Guia de laboratório analítica

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QFL230 - QUÍMICA ANALÍTICA 
GUIA DE LABORATÓRIO 
 
 
 
Docentes: Jivaldo do Rosário Matos (B8 Térreo) 
 Lúcio Angnes (B12 superior) 
 Nina Coichev (B8 superior) 
 
 
 
Monitores Pós Graduação: Fernando Silva Lopes (B12 Superior) 
 Lucas Patricio Hernández Saravia (B2 Superior) 
 Robson Takeshi Shimada (B3 Térreo) 
 
 
Técnicos: Armando Henrique dos Santos (B7 Térreo) 
 Simone Tessarini Estevão (B7 Térreo) 
 
 
 
 
 
 
2014 
Universidade de São Paulo 
 Instituto de Química 
 
Aluno:________________________________________ 
Laboratório: 1 ; 2 ; 3 Bancada No __________ 
Amário No ______ Chave do reagentário No _________ 
 
 
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RECOMENDAÇÕES INICIAIS 
 
Essa disciplina da Química Analítica constará de aulas teóricas e trabalhos práticos 
individuais (em raros casos em duplas), compondo um conjunto de atividades, 
previamente programadas. O objetivo é permitir ao aluno a aprendizagem de procedimentos 
e técnicas fundamentais utilizadas nas análises qualitativas e quantitativas e a compreensão 
dos fundamentos teóricos em que se baseiam esses métodos. 
O trabalho individual no laboratório envolverá a identificação de espécies (cátions e 
ânions inorgânicos) em amostras fornecidas aos alunos e a determinação da 
concentração desconhecida de diferentes analitos. Os resultados registrados pelo 
aluno serão avaliados dentro dos limites de erro pertinentes aos diferentes métodos usados. 
Esse trabalho individual é uma oportunidade para que cada aluno desenvolva sua 
habilidade, destreza nas práticas de labotarório e, também, adquirir confiança na emissão 
de um parecer a partir dos resultados obtidos. Antes de emitir o parecer faça uma refexão 
para ter a certeza da coerência em relação às características da amostra e/ou analito e o 
resultado obtido. 
As disciplinas da Química Analítica apresentam, portanto, características 
acentuadamente experimentais que exigirão do aluno dedicação, interesse, cuidado, 
atenção e, especialmente, atividades no laboratório, cuidadosamente, programadas. É uma 
disciplina em que, ainda na maior parte do tempo, os alunos são treinados para adquirir 
noções de organização e colocá-las em prática. Porisso é muito importante organizar a 
sua bancada de trabalho antes de iniciar os experimentos, ter elaborado previamente um 
planejamento e ao final deixar a bancada de trabalho limpa e organizada. 
Para facilitar o andamento das aulas práticas será adotado um GUIA DE 
LABORATÓRIO que consta todo o conteúdo a ser ministrado. Esse GUIA foi elaborado, 
exclusivamente, para facilitar a aprendizagem do aluno, a maioria dos experimentos está 
apresentada de forma esquemática e dirigida. Contudo, para que os objetivos sejam 
integralmente atingidos cada aluno deve executar cuidadosamente os experimentos, 
procurando anotar tudo o que for observado. Deve procurar equacionar corretamente as 
reações que ocorrem e buscar associação dos resultados de forma lógica, principalmente 
quando se trata da identificação de espécies uma na presença de outras ou de 
procedimentos que envolvem a separação de espécies. 
O aluno deverá estudar previamente o procedimento para a execução dos 
experimentos, a fim de que os fundamentos envolvidos em cada um deles sejam 
perfeitamente assimilados e compreendidos. Esta conduta não apenas facilitará o 
aprendizado, mas, também, permite a utilização mais racional do tempo destinado às aulas 
práticas. 
Durante as aulas teóricas serão ministrados colóquios envolvendo as atividades do 
laboratório. Nesse momento serão discutidos os cuidados a serem adotados em 
experimentos que serão executados em aulas seguintes. Também, serão esclarecidas as 
dúvidas das aulas anteriores, discutidos os resultados obtidos e as associações entre os 
testes que possibilitam a eliminação de interfências e a identificação qualitativa e/ou 
quantitativa de uma espécie na presença de outra(s). 
Todos os dados referentes aos trabalhos experimentais deverão constar no caderno 
de laboratório, incluindo os cálculos. As observações feitas durante a experiência deverão 
ser anotadas nesse caderno a fim de facilitar a interpretação dos resultados. 
Na parte da disciplina que envolve a identificação de espécies é recomendável que 
durante as aulas práticas haja pelo menos um livro por bancada. Esse auxiliará no 
entendimento dos fenômenos observados, a descrição dos mesmos na forma de equação de 
reação e discussão de detalhes importantes. 
Esse GUIA DE LABORATÓRIO foi elaborado para ser aplicado, de forma dirigida, em 
atividades de Laboratório das disciplinas de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa. 
No Instituto de Química – USP esse GUIA é empregado nas disciplinas: 1) QFL230 
Química Analítica (Curso de Farmácia); 2) QFL4210 – Química Analítica I (Curso de 
Química Diurno); 3) QFL3200 – Princípios da Análise Química (Curso de Química semanais, 
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divididas em quatro horas de atividades laboratoriais e quatro horas para teoria e 
colóquios). Essas disciplinas são ministradas durante um semestre com uma carga horária 
de oito horas. 
 
 
ASPECTOS GERAIS QUANTO A PARTE PRÁTICA DA 
DISCIPLINA E AO GUIA DE LABORATÓRIO 
 
1) O GUIA DE LABORATÓRIO: Objetiva facilitar o andamento das aulas 
práticas e permitir a utilização racional do tempo destinado para 
execução dos experimentos. 
2) APRESENTAÇÃO: Os procedimentos dos experimentos estão dispostos 
de forma esquemática e dirigidos. 
3) TRABALHO NO LABORATÓRIO: É essencialmente individual (cada aluno 
é responsável por um armário e a grupo de materiais ao longo do 
semestre). Os reagentes estão dispostos de forma organizada conforme 
o seu grau de utilização, disponibilidade e riscos. 
4) ESTRATÉGIAS: a) Estudar previamente o procedimento de execução 
dos experimentos, fazendo as anotações mais 
relevantes e as dúvidas surgidas. 
 b) Executar cuidadosamente cada experimento. 
 c) Anotar tudo o que for observado, assim como, as 
equações das reações envolvidas. 
5) APOIO: Colóquios (início das aulas de laboratório ou final das aulas 
teóricas) para orientações e esclarecimento de dúvidas. 
6) RECOMENDAÇÃO: Possuir um caderno de laboratório para anotações e 
pelo menos um LIVRO por bancada. 
7) RESULTADOS ESPERADOS: 
a) Adquirir noções fundamentais de organização, habilidade e destreza 
ao trabalho prático. 
b) Desenvolver a capacidade de observação crítica e de resolução de 
problemas. 
c) Desenvolver o raciocínio lógico. 
d) Criar o hábito de equacionar as reações empregadas, utilizando 
corretamente a linguagem química. 
e) Buscar a associação dos resultados de forma lógica e adquirir o 
hábito de refletir quanto ao significado desse resultado antes de 
emití-lo. 
f) Adquirir confiança na emissão de resultados e pareceres. 
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Os Fluxogramas 1 a 3 ilustram as distribuições dos tópicos para a disciplina QFL230. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fluxograma 1. Apresentação geral da disciplina QFL230 e como será ministrada 
Parte 1: Química 
Analítica Qualitativa
Parte 2: Química 
Analítica Quantitativa
QFL 3200 - Príncípios de Análise Química 
princípios teóricos e práticos 
das análises químicas
Colóquios e Parte 
Experimental
Apresentação e discussão 
dos conceitos fundamentais 
da Química Analítica
Aulas de 
Laboratório
Aulas Teóricas
 
QFL230 – QUÍMICA ANALÍTICA 
Fluxograma 2. Apresentação geral da Parte 1 da disciplina QFL230 e os tópicos 
a serem abordados. 
 
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O aproveitamento final, MF, será calculado pela fórmula: 
 
 
L.TMF 
 
 
T é a média aritmética das notas das provas teóricas ( P1 , P2 e P3): 
 
 
3
321 PPP T


 
 
L é a nota de laboratório calculada pela fórmula: 
 
 
 
 
Onde: A = Média das notas das análises qualitativas 
 D = Média das determinações quantitativas 
 R = Média das notas de relatório 
t = média dos testinhos 
L deve ser ≥ 4,5. Caso seja < que 4,5 o alunos estará reprovado 
 
 
 
OBS. A média de laboratório (L) somente será considerada se a média das provas 
teóricas (T) for maior ou igual a 4,0 (quatro). Quando T<4,0, MF será a própria T. 
CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO 
10
5,15,31t 4A 
L
RD 

Fluxograma 3. Apresentação geral da Parte 2 da disciplina QFL230 e os tópicos 
a serem abordados. 
ENTREGA DE RELATÓRIOS
1. Determinação da acidez em 
vinagre (R1)
2. Determinação de Ca em 
amostra real (R2)
3. Determinação da %Fe em 
amostra de grampos de aço (R3)
Aulas de 
Laboratório
Aferição de material 
volumétrico. Preparação e 
padronização de soluções
Colóquios e Parte 
Experimental
Análise volumétrica
Aulas Teóricas
Parte 2: Química 
Analítica Quantitativa
Determinações 
C(g/L):
1. H3PO4
2. Fe2+
3. Cu2+
Entrega de Resultado
(D1 , D2 e D3) 
Prova 3
(P3 )
a) GRAVIMETRIA
b) VOLUMETRIA
•ÁCIDO/BASE
• PRECIPITAÇÃO
• COMPLEXAÇÃO
• ÓXIDO-REDUÇÃO
Conceitos envolvendo 
Análises quantitativas
TESTINHOS
t3 e t4
 
