Determina____o do teor de ferro em solu____o

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Disciplina: Química Analítica 
Roteiro Aula Prática – Aula 2 - Tópico : Gravimetria 
 
DETERMINAÇÃO DE FERRO EM SOLUÇÃO 
 
Fundamentação teórica 
Ferro ocorre em águas naturais, quase sempre em conjunto com 
manganês, oriundo da dissolução de compostos ferrosos de solos arenosos, 
terrenos de aluvião ou pântanos. Nestes tipos de solos a matéria orgânica se 
decompõem, consumindo oxigênio e produzindo gás carbônico, o que solubiliza 
compostos de ferro, bem como os de manganês. A presença de ferro nas 
águas se torna notável quando a água se enriquece de O2 que oxida o ferro da 
forma Fe(II) para a forma Fe(III), marrom. Pode também pode conter ferro 
oriundo da presença de despejos industriais em águas. O ferro é então 
encontrado com freqüência em poços, galerias de captação e represas, na 
forma solúvel, coloidal, complexado com substâncias orgânicas e inorgânicas 
ou em suspensão, ou suspenso com partículas de sílica ou argila. 
Entre as alternativas para determinação de íons metálicos de maneira 
simples e rápida destacam-se os métodos espectrofotométricos na região 
UV-Vis, devido à robustez e custo relativamente baixo. Para determinação 
espectrofotométrica de ferro, podem-se destacar os reagentes da família 
da ferroína, devido aos complexos estáveis e seletivos que são formados com 
espécies iônicas desses metais. O método menos sujeito a interferências, 
entretanto, é o da absorção atômica. 
Análise gravimétrica é um método bastante empregado para a 
determinação de ferro por ser simples e de baixo custo. O método é baseado 
na precipitação dos íons de ferro (III) com hidróxido de amônio: 
Fe3+ 3OH - Fe(OH)3 (s)
Fe(H2O)3(OH)3 (s)3NH3Fe(H2O)6
3+ 
ou
+
 3NH4
+
 
 
Kps = [Fe3+] [OH 
-
]3 = 1,0 x 10-36 
 
 
 
 
 2 
O hidróxido de ferro obtido é calcinado ao seu respectivo óxido e 
pesando-se o óxido férrico pode-se calcular a concentração de ferro na 
amostra. 
Fe(OH)3 (s) Fe2O3(s) 
 
2
950ºC
3H2O
 
Os principais interferentes são: 
 Al 3+ , Ti4+ , Zr4+ , Cr3+ , AsO4
3-e PO4
3-, pois precipitam com o NH4OH. 
 citratos, tartaratos, salicilatos, pirofosfatos, fluoretos, glicerina e 
açúcares, pois complexam com o Fe3+ evitando sua precipitação 
quantitativa. 
 Cu2+ , Co2+ e Zn2+ podem interferir se seus complexos amin solúveis 
adsorverem na superfície do hidróxido de ferro. 
Para evitar estes interferentes, adsorvidos ou parcialmente precipitados, 
faz-se uma purificação do hidróxido de ferro através de várias 
reprecipitações. 
 
PROCEDIMENTO I 
 
1- Pipetar 1 mL de solução original e transferir para um balão volumétrico de 
100 mL e homogeneizar; 
2- Pipetar uma alíquota de 25 mL da amostra e transferir para um béquer 
de 250 mL diluindo a 125 mL adicionando 2,0mL de HCl(concentrado) e 1,0 a 
2,0mL de H2O2 3,0%(v/v); 
3-Aquecer até 70ºC, adicionar 3 g de nitrato de amônia, levar o sistema 
quase à ebulição e adicionar NH4OH (1:1) até ligeiro excesso de base, 
verificado pelo leve cheiro de amônia; 
4 – Ferver a mistura por um minuto e em seguida deixar o precipitado 
decantar; 
5-Filtrar ainda quente (papel filtro faixa preta), transferindo inicialmente o 
líquido sobrenadante e finalmente o precipitado; 
 3 
6-Lavar o precipitado com pequenas porções de NH4NO3 e recolher o papel 
filtro contendo o precipitado ao cadinho; 
7-Carbonizar a amostra utilizando o sistema formado por triângulo de 
porcelana e suporte universal; 
8 - Calcinar à 950ºC por aproximadamente 60,0min. 
9 - Calcular a concentração de ferro na solução em mg. 
 
PROCEDIMENTO II 
 
1- Pipetar 50 mL da solução, e transferir para um béquer de 250 mL; 
2- Diluir a mais ou menos 100 mL e acidular com água régia (3 mL de HCl + 1 
mL de HNO3); 
3- Levar à ebulição retirar da chama e adicionar NH4OH 1:1 até cheiro 
levemente amoniacal; 
4- Deixar 15 minutos em repouso, filtrar por decantação usando papel de 
filtro faixa preta e lavar o precipitado com solução de NH4NO3 1% ( 3 x 25 
mL ); 
5- Transferir para o cadinho de porcelana, previamente preparado, dessecar 
e carbonizar em bico de bunsen; 
6- Calcinar a 950 C durante 2 horas; 
7- Esfriar, pesar e calcular a % de ferro na amostra. 
 
 
 
 
 
 
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DISCIPLINA - QUÍMICA ANALÍTICA 
DATA: ____/____/____ 
ALUNO(A): _________________________________ TURMA:________ 
 
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO EM SOLUÇÃO 
 
I - DADOS: 
1. Volume da diluição da amostra ______________ 
2. Volume da alíquota analisada ______________ 
3. Massa do cadinho a peso constante ______________ 
4. Massa do cadinho + precipitação ______________ 
5. Massa do precipitado (Fe2O3) ______________ 
6. Teor de ferro na amostra em mg ______________ 
 
II - REAÇÕES: 
 
 
 
III - CÁLCULOS E RESULTADOS: