Volumetria de neutralização- Preparo e padronização de solução de base forte (NaOH)

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Química Analítica Quantitativa Experimental
AULA PRÁTICA 2:
Volumetria de neutralização - Preparo e padronização de solução de
base forte (NaOH)
Acadêmicos:
Henrique da Rocha Velôso
Jaqueline Rocha Velôso
1. INTRODUÇÃO
A volumetria de neutralização é uma técnica bastante usada na Química
Analítica para quantificar ácidos e bases em soluções. De forma geral é um termo
usado para denominar procedimentos experimentais quantitativos, na determinação
de uma concentração específica de uma amostra, na adição de volumes precisos e
discretos de uma solução com concentração conhecida, onde reagirá rapidamente
com o analito de interesse da solução problema (ANDRADE, 2020).
Segundo Baccan a volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base é
um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-.
𝐻
3
𝑂+ + 𝑂𝐻 ⇌ 2 𝐻
2
𝑂
cuja extensão é governada pelo produto iônico da água:
KH2O= [H3O+] [OH-]
Aparentemente as reações de ácidos e bases sempre resultaria em uma
solução neutra, independente de quantidades equivalentes, mas isso não é real a
todo momento, devido os fenômenos de hidrólise que acompanham as reações
entre ácidos fracos e bases fortes e ácidos fortes e bases fracas. Levando em conta
também que os efeitos tamponantes gerados durante a reação podem atrapalhar os
indicadores utilizados, dificultando na determinação do ponto final na volumetria de
ácidos e bases (BACCAN et al., 2001).
Para a preparação de soluções padrões de bases, geralmente se utiliza o
hidróxido de sódio (NaOH), mais também pode ser usado o hidróxido de bário e o
hidróxido de potássio, tendo em vista que todas essas bases devem ser
padronizadas após preparar a solução, pois as mesma não podem ser obtidas como
padrão primário (SKOOG et al., 2014)
A prática foi realizada a partir da técnica de volumetria de neutralização para
a preparação de uma solução com concentração conhecida.
2. OBJETIVOS
● Preparo de solução de base forte (NaOH);
● Padronização de solução de base forte (NaOH) utilizando biftalato de potássio
como padrão primário.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais Utilizados
● 01 bureta de 25 mL, faixa azul com torneira teflon;
● 03 erlenmeyer de 300 mL;
● 01 Béquer de 100 mL;
● Balança analítica;
● 01 bastão de vidro;
● 01 proveta de 25 mL;
● 01 funil de vidro;
● 01 suporte com garras para buretas;
● 01 frasco de plástico;
● 02 espátulas;
● 01 vidro de relógio;
● 01 pipeta de pasteur;
● 01 balão volumétrico de 500 mL.
3.2 Reagentes Utilizados
● Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 0,0870 mol.L-1;
● Hidróxido de sódio (NaOH) em pastilhas;
● Água destilada (H2O);
● Biftalato de potássio;
● Solução de fenolftaleína.
3.3 Procedimento Experimental
3.3.1 Preparação de solução de NaOH 0,1000 mol L-1
Obs: O procedimento foi realizado em triplicata.
Calculou-se a massa de NaOH necessária para preparar 500 mL de uma
solução com concentração de 0,1000 mol L-1. Em seguida, pesou-se o NaOH (em
pastilhas) diretamente em um béquer pequeno com o auxílio de uma balança
analítica. Logo após, adicionou-se cerca de 100 mL da água destilada (livre de CO2)
e dissolveu-se todo o NaOH remanescente, transferiu-se quantitativamente a
solução para um balão volumétrico de 500 mL de capacidade.
Posteriormente, completou-se o volume do balão com água destilada,
agitando para homogeneizar. Feito isso, transferiu-se a solução para um frasco
plástico, previamente lavado e enxaguado com água destilada isenta de CO2. Logo
após, identificou-o adequadamente.