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QFL230 - CRONOGRAMA DE ATIVIDADES 
DOCENTES: Jivaldo, Lúcio e Nina 
AULAS DE LABORATÓRIO (5as feiras das 18:30 as 23:30 h) 
14/08 Colóquio. Orientações gerais. Organização do material de laboratório. 
Reações de identificação dos: a) cátions: Na+, K+ e NH4
+ b) ânions: Cl-, Br-, I-, CO3
2-e SO4
2- 
15/08 Finalizar as reações de identificação e Separação de Cl- numa mistura dos 3 haletos. 
21/08 Reações de identificação de ânions: NO3
- e NO2
- - Identificação de ânions e cátions numa 
amostra sólida - Exercício 1 
28/08 Colóquio. Estudo comparativo e separação analítica dos cátions Me2+(Mg2+, Ca2+, Sr2+e 
Ba2+) . Testinho 1 
04/09 Colóquio. Extrato com soda (identificação de íons no extrato e no precipitado). Separação 
analítica - Simulação da Análise 1 - Exercício 2 
11/09 Semana da Pátria 
18/09 Análise 1 (identificações direta na amostra sólida, no extrato com soda e no precipitado do 
extrato com soda) 
25/09 Colóquio. Estudo comparativo e reações de identificação dos cátions do grupo do (NH4)2S: 
(Co2+, Mn2+, Ni2+, Zn2+ Fe2+/Fe3+, Al3+e Cr3+. - Testinho 2 
02/10 Lab. 1 e Lab. 2: Simulação Análise 2 – Exercício 3 
Lab. 3: Aferição de material volumétrico – Colóquio aferição 
09/10 LAB. 1: Análise 2 
LAB. 2: Aferição de material volumétrico – Colóquio aferição 
Lab. 3: Simulação Análise 2 – Exercício 3 
16/10 LAB. 1: Aferição de material volumétrico – Colóquio aferição 
LAB. 2 e LAB. 3:– Análise 2 
23/10 Semana da Farmácia 
30/10 Termino da aferição do material volumétrico. Diluição e Padronização de solução da NaOH. 
[padronização NaOH] Pedido da amostra de H3PO4 [deixar balão]- Testinho 3 - 
Colóquio as 18h30 em sala 
06/11 Determinação de conc. de H3PO4 (Determ.1). Entrega de Resultado (D1). Determinação 
da acidez em vinagre comercial (Relatório 1). Pedido de amostra-Deixar balão. 
Colóquio as 18h30 em sala 
13/11 Determinação de Mg2+ e Ca2+ em amostra real por complexometria com EDTA 
(relatório 2). Entrega do relatatório 1 Colóquio as 18h30 em sala 
20/11 Determinação da %Fe
 
(Determ.2) em grampos de aço. Colóquio as 18h30 em sala 
Entrega de Resultado (D2). Relatório 3. Entrega do relatório 2.
 
Pedido de amostra-Deixar balão. 
27/11 Padronização da solução de Na2S2O3 (fazer uma titulação por aluno). Iodometria, 
determinação de Cu(II) (Determ.3). Entrega de Resultado (D3). Entrega do relatório 
3 (determinação da %Fe por permanganometria). Colóquio as 18h30 em sala 
 
OBS. 1) Trabalho individual: Análises Qualitativas e Determinações Quantitativas. 
 2) Trabalho em Dupla: Determinação da Acidez em amostra de vinagre e Determinação de Ca e Mg em casca 
de ovo. 
 3) A consulta periódica do cronograma é imprescindível e é de responsabilidade exclusiva do aluno. 
 
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AULAS DE TEORIA (6as feiras das 20h30 as 23h30 h) 
Dia Atividade 
07/08 
(6ª f) 
Instruções Gerais - Orientações gerais. Aspectos gerais da Química Analítica. 
08/08 Por que ocorrem as reações químicas? Introdução ao Equílibrio químico. Equilíbrios 
redoxi. 
15/08 
(6ª f) 
AULA DE LABORATÓRIO - Finalizar as reações de identificação e testar a separação 
de Cl- numa mistura dos 3 haletos (usar centrífuga). 
22/08 Equílibrio ácido-base 
29/08 Equílibrio ácido-base 
05/09 1a PROVA TEÓRICA 
12/09 Semana da Pátria 
19/09 Equilíbrios de precipitação/solubilização. 
26/09 Precipitação 
03/10 Complexação Equilíbrios simultaneous. 
10/10 2a PROVA TEÓRICA 
17/10 Introdução à Análise Quantitativa. Etapas de uma análise. + desvios em Q.A. 
24/10 Semana da Farmácia 
31/10 Volumetria ácido-base 
07/11 Volumetria ácido-base 
14/11 Volumetria de precipitação – Gravimetria 
21/11 Complexometria 
28/11 Volume redoxi – Exercícios 
05/12 3a PROVA TEÓRICA 
08/12 Prova substituitiva para os que perderam uma das provas (com justificativa) 
 
--- /02/15 PROVA RECUPERAÇÃO. Início 18 h 
 
 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
 
1. Arthur I. Vogel, Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis, 7a ed. London: Longman (1996) 
347p. 
2. V.N. Alexeyev, Analyse Qualitative, 4a ed. Moscou: Mir (1980) 592p. 
3. N. Baccan; O.S. Godinho; L.M. Aleixo, Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 7a ed. 
Campinas: Ed. UNICAMP (1997) 295p. 
4. R.K. Wismer, Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium, New York: Macmillan (1991) 
327p. 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
 
1. A.I. Vogel, A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, 3a ed., 1960. Há 
tradução espanhola em dois volumes da 2a edição. Há tradução, para o português, da 4a 
edição. 
2. I.M. Kolthoff, E.B. Sandell, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, MacMillan, 4a ed., 
1969. 
3. O.A. Ohlweiler, Química Analítica Quantitativa, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 3a 
ed., 1982 (2 volumes). 
4. W.B. Guenther, Química Quantitativa: Medições e Equilíbrios, Editora E. Blücher e Editora 
da Universidade de São Paulo, 1972. 
5. W.J. Blaedel, V.W. Meloche, Elementary Quantitative Analysis, 2a ed.. 
6. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders, 6a 
ed., 1992. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
NÃO HÁ REPOSIÇÃO DE AULAS 
 
BIBLIOGRAFIA 
Importantíssimo: Os laboratórios serão franqueados aos alunos apenas no 
horário correspondente às aulas práticas. Só é permitida a permanência de alunos 
matriculados na disciplina. O visitante nunca entra no Laboratório. É o 
visitado que sai. 
 
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 Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as 
normas e fornecido esclarecimentos sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens 
importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico. 
1. É INDISPENSÁVEL O USO DE ÓCULOS DE SEGURANÇAdurante todo o tempo de 
permanência no laboratório, ainda que o aluno não esteja efetuando algum experimento. 
2. NÃO USAR LENTES DE CONTATO, ainda que os olhos estejam protegidos por óculos de 
segurança. 
3. É INDISPENSÁVEL O USO DE AVENTAL de algodão. O avental não deve ser de tecido sintético 
facilmente inflamável. 
4. O aluno deve TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS. Não será permitida a entrada 
de alunos usando bermudas, shorts e chinelos ou sandálias. 
5. IMPORTANTE. O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS APROPRIADAS, E 
COM ÓCULOS DE SEGURANÇA SERÁ IMPEDIDO DE PERMANECER E REALIZAR EXPERIMENTOS 
NO LABORATÓRIO. NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DAS AULAS PERDIDAS. 
6. PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo reagentes 
químicos ou próximos ao fogo. 
7. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS. 
8. O trabalho de laboratório poderá ser individual ou em grupo. Antes de iniciar e após o término 
dos experimentos mantenha sempre LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO. 
9. ESTUDE com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando, no caderno de 
laboratório as observações e conclusões que fez, após a execução dos mesmos. É necessário 
manter um livro de Química Analítica na bancada para que os integrantes possam consultá-lo. 
10. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente da torneira e 
posteriormente com pequenos volumes de água destilada (ECONOMIZE). Em alguns 
casos, é necessário o emprego de sabão ou detergente. 
11. Quando forem usadas soluções de limpeza tais como: ácido muriático (HCl comercial), água 
régia (mistura de HNO3 e HCl concentrados) ou potassa alcoólica (NaOH ou KOH em etanol) 
deve-se proceder com cuidado para EVITAR O CONTATO COM A PELE OU ROUPA. JAMAIS 
PIPETAR essas soluções aspirando com a boca (CUIDADO, são substâncias corrosivas). 
Essas soluções devem ser reaproveitadas, retorne-as ao frasco estoque após o uso. Mantê-las 
na capela. Enxaguar a vidraria com água de torneira, e por último com água destilada. (Veja 
item limpeza de material de vidro). 
12. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo. 
13. Verifique sempre se não há VAZAMENTO DE GÁS COMBUSTÍVEL ao abrir ou fechar a torneira 
de gás. Certifique-se de que as mangueiras de borracha ou plástico estão em boas condições 
(sem furos) e adaptadas corretamente ao bico de Bunsen e à torneira de saída de gás. 
14. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos devem ser executadas 
na capela (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.). 
15. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco 
que a contém. Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma 
pequena quantidade do vapor para cheirar. 
16. Na preparação ou diluição de uma solução, use ÁGUA DESTILADA. 
17. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contem um dado reagente, antes de tirar dele 
qualquer porção de seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para verificar se o conteúdo do 
frasco é o que você necessita. 
18. CUIDADO AO TRABALHAR COM ÁCIDO CONCENTRADO. Adicionar SEMPRE o ácido à 
água (acidule a água). No caso de queimadura com H2SO4 concentrado, secar muito bem a 
parte afetada, lavar abundantemente com água fria e em seguida com solução de NaHCO3. 
INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO 
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19. ÁCIDOS E BASES CONCENTRADAS ATACAM A PELE E ROUPA, por essa razão, devem ser 
utilizados com o máximo de cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, pois 
a reação é violenta. Caindo sobre a pele LAVE ABUNDANTEMENTE COM ÁGUA. 
20. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada. 
21. Em semimicro análise, trabalha-se sempre com pequenas quantidades de substância. Assim, 
recomenda-se que, quando as provas forem realizadas em tubos de ensaio, o volume da 
solução problema, bem como o de cada um dos reagentes adicionados, seja, 
aproximadamente igual a 5 gotas (0,25 mL). 
22. Deve-se tomar o máximo cuidado para não impurificar os reagentes sólidos e as soluções. As 
substâncias que não chegaram a ser usadas NUNCA devem voltar ao frasco de origem. 
NUNCA se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceção feita para o 
conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou espátulas limpas. 
23. Ao se aquecer um tubo de ensaio, deve-se fazê-lo de maneira adequada, caso contrário, o 
conteúdo do mesmo poderá ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas. 
24. Dar tempo suficiente para que um vidro quente resfrie. Lembre-se de que o vidro quente 
apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. Não o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre 
uma tela com amianto. 
25. Não é permitido o uso de celulares, rádio ou walkman. 
26. INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA 
UM DANO DE PEQUENA IMPORTÂNCIA. 
27. É expressamente proibido que os alunos subtraiam qualquer produto químico (especialmente 
solventes), vidraria ou equipamento (micropipetas, eletrodos, balanças, etc.) dos laboratórios 
didáticos. Estes materiais devem ser utilizados somente para a execução de experiências em 
aulas práticas e os infratores desta norma estarão sujeitos às sanções disciplinares e legais 
previstas no regimento interno da USP. 
28. Descarte de Material - Há frascos nas bancadas laterais ou nas capelas para o descarte de 
metais pesados. Cuidado com resíduos tóxicos ou irritantes! Para cada resíduo, verifique se há 
frasco rotulado para o seu recolhimento. Se não houver, descarte o material sólido no lixo e 
as soluções na pia, tomando o cuidado de diluí-las com água e deixar escorrer bastante água 
corrente, após o descarte. Em caso de dúvidas, consulte sempre o professor, o técnico ou o 
monitor da disciplina. 
29. Só é permitida a permanência no laboratório de alunos matriculados na disciplina. 
30. Fora do horário de aula o aluno não poderá realizar experimentos no laboratório. 
Não haverá reposição de aulas. 
31. Resultados e/ou relatórios entregues fora dos prazos serão corrigidos com nota 
máxima 7,0 (sete). 
32. O cronograma das aulas práticas e teóricas deve ser consultado periodicamente. 
33. Imprimir, assinar e entregar na primeira aula de Laboratório a declaração da página 
11 desse Guia. 
 
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ORGANIZAÇÃO DO LOCAL DE TRABALHO E DO MATERIAL DE LABORATÓRIO 
 
 
1. ORGANIZAÇÃO DO LOCAL DE TRABALHO 
 
Os Laboratórios de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa do Instituto de Química - 
USP estão localizados no Bloco 7 térreo. São três Laboratórios (ilustrados na Figura 4), em 
cada um deles estão dispostas quatro bancadas duplas (central) para o trabalho prático 
(ilustração na Figura 5). Ao lado das janelas, em cada laboratório, estão dispostas as 
bancadas laterais de apoio (ilustração na Figura 6). As bancadas de trabalho prático 
possuem armários tipo A (67 cm) e as bancadas laterais de apoio possuem armários do tipo 
A (67 cm) e do tipo B (40 cm). Os laboratórios serão identificados como LAB.1 (sala 0700), 
LAB.2 (sala 0708) e LAB.3 (sala 0720). Cada LAB. contará com oito bancadas simples, as 
quais serão numeradas a partir do LAB.1. Então, no LAB.1 estarão as bancadas de 01 a 08, 
no LAB.2 as bancadas de 09 a 16 e no LAB.3 as bancadas de 17 a 24. 
Cada bancada simples comportará entre três e quatro alunos, para que sejam 
totalizados 30 alunos por laboratório. 
Entre o LAB.1 e LAB.2 e entre o LAB.2 e LAB.3 há as salas de balanças.2. ORGANIZAÇÃO DO MATERIAL DE LABORATÓRIO 
 
Cada aluno receberá um armário do TIPO A que será de sua total 
responsabilidade. Este armário contem um conjunto de material de laboratório que será 
utilizado para o trabalho prático durante o semestre. Na primeira aula este material deve ser 
conferido conforme a lista da Tabela 1. Este armário deve ser mantido trancado na ausência 
do responsável. Há um quadro no laboratório, destinado à turma, onde a respectiva 
chave reserva do armário deve ser guardada, em hipótese alguma essa chave deve 
ser mantida com o aluno fora do horário de aula. Sempre no início da aula pegue a 
Figura 5. Ilustração de uma bancada dupla (central) 
existente nos Laboratórios Química Analítica. 
 
 
 
Lab 1 
Lab 2 
Lab 3 
Sala de balanças 1 
Sala de balanças 2 
Corredor central entre os blocos 
E
n
t
r
a
d
a
 
d
o
 
b
l
o
c
o
 
 
Figura 4. Ilustração dos 
Laboratórios Química Analítica. 
67 cm 
A 
Figura 6. Ilustração de uma bancada lateral (ao lado 
das janelas) nos Laboratórios Química Analítica. 
 
67 cm 40 cm 
pia 
 
pia 
 
B 
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chave. Ao final da aula essa chave deve ser devolvida no respectivo quadro. Se o 
aluno perder a chave, além de providenciar a cópia, perderá 1,0 (HUM) ponto na 
média. 
No início das aulas práticas, antes de iniciar os experimentos, organize a sua 
bancada de trabalho. Após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão ser 
limpos. Os materiais e reagentes de uso comum devem ser mantidos em seus respectivos 
lugares durante todo o período de trabalho. 
Para o trabalho experimental o material das aulas será disponibilizado em KITs: 
a) Na Tabela 2 estão relacionados os Reagentes Especiais comuns de bancada e 
alguns reagentes na forma sólida, dispostos numa pequena caixa de madeira, que ficará 
sobre a bancada. Esses reagentes são comuns aos oito alunos da bancada dupla. 
b) Na Tabela 3 estão listados os Reagentes comuns de capela e serão utilizados 
por todos os alunos do laboratório. 
c) A Tabela 4 apresenta a lista do KIT REAGENTÁRIO, são frascos de soluções de 
reagentes que serão utilizados nas reações de identificação e separação de espécies 
químicas (apenas na Parte 1 da disciplina). Os três ou quatro alunos da bancada simples 
são os responsáveis pelo KIT REAGENTÁRIO. Esse KIT REAGENTÁRIO deve ser guardado 
num armário TIPO B (Bancadas laterais) e a porta deve ser fechada. O primeiro aluno da 
bancada simples que chegar retira a chave do armário com os técnicos para ter acesso ao 
KIT. Em seguida deve devolver a chave ao técnico. O último aluno da bancada simples a ir 
embora deve guardar esse KIT REAGENTÁRIO no respectivo armário e em seguida deve 
fechá-lo. Na página 14 estão impressos os rótulos dos frascos de reagentes contidos no 
KIT REAGENTÁRIO, caso seja necessária a substituição de algum rótulo ou se for necessário 
preparar algum reagente que esteja faltando. 
d) A Tabela 5 lista os REAGENTES SÓLIDOS. Estes reagentes estão dispostos nas 
prateleiras dos LAB.1 e LAB.3 para serem utilizados conforme a necessidade. 
A preparação das aulas será de responsabilidade dos TÉCNICOS DE LABORATÓRIO, 
que também prestarão assistência durante as aulas práticas. 
 
 
MATERIAL DE LIMPEZA 
Os únicos materiais de limpeza fornecidos serão: água régia ou potassa alcoólica. 
Os outros materiais necessários à limpeza, tais como detergente líquido, lenços de 
papel, escovas para lavagens de tubos de ensaios e panos deverão ser 
providenciados pelos próprios alunos. 
Os alunos devem providenciar, também, fósforos ou isqueiro, papel toalha, fio 
de níquel-crômio (pode ser resistência de chuveiro), um frasco plástico de um litro 
(frasco de álcool, trazer até a segunda aula de laboratório), etiquetas brancas, 
tesoura, fita adesiva (durex), 100 palitos de sorvete (espátulas) e óculos de 
segurança. A aquisição de luvas de PVC é opcional. 
Todo material de vidro (tubos de ensaios, copo de Becker, funis, etc) que vai ser 
utilizado em análise qualititativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo 
com água e detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e, por último, com 
pequenas porções de água destilada (5 a 10 mL). Tenha a consciência que se gasta muita 
energia no processo de destilação da água, porisso ECONOMIZE. 
No início das aulas práticas, antes de iniciar os experimentos, organize a sua 
bancada de trabalho. Após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão ser 
limpos. Os materiais e reagentes de uso comum devem ser mantidos em seus devidos 
lugares, durante todo o período de trabalho. Todo material utilizado deve ser guardado ou 
devolvido conforme as orientações dos Docentes, Monitores ou Técnicos. 
JRM2014 14 
 
VIDRARIA E REAGENTES 
 
 
Do ponto de vista prático, uma das primeiras etapas de identificação de uma espécie é a 
COLORAÇÃO, independente de estar no estado sólido ou em solução. Os cátions e os ânions 
usuais apresentam colorações que lhe são características. Anote a coloração das espécies nas 
Tabelas. 
A partir da posição na Tabela Periódica quais elementos formam espécies tipicamente 
coloridas e incolores? Porque certas espécies apresentam colorações? 
 
 
Tabela 2. KIT Reagentes Especiais comuns de bancada 
(mantenha os reagentes nas caixas das respectivas bancadas) 
No Nome Fórmula Coloração 
B1 Ácido perclórico 
B2 Água oxigenada 
B3 Água de cloro 
B4 Nitrato de cobalto/HAc 
B5 Nitrito de sódio (sólido) 
B6 Reativo de Nessler 
B7 Amido 
B8 Dimetilglioxima (DMG) 
B9 Indicadores ácido/base (papel) 
B10 Sulfato ferroso amoniacal (sólido) 
B11 Fluoreto de sódio (sólido) 
B12 Uréia (sólida) 
B13 Dicromato de potássio (sólido) 
B14 Nitrato de sódio (sólido) 
B15 Iodeto de potássio (sólido) 
B16 Brometo de potássio (sólido) 
B17 Sulfato de sódio (sólido) 
B18 Carbonato de sódio (sólido 
B19 Cloreto de sódio (sólido) 
B20 Cloreto de amônio (sólido) 
B21 Cloreto de potássio (sólido) 
B22 Dioxido de chumbo (PbO2) 
 Vidro de azul de cobalto 
 Almofariz e pistil 
Esses reagentes estão numa pequena caixa de madeira sobre a bancada. 
 
Tabela 1. Material de laboratório individual 
(Deve permanecer no interior do armário tipo A é de responsabilidade do aluno) 
1 cápsula de porcelana 
2 bastões de vidro pequenos (~20 cm) 
1 suporte para tubo de ensaio 
1 frasco de vidro pequeno ( 2,5 cm; alt. 4 cm) 
2 vidros de relógio pequenos 
1 balão volumétrico de 100 mL 
3 Erlenmeyers de 250 mL 
1 pissete de plástico 
3 Pipetas de Pasteur com borracha de sucção 
12 tubos de ensaio 
2 funis (quali) 
1 pinça madeira 
2 frascos de reagentes (boca e tampa esmerilhadas) 
1 pipeta de 25 mL 
1 proveta de 100 mL 
1 proveta de 10 mL 
1 bureta de 50 mL 
3 béquers de 100 mL 
2 Tubos em J para sistema fechado (pág. 15) 
4 rolhas de cortiça furadas 
Ao final de cada aula os materiais utilizados deverão ser guardados devidamente limpos. 
JRM2014 15 
 
 
 
Tabela 3. KIT Reagentes comuns de CAPELA 
No Nome Fórmula Coloração 
C1 Ácido sulfúrico conc. 
C2 Ácido nítrico conc. 
C3 Ácido clorídrico conc. 
C4 Ácido acético conc. 
C5 Hidróxido de amônio conc. 
C6 Nitrato de prata 
C7 Nitrato de mercúrio II 
C8 Sulfeto de amônio 
C9 Carbonato de sódio solução conc. 
C10 Potassa alcóolica (para limpeza) 
C11 Morina 
C12 Éter etílico (sala dos técnicos) 
C13 Acetona (sala dos técnicos) 
C14 Clorofórmio (sala dos técnicos)C15 Álcool etílico (sala dos técnicos) 
 
