PRÁTICAS N 10 E 11 TITRIMETRIA DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO (PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO 0,05 MOLL E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE DIPIRONA)

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CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE 
Departamento de Farmácia 
Curso de Bacharelado em Farmácia 
Disciplina: Química Analítica Experimental 
(Terça – Feira 14:00h) 
Docente: Verônica Evangelista de Lima Emerich 
 
 
 
JOSÉ ELIZANDRO BATISTA DE OLIVEIRA 
KAILANE LOURENÇO ARAÚJO 
 
 
 
 
 
PRÁTICAS Nº 10 E 11 – TITRIMETRIA DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO 
(PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO 0,05 MOL/L E DETERMINAÇÃO DO 
TEOR DE DIPIRONA) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CAMPINA GRANDE – PB 
2022 
1. OBJETIVO DA PRÁTICA 
 
A prática tem como objetivo padronizar a solução de Iodo 0,05 M e, por intermédio 
dessa, determinar a dosagem de dipirona em comprimidos de 500 mg, utilizando o método da 
titrimetria de oxidação-redução. 
 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
 
As reações oxirredução envolvem perda e ganho de elétrons. Pode-se entender por 
número de oxidação, a carga que um átomo possui ao participar de uma ligação, e esse valor 
permite saber como os elétrons estão distribuídos entre as espécies que participam de uma 
molécula de um composto iônico. Estas reações fazem parte da base de vários métodos 
volumétricos utilizados para determinar de compostos de interesse, como por exemplo, ferro e 
cobre em alguns fertilizantes. As reações de oxirredução são aplicadas a espécies que 
apresentam diferentes estados de oxidação, onde neste processo ocorre o transporte de elétrons, 
na qual uma substância é oxidada e a outra é reduzida. Para titular por oxidação-redução, é 
necessário que a reação do titulante com o titulado seja rápida e completa, além de ser descrita 
através de uma redução química. A solução do titulante deve ser estável, e a sua concentração 
deverá ser determinada com exatidão. Por fim, os indicadores devem permitir a percepção do 
ponto de equivalência da titulação, pois para o processo ocorrer corretamente eles devem ser 
sensíveis as mudanças no potencial da solução de titulação e não a concentração do reagente 
ou produto. As reações de oxidação-redução podem ser classificadas em duas categorias 
principais no processo de titulação, onde uma as titulações são baseadas em reações onde não 
há participação direta de íons H+ ou OH-, e a outra é baseada em reações onde há a participação 
direto do íon H+ ou OH-. 
 Na determinação do teor de dipirona, a farmacopeia brasileira indica o uso de 
iodometria, pois possui como vantagem a ação do iodo como autoindicador, em que a coloração 
amarela desaparece lentamente. O sistema iodo-iodeto possui um potencial padrão 
intermediário, podendo ser utilizado para oxidar substâncias fortemente redutoras além de 
também poder reduzir substâncias oxidantes relativamente fortes. O indicador usado na 
iodometria é específico, ou seja, reage de modo específico com um dos participantes da reação 
para produzir mudança de cor, assim o amido que em presença de iodo adquire uma coloração 
azul intensa, onde neste ponto é parada a titulação e anotado o volume de iodo gasto, para que 
assim faça-se os cálculos determinando a concentração do fármaco, a mudança de coloração 
resulta da conversão reversível da forma oxidada à reduzida devido a variação do potencial do 
sistema. Existem outros métodos de determinação do teor de dipirona, porém, em sua maioria 
eles são de alto custo e exigem uma boa capacitação, pois necessitam de diversas etapas 
analíticas. 
 Esboço da curva de titulação para o método indicado: 
 
O acompanhamento da reação de oxirredução se faz através de uma curva do Potencial 
(E) versus o volume do titulante, assim como foram utilizados titulantes diferentes para cada 
um dos ensaios realizados, no eixo x do gráfico foram colocados o nome dos dois de maneira 
representativa. 
 
Fonte: MENDHAM, J. Vogel et. al. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p. 428. 
 
