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IFBA INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO CIÊNCIA E TECNOLOGIA DA BAHIA CAMPUS VITÓRIA DA CONQUISTA LUCAS LOPES DE ARAÚJO EFEITO DA CONCENTRAÇÃO E DA FAIXA DE VIRAGEM DO INDICADOR VITÓRIA DA CONQUISTA Maio 2022 Lucas Lopes de Araújo EFEITO DA CONCENTRAÇÃO E DA FAIXA DE VIRAGEM DO INDICADOR Relatório Referente ao componente curricular: Química Analítica Experimental I, do Curso de Licenciatura em Química, Instituto Federal de Educação, Ciências e Tecnologia da Bahia (IFBA) como requisito para obtenção de credito. Professor. Me: Wdson Costa Santos VITÓRIA DA CONQUISTA Maio 2022 SUMÁRIO 1 OBJETIVOS ........................................................................................................................ 4 2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ......................................................................... 5 2.1 MATERIAIS E REAGENTES ................................................................................... 5 2.2 PROCEDIMENTOS .................................................................................................... 5 2.2.1 Semana I: Soluções 0,1 mol L-1 ........................................................................... 5 2.2.2 Semana II: Soluções 0,01 mol L-1 ........................................................................ 6 2.2.3 Semana III: Soluções 0,001 mol L-1 .................................................................... 6 3 Resultados e discussões ....................................................................................................... 7 3.1.1 Titulação com as Soluções de 0,1 mol L-1 ........................................................... 7 3.1.2 Titulação com as Soluções de 0,01 mol L-1 ....................................................... 10 3.1.3 Titulação com as Soluções de 0,001 mol L-1 ..................................................... 12 4 CONCLUSÃO .................................................................................................................... 14 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................. 15 4 1 OBJETIVOS Avaliar a influência das concentrações de titulante e titulado, bem como do uso de indicadores ácido-base com diferentes faixas de viragem, sobre os resultados das análises titulométricas. 5 2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 2.1 MATERIAIS E REAGENTES ➢ Soluções de NaOH 0,1 mol L-1 0,01 mol L-1 e 0,001 mol L-1; ➢ Soluções de HCL 0,1 mol L-1 0,01 mol L-1 e 0,001 mol L-1; ➢ Soluções de fenolftaleína, azul de bromotimol, alaranjado de metila; ➢ Erlenmeyers de 125 mL; ➢ Buretas de 25 mL; ➢ Pipetas de 10 mL; ➢ Suportes universais; ➢ Garras; ➢ Pêras. 2.2 PROCEDIMENTOS 2.2.1 Semana I: Soluções 0,1 mol L-1 1. Pipetou-se 10 mL de solução de ácido clorídrico 0,1 mol L-1, previamente preparada pelo docente; 2. Transferiu-se para um Erlenmeyer de 125 mL; 3. Em seguida, adicionou-se 3 gotas de (1ª Azul de Bromotimol, 2ª Fenolftaleína e 3ª Alaranjado de Metila); 4. Titulou-se com a solução de NaOH até observar a mudança de coloração, específica de cada indicador; 5. Repetiu-se os passos 1 à 4 para cada indicador e anotou-se os valores de viragem; 6. Preparou-se o branco adicionando com 50 mL de água, em seguida repetiu- se o passo 3. Por fim anotou-se o valor no ponto de viragem. 6 2.2.2 Semana II: Soluções 0,01 mol L-1 1. Pipetou-se 10 mL de solução de ácido clorídrico 0,01 mol L-1, previamente preparada pelo docente; 2. Transferiu-se para um Erlenmeyer de 125 mL; 3. Em seguida, adicionou-se 3 gotas de (1ª Azul de Bromotimol, 2ª Fenolftaleína e 3ª Alaranjado de Metila); 4. Titulou-se com a solução de NaOH até observar a mudança de coloração, específica de cada indicador; 5. Repetiu-se os passos 1 à 4 para cada indicador e anotou-se os valores de viragem; 6. Preparou-se o branco adicionando 50 mL de água em 2 erlenmeyers, posteriormente adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína em um erlenmeyer, e 3 gotas de azul de bromotimol no outro. Por fim anotou-se o valor no ponto de viragem. 