3.3.2 Padronização da solução de NaOH
Obs: O procedimento deve ser realizado em triplicata
Primeiramente, calculou-se a massa do biftalato de potássio necessária para
padronização da solução de NaOH preparada, de forma que o volume gasto foi-se
equivalente a ⅗ da bureta utilizada. Em seguida, pesou-se o biftalato de potássio
diretamente em um erlenmeyer de 125 mL, logo, adicionou-se aproximadamente 20
mL de água destilada, isenta de CO2, e agitou-se até dissolver todo o sólido.
E por último, na solução do padrão primário adicionou-se 4 gotas de solução
de fenolftaleína e titulou-se com a solução de hidróxido de sódio até a viragem do
indicador.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A quantidade de hidróxido de sódio pesada na balança analítica foi de 2,1007
g. Optou-se por pesar uma massa superior à massa calculada (2,0000 g) para a
produção de 500 mL de uma solução 0,1000 mol.L-1 (2,0000 g), pois sabia-se que o
NaOH não possuia grau de pureza de 100%, e poderia sofrer alterações em sua
propriedade ao entrar em contato com o ar, levando a um resultado de concentração
muito diferente do esperado.
Para a preparação do padrão primário, em triplicata, as massas de biftalato
de potássio pesadas foram de 0,3065 g, 0,3064 g e 0,3065 g.
A utilização do biftalato de potássio para a padronização do hidróxido de
sódio resultou em um gasto de 17,7 mL, 17,0 mL e 17,1 mL da solução de NaOH,
para a titulação 1, 2 e 3, respectivamente. Esses dados são apresentados no quadro
a seguir.
Quadro 1: dados de titulação
Titulação Massa pesada de
KHC8H4O4 (g)
Volume gasto da
solução de NaOH (mL)
1 0,3065 17,7
2 0,3064 17,0
3 0,3065 17,1
Média 0,3065 17,2667
Uma vez que se sabe a média das massas de biftalato de potássio (mbif.) que
foi utilizada e sua massa molar (MMbif. = 204,23 g.mol-1), efetuou-se o cálculo para a
determinação da concentração real da solução de NaOH produzida, a partir do
volume médio da solução de NaOH titulante utilizado (VNaOH).
𝑀
𝑁𝑎𝑂𝐻
=
𝑚
𝑏𝑖𝑓.
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
×𝑀𝑀
𝑏𝑖𝑓.
𝑀
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 0,3065 𝑔
17,2667×10−3𝐿( )× 204,23 𝑔.𝑚𝑜𝑙−1( )
𝑀
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 0, 0870 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
Pode-se notar que, embora tenha sido utilizado uma massa de NaOH acima
da quantidade que esperava ser necessária para a produção de 500 mL de uma
solução de hidróxido de sódio a 0,1000 mol.L-1, a concentração real da solução que
se obteve foi inferior. Isso pode ter ocorrido devido a pureza do NaOH utilizado não
ser de 100%.
1. Por que foi utilizado o biftalato de potássio na padronização do
NaOH? O que é um padrão primário?
Do mesmo modo que a pureza interfere na produção de uma solução a uma
certa concentração, uma maior pureza do padrão primário garante que o resultado
final da concentração da solução padronizada seja o mais correto possível, isto é, a
precisão do método é totalmente dependente das características do padrão primário.
“Um padrão primário é um composto altamente purificado que serve como material
de referência em titulações e em outros métodos analíticos. A precisão do método
criticamente depende das propriedades do padrão primário” (SKOOG et al., 2014,
pág. 304).
Além da pureza, um padrão primário deve ser de fácil obtenção, purificação e
secagem, ser fácil de eliminar eventuais impurezas, ser estável ao ar sob condições
ordinárias ao menos durante sua pesagem, e possuir massa molar relativamente
grande para que o erro relativo na pesagem seja pequeno (BACCAN et al., 2001).
Considerando os requisitos acima mencionados, pode-se dizer que o biftalato
de potássio é quase um padrão primário ideal, pois é um sólido não higroscópico
(não absorve a umidade do ar) com massa molar relativamente grande e possui um
grau analítico comercial que o permite ser utilizado sem purificação adicional
(SKOOG et al., 2014). Por essas características, o biftalato de potássio é
comumente empregado na padronização de soluções básicas.
2. Por que é necessário se livrar do CO2 da água utilizada no
experimento? Como isso pode ser feito?
