Determinação do teor de ferro em amostra real por permanganometria.

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
INSTITUTO DE QUÍMICA
QFL - 4210 – QUÍMICA ANALÍTICA I
Determinação do teor de ferro em amostra real por permanganometria.
Bárbara de Castro Lopes Nº USP: 8534848
São Paulo, 30 de junho de 2014.
Introdução 
	Os grampos de aço são compostos por uma liga de ferro-carbono, a adição de carbono faz com que o metal se torne mais resistente. O aço possui teores de carbono de 0,08 a 2,11%, alguns tipos de aços tem outros elementos adicionados em sua composição, diminuindo sua pureza. Na fabricação dos grampos também é utilizado outros matérias, como cola e resina.
	A quantidade de ferro contida nos grampos pode ser determinado por titulação, utilizando reação de oxirredução com permanganato, por potenciometria entre outros métodos.
	As titulações de oxido-redução são métodos de análise em que as reações envolvidas são de transferência de elétrons entre as substâncias, consequentemente, as reações de oxidação e redução podem ser escritas em duas semi reações, uma que envolve a doação de elétrons e a outra envolvendo a fixação destes elétrons.
	As espécies que doam elétrons são agentes redutores e aquelas capazes de receber elétrons são agentes oxidantes.
	Em uma reação de oxido-redução, a relação do número de mols do agente redutor para o número de mols do agente oxidante é tal que o número de elétrons doados pela primeira espécie iguala-se exatamente aquele número de elétrons fixados pela segunda. Para a oxidação de Fe2+ pelo MnO4- as semi-reações são:
- MnO4- + 5é + 8H+ Mn2+ + 4H2O
- 5Fe2+ 5Fe3+ + 5é
	Na primeira semi reação, a carga do lado esquerdo é ( -1-5+8) = 2, que é a mesma da direita, note que a semi-reação de Fe2+/Fe3+ foi multiplicada por 5, de tal modo que o número de elétrons ganhos pelo MnO4- é igual ao número de elétrons perdidos pelo Fe2+. A equação balanceada fica assim:
- MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
	Em algumas titulações de oxidação e redução, o ponto final da titulação pode ser determinado pela alteração das colorações das substâncias envolvidas na reação. Em outros casos, isto não é possível, sendo necessário o uso de indicadores próprios, que são também sistemas de oxidação e redução.
	Para o método de potenciometria um metal é colocado em solução composta por íons do mesmo metal, é gerado uma diferença de potencial, medida em Volts(V). Esse potencial pode ser medido utilizando um eletrodo padrão e um de referência. O eletrodo padrão é feito por uma solução de padrão conhecido, como exemplo podemos citar o eletrodo de hidrogênio, que tem potencial 0 V. O eletrodo de referência é capaz de variar seu potencial de acordo com o potencial da solução, através da diferença de potencial entre os eletrodos podemos obter o potencial da solução analisada.
 	A titulação potenciométrica baseia-se na diferença de potencial entre o titulante e o titulado, no início da titulação temos o potencial do titulado, após atingirmos o ponto de equivalência a solução atinge o potencial do titulante. Identificando a quantidade de titulante necessário para fazer o potencial da solução mudar bruscamente, e assim é obtido o ponto de viragem da titulação.
	Nesse tipo de titulação não é necessário conhecer o potencial das soluções, conhecendo apenas a mudança do potencial durante a titulação, consegue se determinar o ponto de viragem, portanto como eletrodo padrão é utilizado um eletrodo que não reaja com a solução, e que mantenha o mesmo potencial durante a titulação, apenas o potencial do eletrodo de referência muda.
Objetivo 
Determinar o teor de ferro em uma amostra de grampos de aço pelo método da permanganometria.
Materiais 
Todas as vidrarias tais como: bureta, pipeta e balão volumétrico foram devidamente aferidos, e os valores apresentados aqui como resultados já estão convertidos para o volume real que eles apresentam. 
Balão volumétrico ( 99,74 mL)
Bureta aferida de 50 ml (0-20 ml: 19,5101mL)(20-40 ml 19,5885mL)
Pipeta aferida 25 ml (24,6418mL)
erlenmeyers de 250ml
béquer de 100 ml 
Pisseta com água destilada
Amostra de grampos de aço
H2SO4 2M
H3PO4 1M
KMnO4 0,02M
Funil
Papel de filtro
Método
Transferiu-se a amostra de grampos recebida para um béquer de 100mL, logo depois coloca se 25mL de ácido sulfúrico 2M sob o béquer e esse sistema é aquecido até a dissolução total dos grampos, o aquecimento é feito em uma capela por causa da formação de gases inflamáveis. 