2.2.3 Semana III: Soluções 0,001 mol L-1 1. Pipetou-se 10 mL de solução de ácido clorídrico 0,001 mol L-1, previamente preparada pelo docente; 2. Transferiu-se para um Erlenmeyer de 125 mL; 3. Em seguida, adicionou-se 3 gotas de (1ª Azul de Bromotimol, 2ª Fenolftaleína e 3ª Alaranjado de Metila); 4. Titulou-se com a solução de NaOH até observar a mudança de coloração, específica de cada indicador; 5. Repetiu-se os passos 1 à 4 para cada indicador e anotou-se os valores de viragem; 6. Preparou-se o branco adicionando 50 mL de água em 2 erlenmeyers, posteriormente adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína em um erlenmeyer, e 3 gotas de azul de bromotimol no outro. Por fim anotou-se o valor no ponto de viragem. 7 3 RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1.1 Titulação com as Soluções de 0,1 mol L-1 Para o procedimento da semana I, a titulação foi realizada utilizando soluções ≅ 0,1 mol L-1 de NaOH e HCl. Obteve-se os volumes de viragem ou (ponto de equivalência) para os indicadores de: Tabela 1— Pontos de equivalência e branco das titulações de soluções 0,1 mol L-1 Indicador Volume de HCl Volume de NaOH ≅ 0,1 mol L-1 adicionado de até viragem (mL) Branco Volume de NaOH ≅ 0,1 mol L- 1adicionado de até viragem (mL) Fenolftaleína 10 mL 10,88 1 gota Azul de Bromotimol 10 mL 10,91 1 gota Alaranjado de Metila 10 mL 10,68 1 gota Fonte: Elaborada pelo autor. A reação de neutralização ocorrida foi: HCl + NaOH → NaCl + H2O (eq 01) A proporção estequiométrica é de 1;1, ou seja, uma molécula de ácido reage com exatamente uma de base: nHCl = nNaOH (eq 02) E possível construir a curva de titulação para reações de neutralização, no nosso caso, uma base forte e um ácido forte. “A obtenção dos dados para construção de tal curva e feita calculando-se o pH da solução após cada adição do titulante.” (BACCAN, 1979, P.41). Para construção do gráfico e necessário considerar que, a reação ácido-base seja completa. Sendo assim podemos plotar o nosso gráfico1: 1 Segue em anexo desse trabalho planilha do Excel com cálculos utilizados para plotar os gráficos. 8 Figura 1— Curva de titulação de NaOH com HCl em concentrações de 0,1 mol L- 1 Fonte: Elaborada pelo autor. Como pode ser observado no gráfico da figura 1, podemos notar que nas proximidades do ponto de equivalência, uma grande variação de pH que destaca bastante a curva de titulação. Nesse gráfico podemos notar ainda que a medida que aumenta-se o volume de titulação acima do ponto de equivalência, ou seja, acima de valores de volume próximos de 10, tem-se excesso de NaOH, sendo assim, teremos uma região de pH básico. Referente a escolha do indicador, temos que analisar qual indicador e mais adequado para a titulação. Considerando-se que são soluções aproximadamente equimolares, reagindo uma base forte com um ácido forte que dissocia-se por completo e origina um sal neutro, o que era o esperado. Pode-se considerar dizer que a viragem ocorreu quando o pH atingiu aproximadamente 7, porém como a faixa de viragem da Fenolftaleína está no pH entre 8,0 e 10,0 este indicador foi o que utilizou mais volume de NaOH para a mudança de cor. Tendo em vista que, a faixa de viragem do Azul de Bromotimol entre o pH 6,0 e 7,6, pode-se considerar que este seria o indicador mais adequado para a nossa titulação, já que obterá um ponto final mais próximo do ponto de viragem ocorrido na titulação. Por fim, o alaranjado de metila temos a faixade viragem o pH entre 4,2 e 6,3, sendo assim este indicador e o menos indicado para nosso procedimento, tendo em 9 vista que, a viragem desse indicador e muito gradual, ou seja, requer um volume menor da solução de NaOH para atingir o ponto de viragem. Considerando que, para os três indicadores o ponto de equivalência foi atingido com volumes muitos próximo de NaOH 0,1 mol L-1. E necessário calcular o erro de titulação: E%= Vpf−Vpe Vpe x100 (eq 03) Sendo: E%= Erro de titulação