 
Não transporte esses reagentes para a bancada de trabalho 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
JRM2014 16 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 4. KIT – REAGENTÁRIO - 
(São responsáveis os alunos da bancada. Esse KIT deve ser guardado no armário tipo B) 
No Nome cor da solução Fórmula 
1 Acetato de Amônio – 3 M 
2 Acetato de Chumbo – 1 M 
3 Acetato de Sódio – 1 M 
4 Ácido Acético – 4 M 
5 Ácido Clorídrico – 1 M 
6 Ácido Clorídrico – 6 M 
7 Ácido Nítrico – 4 M 
8 Ácido Sulfúrico – 2 M 
9 Água de Barita – solução saturada 
10 Brometo de Sódio – 0,2 M 
11 Carbonato de Amônio – 2 M 
12 Carbonato de Sódio – 2 M 
13 Cloreto de Amônio – 4 M 
14 Cloreto de Ferro III – 0,5 M 
15 Cloreto de Sódio – 1 M 
16 Cromato de Potássio – 0,5 M 
17 Dicromato de Potássio – 0,2 M 
18 Fluoreto de Sódio – 0,2 M 
19 Ferricianeto de Potássio – 0,2 M 
20 Ferrocianeto de Potássio – 0,2 M 
21 Monohidrogeno fosfato de sódio – 0,2 M 
22 Hidróxido de Amônio – 6 M 
23 Hidróxido de Sódio – 4 M 
24 Hipoclorito de Sódio – 5% 
25 Iodeto de Potássio – 0,1 M 
26 Nitrato de Alumínio – 0,2 M 
27 Nitrato de Bário – 0,2 M 
28 Nitrato de Cálcio – 0,2 M 
29 Nitrato de Chumbo – 0,2 M 
30 Nitrato de Cobalto – 0,2 M 
31 Nitrato de Cobre – 0,2 M 
32 Nitrato de Cromo – 0,2 M 
33 Nitrato de Estrôncio – 0,2 M 
34 Nitrato de Magnésio – 0,5 M 
35 Nitrato de Manganês – 0,2 M 
36 Nitrato de Níquel – 0,2 M 
37 Nitrato de Potássio – 0,2 M 
38 Nitrato de Sódio – 0,5 M 
39 Nitrato de Zinco – 0,2 M 
40 Oxalato de Amônio – 0,25 M 
41 Permanganato de Potássio – 0,02 M 
42 Sulfato de Sódio – 0,2 M 
43 Tiocianato de Amônio – 0,2 M 
44 Tiossulfato de Sódio – 0,1 M 
45 Sulfato de amônio – 1 M 
46 Sulfito de sódio - 0,2 M 
 
JRM2014 17 
 
Rótulos dos frascos do reagentário 
 
01 - Acetato de 
Amônio - 3 M 
Fórmula: 
 02 - Acetato de 
Chumbo - 1 M 
Fórmula: 
 03 - Acetato de 
Sódio - 1 M 
Fórmula: 
 04 – Ácido Acético - 
4 M 
Fórmula: 
 
05 – Ácido Clorídrico - 
1 M 
Fórmula: 
 06 – Ácido 
Clorídrico - 6 M 
Fórmula: 
 07 – Ácido Nítrico - 
4 M 
Fórmula: 
 08 – Ácido Sulfúrico 
- 2 M 
Fórmula: 
 
09 - Água de Barita - 
saturada 
Fórmula: 
 10 - Brometo de 
Sódio - 0,2 M 
Fórmula: 
 11 - Carbonato de 
Amônio - 2 M 
Fórmula: 
 12 - Carbonato de 
Sódio - 2M 
Fórmula: 
 
13 - Cloreto de Amônio 
- 4 M 
Fórmula: 
 14 - Cloreto de 
Ferro III - 0,5 M 
Fórmula: 
 15 - Cloreto de 
Sódio - 1 M 
Fórmula: 
 16 - Cromato de 
Potássio - 0,5 M 
Fórmula: 
 
17 - Dicromato de 
Potássio - 0,2 M 
Fórmula: 
 18 - Fluoreto de 
Sódio - 0,2 M 
Fórmula: 
 19 - Ferricianeto de 
Potássio - 0,2 M 
Fórmula: 
 20 - Ferrocianeto 
de Potássio - 0,2 M 
Fórmula: 
 
21–Monohidrogeno 
fosfato de sódio 0,2 M 
Fórmula: 
 22 - Hidróxido de 
Amônio - 6 M 
Fórmula: 
 23 - Hidróxido de 
Sódio - 4 M 
Fórmula: 
 24 - Hipoclorito de 
Sódio - 5% 
Fórmula: 
 
25 - Iodeto de Potássio 
- 0,1 M 
Fórmula: 
 26 - Nitrato de 
Alumínio - 0,2 M 
Fórmula: 
 27 - Nitrato de 
Bário - 0,2 M 
Fórmula: 
 28 - Nitrato de 
Cálcio - 0,2 M 
Fórmula: 
 
29 - Nitrato de 
Chumbo - 0,2 M 
Fórmula: 
 30 - Nitrato de 
Cobalto - 0,2 M 
Fórmula: 
 31 - Nitrato de 
Cobre - 0,2 M 
Fórmula: 
 32 - Nitrato de 
Cromo - 0,2 M 
Fórmula: 
 
33 - Nitrato de 
Estrôncio - 0,2 M 
Fórmula: 
 34 - Nitrato de 
Magnésio - 0,5 M 
Fórmula: 
 35 - Nitrato de 
Manganês - 0,2 M 
Fórmula: 
 36 - Nitrato de 
Níquel - 0,2 M 
Fórmula: 
 
37 - Nitrato de 
Potássio - 0,2 M 
Fórmula: 
 38 - Nitrato de 
Sódio - 0,5 M 
Fórmula: 
 39 - Nitrato de 
Zinco - 0,2 M 
Fórmula: 
 40 - Oxalato de 
Amônio - 0,25 M 
Fórmula: 
 
41 – Permanganato de 
potássio - 0,02 M 
Fórmula: 
 42 - Sulfato de 
Sódio - 0,2 M 
Fórmula: 
 43 - Tiocianato de 
Amônio - 0,2 M 
Fórmula: 
 
 
44 - Tiossulfato de 
Sódio - 0,1 M 
Fórmula: 
 
45 - Sulfato de amônio 
1 M 
Fórmula: 
 46 - Sulfito de sódio 
0.2 M 
Fórmula: 
 
 
 
 
JRM2014 18 
 
 
Tabela 5. REAGENTES SÓLIDOS 
(Esses reagentes estão dispostos nas prateleiras dos LAB.1 e LAB.3) 
No Nome cor da substância sólida Fórmula 
1 Acetato de Amônio 
2 Acetato de Bário 
3 Acetato de Cálcio 
4 Acetato de chumbo 
5 Acetato de Sódio 
6 Acetato de Zinco 
7 Ácido Oxálico 
8 Borato de Sódio 
9 Brometo de Sódio 
10 Brometo de Potássio 
11 Carbonato de Amônio 
12 Carbonato de Bário 
13 Carbonato de Cádmio 
14 Carbonato de Potássio 
15 Carbonato de Sódio 
16 Cromato de Potássio 
17 Cloreto de Amônio 
18 Cloreto de Bário 
19 Cloreto de Cádmio 
20 Cloreto de Cálcio 
21 Cloreto de Estanho II 
22 Cloreto de Ferro II 
23 Cloreto de Ferro III 
24 Cloreto de Lítio 
25 Cloreto de Magnésio 
26 Cloreto de Potássio 
27 Cloreto de Sódio 
28 Dicromato de Potássio 
29 Dióxido de Chumbo 
30 Dióxido de Manganês 
31 Fluoreto de Sódio 
32 Fluoreto de Potássio 
33 Hidrogeno carbonato de Sódio 
34 Hidrogeno ftalato de Potássio 
35 Hidrogeno sulfato de potássio 
36 Monohidrogeno Fostafo de Sódio 
37 Iodeto de Potássio 
38 Molibdato de Amônio 
39 Nitrato de Alumínio 
40 Nitrato de Bário 
41 Nitrato de Bismuto 
42 Nitrato de Cádmio 
43 Nitrato de Cálcio 
44 Nitrato de Chumbo 
45 Nitrato de Cobalto 
46 Nitrato de Cobre 
47 Nitrato de Crômio 
 
 
JRM2014 19 
 
No Nome cor do substância sólida Fórmula 
48 Nitrato de Estrôncio 
49 Nitrato de Ferro III 
50 Nitrato de Magnésio 
51 Nitrato de Manganês 
52 Nitrato de Níquel 
53 Nitrato de Potássio 
54 Nitrato de Zinco 
55 Nitrato de Sódio 
56 Oxalato de Amônio 
57 Permanganato de Potássio 
58 Sulfato de Amônio 
59 Sulfato de Bário 
60 Sulfato de Cálcio 
61 Sulfato de Cobre 
62 Sulfato de Cromo 
63 Sulfato de Estrôncio 
64 Sulfato Ferroso Amoniacal 
65 Sulfato de Ferro II 
66 Sulfato de Magnésio 
67 Sulfato de Manganês 
68 Sulfato de Sódio 
69 Sulfito de Sódio 
70 Tiocianato de Amônio 
71 Tiocianato de Potássio 
72 Tiossulfato de Sódio 
 
OBS.: 1) NÃO RETIRE O FRASCO DE REAGENTE DO LOCAL DE ORIGEM 
 2) TRABALHE SEMPRE COM PEQUENAS QUANTIDADES. 
 3) TOME O MÁXIMO DE CUIDADO PARA CONTAMINAR OS REAGENTES. SE O FRASCO 
ESTIVER MUNIDO DE ESPÁTULA, MANTENHA NO MESMO LOCAL LOGO APÓS O USO. 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) Selecione uma vareta de vidro com aproximadamente 25 cm e diâmetro adequado ao tubo 
de ensaio e rolha correspondente. 
2) Com o bico de gás aceso na chama de combustão incompleta gire a vareta de vidro nesta 
chama, até marcar com fuligem a região em que pretende executar a primeira dobra 
(aproximadamente 5 cm da extremidade). 
3) Mude a chama do bico de gás para chama de combustão completa e posicione a marca da 
fuligem na parte mais quente da chama. Nesta posição, gire a vareta lentamente na chama. 
Observe que a fuligem começa a ser queimada e que num determinado momento a vareta 
amolece, por fusão do vidro. A partir desse momento, deixe que a dobra se forme pela ação 
da gravidade(não force com os dedos a descida do tubo). Ajuste a vareta na chama de 
maneira que a dobra ocorra lentamente até atingir o ângulo de 90o. (lentamente, vá 
moldando a curvatura da dobra até atingir o ângulo desejado). 
4) Após atingir a dobra desejada, deixe a vareta quente repousando sobre uma tela com 
amianto (lembre-se que o vidro quente tem o mesmo aspecto que o vidro frio, cuidado para 
não se queimar). 
MONTAGEM DO TUBO EM PARA SISTEMA FECHADO DE RECOLHIMENTO DE 
GASES OU VOLÁTEIS E MONTAGEM DO SISTEMA 
 
