Determin____o do cadinho a peso constante

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Disciplina: Química Analítica 
Roteiro Aula Prática – Aula 1 - Tópico : Gravimetria 
 
Fundamentação Teórica 
DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS 
A quantidade de água nos sólidos é variável e depende da umidade e 
temperatura do ambiente e do seu estado de subdivisão. Os sólidos pode 
conter dois tipos de água: a não-essencial e a essencial. 
1- Água não-essencial 
A caracterização química do sólido independe deste tipo de água, neste grupo 
estão contidos água de adsorção, absorção e oclusão. 
 Água de adsorção 
É a água retida sobre a superfície dos sólidos, quando estes estão em 
contato com um ambiente úmido. A quantidade de água adsorvida dependerá da 
temperatura e da superfície especifica do sólido (quanto maior a sua área 
especifica exposta ao ambiente, maior será a quantidade de água adsorvida e 
que por sua vez estará em equilíbrio com o ambiente. A determinação 
quantitativa é realizada pelo aquecimento do sólido em estufa a 105-110ºC , até 
peso constante. 
 Água de absorção 
 Ocorre em várias substâncias coloidais, tais como amido, proteína, 
carvão ativo e sílica-gel. A quantidade de água absorvida é muito grande nos 
sólidos, podendo em alguns atingir 20% (m/m) ou mais de peso total dos 
sólidos. 
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A água fica retida como uma fase condensada nos interstícios ou capilares 
do colóide e por esta razão os sólidos apresentam-se como perfeitamente 
secos. 
 Água de oclusão 
 Apresenta-se retida nas cavidades microscópicas distribuídas 
irregularmente nos sólidos cristalinos e não está em equilíbrio com o ambiente, 
por isso, a sua quantidade é insensível às mudanças de umidade no ambiente. 
Quando um sólido que contem água de oclusão é aquecido, ocorre uma difusão 
lenta das moléculas de água até a superfície onde ocorre a evaporação. 
 Durante o aquecimento, a volatilização da água ocluída provoca 
decrepitação (ruptura dos cristais) o que pode provocar perda do analito. 
 
2- Água Essencial 
É a água existente como parte integral da composição molecular ou da 
estrutura cristalina do sólido, neste grupo estão contidos água de constituição 
e hidratação. 
 Água de constituição 
Neste caso a água não está presente como H2O no sólido, mas é formada 
quando se decompõe pela ação do calor. Algumas vezes necessita-se de altas 
temperaturas para causar a decomposição dos sólidos que contem este tipo de 
água. 
 2NaHCO3  Na2CO3 + H2O + CO2 
 (300ºC) 
 Ca(OH)2  CaO + H2O 
 (800ºC) 
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A relação estequiométrica 2:1 entre o H e O não precisa ser necessariamente 
observada. 
 Água de hidratação 
Neste caso, a água está ligada aos sólidos mediante ligações coordenadas 
covalentes, que são mais fracas que as eletrostáticas, por essa razão a água de 
cristalização é facilmente eliminada destes compostos pela ação do calor. 
A quantidade de água de hidratação (cristalização) num hidrato 
cristalino é uma característica do sólido e sempre se apresenta com 
estequiometria definida. Alguns hidratos cristalinos podem perder água de 
cristalização quando mantidos em ambientes completamente seco 
(eflorescência de cristais), enquanto que outros podem retirar água de um 
ambiente úmido (deliqüescência dos cristais). 
Exemplos de cristais hidratados: BaCl2. H2O, CuSO4. 5H2O, 
Na2SO4. 10H2O, CaC2O4. 2H2O e entre outras substancias. 
 
DETERMINAÇÃO DA UMIDADE E ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO 
 
- Aquecer o béquer de 50 mL (identificado) em estufa a 105 ºC, durante uma 
(01) hora. 
- Retirar da estufa, esfriar no dessecador e pesar em balança analítica. 
- Adicionar com exatidão, cerca de 1,0000 g da amostra de hidrato. 
- Aquecer novamente em estufa a 105 ºC durante uma (01) hora . 
- Retirar da estufa, esfriar em dessecador e pesar na mesma balança 
analítica. 
- Calcular o teor percentual de umidade total e a fórmula correta do hidrato. 
 
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DETERMINAÇÃO DO CADINHO A PESO CONSTANTE 
 
- Identificar o cadinho fazendo uma marca com uma solução de Cloreto 
Férrico e amido, levando à mufla a 950º C por uma (01) hora. 
- Retirar da mufla, esfriar em dessecador. (Nunca colocar diretamente o 
cadinho sobre a placa de porcelana). 
- Anotar o peso do cadinho e a balança utilizada. (Pesagens posteriores do 
cadinho devem ser feitas na mesma balança) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA 
ALUNO(A): ___________________________________TURMA: ______ 
DATA: ___/___/___ 
 
 
Determinação da umidade e número de água de hidratação 
 
 
I )DADOS: 
1) Amostra analisada ____________ 
2) Peso do béquer vazio ____________ 
3) Peso do béquer + amostra ____________ 
4) Peso da amostra seca ____________ 
5) Massa da água volatilizada ____________ 
6) Porcentagem de umidade na amostra ____________ 
 
 
 
II )Cálculos