em porcentagem; Vpe= Volume no ponto de Equivalência; Vtf= Volume no ponto final. Logo, temos: Tabela 2— (E) Erro de Titulação para os volumes das soluções 0,1 mol L-1 Indicador (E%) Erro de Titulação Fenolftaleína 8,8% Azul de Bromotimol 9,1% Alaranjado de Metila 6,8% Fonte: Elaborada pelo autor. Analisando a tabela 2 podemos destacar que tivemos divergência, pois esperava-se segundo a literatura que o Azul de Bromotimol tivesse o menor E% e o alaranjado o maior erro, o que não aconteceu. Podemos explicar isso, analisando as cores no ponto de viragem desses dois indicadores. O Azul de Bromotimol em meio ácido e amarelo, e ao atingir o ponto de equivalência na titulação fica com coloração azul, no entanto nesse intervalo temos a cor verde, uma mistura da coloração amarelo com azul, o que acabou confundindo os discentes, levando a erros de titulação. O mesmo e válido para o Alaranjado de Metila, tendo em vista que esse indicador em meio ácido apresenta coloração vermelha, e amarelo-alaranjado em meio básico. Ou seja, assim como no Azul de Bromotimol, a faixa de viragem do alaranjado de metila induziu os estudantes a erro de titulação, pois a coloração na faixa de viragem e muitos mais complicada de ser analisada do que até mesmo no Azul de Bromotimol. 10 3.1.2 Titulação com as Soluções de 0,01 mol L-1 Para o procedimento da semana II, a titulação foi realizada utilizando soluções ≅ 0,01 mol L-1 de NaOH e HCl. Obteve-se os volumes de viragem ou (ponto de equivalência) para os indicadores de: Tabela 3— Curva de titulação de NaOH com HCl em concentrações de 0,01 mol L-1 Indicador Volume de HCl Volume de NaOH ≅ 0,01 mol L-1 adicionado de até viragem (mL) Branco Volume de NaOH ≅ 0,01 mol L- 1adicionado de até viragem (mL) Fenolftaleína 10 10,8 0,4 Azul de Bromotimol 10 10,9 0,1 Alaranjado de Metila 10 8,7 - Fonte: Elaborada pelo autor. Construindo a nossa curva de titulação para soluções de NaOH e HCl 0,01 mol L- 1 obtivemos: Figura 2— Curva de titulação de NaOH com HCl em concentrações de 0,01 mol L-1 Fonte: Elaborada pelo autor. Para o gráfico da curva de titulação Soluções de NaOH e HCl em 0,01 mol L-1, podemos observar que e uma curva mais achatada, podendo ser justificada pela 11 menor concentração dos íons [OH-] e [H+] nas soluções de Hidróxido de Sódio e Ácido Clorídrico, tendo em vista que as soluções estarão mais diluídas. Calculando o (E%) erro de titulação em porcentagem obtivemos: Tabela 4— (E) Erro de Titulação para os volumes das soluções 0,01 mol L-1 Indicador (E%) Erro de Titulação Fenolftaleína 8% Azul de Bromotimol 9% Alaranjado de Metila -13% Fonte: Elaborada pelo autor. Podemos observar que o erro para concentrações de NaOH e HCl 0,01 mol L-1 e relativamente menor nos indicadores Fenolftaleína e Azul de Bromotimol. Comparando-se com as concentrações de 0,1 mol L-1. Cabe analisar os indicadores Fenolftaleína e Alaranjado de Metila, pois produziram (E%) esperados, no entanto, o azul de bromotimol sendo o indicador com maior precisão para nossa prática, continua apresentar (E%) maior que a Fenolftaleína. Podemos salientar mais uma vez que, a variação de coloração no intervalo de mudança de coloração induz a erros na titulação, sabe-se que além de erros de indicadores temos erro de parallax, pesagem, leitura de volume entre outros, mas a discussão mais relevante nessa prática e em relação aos indicadores, sendo assim recorremos a literatura. Segundo Skoog et al (2006, p.353) “O segundo tipo corresponde a um erro indeterminado, que é originado da habilidade limitada da nossa visão em distinguir reprodutivelmente a cor intermediária do indicador.” O autor ainda destaca que: A grandeza desse erro depende da variação do pH por mililitro de reagente no ponto de equivalência, da concentração do indicador e da sensibilidade da visão do analista para as duas cores do indicador. Na média, a incerteza visual para um indicador ácido/base situa-se na faixa de ± 0,5 a ± 1 unidade de pH. (SKOOG et al, 2006,p.253). Sendo assim, podemos explicar o (E%) do