JRM2014 20 
 
5) Com a vareta de vidro à temperatura ambiente, execute o mesmo procedimento para 
dobrar a outra parte de modo a obter o formato desejado. Marque com fuligem a 
aproximadamente 12 cm da extremidade. Ao final do processo o tubo em J deverá ser similar 
aquele representado na Figura 7. 
6) Adapte as rolhas de cortiça ás extremidades do tubo. Monte o sistema absorvedor de gás 
conforme a ilustração da Figura 8. Observe que a rolha a ser adaptada à parte: a) maior do 
tubo em J deve possuir uma ranhura que funcionará como válvula de segurança e a ponta 
desse tubo deve ficar 0,5 cm acima da solução absorvedora que receberá o gás (Tubo 2); b) 
menor do tubo em J deve ficar 0,5 cm abaixo da rolha (Tubo 1). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7) O tubo de ensaio 1 (Tubo 1) deve estar limpo e seco, pois receberá a SPsólida. O tubo de 
ensaio 2 (tubo 2), limpo, receberá a solução absorvedora do gás. Após certificar-se que a 
montagem está correta e já tendo sido colocada a SPsólida (Tubo 1) e a solução absorvedora 
(Tubo 2) deve-se adicionar o reagente no Tubo 1, para que reaga com a SPsólida. Em alguns 
casos a reação ocorre a frio, mas na grande maioria deve-se fazer um aquecimento brando 
para favorecer a ocorrência da reação e/ou auxiliar na liberação e passagem do gás para o 
Tubo 2. O aquecimento deve ser iniciado pela parte externa do tubo em J (evita condensação 
do gás) e em seguida o aquecimento é direcionado, cuidadosamente, sobre o tubo 1, sempre 
de cima para baixo (Cuidado para não queimar a rolha que fecha esse tubo). Sempre ao 
aquecimento mantenha o sistema sob agitação para facilitar a absorção do gás. Ao término 
da reação deixe o sistema esfriar para prosseguir com os testes. Em alguns casos, a mudança 
de cor da solução absorvedora, ou a turvação, ou formação de precipitado nessa solução já é 
o suficiente para a identificação do gás liberado e consequentemente a espécie química 
presente na SPsólida. 
 
 
 
 
 
 
Figura 7. Esquema do tubo em J 
 
1
2
 c
m
 
5 cm 
5 cm 
Figura 8. Ilustração da montagem de um sistema 
para absorção de voláteis ou gases. 
 
Abertura na rolha 
(válvula de segurança) 
0,5 cm acima 
da solução Reagente 
brando 
2 
1 
 Solução absorvedora de gás 
Antes de iniciar o aquecimento verifique 
se o sistema está montado corretamente. 
 
 
SPsólida 
0,5 cm 
abaixo 
da rolha 
Antes da adição dos reagentes ou do início do aquecimento 
verifique se o sistema está montado corretamente. Caso contrário 
poderá ocorrer vazamentos ou o sistema pode explodir. 
JRM2014 21 
 
 
 
 
PROVAS RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS Na+, K+ e 
NH4
+ 
(OBS.: utilize sais na forma de cloreto ou nitrato) 
 
 
 SÓDIO: 
a) Coloração da chama. Esta prova é feita utilizando-se um fio de Pt ou Ni-Cr limpo e a 
chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio de Pt a 
solução cujo cátion se quer identificar e coloca-se a ponta desse fio na região mais fria 
da chama oxidante. A prova será positiva se a chama azulada tornar-se amarela. O 
ensaio torna-se mais eficiente se for realizado utilizando a substância sólida 
(use sais na forma de cloreto ou nitrato), na qual se pretenda identificar o 
sódio ou qualquer outro íon. Nesse caso, convém, primeiro, tocar o fio em HCl 
conc. e, em seguida, tocar a substância. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Cor da chama: 
Na+ [Amostra(Sólida) 
pequena quantidade] 
 
Explique como funciona o bico de Bunsen. Quais as características das chamas 
resultantes num bico de Bunsen? Por quê utilizar HCl nos ensaios de coloração de 
chama? 
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA (PARTE 1) 
 
 
 
Molhe a ponta do fio no HCl conc. e leve-o à 
chama até limpeza total (o fio não altera a 
coloração da chama). Para o ensaio, toque a 
ponta do fio (limpo) na amostra e leve à chama. 
OBS.: Caso esteja difícil a limpeza do fio de Ni-Cr, 
usando um alicate corte e despeze a ponta desse fio. 
OBS. A solução de HCl conc. elimina vapores tóxicos. Não deixe o frasco aberto. Trabalhe 
com pequenas quantidades. Antes de iniciar a lavagem do tubo que a contem dilua a 
solução com água da torneira, para que a solução concentrada não seja despezada 
diretamente na pia. 
Bico de 
Bunsen 
HCl conc. 
Amostra(Sólida) 
Vidro de 
relógio 
pequeno 
Fio de Pt 
ou Ni-Cr 
 
 
 
JRM2014 22 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura. Ilustração da chama de combustão incompleta. 
 
JRM2014 23 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura. Ilustração da chama de combustão completa. 
 
JRM2014 24 
 
POTÁSSIO: 
 
a) Coloração da chama. Amostra sólida contendo apenas K+ (Limpe o fio com HCl conc. 
ou corte a ponta usada para o Na+). Repita o teste utilizando vidro de azul de 
cobalto para observar a chama. 
 
a.1) Use apenas K+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
a.2) Use uma mistura K+ e Na+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
b) Via Úmida - Ácido Perclórico (meio alcóolico e a frio) 
(CUIDADO, NÃO AQUECER!!! Há riscos de explosão) 
 
 [OBS.: Use uma solução de (KCl ou KNO3)] 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Obs. O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Para o K+ fornece 
apenas uma indicação. 
 EtOH 
 K+ 
6 gotas 
 HClO4 
a frio a frio 
 
i) O que se observa? 
ppt. 
Molhe a ponta do fio no 
HCl conc., toque na 
amostra e leve à chama 
Observe a cor da chama: 
Sem o vidro: 
com o vidro: 
K+ [Amostra(Sólida) 
pequena quantidade] 
 
 
 
 
Após limpeza, molhe a ponta 
do fio no HCl conc., toque no 
amostra e leve à chama 
mistura K+ e Na+ 
[Amostra(Sólida) pequena quant.] 
 
 
 
Observe a cor da chama: 
Sem o vidro: 
com o vidro: 
K+ + HClO4
 
Explique a função do vidro de azul de cobalto 
JRM2014 25 
 
c) Reação por via úmida - Cobaltinitrito de sódio [Na3Co(NO2)6 é solúvel em água] 
em meio tamponado (HAc/Ac-) reage com K+: 
 
OBS.: 1) Use uma solução de (KCl ou KNO3); 
2) use a solução de Co(NO3)2 (cor________________) que está no reagentário 
comum de bancada (vide Tabela 2), está solução já está acidificada com HAc. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Esse teste justifica porque o meio deve ser tamponado com HAc/Ac
-
 
 
 
 
ii) Escreva as equações das reações envolvidas na obtenção do [Co(NO2)6]
3- e a 
equação da reação deste com K+. Explique porque meio não pode ser ácido ou 
alcalino. Há interferência por agentes redutores ou oxidantes? 
c.1) Preparação do cobaltinitritode sódio (Na+)3[Co(NO2)6]
3- 
3 K+ + [Co(NO2)6]
3- 
Co(NO3)2 
4 a 5 gotas. 
Use NO2
- em 
excesso. 
1 
c.3) Divida o produto formado em 2 porções: 
(despeze o sobrenadante, trabalhe apenas com o ppt.) 
 
i) O que se observa? 
Cor do ppt. 
 
 
K+ 2 
1 
O que se observa? 
 Cor da solução: 
_______________ 
_ 
 
________ 
1 
NaNO2(s) 
 K+ 
2 
p
H
 (
4
,5
 a
 5
,0
)
 
HAc/Ac- 
4 gotas 
c.2) Misture 1 sobre 2 
usando um conta-gotas: 
2 
HCl dil. gota a 
gota até 
peq. excesso 
(brando) 
 Na+OH-gota a 
gota até 
peq. excesso 
 
 (brando) 
OBS.: Uma solução tampão de HAc/Ac
- 
 com pH~5 é formada pela 
mistura soluções de HAc e Ac
-
 de mesmo volume e mesmas 
concentrações molares. pH = -log Ka + log [Ac
-
]/[HAc] 
Após separar em dois tubos, retire e 
despreze o sobrenadante. Trabalhe 
apenas com o precipitado. 
JRM2014 26 
 
 AMÔNIO: 
 
a) Bases fortes (aquecer e identificar o gás desprendido: cheiro, papel indicador e reativo de 
Nessler) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
O que é o reativo de Nessler? 
Como produzí-lo no laboratório? 
Como montar um sistema fechado 
para identificação de gases? NH4
+ + OH- 
[OBS.: 1) Use NH4Cl sólido e solução de NaOH] 
Aqueça brandamente. Inicie o aquecimento 
pelo tubo em J e lentamente direcione a 
chama sobre o tubo (1) que contém a 
amostra com OH-. Agite cuidadosamente 
para auxiliar a passagem do gás para o 
tubo (2). 
Iniciamente o Reagente de Nessler está 
incolor. O que ocorre em contato com o 
gás?________________________________ 
 1) Cheiro: 
 2) Papel Indicador úmido: 
 3) Ponta da bagueta úmida com HCl conc. (Fazer na CAPELA) 
 5) Recolher o gás em sistema fechado contendo Reagente 
de Nessler. 
 OH- 
NH4
+ 
Amostra sólida
 
brando 
 
Abertura na rolha 
(válvula de segurança) 
0,5 cm 
abaixo 
da rolha 
0,5 cm acima 
da solução 
NH4
+ 
Amostra sólida
 
 OH- 
brando 
2 
1 
 Reagente de Nessler 
Gera resíduo de Hg, descarte corretamente. 
Antes de iniciar o aquecimento verifique 
se o sistema está montado corretamente. 
 
