Gravimetria - Química Analítica Experimental

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UFPE - Universidade Federal de Pernambuco
CTG - Centro de Tecnologia e Geociência
DEQ - Departamento de Engenharia Química
Fábio Gabriel
Maria Eduarda Pereira
Samyra Letícia
Relatório: Gravimetria - Método de Volatilização
Recife - PE
2022
Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)
Centro de Tecnologia e Geociências (CTG)
Departamento de Engenharia Química (DEQ)
Química Industrial - Química Analítica Experimental 2022.1
Docente: Bárbara Freire
Discentes: Fábio Gabriel, Maria Eduarda Pereira e Samyra Letícia
Gravimetria - Método de Volatilização
Resumo: O experimento realizado e descrito neste relatório tem o intuito de determinar
o teor de umidade da amostra pelo método indireto de gravimetria por volatilização. A
partir desta técnica, obtivemos resultados satisfatórios, tendo em vista todo o processo
experimental.
Palavras chave: gravimetria; volatilização; solubilidade; misturas;
Introdução
Análise gravimétrica é um processo
de análise química que utiliza a grandeza de
massa para quantificar ou determinar a
concentração de um ou mais constituintes da
amostra, e está baseada na medida indireta
da massa destes constituintes. É um método
analítico quantitativo que envolve a
separação e pesagem de um composto
estável e puro, de composição conhecida,
que contém o analito.
A partir disso, é necessário eliminar
a maior parte das substâncias que estão
interferindo, tendo por finalidade minimizar
a probabilidade de erros, convertendo assim
o componente desejado em um composto de
composição definida. Então, tendo
conhecimento da sua composição, é possível
determinar a quantidade do analito original.
Para a análise, a gravimetria é
baseada na medida indireta da massa de um
ou mais constituintes de uma amostra. A
medida indireta está relacionada ao processo
envolvido para obtenção dos resultados,
onde uma determinada espécie química é
convertida a uma forma separável do meio
em que se encontra, para então ser analisada
e, por meio de cálculos estequiométricos,
determinar a quantidade de real do elemento
ou composto químico, constituinte da
amostra inicial.
O processo de separação dos
constituintes pode ser efetuado por
precipitação, eletrodeposição, volatilização
ou extração.
O método de análise gravimétrica por
volatilização envolve a separação de
componentes de nossa mistura ao aquecer ou
decompor quimicamente a amostra, ou seja,
se baseia na volatilidade do analito ou do
solvente em que está sendo analisado. Sendo
assim, o analito é separado da solução
amostra através do processo de evaporação,
tendo em vista que, o calor ou a
decomposição química separam quaisquer
compostos voláteis, resultando em uma
mudança na massa, que pode ser medida.
Materiais
Balança Semi-Analítica
Cadinho de Porcelana
Dessecador (com CaCl2 anidro)
Espátula
Estufa Elétrica
Pinça (para cadinho)
Procedimento Experimental
Após estar com os materiais
necessários e equipamentos necessários para
o experimento foi iniciado o experimento.
Ao início, foi escolhida a nossa
substância, CaCO3 (P2120, LEAQ). Após
isso, escolhemos o cadinho que estava
localizado no dessecador com cloreto de
cálcio anidro (figura 1). O cadinho foi
pesado com o auxílio da balança analítica.
Em seguida, foi pesado
aproximadamente 1,0000g da nossa amostra
(figura 3), - a substância foi manuseada com
uma espátula - no cadinho selecionado, que
foi previamente lavado e, posteriormente,
seco, a 110°C. Após isso, o cadinho de
porcelana foi levado para a estufa elétrica a
temperatura 105-110°C (figura 4) durante 15
minutos (figura 5).
Após o decorrer dos 15 minutos o
cadinho foi retirado da estufa, e deixado
esfriar no dessecador, depois do tempo de
resfriamento o cadinho foi pesado, em
seguida o cadinho foi colocado novamente
na estufa por mais 30 minutos. Depois foi
colocado no dessecador para resfriar e por
fim foi novamente pesado (figura 6).
