água destilada e mais 1 gotas de HCl 6M no precipitado (P1), desagregou-se e centrifugou-se por 2 minutos. Retirou-se novamente o sobrenadante, colocando-o juntamente com o outro sobrenadante (S1);
4.4 Adicionou-se 10 gotas de água destilada (quente) no tubo que continha o precipitado (P1) branco. Misturou-se e aqueceu em banho-maria durante 10 minutos. Novamente houve precipitação branca. Imediatamente, levou-se o tubo para centrífuga;
4.5 O sobrenadante (S2) foi decantado para outro tubo e o precipitado, proveniente da extração com água quente, foi reservado para uso posterior; 
4.6 Adicionou-se ao sobrenadante (S2) 1 gota de ácido acético 6M e 5 gota de cromato de potássio 0,5M. Houve turvação da solução, notou-se a formação de um precipitado amarelo; 
4.7 Repetiu-se novamente o procedimento feito com o precipitado (P1): adicionou-se 5 gotas de água destilada, misturou-se e aqueceu em banho-maria durante 10 minutos. Levou-se para centrífuga. Transferiu-se o sobrenadante para outro tubo de ensaio, onde se testou novamente a formação de precipitado amarelo que, dessa vez, não se houve; 
4.8 Adicionou-se ao precipitado lavado e livre de chumbo (P3), 6 gotas de NH3 15M e agitou-se bem;
4.9 Adicionou-se HNO3 6M, gota a gota, a solução amoniacal até forma-se o precipitado branco.
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 Precipitação dos íons;
Ao adicionarmos 3 gotas de HCl 6M à solução amostra em um tubo de ensaio, observamos a formação de um precipitado (P1) branco que contém o Cloreto de Prata e o Cloreto Pumbloso, o tubo foi levado para a centrífuga para a sedimentação do corpo de fundo. O sobrenadante (S1) pode ser descartado. Nestas análises o mercúrio não participa devido à sua toxicidade e problemas com seu descarte. O ácido clorídrico fornece íons cloretos para precipitação dos cátions na forma de cloretos, e íons H+ (meio que evita formação de óxido-cloretos). Nesta etapa temos as seguintes reações: 
Ag+ + Cl- → AgCl↓
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2↓
Após a retirada do sobrenadante (S1) o precipitado (P1) foi lavado com 10 gotas de água e 1 gota de HCl 6M e novamente centrifugado, o precipitado branco foi tratado com 10 gotas de água e aquecido em banho Maria por 10 minutos onde o PbCl2 solubilizou em água quente permanecendo insolúvel o AgCl. Após o aquecimento foi retirado o sobrenadante (S2) e reservado o precipitado.
5.2 Separação e identificação do íon chumbo;
O precipitado (P1) é constituído por uma mistura de AgCl e PbCl2. Dos íons deste grupo o chumbo é separado primeiro levando em consideração o aumento da solubilidade do PbCl2 com elevação da temperatura. Todos os cloretos deste grupo tornam-se mais solúveis com o aumento da temperatura, mas o efeito só é pronunciado no caso do PbCl2.
Como a solubilidade do AgCl é ainda muito baixa em temperatura elevada, este cloreto não podem ser detectado pelos métodos da analise qualitativa. Assim a água quente dissolve apenas o PbCl2 sólido, sendo que com a elevação da temperatura ocorre o aumento da solubilidade deste precipitado.
PbCl2 → Pb2+ + 2Cl-
Como o AgCl é insolúvel em água quente, esta diferença constitui a base para a separação dos íons chumbo dos íons prata.
Foi adicionado ao sobrenadante (S2) 1 gota de ácido acético 6M e 5 gotas de cromato de potássio 0,5M. O cloreto de chumbo solúvel em água quente ou mesmo como precipitado em água fria é facilmente convertido pelo íon cromato, no cromato de chumbo (PbCrO4) menos solúvel e de cor amarelo-brilhante, confirmando a presença do chumbo. O ácido acético foi usado para impedir a precipitação de outros cromatos e a adição de cromato de potássio para precipitação do chumbo como PbCrO4. 
Pb2+ + CrO42- → PbCrO4↓
Repetiu-se a lavagem mais uma vez, do precipitado proveniente da extração com água quente, onde foi testada novamente a presença de chumbo e, dessa vez, não houve mais reação positiva para o chumbo.
5.3 Separação e identificação do íon prata.
Adicionou-se ao precipitado lavado e livre de chumbo (P3), 6 gotas de NH3 15M e agitou-se bem. O AgCl é solúvel em amônia. A reação da amônia com o AgCl sólido forma o íon complexo solúvel, diamin-prata, Ag(NH3)2+,que é incolor em solução aquosa. 
AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2+ + Cl-
A presença do íon prata é confirmada acidificando, gota a gota, com ácido nítrico 6M a solução amoniacal. A amônia que se encontra em equilíbrio com os íons diamin-prata é convertida no íon amônio pelos íons H+ do ácido, deslocando o equilíbrio de dissociação do complexo para a direita, e os íons prata então se combinam com os íons cloreto da solução para formar cloreto de prata, branco. 
AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2+ + Cl-
Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH4+
Adiciona-se HCl para precipitação na solução amostra e por aquecimento (precipitado P1) separa-se o Ag+ do Pb2+. 
6 CONCLUSÃO
Utilizando-se das propriedades características