Fe0 +H2SO4 Fe2+ SO42- + H2 + [C2H2]
Após a dissolução dos grampos, é feito uma pequena filtração, na qual o filtrado e a água de lavagem são recolhidos diretamente em um balão volumétrico, depois completa-se o volume do balão até o menisco com água destilada e homogeneíza. 
Preenche se a bureta com o permanganato 0,02M, tira –se um alíquota de 25mL da solução do balão e coloca dentro de um erlenmayer juntamente com mais 25mL de água destilada e 15ml de H3PO4 1M e começa se a titulação, que é feita em triplicata para garantir a qualidade do resultado.
Resultados e Discussões
	Titulação com Permanganato 
	 
	Volume mL
	1° titulação
	31,5
	2° titulação
	31,6
	3° titulação
	31,6
Volume utilizado foi de 31,6mL sendo o volume real de 30,87mL
0,01959M (concentração de MnO4) x 0,03087L = 6,047.10-4 mols
	MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
1 mol – 5 mol
6,047.10-4 – X X= 3,0237. 10-3 mols de Fe / 0,0246718L = 0,1225M
0,1225M x 0,09974L (volume real do balão) = 0,01222mol
0,01222 mol x 56g/mol = 0,6845g de Fe na amostra
É importante lembrar que alguns erros podem ter sido cometidos ao longo do procedimento, como uma incompleta dissolução dos grampos na solução de ácido sulfúrico, perda de ferro pela filtração, erro de visualização do ponto de viragem e de leitura da bureta, entre outros.
Como podemos notar pela reação, ela é favorecida em meio ácido, por isso é importante que esse seja mantido em H+, não é necessário o uso de um indicador pois a solução de permanganato já é colorida, e o ponto de viragem pode ser observado quando a solução do erlenmayer deixa de ser incolor para levemente rósea.
A escolha do uso do H3PO4 no erlenmayer para a titulação não é somente pela necessidade do meio ácido, mas também porque este complexa o Fe3+, o que garante uma reação quantitativa e uma melhor visualização do ponto de viragem, já que a solução de ferro III é amarela e fica incolor com a formação do complexo. 
Tabela e curva de titulação ( E° vs VMnO4-)
Para montar uma curva de titulação com base nos potenciais, precisa-se levar em conta a equação de Nernst, para os cálculos foi considerado um volume inicial de 25mL de Fe2+, adições sucessivas de 3 em 3 mL de MnO4-, uma concentração de H+ = 1mol/L, Fe2+ = 0,1225mol/L e de MnO4- = 0,01959mol/L:
Para antes do ponto de equivalência:
No ponto de equivalência:
Depois do ponto de equivalência:
Todos os cálculos foram devidamente realizados e se encontram em anexo nesse relatório, para facilitar, foi feita uma tabela com os resultados obtidos e a partir dela, contruiu se o gráfico da curva de titulação. Sabe se que o ponto de viragem acontece aproximadamente nos 30 mL devido as titulações já feitas.
	Volume (mL) 
	E°(V)
	3
	0,712
	6
	0,734
	9
	0,747
	12
	0,758
	15
	0,768
	18
	0,776
	21
	0,789
	24
	0,8
	27
	0,818
	30
	1,34
	33
	1,49
	36
	1,5
Conclusão
Através da titulação com o permanganato, foi possível conhecer a concentração de ferro III presente na amostra de grampos, que foi de aproximadamente de 0,6845g. Com esse valor sabe se que a concentração molar do ferro é de o,1225mol/L e a partir dessa concentração foi possível fazer todos os cálculos para a equação de Nernst, para se construir a curva de titulação de E° x Volume de permanganato adicionado.
Pode se dizer que o método de determinação por potenciometria é mais eficiente, sendo necessário apenas a escolha de um titilante e titulado, que possua uma diferença de potencial perceptível pelo eletrodo, quantomaior essa diferença, maior será a eficiência.
Bibliografia
http://pt.scribd.com/doc/75817081/Determinacao-de-Ferro.. Acesso em 26/06/2014 ás 12h30min.
http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S010040421998000500021&script=sci_arttext. Acesso em 28/06/2014 ás 14h50min
http://kaiohdutra.files.wordpress.com/2010/10/aula-5-acos-e-ferros-fundidos.pdf. Acesso em 28/062014 ás 15h00min.