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Relatório determinação de acidez do vinagre

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Relatório – Química Experimental I – Determinação da Acidez no Vinagre Comercial 
Métodos de Determinação de Acidez no Vinagre Comercial – Métodos Principais e sua importância para a Química Geral 
Discente: Lucas Rodrigues Gomes
Karollayne Stephany C. Boaventura
Docente: Valter Henrique Carvalho Silva
Anápolis
2022
1. INTRODUÇÃO 
A Associação nacional das Indústrias de vinagre (ANAV) define que vinagre, ou vinagre de vinho é o produto obtido através da fermentação acética do vinho e deve conter uma acidez volátil mínima de 40 gramas por litro expresso em ácido acético (4%). A sua graduação alcoólica não pode ultrapassar a 1°GL e deve ser obrigatoriamente pasteurizado. ANAV estabelece também um valor mínimo de 7 g/L de extrato seco para vinagres de vinho tinto e rosados e 6 g/L para vinagres de vinho branco e para o teor de cinzas um valor mínimo de 1 g/L. MAPA 2012, ainda cita as seguintes características organolépticas para os vinagres, como possuir aspecto límpido e sem depósito, coloração de acordo com a matéria-prima que lhe deu origem, cheiro característico, sabor ácido e próprio (SPINOSA, 2002).
O vinagre é considerado um condimento, pois a sua principal finalidade é atribuir gosto e aroma aos alimentos, também é utilizado para conservar vegetais e outras substâncias, atribuindo-lhes gosto agradável, apresentando também utilizada como amaciante de carnes temperadas e legumes em conservas (BORTOLINI et al., 2001). Além disso o vinagre pode apresentar propriedades estimulantes e benéficas ao organismo como favorecer a secreção do suco gástrico, aumentando a ação dissolvente e a ação de regulação da glicose sanguínea (JOHNSTON; BULLER, 2005), controle da pressão arterial, estimulante de apetite e promoção da absorção de cálcio. 
O vinagre possui uma acidez de no mínimo 4% m/v de ácido acético e, no máximo 1% v/v de álcool (Fonte: Ministério da Agricultura – Portaria nº 745 de 24 de outubro de 1977). A determinação quantitativa de substâncias químicas em uma amostra pode ser feita através de várias técnicas analíticas, uma delas é a chamada titulação. Titulação é uma técnica comum de laboratório em análise química quantitativa, usado para determinar a concentração de um reagente conhecido no nosso caso o ácido acético. Existem vários tipos de titulação: a volumétrica, ou gravimétrica e a colorimétrica.  
2. OBJETIVOS
2.1.Objetivo Geral
Determinar a concentração de ácido acético presente em uma amostra de vinagre comercial, por volumetria de neutralização (ácido-base) e verificar se o produto atende às especificações de quantidade, ou seja, se contém de 4g a 5 gramas de ácido acético em cada 100ml de Vinagre comercial. Esse trabalho tem como objetivos ensinar a realizar e reconhecer os principais métodos de determinação de acidez dos componentes de uma solução, demonstrando os vários tipos de soluções e observar as características das substâncias puras, baseando-se nas propriedades ou características físicas das substâncias que a compõem, estudar suas características e especificações de utilidade, como determinar o nível de acidez de acordo com a cor de variação, ou seja, tendo dois ou mais compostos diferentes, sendo o de maior quantidade o solvente e o de menor quantidade o soluto e aprendendo a realizar a determinação como objetivo de medir a acidez através da mistura de vinagre com fenolftaleína.
2.2.Objetivos Complementares
 Nesta aula vamos trabalhar apenas com a titulação volumétrica ácido-base, esse tipo de titulação ácido-base baseia-se na reação de um ácido com uma base. O fator de controle da realização e finalização da reação é o pH, que representa a quantidade de íons hidrogênio [H+] ainda presente no meio reacional. 
A titulação volumétrica, que será abordada na aula de hoje, consiste em reagir completamente a um volume conhecido de uma amostra (alíquota de vinagre) com um volume determinado de um reagente de natureza e concentração conhecida (solução padrão). A técnica é baseada em uma reação entre o analito (titulado ou solução problema) e a solução padrão (titulante). Através da quantidade de titulante usada podemos calcular a quantidade de analito que estará presente numa amostra. Na titulação volumétrica destaca-se a titulação ácido-base, titulação de oxidação-redução, titulação de precipitação e titulação de complexação.  
Os indicadores ácido-base são substâncias de caráter fracamente ácido ou básico que sofrem mudanças visíveis (mudança de cor) devido às variações de [H+] nas proximidades do ponto de equivalência. O ponto em que ocorre esta mudança de cor denomina-se ponto final da titulação. Assim podemos dizer que um indicador ácido-base é uma substância que apresenta uma variação de cor dentro de uma região determinada de pH, conhecida como zona de viragem.. A diferença entre o ponto final não coincide necessariamente com o ponto de equivalência que constitui o erro da titulação. Esse erro é tanto menor quanto mais o ponto final se aproxima do ponto de equivalência. 