3. METODOLOGIA 
 
Para realizar esta prática foram utilizados como materiais e reagentes: Bureta, suporte 
para bureta, béquer, pipeta volumétrica, pêra, balança analítica, erlemeyer, água destilada, 
bastão de vidro, balão volumétrico, proveta, solução de iodo, solução de tiossulfato de sódio, 
indicador amido, carbonato de sódio, dipirona (comprimido 500 mg) e ácido acético. 
 Primeiramente, a preparação de 100 mL da solução de tiossulfato de sódio a 0,1mol/L 
foi realizada. Para isso, em uma balança analítica, pesou-se 2,4819 g de tiossulfato de sódio, e 
0,0270 g de carbonato de sódio, este composto é adicionado para estabilizar a solução deixando 
o pH básico, além contribuir na eliminação de microrganismos. Após a pesagem, os dois 
compostos foram dissolvidos em um béquer, onde depois de dissolvidos foram transferidos para 
um balão volumétrico, o qual foi completado com água destilada até atingir a marca do menisco 
e por fim homogeneizado. 
O próximo passo a ser realizado é a padronização do iodo, onde foram transferidos para 
o erlenmeyer 10mL da solução de Iodo, medido com auxílio da pipeta volumétrica e da pêra, 
não padronizada e preenchido a bureta com a solução titulante de tiossulfato de sódio. Antes de 
iniciar o processo é importante verificar se há a presença de bolhas que tornem o resultado 
impreciso. Iniciada a titulação por gotejamentos de Na2S2O3, quando começou a surgir uma 
coloração na amostra foi adicionado 1mL de amido (o indicador amido só é colocado quase no 
ponto de equivalência para evitar a retenção do iodo nas cadeias da amilose, evitando erros no 
ponto final de titulação) e a titulação prosseguiu com constante agitação até surgir coloração 
resistente à agitação (Figura 1). O processo foi realizado por todos os alunos, realizando a 
média dos volumes gastos de tissulfato de sódio para fazer os cálculos e assim obter a 
concentração real do iodo. 
 
Figura 1 – Mudança de coloração do indicador indicando o ponto final da titulação 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=Pjql8ykl4Lo 
 
O doseamento da dipirona foi realizado da seguinte forma, preencheu-se a bureta com 
a solução de iodo padronizada, no erlenmeyer foi adicionado 1 comprimido (500mg), 25 mL 
de água destilada, 5mL de CH3COOH (com auxílio de um béquer e uma proveta dentro da 
capela foi medido o volume) e 2ml de amido. A titulação foi iniciada gotejando-se o iodo na 
amostra presente no erlenmeyer até o analito da solução mudar para um azul intenso ou violeta 
dependendo da composição do amido, indicando assim o ponto final da titulação. O volume 
gasto de iodo é anotado para a realização dos cálculos, afim de obter o teor de dipirona do 
comprimido. O procedimento foi realizado em duplicata para se ter uma maior precisão nos 
cálculos e no resultado. Não foram encontradas imagens que ilustrassem tal metodologia. 
 
4. CÁLCULOS 
4.1 Reações Químicas 
 Para padronização da solução de Iodo 0,05 M 
 
 
 
 Para determinação do teor de dipirona 
 
 
 
4.2 Cálculo para a preparação das soluções 
 
 Na2S2O3– 0,1 M – 100 mL (Padronização da solução de Iodo 0,05 M) 
 
 
 
 
 
 
Cálculo para o preparo da solução de tiossulfato de sódio 0,1 M pelo método direto, no 
qual foi feito para obtenção do valor da massa necessária para que a solução fosse feita. 
Inicialmente era para ser feita 0,1 M – 50 mL, mas como o ensaio foi feito em duplicata, achou-
se melhor preparar apenas uma solução de 100 mL. Assim como, para a padronização da 
solução de Iodo foram utilizadas outras soluções, como a sua solução 0,05 M e o indicador que 
já estavam preparadas, desse modo não foi preciso realizar novos cálculos. 
 
4.3 Cálculos para obtenção dos resultados da análise 
 
 Resultado da titulação por estequimetria (Padronização da solução de Iodo 0,05 
M) 
 
Cálculo realizado para obtenção da concentração real da solução de Iodo. Para tal, foram 
utilizados ao números de moles do S2O3 e do Iodo, estequimetria de 2:1, os volumes dos 
compostos e a molaridade do S2O3. 
 
 Fator de correção 
 
Cálculorealizado para determinação do fator de correção. Para tal foram empregues os 
valores teórico e real da solução. 
 
 
 Correção de dosagem (Determinação do teor de dipirona) 
 
 
 
 
 
Cálculo realizado para a correção de dosagem da dipirona, uma vez que na Farmacopéia 
Brasileira é apresentado o cálculo utilizando como concentração da solução de Iodo 0,05 M. 
Para tal, foi realizada uma regra de três. 
 
 Cálculo da dosagem 
 
Cálculo realizado para obtenção do valor da dosagem real da dipirona no compimido 
analisado. 
 