Em solução o hidróxido de sódio reage rapidamente com o dióxido de
carbono atmosférico para produzir o carbonato de sódio
2 𝑁𝑎𝑂𝐻
(𝑎𝑞)
+ 𝐶𝑂
2(𝑔)
→ 𝑁𝑎
2
𝐶𝑂
3(𝑎𝑞)
+ 𝐻
2
𝑂
(𝑙)
Embora a reação consuma dois íons hidróxidos, a absorção do dióxido de
carbono pela solução da base não altera sua capacidade de combinação com íons
hidrônio. Mas, em casos onde o indicador tenha faixa de transição básica cada íon
carbonato reage apenas com um íon hidrônioquando a mudança da cor do
indicador é observada, de maneira que a concentração efetiva da base é diminuída
pela absorção do dióxido de carbono, resultando em um erro sistemático (conhecido
como erro de carbonato) (SKOOG et al., 2014).
O melhor método de preparação de soluções de hidróxido de sódio livre de
carbonato tira proveito da solubilidade muito baixa do carbonato de sódio em
soluções concentradas de base. O carbonato pode ser removido pelo processo de
decantação ou filtração a vácuo (SKOOG et al., 2014).
A água destilada pode ser fervida para a remoção de CO2, ou pode ser usada
a água deionizada que não possui quantidades significativas de CO2.
3. Neste experimento foi utilizado o indicador fenolftaleína, mas, seria
possível substituí-lo pelo alaranjado de metila? Explique.
A reação entre hidróxido de sódio e biftalato de potássio produz uma solução
cujo pH está pouco acima da neutralidade (pH>7,0), uma vez que se trata de uma
reação entre uma base forte e um ácido fraco. Em casos como esse, a fenolftaleína
é empregada como indicador, devido seu intervalo de pH estar entre 8,3 e 10,0
(SKOOG et al., 2014). Como podemos notar na imagem a seguir, o ponto de
viragem em uma titulação de ácido fraco com base forte ocorre quando o pH está
acima de 7,0.
Imagem 1: curvas de titulação típicas para ácido forte e ácidos fracos
Fonte: Skoog et al., 2014
Um indicador como o alaranjado de metila não poderia substituir a
fenolftaleína já que o primeiro sofre mudança de cor no intervalo de pH
compreendido entre 3,1 e 4,4 e não mudaria de cor ao final da reação entre NaOH e
biftalato de potássio (SKOOG et al., 2014).
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Considera-se que a aula prática realizada obteve resultados relativamente
positivos, alcançando assim os seus objetivos, tendo em vista que a mesma foi
realizada a partir da volumetria de neutralização, técnica usada para a determinação
de ácidos e bases. Especificamente, nesta aula, realizou-se a padronização do
hidróxido de sódio (NaOH).
Considerando que o experimento foi realizado em triplicata, notou-se que o
mesmo foi feito com bastante precisão, pois a quantidade utilizada de biftalato de
potássio (KHC8H4O4) nos três testes foram aproximadamente iguais e o consumo da
solução de NaOH também tiveram variações mínimas.
A concentração de NaOH obtida diverge consideravelmente do valor
esperado (0,1000 mol.L-1), o que confirma a presença de impurezas no sólido
utilizado. Além de impurezas, erros indeterminados podem provocar esse desvio.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ANDRADE, João Carlos de. Química analítica básica: volumetria de
neutralização-conceitos e curvas de titulação. Revista Chemkeys, v. 2, p. DOI
10.20396/chemkeys.v2i.13737. Disponível em:
https://econtents.bc.unicamp.br/inpec/index.php/chemkeys/article/view/13737/9023.
Acesso em: 06 de abril de 2022.
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química
analítica quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo: Blücher, 2001. ISBN
978-85-212-0296-7. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/reader/books/9788521215219/pageid/4.
Acesso em: 4 abr. 2022.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, Stanley R.
Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. 9.
ed. São Paulo: Cengage Learning Brasil, 2014. ISBN 978-85-221-2137-3. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/reader/books/9788522121373/pageid/3.
Acesso em: 4 abr. 2022.
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