A proximidade entre o ponto final e o ponto de equivalência depende do indicador utilizado. Por esta razão é de grande importância para a precisão do método titulométrico a escolha conveniente do indicador. A escolha adequada do indicador é feita através das curvas de titulação. A Fenolftaleína, utilizada nas práticas de hoje como indicador ácido base, possui ponto de viragem na região de pH de 8,2 a 10, sendo incolor para pH < 8,2 e rosa para pH > 1 
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais 
· Béquer de 100ml  sendo 3 unidades,
· Pipeta volumétrica de 25 ml,
· Pipeta volumétrica de 50 ml,
· Pisseta com água destilada,  
· Água Destilada 
· Bastão de vidro,
· Balão volumétrico de 250 ml,
· Erlenmeyer 250 ml sendo 3 unidades, 
· Bureta de 50 ml,
· Suporte Universal com garra para bureta,
· Proveta de 50 ml solução.
 3.2 Reagentes
 3 diferentes sendo:
· Solução padrão de hidróxido de sódio 1 mol por litro ou 1 mol/L NaOH
· Solução de fenolftaleína 1 por cento 
· Amostras de vinagre comercial
3.3 Procedimento Experimental
·  Lave a bureta de 50 ml com uma pequena quantidade de solução de NaOH 0,1 mol por litro. Descarte este volume;
· Fixe a bureta no suporte Universal. Fecha a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100 ml embaixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50 ml, encha a bureta com solução de NaOH 0,1 mols por litro e observe-se o vazamento.
· Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1 ml por litro e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior.
· Coloque um papel branco em baixo do Erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador;
· Homogenize e pipete uma alíquota de 25 ml de amostra vinagre. Transfira para o balão volumétrico de 250 ml .Complete o volume com água destilada e acerte o menisco. Agite para homogeneizar.
· Pipete uma alíquota de 50 ml dessa solução é transferida para um Erlenmeyer de 250 ml.  Repita essa operação mais duas vezes (análise em triplicata);
· Meça 50 ml de água destilada numa proveta e adicione a cada um dos três Erlenmeyer, sendo 3 gotas de fenolftaleína em cada tubo.Homogenize. 
· Titule com a solução padrão ou padronizada de NaOH 0,1 mol por Litro, até a mudança de coloração do indicador incolor para levemente rosa ou róseo. Anote o volume gasto e repita o procedimento para os outros Erlenmeyer;
· Calcule o teor de ácido Acético do vinagre comercial em mols por litro( mol/L) ou  em massa para o volume%(m/v),
· Repita o procedimento utilizando, ao invés de fenolftaleína, outros indicadores tais como alaranjado de metila e vermelho de metila.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
	Conforme o procedimento experimental, seguimos os direcionamentos e passos do experimento. Lavamos a bureta de 50mL com uma pequena quantidade da solução de NaOH, fixamos a bureta no suporte universal, enchemos a bureta com solução de NaOH e acertamos o menisco com o traço de aferição (zero),homogeneizamos e pipetamos uma alíquota de 25mL da amostra de vinagre, transferimos para um balão volumétrico de 250mL, completamos o volume com água destilada e acertamos o menisco, agitamos para homogeneizar, pipetamos uma alíquota de 50mL desta solução e transferimos para um erlenmeyer de 250mL, adicionar 5 gotas de fenolftaleína e homogeneizamos, misturamos aos poucos (gota a gota) a solução e o NaOH e observamos o contato róseo no material, após alguns minutos, quando foram dispostos 18,5 ml de NaOH na solução a solução ficou completamente rosa, respectivamente.
     O pH é o símbolo para a grandeza físico-química potencial hidrogeniônico, que indica a acidez, neutralidade ou alcalinidade de uma solução aquosa. Os ácidos produzem os íons hidrogênio [H+], em solução aquosa. O pH de uma solução pode ser calculado através da expressão matemática  pH = - log [H+], sendo que   pOH = - log [OH-] e pH + pOH = 14. O pH aproximado de uma solução pode ser determinado experimentalmente usando-se uma variedade de corantes ou indicadores, enquanto o pH exato é medido através do equipamento chamado pHmetro (peagâmetro).
pH do vinagre = -log [1,6 x 10-3 M] = -(-2,80) = 2,80 
pH da água pura (250C)= -log [1,0 x 10-7 M] = -(-7,00) = 7,00 p
Na escala de pH, as substâncias cujo pH é menor que 7 são classificadas como ácidas, aquelas que apresentam pH maior que 7 são classificadas como básicas, e aquelas que apresentam pH 7 são consideradas neutras.  
 Imagem 1.: NaOH sendo adicionado na bureta.
 Imagem 2.: NaOH sendo adicionado gota a gota na solução.
 Imagem 3.: solução de vinagre e fenolftaleína neutralizada com NaOH. Resultado final da coloração após a mistura.
 Imagem 4.: quantidade de NaOH em ml que foram adicionados na solução até que ficasse totalmente rosa.