 
 Cálculo do Erro experimental 
 
Cálculo realizado para obtenção do erro percentual da dosagem de dipirona em 
comprimido. Para esse intuito foram utilizados o valor teórico e o valor experimental 
encontrado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Inicialmente, foi realizada a padronização da solução de Iodo a qual apresenta o valor 
teórico de 0,05 mol/L, a partir do ensaio feito e dos cáculos empregues o resultado encontrado 
para a concentração real da solução foi de 0,0515 mol/L. Desse modo, a solução foi utilizada 
para determinação do teor da dipirona, visto que o valor ficou bem próximo do valor verdadeiro, 
apresentando uma razoável exatidão, assim como foi utilizado o fator de correção para o padrão 
secundário formado, com o intuito de mostrar a relação entre a concentração real e a teórica da 
solução. 
 Por conseguinte, para a determinação da dosagem da dipirona com padrão de Iodo, a 
Farmacopéia Brasileira, documento que estabelece as exigências mínimas de qualidade, 
autenticidade e pureza dos insumos farmacêuticos e de medicamentos, propõe em sua 
metodologia para esse doseamento o Iodo 0,05 M, contudo foi usado a solução com 0,0515 M, 
mas foi realizada a correção da dosagem uma vez que, segundo a Farmacopéia para cada 1 mL 
do Iodo 0,05 M se tem 17,57 mg de dipirona, assim feita a correção foram encontrados no 
comprimido de dipirona analisado 18,0971 mg dessa substância. 
Ademais, com o cálculo realizado da dosagem obteve-se o valor de 489,98 mg de 
dipirona para o volume em média gasto de solução titutante (28,75 mL de Iodo), assim 
comparando com o valor teórico do comprimido que é de 500 mg e analisando o erro percentual 
relativo para obtenção da exatidão que foi de 2,004%, sendo menor que os 5% desejado, 
corrobora-se que o produto está dentro da conformidade para ser comercializado. 
 
6. CONSIDERAÇÕES FINAIS 
 
Infere-se, portanto, que os objetivos das práticas Nº 10 e 11: titrimetria de oxidação-
redução (padronização da solução de iodo 0,05 mol/l e determinação do teor de dipirona) foram 
devidamente alcançados. Dessarte, todos os pertenentes cuidados foram executados para 
assegurar a precisão e a exatidão dos resultados, como a lavagem das vidrarias com detergente 
diluído e com água destilada com o intuito de evitar contaminações na amostra, rinsar, não 
deixar formar bolhas e preencher por completo e depois zerar a bureta com a solução do 
titulante, pipetar o volume correto da amostra contendo o analito no erlernmeyer , assim como 
durante a titulação não deixar cair gotas em excesso do tiossulfato de sódio e do Iodo, porquanto 
vai incorrer em erros nos cálculos e consequentemente nos resultados, o volume do titulante 
usado para que a reação se complete e assim indique o ponto final da titulação deve ser exato, 
realizar o ensaio em duplicata para manter a confiabilidade dos resultados utilizando repetições 
na metodologia, bem como a precisão pela repetibilidade e pela reprodutibilidade. 
Além do mais, houve um incidente no decurso do ensaio, visto que o indicador (amido) 
utilizado durante a titulação para determinação do teor de dipirona o qual indica o momento no 
qual se chegou ao ponto final estava com problemas. Em vista disso, a mudança de coloração 
que teria de acontecer com a adição de apenas 2 mL do amido não se sucedeu, desse modo foi 
preciso acrescentar um volume maior, todavia a modificação da tonalidade deveria chegar a um 
tom de violeta ou azul intenso e durante o ensaio a cor vista foi de um azul extremamente claro, 
assim como durante a padronização a modificação na cor deveria ser de um amarelo claro para 
um tom mais amarronzado, não aconteceu e a cor obtida no final meio acinzentada. Destarte, 
tal fato pode ter decorrido devido ao indicador não ter sido preparado próximo a ocasião do 
uso, ficando armazenado e susceptível a degradação pela ação de microrganismos. 
Por fim, o resultado encontrado na padronização da solução de Iodo não trouxe 
interferências sérias para o ensaio da dosagem de dipirona, assim como os resultados 
encontrados na determinação do teor de dipirona, mesmo com o indicador alterado, se 
mostraram coerentes ficando bem próximo do valor teórico e dentro da porcentagem deferida 
como aceitável. 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
ANVISA. AGENCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Farmacopeia 
Brasileira, volume 1. 5ª Ed. Brasilia,2010b. 
MENDHAM, J. Vogel et. al. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 
2008. 
PEREIRA, Airton Vicente; Determinação espectrofotométrica de dipirona em produtos 
farmacêuticos por injeção em fluxo pela geração de íons triiodeto. Disponível em: 
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422002000400008. Acesso 
em: 16 jul. 2022.