 
OBS.: Elegantemente e ambientalmente correto, esse teste pode ser executado usando uma 
gota do reagente sobre um pequeno pedaço de filtro. Aproxime o papel de filtro umidecido 
com o Reagente de Nesller da boca do tubo de onde sai o gás NH3. 
 4) Pedaço de papel de filtro com gotas de Cu2+ ou Mn2+/H2O2 
 
i) Escreva as equações das reações envolvidas na obtenção do Reagente de Nessler 
e na reação deste com o gás. 
 
ii) O ocorre quando o NH3 reage com solução aquosa de Cu
2+? Equacione. 
 
iii) Escreva as equações das reações entre NH3 e a mistura Mn
2+/H2O2. 
JRM2014 27 
 
b) Via Úmida - Cobaltinitrito de sódio (meio tamponado com HAc/Ac-) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Esse teste justifica porque o meio deve ser tamponado com HAc/Ac
-
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
c) Eliminação com bases fortes: através da reação a. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Esse teste deve ser executado quando se pretende identificar K+ na presença de NH4
+. 
 
ii) Escreva as equações das reações envolvidas na obtenção do [Co(NO2)6]
3- e na 
reação deste com NH4
+. O que ocorre quando o meio permanece ácido ou alcalino? 
 
iii) Como diferenciar uma da outra, usando água e mais um reagente, as seguintes 
espécies: Na3Co(NO2)6, K3Co(NO2)6, (NH4)3Co(NO2)6? 
 
[Co(NO2)6]3- 
gota a gota 
HCl dil. 
gota a gota 
Divida o ppt. em 
dois tubos. 
 
6 gotas de NH4
+ 
tamponado com HAC/Ac- 
pH (4,5 a 5,0) 
2 
1 
 Na+OH- 
gota a gota 
 (brando) 
 Cor do ppt. 
________________
_ 
 
________ 
pH (4,5 a 5,0) 
 (brando) 
 
i) O que se observa? 
Inicie o teste preparando o [Co(NO2)6]
3-. Use solução de NH4Cl. 
OBS.: Volte ao teste executado para o K+, siga todos os passos (pag.25). 
O teste é essencialmente o mesmo. 
 
 
3 NH4+ + [Co(NO2)6]
3- 
Aqueça cuidadosamente, até eliminação completa de NH3, 
ou seja, até não existir íons NH4
+ em solução. 
 
Faça o aquecimento pondo e retirando o tubo de ensaio 
da chama. Mantenha a agitação permanentemente. 
 
Como confirmar se a eliminação foi total? 
6 gotas de 
solução de NH4
+ 
 
 
 OH- 
10 gotas 
OBS.: O NH4
+ é muito fácil de ser detectado, a ação de base forte (Na+OH-) sobre a 
SP(sólida) conduz à liberação de NH3, que é facilmente identificado. Esse é o teste mais 
específico. O aquecimento prolongado da amostra com excesso da base forte 
promove a eliminação total de íons NH4
+. Esse procedimento deve ser executado 
quando se pretende identificar K+ numa amostra que contém NH4
+. 
JRM2014 28 
 
d) Via Úmida - Ácido Perclórico (meio alcóolico e a frio) – (CUIDADO, NÃO 
AQUECER!!!) 
 
 [OBS.: Use uma solução de (NH4Cl )] 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
TESTE SEU CONHECIMENTO – EXERCÍCIO 1 
 
 
Identificação dos íons Na+, K+ e NH4
+, um na presença do outro: 
 
 
Tem-se em um tubo de ensaio com amostra sólida e branca que pode 
apresentar um ou mais dos seguintes íons Na+, K+ e/ou NH4
+. Como confirmar a 
presença e/ou ausência dessas espécies? 
Caso não receba essa amostra faça você mesmo uma mistura empregando 
pequenas quantidades de cloreto (ou/e nitrato) de Na+, K+ e NH4
+. (use os sais na forma 
sólida). 
Pegue, apenas, uma ponta de espátula de cada sal. Homogeneizar a mistura, usando 
cuidadosamente um bastão de vidro. Com essa mistura identifique os íons presentes. Use a 
seqüência abaixo: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Mistura sólida: 
Na+, K+ e NH4
+ 
 
Retire alíquotas e faça os testes: 
 
1) amostra sólida Sódio: Teste de chama; 
2) amostra sólida Amônio: SP + OH- sob aquecimento. Identifique o gás. 
3) Dissolva uma pequena quantidade da mistura em H2O. Faça a eliminação 
de amônio. Adicione HAc para neutralizar o NaOH, meça o pH que deve estar 
entre 4,5 e 5,0 e execute os testes usando HClO4/EtOH ou [Co(NO2)6]
3-. 
 EtOH 
NH4+ 
6 gotas 
 HClO4 
a frio a frio 
 
i) O que se observa? 
ppt. 
NH4+ + HClO4
 
Compare com o teste executado para o K+. Qual diferença? 
Obs. O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Esse teste para o K+ 
fornece apenas uma indicação. O teste para K+ deve ser realizado com HClO4/EtOH 
JRM2014 29 
 
 
 
 
 
Esse estudo tem por objetivo obter informações que conduzam a conclusões 
parciais quanto às características da amostra e a indicações quanto a presença de 
alguns íons numa dada amostra. Os ensaios são considerados como testes prévios e 
são realizados diretamente com a amostra sólida. 
Procedimento: Num tubo de ensaio coloque pequena quantidade do sal (ponta de 
espátula) do ânion desejado (ou da amostra) na forma sólida (usar sais de Na+ ou K+) e 
adicione o ácido, como indicado na Tabela 6 e orientado nos esquemas a seguir. Caso 
não seja observado nada a frio, aqueça brandamente e com muito cuidado. 
Observe com atenção e anote cuidadosamente o que julgar importante (liberação de gás, 
colorações, cheiro, etc.) e o que possibilita fazer uma diferenciação entre as espécies. Por 
exemplo, NO2
- reagente tanto com H2SO4 dil. como com H2SO4 conc. Por outro lado, NO3
- só 
reage com H2SO4 conc. 
Todos os ensaios devem ser executados impreterivelmenteno interior da CAPELA. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2) Completar a Tabela 6 com as respectivas equações das reações devidamente 
balanceadas. 
 
3) Anote tudo o que observar, de forma a diferenciar um ânion do outro. Por exemplo, o 
H2SO4 por ser um ácido fixo e o HCl volátil, quando se adiciona H2SO4 conc. sobre o íon Cl
- 
ocorrerá a formação de HCl que poderá ser identificado por reação com NH4OH conc., 
conforme as equações das reações: 
 
Ex.: 
 
 
 
 
 
1) Os testes devem ser executados obedecendo aos esquema apresentados abaixo 
e conforme as indicações da Tabela 6: 
Sal de Na+ 
ou K+ (sólido) 
 
 H2SO4 dil. 
(3 a 6 gotas) 
O que se observa a frio? 
 
 
Cor do gás_________________ 
 
 
 
Sal de Na+ 
ou K+ (sólido) 
 
O que se observa a frio? 
 brando 
O que se observa ao se aquecer 
brandamente (na CAPELA)? 
 
 
 
Cor do gás_________________ 
 
 
 
 H2SO4 conc. 
(3 a 6 gotas) 
ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÂNIONS 
Cl-, I-, Br-, NO3-, NO2- e CO3
2- COM H2SO4 dil. e conc. 
brando 
O que se observa ao se aquecer 
brandamente (na CAPELA)? 
 
 
Obs.: i)Nos casos onde ocorre liberação gasosa mantenha o tubo de ensaio no interior da capela; 
ii)compare o que ocorre quando da utilização do ácido diluído e concentrado. 
HCl + H2O Cl
- + H3O
+ 
 
 
Colore de vermelho o papel de indicador 
azul ou muda para vermelho a cor do 
papel indicador universal. 
 Névoas brancas 
(Gota na ponta 
dabagueta) 
NaCl(s) + H2SO4(conc) HCl + NaHSO4 
 
HCl + NH4OH(conc) NH4Cl + H2O 
JRM2014 30 
 
 
 
Tabela 6 (Os testes devem ser executados na capela) 
Ânion Reações com a amostra sólida (use um sal de Na+ ou K+) com H2SO4. 
(Use quantidade do sólido correspondente a uma ponta de espátula) 
 
 
 
Cl- 
 
 
 
 
OBS.:Em ambos os casos, para o íon Cl-, aproxime do gás liberado um papel indicador 
úmido ou a ponta de um bastão de vidro úmido com NH4OH conc. O que ocorre? 
 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
 
 
 
 
I- 
 
 
 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
 
 
 
Br- 
 
 
 
 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
 
 
 
 
 
NO3- 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
 
 
 
 
 
NO2- 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
OBS: A adição de H2SO4 sobre uma amostra sólida pode provocar reações que 
possibilitam algumas informações que conduzem a conclusões parciais quanto às 
características da amostra e presença de alguns íons numa dada amostra. 
Conhecendo o comportamento de algumas espécies na presença de um ácido é 
possivel fazer uma avaliação preliminar quanto à sua presença ou não. 
JRM2014 31 
 
 
 
 
 
 
 
CO3
2- 
 
 
H2SO4 dil. ou HAc dil. - Sistema fechado (ácido diluído/água de barita) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Essa é a prova específica para CO3
2- (deve ser realizada sempre com a SPsólida). Preste 
muita atenção ao executar esse teste, principalmente se a amostra apresentar CO3
2- em 
concentração baixa. A solução de água de barita deve estar límpida e transparente. 
Verifique se o sistema está montado corretamente. A adição do ácido será a última ação 
a ser executada. Após adição do ácido feche rapidamente o sistema. 
 
 
 
 EQUAÇÕES DAS REAÇÔES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(1) Tubo de ensaio com apenas Ba(OH)2; 
(2) Tubo de ensaio com o resíduo após adição do ácido. 
(3) Tubo de ensaio da amostra de Ba(OH)2 após absorção de CO2. 
 
Imagem do teste qualitativo que confirma presença de CO3
2- numa amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 6 (Continuação) 
Abertura na rolha 
(válvula de segurança) 
0,5 cm acima 
da solução 
CO3
2- 
Amostra sólida 
 H+ 
brando 
2 
1 
 Água de barita [Ba(OH)2] 
Após montagem do tubo (2) adicione o 
H2SO4 diluido à substância contida no 
tubo (1) e feche-o rapidamente. 
 
Ocorreu precipitação no tubo (2)? 
 
Separe o ppt. do tubo 2 em duas porções. 
Na 1a porção adicione HAc dil. Na 2a 
porção adicione uma gota de MnO4
- dil. e 
levemente acidulada com HAc dil ao 
precipitado. 
 
Escreva todas as equações envolvidas. 
 