 Imagem 3.: comparação entre a solução antes de ser neutralizada com NaOH e depois de ser neutralizada com NaOH.
Titulação volumétrica ácido-base: A reação entre um ácido e uma base leva a formação de um sal e água. Porém dependo da força do ácido e da base o pH final desta reação poderá ser ácido, neutro ou básico. A reação que se verifica é denominada de neutralização. Segundo Arrhenius esta neutralização pode ser representada como:
 H3O+    +    OH-   ⇆  2 H2O . 
Nesse processo de titulação faz-se reagir um ácido com uma base até que se atinja o ponto de equivalência. No ponto de equivalência, o número de mols de H+ é igual ao número de mols de OH-.
Número de mols de H+ = na                                                   Número de mols de OH- = nb 
Concentração molar do ácido = Ma  
 Concentração molar da base = Mb 
Volume do ácido = Va   Volume da base = Va
Ma = na / Va   Mb = nb / Vb Na = Ma  . Va   nb = Mb  . Vb 
Como, no ponto de equivalência, o número de mols de H+ é igual ao número de mols de OH- (na= nb) 
Ma  . Va  = M b  . Vb 
Fórmula da titulação ácido/base  O ponto de equivalência, em geral, ocorre sem nenhuma mudança visual no sistema. Por isso, para se verificar o ponto de equivalência, adiciona-se ao sistema um reagente auxiliar denominado indicador. 
À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. A curva de titulação é um gráfico de pH em função do volume do titulante adicionado. A forma da curva varia em função da força dos ácidos e bases que irão reagir. A curva de titulação é usada para determinar o pH no ponto de equivalência para poder  escolher o indicador adequado
Assim:O cálculo do teor de ácido acético do vinagre comercial em mol/L e em %(m/v):
O ácido acético é um líquido incolor, de cheiro penetrante e sabor azedo. Este apresenta ponto de ebulição igual a 118 ºC e é solúvel em água, éter e álcool. Quando puro e anidro, o ácido acético congela a 16,5 ºC, tomando o aspecto de gelo. Por esta razão o ácido acético puro é conhecido como ácido acético glacial (d = 1,053 g/cm3 e 99,8 % m/m).
 CH3COOH (aq) + NaOH (aq)  ⇆  CH3COONa (aq) + H2O (l)
 Cálculo da concentração real: O número de mols de hidróxido gastos deve ser igual ao número de mols de ácido acético consumidos. Alíquota 1: Utilizou-se 21,66 ml de NaOH, logo de acordo com a concentração de 0,0833 mol/l consumiu-se 0,00247 mol do hidróxido. Portanto, a concentração de ácido acético na solução de onde retirou-se a alíquota é de 0,00247 mol / 50 ml => 0,0494 mol/l. Como essa solução está diluída 10 vezes em relação à concentração no vinagre comercial, calcula-se que a concentração molar no último seja de 0,494 mol/l, o que corresponde a uma concentração de 4,19% Alíquota 2: Utilizou-se 31,90 ml de NaOH, logo consumiu-se 0,00349 mol do hidróxido. Ou seja, a concentração de ácido acético no vinagre comercial seria de 4,19% 
Alíquota 3: Utilizou-se 27,75 ml de NaOH, portanto consumiu-se 0,0037 mol do hidróxido. Assim, a concentração de ácido acético no vinagre comercial seria de 3,87%
 Média: Em média, utilizou-se 31,77 ml de NaOH, o que corresponde a 0,00288 mol do hidróxido. Portanto, a concentração de ácido acético no vinagre seria de 4,07% Média das concentrações: 0,626 mol/l.
Questionário:
1. Escreva as reações envolvidas no processo. 
Houve mistura homogênea, quando o NaOH entrava em contato com a solução as gotas ficavam rosadas mas logo a cor se diluía até que houve a neutralização e a reação principal foi a mudança na coloração da solução que passou de transparente para rosa.
2. Demonstre os cálculos para a determinação da acidez no vinagre. 
Determinação da acidez no vinagre- Cálculos iniciais 
Cálculo da quantidade de mols de ácido acético existentes em cada alíquota utilizada na titulação. De acordo com o fabricante, a concentração de ácido acético no vinagre é de 4,5%; ou seja, existem 4,5 gramas de ácido acético em 100 ml de vinagre. Sabendo que a massa molar do ácido acético é 60 g/mol, temos que: 1 mol de HOAc g de HOAc n mol de HOAc g de HOAC n = 0,08 mol de HOAc. Ou seja, existe 0,08 mol de ácido acético em 100 ml de vinagre. Como trabalhamos com 25 ml dessa solução (1/4 de 100 ml), utilizamos ¼ de 0,08 mol. Ou seja, 0,018 mol.
Essa quantidade foi diluída a um volume de 250 ml, resultando numa concentração de 0,018 mol de ácido acético em 250 ml de solução. A nova solução possui, portanto, uma concentração molar de 0,08 mol/l. Cada alíquota contém 50 ml dessa nova solução. Logo, cada alíquota contém, aproximadamente, 0,0036 mol de ácido acético.
Cálculo da quantidade, em volume, de NaOH necessário para reagir com a quantidade acima calculada de ácido acético. De acordo com a equação para a reação de neutralização: OCH3OH + H2OOCH 3 HOO Tem-se que 1 mol de ácido reage com 1 mol de hidróxido. Logo, se a quantidade a ser titulada é 0,0036 mol de ácido acético, necessita-se de 0,0036 mol de hidróxido de sódio. A solução utilizada era 0,0833 mol/l. Portanto, era preciso um volume de: 0,0833 mol de NaOH L de solução 0,003 mol de NaOH v L de solução v = 36,62 ml de solução de NaOH 0,0833 mol/l
