Análise volumétrica

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6 de janeiro de 2023 Tamires Moraes 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE VOLUMÉTRICA 
QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
Em análise volumétrica a quantidade 
de um analito é determinada medindo o volume de 
uma solução de concentração conhecida que reage 
completamente com o analito. 
A análise volumétrica pode ser aplicada nas 
reações ácido-base, precipitação, complexação e 
oxidação/redução. 
 
Titulação 
A solução de concentração conhecida é 
adicionada ao analito contínuo e vagarosamente 
com o auxílio de uma bureta em um Erlenmeyer. Por 
fim, o volume utilizado para a titulação é retirado do 
inicial para o cálculo de quanto foi utilizado para a 
titulação. 
 
Titulante ou solução padrão 
É a solução adicionada ao analito, ela deve ter a 
concentração conhecida. Para ser uma solução 
padrão ela deve seguir alguns requisitos como: 
a) Ter elevado grau de pureza; 
b) Ter elevada massa molar; 
c) Ser estável ao ar; 
d) Ser estável a temperatura de 
secagem; 
e) Em solução não reagir com O2 e CO2 
atmosférico; 
 
 
 
 
 
 
Padronização 
É realizada para determinar a 
concentração de uma solução. A solução 
padronizada é denominada de solução padrão 
secundária. 
 
Ponto de equivalência 
Ponto em que a quantidade de titulante 
adicionada é equivalente ou estequiométrica a 
quantidade de analito na amostra. 
 
Ponto final da titulação 
O ponto final da titulação é identificado 
quando acontece alguma mudança no analito, 
como mudança na cor após a adição de um 
indicador. O ponto final da titulação deve 
coincidir com o ponto de equivalência. 
 
Volumetria de Neutralização ou 
Ácido-Base 
 
As titulações ácido-base são utilizadas para 
determinar, por exemplo, a quantidade de 
alumínio trocável em amostras de solo; a acidez 
total de vinhos; 
 Nas titulações ácido-base, o analito pode 
ser um ácido ou uma base forte ou um ácido ou 
uma base fraca e o titulante é sempre um ácido 
ou uma base forte. 
O indicador é um ácido ou uma base 
orgânica fraca que muda de cor em uma faixa 
de pH. 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE VOLUMÉTRICA 
 
6 de janeiro de 2023 Tamires Moraes 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Volumetria de Precipitação 
O método se baseia na formação de um 
precipitado insolúvel a partir de uma quantidade 
estequiométrica de analito e titulante. 
As condições para utilizar este método são: 
o precipitado formado deve ser insolúvel no 
meio reacional, o equilíbrio da reação deve ser 
rápido e oferecer condições para localizar o 
ponto final da titulação. 
Existem vários métodos de titulação por 
precipitação, no entanto, o mais empregado é a 
argentometria, que se baseia na formação de 
sais de prata insolúveis. 
A argentometria é dividida em três métodos: 
 
 
O método de Mohr 
O método foi desenvolvido para determinação de 
cloreto, brometo e iodeto. O titulante empregado é uma 
solução padrão de nitrato de prata. O indicador usado 
nesse método é uma solução de cromato de potássio 5% 
(m/v). O pH da solução a ser titulada deve estar entre 6,5 
e 10,5, uma vez que os íons cromato reagem com os íons 
hidrogênio em soluções ácidas formando os íons, 
reduzindo a concentração dos íons cromato. E em pH 
maior do que 11,0, a elevada concentração de íons 
hidróxido ocasiona a formação do hidróxido de prata. O 
ponto final da titulação é detectado pelo aparecimento 
do precipitado cromato de prata. 
Método de Volhard 
É uma titulação de retorno, utilizado para 
determinação de cloreto, brometo e iodeto em meio 
ácido. Nesse método, um excesso de solução de nitrato 
de prata é adicionado para precipitar o analito e o 
excesso de prata é determinado por titulação de retorno 
utilizando uma solução de tiocianato de potássio como 
titulante e íons Fe3+ como indicador. O ponto final da 
titulação é detectado pela formação de um complexo 
vermelho, de ferro com tiocianato. 
 
 Método de Fajans 
O método de Fajans é utilizado para 
determinação de cloreto, brometo, 
iodeto e tiocianato. Nesse método são 
utilizados os indicadores de adsorção: 
Eosina Diclorofluoresceína, Verde de 
bromocresol, Fluoresceína. O indicador 
será adsorvido eletrostaticamente pelo 
precipitado imediatamente após o ponto 
final da titulação. O ponto final da 
titulação é detectado através da 
mudança de cor da solução, uma vez 
que a cor do indicador livre na solução é 
diferente da cor do indicador adsorvido 
no precipitado. 
 
 
 
Volumetria Complexométrica 
 
É utilizada para determinar íons metálicos, por 
exemplo: determinar cálcio e magnésio em 
calcário; determinar cálcio em leite; determinar 
a dureza da água, entre outros. A titulação 
complexométrica mais utilizada é a que 
emprega o ácido etilenodiaminotetraacético 
(EDTA) como titulante. O EDTA reage com íons 
metálicos na proporção de 1:1, independente 
da carga do íon metálico, formando complexos 
estáveis. O EDTA pode ser obtido com elevado 
grau de pureza, na forma de ácido ou na forma 
de sal dissódico disidratado. A forma de sal tem 
a vantagem de ser mais solúvel em água. Nas 
titulações complexométricas os indicadores mais 
utilizados são: Negro de eriocromo T, Calmagita, 
Alaranjado de xilenol, Murexida. 
 
 
 
ANÁLISE VOLUMÉTRICA 
 
6 de janeiro de 2023 Tamires Moraes 
 
 
Volumetria de Oxidação/Redução 
 
As titulações envolvendo reações de 
oxidação/redução ocorrem com transferência 
de elétrons. Este método é aplicado para 
determinar a quantidade de espécies presentes 
nos mais variados tipos de materiais. Exemplos: 
íons metálicos em amostras de solo e minério, 
água oxigenada (H2O2), hipoclorito (ClO-), 
iodato (IO3 -), nitrato (NO3 -), entre outros. 
Existem vários métodos de titulação de 
oxidação/redução, no entanto os mais 
empregados são: 
 
Permanganometria: 
Utilizada para determinação 
de íons metálicos em amostras 
de solo e/ou minério. A titulação 
é realizada em meio ácido. O 
titulante e indicador é o 
permanganato de potássio 
(KMnO4). 
 Dicromatometria: 
Utilizada para determinação 
de íons metálicos em amostras 
de solo e/ou minério. A titulação 
é realizada em meio ácido. O 
titulante é o dicromato de 
potássio (K2Cr2O7). O indicador 
mais utilizado nesse método é a 
difenilamina. 
 Iodometria: 
Utilizada para determinação 
de água oxigenada (H2O2), 
hipoclorito (ClO-), iodato (IO3 -) e 
nitrato (NO3 -). O titulante mais 
utilizado é o tiossulfato de sódio 
(Na2S2O3). O indicador mais 
utilizado nesse método é uma 
solução de amido. É uma 
titulação de retorno. 
 
BIBLIOGRAFIA 
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. 
Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo: 
Edgard Blücher, 2001. 
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 7ª ed. Rio de 
Janeiro: LTC - Livros Técnicos e Científicos, 2008. 
SKOOG, D.A. Fundamentos de Química Analítica. 9ª ed. São 
Paulo: Cengage Learning, 2015. 
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a 
Vida Moderna e o Meio Ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 
2006.