O manuseio do cadinho durante todo
o experimento foi através da pinça para o
cadinho, em nenhum momento o cadinho
teve contato direto com os manuseadores.
Figura 1: Seleção de um cadinho previamente
marcado.
Figura 2: Anotação do peso do cadinho.
Figura 3: Peso da substância, após a tara do cadinho.
Figura 4: Cadinho com amostra sendo colocado na
estufa elétrica.
Figura 5: Cadinho mais amostra sendo pesado após 15
min na estufa e após o tempo de resfriamento.
Figura 6: Cadinho mais amostra sendo pesado após 30
min na estufa e após o tempo de resfriamento.
Resultados e Discussão
Tendo sido realizado todo o
procedimento experimental, pode-se discutir
os seguintes aspectos.
Em primeiro lugar, na tabela 1 é
possível observar as massas obtidas nas
etapas de pesagem.
Tabela 1. ¨Massas obtidas na pesagem.
Etapa Massa (g)
Cadinho 39,8619
Amostra 1,0006
Estufa (15 min) 40,8104
Estufa (30 min) 40,8094
Utilizando as informações da
pesagem dos processos, temos que:
1) Após a primeira etapa na estufa, onde
onde o cadinho ficou por 15 minutos, através
do cálculo abaixo obtemos o valor referente
a massa volatilizada.
40,8104 g - 39,8619 g = 0,9485 g
Logo,
1,0006 g - 0,9485 g = 0,0521 g
Pode-se concluir que 0,0521 g é a
massa referente a perda de água e,
possivelmente, outras substâncias voláteis da
amostra.
2) Após a segunda etapa na estufa, onde
onde o cadinho ficou por mais 30 minutos,
através do cálculo abaixo obtemos o valor
referente a massa volatilizada.
40,8094 g - 39,8619 g = 0,9475 g
Logo,
1,0006 g - 0,9475 g = 0,0531 g
Conclui-se que 0,0531 g é a massa
referente a perda de água e, possivelmente,
outras substâncias voláteis da amostra após
30 minutos na estufa.
Dessa forma, temos que 0,1052 g é a
massa total perdida após as duas etapas de
secagem na estufa.
Sendo 1,0006 g a amostra total e
utilizando a expressão abaixo, temos que o
teor de umidade na amostra é:
% umidade = PÁGUA x 100/ PAMOSTRA(g)
% umidade = 0,1052 g x 100/ 1,0006 g
% umidade = 10,51 %
Conclusão
Seguindo o experimento da maneira
correta, podemos concluir que os resultados
foram satisfatórios e consistentes com o visto
em teoria, utilizando o método gravimétrico
a 105°C.
Como mostrado anteriormente, nossa
substância teve uma perda de umidade após
o tempo passado na estufa, contudo ressalva
que os resultados não são 100% confiáveis,
pois nesse método encontram-se dificuldades
como perda de substâncias voláteis, que
acabam sendo contabilizadas como perda de
umidade quando na realidade não são.
Por fim, o método de aquecimento
direto para determinação de umidade
utilizado se mostrou preciso, efetivo e
rápido, um ótimo método para ser
demonstrado para graduandos da área de
química.
Referências
1. ANÁLISE GRAVIMÉTRICA.
Disponível em:
<http://www2.dracena.unesp.br/grad
uacao/arquivos/quimica_geral/Gravi
metria.pdf>.
2. Introdução à análise gravimétrica:
gravimetria de volatilização (artigo).
Disponível em:
<https://pt.khanacademy.org/science/
chemistry/chemical-reactions-stoichi
ome/limiting-reagent-stoichiometry/a
/gravimetric-analysis>.
3. Gravimetria de Volatilização -
Docsity. Disponível em:
<https://www.docsity.com/pt/gravime
tria-de-volatilizacao/4781285/>.