Realizado o procedimento descrito em (4), em triplicata, obteve-se os seguintes valores de titulante gasto: Alíquota Volume gasto de NaOH (ml) Média 41,77
Desvio padrão: S 2 = (4,0 x 10-6 )/3 => S = 1,3 x 10-3 mol/l Faixa de distribuição: 0,698 0,694 = 0,004 mol/l
 Resultado final: A concentração de ácido acético no vinagre comercial analisado, de acordo com o procedimento realizado, é de 4,19 ± 0,016%, com 96% de probabilidade; supondo ausência de erros sistemáticos. A partir da análise titrimétrica realizada, pode-se concluir que o vinagre comercial submetido a tal contém uma concentração de ácido acético dentro das especificações de qualidade. 
3. Porque o vinagre é ácido? Porque é necessário diluir amostra de vinagre em água?
A concentração de ácido acético no vinagre é elevada, o que torna necessária uma diluição prévia. Esta diluição também tem a vantagem de atenuar a cor natural do vinagre, a qual interfere na observação da mudança de cor da solução no ponto final.
4. A técnica aprendida nesta aula pode ser utilizadaem uma indústria para o controle da acidez no vinagre? Justifique sua resposta. 
 A técnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma indústria para o controle de acidez de vinagres? Justifique. Sim, desde que se aplique a análise a mais amostras para se obter resultados mais confiáveis. Claro que existem técnicas mais eficazes como, por exemplo, fazer a titulação com um padrão primário, ao invés de um padrão secundário, o que acarretaria em menos erros sistemáticos e, logo, num resultado mais confiável.Com a ausência de erros sistemáticos. 
5. CONCLUSÃO
Conclui-se que "Soluções são as misturas resultantes da união de duas ou mais substâncias diferentes, que se apresentam obrigatoriamente em uma única fase no seu aspecto visual, como a água do mar (formada pela associação de água e diferentes sais). Por se tratar de misturas homogêneas, as soluções são formadas pela associação de pelo menos um material capaz de ser dissolvido por outro. Esse material dissolvido é denominado soluto, e o que dissolve é denominado solvente." Concentração é caracterizado por quanto maior a quantidade de soluto dissolvido em certa quantia de solvente, mais concentrada a solução resultante.
As soluções utilizadas rotineiramente em laboratório podem ser adquiridas comercialmente ou preparadas a partir de uma solução concentrada ou de um reagente puro (líquido ou sólido). As soluções de concentrações mais baixas podem ser obtidas pela adição de solvente, processo chamado de diluição. No preparo de soluções as vidrarias utilizadas são a pipeta volumétrica ou a pipeta graduada e o balão volumétrico, este último possui um traço de aferição situado no gargalo, que determina o limite da sua capacidade. Quando o líquido atingir o traço e a aferição, observa-se a formação de um menisco. E a leitura deve ser feita na altura dos olhos para evitar erros de paralaxe.
O grau de pureza dos reagentes indica a relação entre a massa de uma dada substância e a massa total da amostra. Por exemplo, o ácido clorídrico concentrado é comercializado com uma fração percentual em massa de 37 %. Isso significa que em 1 kg de solução temos 370 g de HCl. Essa fração percentual em massa, muitas vezes é denominada título.
6. REFERÊNCIAS
1 BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. rev.,ampl. e reest. São Paulo: E. Blucher, 2005.
2 OLIVEIRA, E. A. D. Aulas Práticas de Química. 2. ed. Goiânia: moderna, 1986.
3 ROQUETO, Marco Antonio. Química Experimental: Manual de aula prática. 1. ed. Curitiba: CRV, 2019.
4 BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene BURSTEN, Bruce E. Química: a ciência central. 9 ed. Prentice-Hall, 2005.
5 JUVINO, D, S; COSTA, J, N; ALMEIDA, J, P; OLIVEIRA, V, P; JUNIOR, H, L; Controle de Qualidade de Vinagres Comercializados na Cidade de Rolim de Moura – RO
https://facsaopaulo.edu.br/wp-content/uploads/sites/16/2018/05/ed5/8.pdf
6 Associação Nacional das Industrias de Vinagre (ANAV): Conheça mais sobre o vinagre. Disponível em: http://www.anav.com.br/. Acesso em: 29 de agosto de
2022.
7 SPINOSA, W. A. Isolamento, seleção, identificação e parâmetros cinéticos de bactérias acéticas provenientes de indústrias de vinagre. Tese (Doutorado em Ciências de Alimento) - Universidade Estadual de Campinas – UNICAMP;
Campinas, 2002.
8 BORTOLINI, F.; SANT’ANNA, E. S.; TORRES, R. C. Comportamento das fermentações alcoólica e acética de sucos de kiwi (Actinida deliciosa): composição dos mostos e métodos de fermentação acética. Ciência e Tecnologia de Alimentos.
9 Silva, Valter Henrique Carvalho, professor da UEG, do curso de licenciatura em física, Apostila de Química Experimental, aula 13 acidez no vinagre comercial.
CRITÉRIOS PARA AVALIAÇÃO DO RELATÓRIO
	Curso
	