Azul de Bromotimol, tendo em vista que esse indicador apresenta uma coloração esverdeada no intervalo de mudança de cor. 12 3.1.3 Titulação com as Soluções de 0,001 mol L-1 Para o procedimento da semana III, a titulação foi realizada utilizando soluções ≅ 0,001 mol L-1 de NaOH e HCl. Obteve-se os volumes de viragem ou (ponto de equivalência) para os indicadores de: Tabela 5— Curva de titulação de NaOH com HCl em concentrações de 0,001 mol L-1 Indicador Volume de HCl Volume de NaOH ≅ 0,001 mol L-1 adicionado de até viragem (mL) Branco Volume de NaOH ≅ 0,001 mol L-1adicionado de até viragem (mL) Fenolftaleína 10 14,7 2,5 Azul de Bromotimol 10 13,2 1 Alaranjado de Metila 10 2,8 - Fonte: Elaborada pelo autor. Nessa etapa, podemos perceber que obtivemos resultados relativamente bons, considerando-se que a literatura previa o Azul de bromotimol o melhor indicador para essa prática. Podemos notar que no Azul de Bromotimol o volume de NaOH 0,001 mol L-1 titulado para a água (Branco) e para o ácido, e inferior ao titulado para a Fenolftaleína. Sabendo-se que faixa de viragem do Azul de Bromotimol e entre o pH 6,0 e 7,6, e que a da Fenolftaleína e entre 8,0 e 10,0, era esperado que para a Fenolftaleína necessitaria de um volume maior de NaOH 0,001 mol L-1. Por outro lado, analisando o Alaranjado de Metila, confirmou-se como o pior indicador para ser utilizado no procedimento, tendo em vista que ao atingiu o ponto de viragem com um volume 2,8 ml de NaOH 0,001 mol L-1, o volume é muito distante do valor teórico do ponto de equivalência que era 10 ml, considerando-se que as soluções eram aproximadamente equimolares. Construindo a nossa curva de titulação para soluções de NaOH e HCl 0,001 mol L-1 obtivemos: 13 Figura 3— Curva de titulação de NaOH com HCl em concentrações de 0,001 mol L-1 Fonte: Elaborada pelo autor. Analisando o gráfico para as concentrações de NaOH e HCl 0,001 mol L-1, podemos perceber mais uma vez um achatamento em relação aos dois gráficos anteriores. Assim como salientando anteriormente essa mudança pode ser justificada pela diminuição da concentração dos íons nas soluções. Segundo Baccan (1979,p.74) “Curvas de titulação é geralmente afetada pela concentração dos reagentes.” Ou seja, uma menor concentração de NaOH e HCl nas nossas soluções, afetara nossa curva de titulação, pois teremos menos concentração de íons [H+] e [OH-]. Construindo a nossa curva de titulação para soluções de NaOH e HCl 0,001 mol L-1, temos: Tabela 4— (E) Erro de Titulação para os volumes das soluções 0,01 mol L-1 Indicador (E%) Erro de Titulação Fenolftaleína 47% Azul de Bromotimol 32% Alaranjado de Metila -72% Fonte: Elaborada pelo autor. Podemos observar valores de (E%) grandes, pois segundo Baccan (1979, p.74) “quanto maior as concentrações das soluções, mais favorável e a titulação.” Sendo assim, por esses (E%) serem tratados por dados das soluções 0,001 mol L-1, tivemos nossa titulação desfavorecida, consequentemente (E%) elevados. 14 4 CONCLUSÃO Podemos concluir que a concentração de NaOH e HCl influencia nossa titulação, uma vez que uma maior concentração dessas substâncias nas nossassoluções, favorece nossa titulação. Em virtude dos aspectos apresentados, notou-se que apesar do Azul de Bromotimol ter um ponto de transição mais próximo ponto de equivalência, nem sempre e o indicador mais favorável para a titulação, tendo em vista que sua coloração intermediaria leva a erros de titulação. Sendo assim a Fenolftaleína por ser incolor em meio ácido e rosa/vermelho meio básico e o indicador mais favorável para a titulação. 15 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar, 2. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1979. CARDOSO, Mayara. Azul de Bromotimol. Disponível em: https://www.infoescola.com/quimica/azul-de-bromotimol/ Acesso em: 08 de Maio de 2022 SKOOG, A. D.; WEST, M. D.; HOLLER; CROUCH, S. R. Fundamentos de química analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006.
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