 
 
0,5 cm 
abaixo 
da rolha 
 
JRM2014 32 
 
Como diferenciar BaCO3 do BaSO4? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Reafaça os testes usando 
SO4
2- para diferenciá-los 
Escreva as equações das reações 
envolvidas na identificação e 
diferenciação dos íons CO3
2- e SO4
2-
. 
 
i) O que se observa? 
Ba2+ 
 CO3
2- 
6 gotas 
ppt. 
HCl dil. 
HAc dil. 
1) Uma amostra branca ao ser tratada com H2SO4 conc. não libera gases coloridos, mesmo sob 
aquecimento. Qual (is) ânion(s) pode(m) estar presente(s) nessa amostra? Equacione. 
 
2) Uma amostra branca ao ser tratada com H2SO4 conc., após aquecimento, liberou vapores 
violáceos. Qual (is) ânion(s) pode(m) estar presente(s) nessa amostra? Equacione. 
 
3) Num laboratório foram encontrados cinco frascos sem rótulos dos seguintes sais: Na2CO3; 
BaSO4, Na2SO4, BaCO3 e (NH4)2CO3. Como rotulá-los corretamente? 
 
4) É possível a partir do aquecimento a seco, sem adição de ácido, de certos sais obter 
informações que possibilite a sua identificação? Exemplifique. 
 
5) Como diferenciar CO3
2- de SO3
2-? Equacione. 
 
6) Há três frascos sem rótulo. Sabe-se que cada frasco contem apenas um dos seguintes sais: 
BaSO4, BaSO3 e BaCO3. Como rotular corretamente cada frasco? Equacione. 
 
7) Monte um esquema que permita separar uma mistura que contém: BaSO4, BaSO3 e BaCO3. 
 
8) Compare os valores dos produtos de solubilidade do BaSO4 e BaCO3? Porque um deles é 
solúvel em H+ enquanto o outro é insolúvel? Equacione. Qual a constante de equilíbrio da 
reação entre ambos os sais com HCl? 
Dados: Ka : H2SO4 K1 = 0,4; K2 = 1,2x10
-2 ; H2CO3 K1 = 4,5x10
-7; K2 = 4,7x10
-11 
BaX Ks 
BaCO3 5,9x10
-9
 
BaSO3 
BaSO4 1,1x10
-10
 
 
JRM2014 33 
 
 
OBS.: Trabalhe com soluções diluidas de sais de Na+ ou K+ em meio HNO3 dil. 
(sempre anote cores dos produtos formados – Tabela 7) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ao fazer os testes, trabalhe com soluções diluídas dos haletos porque altas concentrações 
podem levar a formação de complexos, conforme ilustrado na Tabela a seguir. 
 
 
 
 
 
Anote tudo o que observar. 
 
O entendimento dessas reações permite separar esses haletos quando presentes numa 
mistura. Compare os valores de Ks (produto de solubilidade) para concluir. 
 
Escreva todas as equações das reações envolvidas. 
 
O esquema seguinte é válido apenas para os íons X- (X- = Cl-, Br- e I-). 
Use entre 5 a 10 gotas de solução de X-. Complete a Tabela 7. 
ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÍONS Cl-, Br- e I- COM Ag+ 
Após separar em quatro tubos, retire e 
despreze o sobrenadante.Trabalhe 
apenas com o precipitado. 
AgX Ks 
AgCl 
AgBr 
AgI 
 
Testar a solubilidade em: 
 (NH4)2CO3 (gota a 
gota até o excesso) 
 NH4OH (gota a gota 
até o excesso) 
t (luz) 
 
Fotólise 
 
Divida o ppt. para 
outros três tubos. 
 
(X-) Sal de Na+ 
ou K+ (solução) 
 
 
 HNO3 (3 a 
6 gotas) Ag
+ (3 a 6 
gotas)Nos testes de solubilidade procure explicar os 
resultados baseado nos valores de Ks ou Kps. 
 Constante de Formação dos Complexos a 25
o
C 
 AgCl2
-
........1,62x10
5
 AgCl3
2-
........1,26x10
5
 
 AgBr2
-
........3,02x10
7 
AgBr3
2-
........7,24x10
8
 
 AgI2
-
..........3,47x10
11
 AgI3
2-
.........2,29x10
13
 
JRM2014 34 
 
 
Tabela 7 
Ânion Reações com AgNO3/HNO3, em meio aquoso. 
(Use entre 5 e 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+e 3 a 4 gotas da 
solução de Ag+. Após precipitação despreze o sobrenadante, trabalhe apenas com o ppt.). 
 
Cl- 
 
 
 
 
 
 
Fotólise (deixe o ppt. Descançar exposto a luz): 
 
 
 
Solubilidade em: a) (NH4)2CO3 () 
 
 
 
b) NH4OH (conc. e dil.) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Br- 
 
 
 
Fotólise (deixe o ppt. Descançar exposto a luz): 
 
 
 
Solubilidade em: a) (NH4)2CO3 () 
 
 
 
b) NH4OH (conc. e dil.) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
I- 
 
 
 
Fotólise (deixe o ppt. Descançar exposto a luz): 
 
 
 
Solubilidade em: a) (NH4)2CO3 () 
 
 
 
b) NH4OH (conc. e dil.) 
 
 
 
 
 
 
Com base nos resultados acima, proponha um método para separação de Cl-, Br- e I- 
presentes uma dada amostra. Monte um esquema de separação para Cl-, Br- e I-. 
 
 
JRM2014 35 
 
PROVAS ESPECÍFICAS - REAÇÕES DE Br- e I- COM ÁGUA DE CLORO 
 
Esses ensaios permitem a identificação de Br- e I-, em solução, num mesmo tubo de 
ensaio. 
Procedimento: Em tubo de ensaio, coloca-se 5 gotas da amostra em solução, adiciona-se H2SO4 
dil. até meio levemente H+( verificar o pH) e 10 gotas de CHCl3 ou CCl4 (são mais densos que a 
água). Adicionar água de cloro (ou solução de NaClO) gota a gota, agitando após cada adição. 
Prestar muita atenção após adição de cada gota de água de cloro. Anote suas observações e 
escreva as equações de reação na Tabela 8. Siga o esquema ilustrado a seguir. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 8 
Ânion Reações com água de cloro para Br-, I- e mistura dos dois 
(Use 5 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+). 
 
 
Br- 
 
 
 
A adição da água de cloro deve ser feita gota a gota 
 
 
 
 
 
 
 
 
I- 
 
 
 
 
A adição da água de cloro deve ser feita gota a gota 
 
 
 
 
 
 
misture 
 
Br- (5 gotas) 
+ 
 
I-(2 gotas) 
 
 
 
 
A adição da água de cloro deve ser feita gota a gota 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) É possível identificar Br- e I- juntos num mesmo tubo de ensaio, sem fazer qualquer tipo 
de separação? OBS. Procure as explicações com base nos potenciais de redução dos pares X2/2X
- . 
2) Como separar íons Cl-, Br- e I- presentes numa mistura a partir da adição de Ag+e 
dissolução dos precipitados regulando a concentração de NH3 no meio? Esboce um esquema 
de separação e justifique com base nos valores de produtos de solubilidade e constante de 
estabilidade do Ag(NH3)2
+. 
3) Como separar completamente Cl- e I- numa dada amostra? Equacione 
 
(X-) Sal de Na+ ou 
K+ (solução) 
 
 H2SO4 dil. 
Até meio H+ 
 
O que se observa na fase orgânica, 
quando se adiciona gotas e 
também o excesso de Cl2/H2O? 
 
 
 CHCl3 
 CHCl3 
X- em 
meio H+ 
 Cl2/H2O 
gota a gota 
até excesso 
E
0
(X2/2X
-
) Valor em V 
Cl2/2Cl
-
 
Br2/2Br
-
 
I2/2I
-
 
 
JRM2014 36 
 
Prova específica para Cl
-
 - Prova do cloreto de cromilo (CrO2Cl2) 
 
 Essa prova tem por objetivo a identificação de Cl- em amostras sólidas e que não apresente 
F- (dá reações similares e de maior sensibilidade). Se a amostra possuir, também, Br- e/ou I- 
deve-se realizar os testes com extremo cuidado. 
Procedimento: Num tubo de ensaio (1) coloque pequena quantidade da amostra (Cl-) na 
forma sólida (usar sal de Na+ ou K+) e misture com 5 partes de K2Cr2O7 (sólido). No tubo de 
ensaio (2) coloque 10 a 15 gotas de solução de NaOH. Em seguida adicione ao tubo (1) 15 gotas 
de H2SO4 conc. e monte rapidamente o sistema fechado (verifique se o sistema está montado 
corretamente e se não há vazamentos no tubo 1). Aqueça brandamente. Inicie o aquecimento pelo 
tubo em J e lentamente direcione a chama sobre o tubo (1) que contém a amostra. Observe a cor 
do gás formado. Agite cuidadosamente para auxiliar a passagem do gás para o tubo (2). O gás 
colore a solução de Na+OH- de amarelo. Deixe o sistema resfriar antes de desmontar o sistema. 
Retire o tubo (2) (quando frio) e faça os testes para identificação de CrO4
2-. SIGA 
RIGOROSAMENTE AS INSTRUÇÕES e o esquema ilustrado a seguir. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prova do ácido percrômico. Descreva o que foi observado. Escreva as equações de reação. 
Qual a cor da fase orgânica e da fase aquosa quando da adição do H2O2? O que ocorre com o 
passar do tempo? Equacione. 
Como diferenciar CrO4
2- de Cr2O7
2-? Qual o objetivo se utilizar 5 partes de K2Cr2O7 para uma 
parte da SP? Qual a função do éter na prova do ácido percrômico (identificação de CrO4
2-)? 
OBS. Antes de iniciar o aquecimento verifique 
se o sistema está montado corretamente. 
Identificação de CrO4
2- 
 Abertura na rolha 
0,5 cm abaixo 
da rolha 
0,5 cm acima 
da solução 
Mistura SP/K2Cr2O7 
H2SO4 conc. 
brando 
2 
1 
 Na+OH- 
1 parte (Cl-) Sal de 
Na+ ou K+ (SPsólida) 
 
 
 3 partes 
K2Cr2O7 (s) 
 H2SO4 conc. 
10 gotas 
1 
2 
Na+OH- 
 
1 
Após adição do ácido 
feche rapidamente o 
o sistema 
 
OBS. Se a amostra contem Br-, este reagirá preferencialmente 
formando Br2 que, também, colore de amarelo a solução de 
NaOH. O Br2 deve ser eliminado antes de se efetuar a prova do 
ácido percrômico. Acidule a solução amarela com H2SO4 dil. e 
aqueça em banho-maria na capela, este procedimento 
conduzirá a eliminação do Br2. Note que ocorrerá a libertação de 
um gás alaranjado. (Repita o teste do cloreto de cromilo usando 
Br- ao invés do Cl-). 
Prova do ácido percrômico 
 
Divida a 
solução 
em duas 
partes. 
 
H2SO4 dil. 
até meio H+ 
 
ppt. 
 
Éter 
etílico 
 
Fase 
orgânica 
 Ba2+ 
H2O2 gota 
a gota 
 
(CrO4
2- ) o 
meio é alcalino 
 
2 
 HAc dil. até 
meio H+ 
JRM2014 37 
 
 IDENTIFICAÇÃO DE Cl- EM PRESENÇA DE Br- E I- 
 
Essa prova tem por objetivo a identificação de Cl- em solução aquosa, na presença de Br- e I-. 
 
Procedimento: A mistura das soluções de Cl-, Br
- e I- (caso não disponha prepare a mistura 
com cerca de 5 gotas da solução de cada espécie) deve ser acidificada com HNO3 dil. Em 
seguida, adiciona-se solução de Ag+ em excesso. Centrifugue e adicione Ag+ ao sobrenadante 
para verificar s a precipitação dos três haletos foi total. Caso não seja adicione mais Ag+. 
Após confirmar que a precipitação foi quantitativa, filtra-se ou centrifuga-se (Filtrado I). 
Lave o precipitado com solução aquosa HNO3 bem diluída, até que a água de lavagem dê 
reação negativa mediante adição de íons Cl-. Se isso ocorreu, significa que o excesso de Ag+ 
foi eliminado (desprezar o filtrado I). O precipitado (se foi isolado por filtração deve ser 
transferido do papel de filtro para um tubo de ensaio) após lavagens deve ser tratado com 
solução de (NH4)2CO3, pelo menos 2 vezes. Agite vigorosamente e separe os sobrenadantes 
(Filtrado II). Lave pelo menos mais duas vezes o precipitado com água contendo (NH4)2CO3.Acidifique o filtrado (II) com HNO3 dil., se ocorrer a reprecipitação (ppt. branco) só poderá ser 
o AgCl. O precipitado II deve ser AgBr e AgI (se foi isolado por filtração deve ser transferido 
do papel de filtro para um tubo de ensaio) após lavagens com água contendo (NH4)2CO3 deve 
ser tratado, pelo menos 2 vezes, com excesso de solução em NH3 (solução concentrada de 
NH4OH). Agite vigorosamente e separe os sobrenadantes (Filtrado III). Lave pelo menos mais 
duas vezes o precipitado com solução diluída em NH3. Separe os sobrenadantes e lave o 
precipitado em água contendo NH4OH (Filtrado III). Acidifique o filtrado (III) com HNO3 dil., 
se ocorrer a reprecipitação (ppt. amarelo claro) só poderá ser o AgBr. Depois de retirada do 
AgBr do precipitado II o resíduo final só poderá ser AgI. O esquema a seguir ilustra o 
procedimento de separação dos haletos. 
Caso a prova do CrO2Cl2 tenha dado negativo, esse procedimento de separação permite 
confirmar a ausência do Cl-. Pode-se trocar o procedimento de filtração por centrifugação e 
decantação, esse procedimento é mais elegante. Não se esqueça de que a Ag+ precisa ser 
adicionada em pequeno excesso, para garantir a precipitação total dos haletos presentes na 
amostra. 
O ppt. deve ser lavado 
com H2O/HNO3
exaustivamente
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO 
Cl
-
Br
-
I
-
HNO3 dil., Ag+(exc.)
[Ag(NH3)2]
+ + Cl
-
(NH4)2CO3 (exc.)
AgCl AgBr AgI
HNO3 dil.
AgCl
Filtrado e as 
águas de 
lavagens
AgBr AgI
[Ag(NH3)2]
++ Br
-
HNO3 dil.
AgBr
AgI
(I)
(II)
(Desprezar)
NH4OH conc. (exc.)
Cor________
Cor________
Cor________
 
Explique essa separação 
baseado nos valores de 
produto de solubilidade e 
constantes e estabilidades. 
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO (Deve-se conhecer a solubilidade das espécies) 
JRM2014 38 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Anote tudo o que observar. 
 
Será que é possível separar Ba2+ e Pb2+ de uma mistura que os contém? 
 
Escreva todas as equações das reações envolvidas. 
Ba2+, Sr2+ ou Pb2+ 
brando 
(SO4
2- ) Sal de Na+ 
ou K+ (solução) 
 
 Me2+ (3 a 
6 gotas) 
Divida o ppt. para 
outros dois tubos. 
 
 HNO3 dil. (gota a 
gota até o excesso) 
 Na+OH- (gota a gota 
até o excesso) 
Prova específica para SO4
2-: SP(solução) + Ba
2+ ppt. Banco insolúvel 
em HCl dil 
[OBS.: Completar a Tabela 9 conforme instruções abaixo] REAÇÕES DO ÍON SO4
2- 
AgCl
AgBr
Ks ~ 10-10
AgI
Ks ~ 10-16
Ks ~ 10-13
Precipitação
consecutiva
dos AgX
Numa mistura
de Cl-, Br- e I-
o Ag+ deve ser
adicionado em 
excesso para
garantir a 
precipitação
quantitativa de
todos os íons. 
(Foto cedida pela aluna Cynthia Fernandes (Disciplina QFL 230 – Curso de Farmácia Noturno – IQ-USP 2013)
 
A figura seguinte ilustra que no processo sucessivo de adição de Ag+ seguindo 
de centrifugação é possível observar a ocorrência da precipitação dos AgX na 
seguência lógica dos produtos de solubilidades. O primeiro a precipitar é o 
AgI, seguido do AgBr e AgCl. 
JRM2014 39 
 
Tabela 9 - Teste a solubilidade dos ppts. com HNO3 dil. e NaOH 
 
 
 
 
 
 
SO4
2- 
 
(use 
solução 
de Na+) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Me2+ Escreva as equações de reação. Anote os valores dos Ks de cada ppt. 
 
a) Ba2+ 
 
 
 
 
 
 
 
b) Sr2+ 
 
 
 
 
 
 
 
d) Pb2+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) Qual a prova específica para o íon SO4
2-? Como é possível diferenciá-lo do SO3
2-? 
2) Como separar Pb2+ de Ba2+ em uma mistura que os contem? Esboce um esquema. 
E se nessa mistura também existir o Sr2+, é possível a separação de todos os íons? 
3) Como diferenciar os sólidos brancos: Ba Cl2, BaSO4, BaCO3, e PbSO4 
 
JRM2014 40 
 
Reações do íon NO2
- 
Tabela 10 
Reação NO2- 
(Use entre 5 e 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+) 
a) Prova com sal de 
Mohr (solução de sulfato 
ferroso amoniacal recém 
preparada) 
 
A reação ocorre facilmente, 
mesmo empregando HAc 
dil. Nesse caso toda a 
solução torna-se 
acastanhada 
 
Como preparar a 
solução de sal de Mohr? 
Qual a fórmula desse 
sal? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equações: 
 
 
 
 
b) 
 
Redução em meio OH- 
com Alo em pó. 
 
Essa reação ocorre 
facilmente com Al0. 
A reação deve ser 
executada com muito 
cuidado e empregando 
pequena quantidade de 
Al0. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equações: 
 
 
 
 
 
c) 
Eliminação com 
(NH4)2SO4 ou 
NH4Cl ou uréia 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equações: 
 
 
 
 
 
 
H2SO4 dil. 
Fe2+ 
 
Esse teste só pode ser usado se a 
eliminação tiver sido executada com 
(NH4)2SO4 ou uréia. Explique por que. 
 
 Alo 
 
Amostra 
(NO2
-
) 
OH
- 
excesso 
 
 
 
 1) Cheiro 
 2) Papel Indicador vermelho úmido 
3) Ponta da bagueta úmida com 
HCl conc. (o teste deve ser feito 
na capela) 
Esse teste é usado para identificação de 
NO2
- em amostras coloridas. 
 
até 
eliminação 
total 
Verificar se a 
eliminação foi total. 
Use solução diluida 
de MnO4
-. 
H2SO4 dil. 
gota MnO4
-
 
 
Amostra 
(NO2
-
) 
 
O=C(NH2)2 sólido + H
+ 
O=C 
NH2 
NH2 
Amostra 
(NO2
-
 em HAc) 
 medir o pH 
Fe2+ recem-preparada 
adição em excesso 
 
a frio 
Solução 
acastanhado 
O que ocorre se no momento da adição do Fe2+ 
a solução de NO2
-
 estiver alcalina? Repita o 
teste com o meio levemente alcalino. 
PROVA ESPECÍFICA 
JRM2014 41 
 
Reações do íon NO2
-
 
Tabela 11 
Reação NO3- 
(Use entre 5 e 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+) 
a) Prova do Anel 
com sal de Mohr 
(solução de sulfato 
ferroso amoniacal 
recém preparada) 
 
O H2SO4 conc. deve 
ser adicionado por 
último, lentamente e 
pelas paredes do 
tubo, sem agitação e a 
frio. 
 
 
Cuidado ao 
trabalhar com 
H2SO4 conc. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equações: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 b) 
 
Redução em meio OH- 
com Al0 ou Zn0 em 
pó. 
 
(Faça o teste com 
ambos) 
 
 
Cuidado ao fazer o 
teste com Al0. Use 
pequena quantidade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
c) Eliminação com 
(NH4)2SO4 ou NH4Cl 
ou uréia 
Não ocorre 
(NO3
- não reage com NH4
+ ou uréia) 
 
1) Como identificar NO3
- e/ou NO2
- em soluções coloridas? 
2) Como diferenciar os sólidos brancos: NaNO3 e NaNO2? 
 
Amostra 
(NO3
-
 em HAc) 
Fe2+ recem-preparada 
adição em excesso 
 
a frio 
Adicionar H2SO4 conc. muito 
lentamente e sem agitar. 
 
Nessa condição há a separação 
entre a fase aquosa e a fase do 
ácido. A reação ocorre na interface. 
 
Anel acastanhado 
FeNOSO4 
H2SO4 
Cuidado, o I- reage com H2SO4 
conc. e gera I2 formando um 
anel acastanhado 
 
PROVA ESPECÍFICA 
 
 2) Papel Indicador vermelho úmido 
Alo 
 
Amostra 
(NO3
-
) 
OH
- 
excesso 
 
 
 1) Cheiro 
Esse teste é usado para 
identificação de NO3
-
 em amostras 
coloridas. 
 
3) Ponta da bagueta úmida com 
HCl conc. (o teste deve ser feito 
na capela). 
Equações: 
Equações: 
JRM2014 42 
 
 
 
É possível provar NO2- e NO3
- numa mistura que os contém? 
 
 
Mistura 
NO2- e NO3
-
 
Procedimento: Uma vez constatado a presença