	Disciplina
	
	Discentes
	
	Título
	
	
	Pobre (30%)
	Bom (60%)
	Excelente(100%)
	Pontos
	Introdução (2,0)
	Não foi feita referência explícita ou implícita ao problema em investigação
	Dá para perceber o problema como um todo e suas características
	A primeira seção explica claramente o problema, suas características e desafios
	
	Referências
(1,0)
	Não consta qualquer fonte de onde teria sido obtida informação
	Há dados sobre autores, idéias e experiências correlatas
	Uma boa variedade de autores e dados relevantes sobre o problema é citada
	
	Dificuldades (2,0)
	Pouca ou nenhuma informação é fornecida sobre as potenciais barreiras
	Informação sobre as barreiras/dificuldades para este tipo de trabalho foi incluída no trabalho
	A informação relaciona claramente as barreiras/dificuldades potenciais e indica autores que as experimentaram e suas estratégias para contorná-las
	
	Descrição
(1,0)
	O trabalho é praticamente descrito
	O trabalho é totalmente descrito evidenciando sua motivação, pressupostos teóricos e metodologia usada
	O trabalho é total e completamente descrito com exemplos/resultados e comentários sobre os resultados obtidos
	
	Redação
(2,0)
	É difícil perceber o que o autor está querendo expor. A escrita é embrulhada, há palavras omitidas, erros gramaticais e pontuação inadequada
	A escrita é clara mas há excesso de palavras. O significado é por vezes obscuro. Algumas poucas palavras estão faltando ou mal-escritas e há poucos erros gramaticais ou de pontuação
	A redação é clara, concisa, correta.
	
	Resultados e Discussão
(2,0)
	Não foi apresentada correlação entre os dados obtidos
	Mera apresentação de resultados sem mostrar correlação.
	Apresentada correlação entre os dados obtidos e suas implicações

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