Logo Passei Direto
Buscar
Material
páginas com resultados encontrados.
páginas com resultados encontrados.
left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

left-side-bubbles-backgroundright-side-bubbles-background

Crie sua conta grátis para liberar esse material. 🤩

Já tem uma conta?

Ao continuar, você aceita os Termos de Uso e Política de Privacidade

Prévia do material em texto

QUÍMICA ANALÍTICA
QUALITATIVA
ORGANIZADOR FABIO DE PÁDUA FERREIRA
Quím
ica analítica qualitativa 
GRUPO SER EDUCACIONAL
QUÍMICA ANALÍTICA
QUALITATIVA
ORGANIZADOR FABIO DE PÁDUA FERREIRA
gente criando futuro
Química analítica qualitativa é um livro direcionado para estudantes dos 
cursos de química, química analítica, farmácia-bioquímica e correlatos.
Além de abordar assuntos triviais, o livro traz conteúdo sobre as bases 
teóricas da análise qualitativa, técnicas experimentais da análise qualita-
tiva inorgânica, reações dos cátions e dos ânions.
Após a leitura da obra, o leitor vai aprender os cálculos realizados em 
análises químicas; veri�car tipos diferentes de equilíbrio e sua importân-
cia; identi�car os equipamentos e procedimentos utilizados em microaná-
lises e semimicroanálises; caracterizar reações por vias seca e úmida; 
conhecer técnicas de análise qualitativa aplicada em compostos inorgâni-
cos; determinar propriedades e características de diferentes metais e seus 
respectivos íons; descobrir as tecnologias e os avanços observados em 
diferentes amostras na análise química de espécies iônicas; reconhecer 
aplicações em diferentes campos das técnicas e métodos de análise de 
ânions, e muito mais.
Aproveite a leitura do livro. 
Bons estudos!
C
M
Y
CM
MY
CY
CMY
K
QUÍMICA 
ANALÍTICA 
QUALITATIVA
Todos os direitos reservados. Nenhuma parte desta publicação poderá ser reproduzida ou 
transmitida de qualquer modo ou por qualquer outro meio, eletrônico ou mecânico, incluindo 
fotocópia, gravação ou qualquer outro tipo de sistema de armazenamento e transmissão de 
informação, sem prévia autorização, por escrito, do Grupo Ser Educacional. 
Diretor de EAD: Enzo Moreira
Gerente de design instrucional: Paulo Kazuo Kato 
Coordenadora de projetos EAD: Manuela Martins Alves Gomes
Coordenadora educacional: Pamela Marques
Equipe de apoio educacional: Caroline Guglielmi, Danise Grimm, Jaqueline Morais, Laís Pessoa
Designers gráficos: Kamilla Moreira, Mário Gomes, Sérgio Ramos,Tiago da Rocha
Ilustradores: Anderson Eloy, Luiz Meneghel, Vinícius Manzi 
 
Ferreira, Fábio de Pádua.
Química analítica qualitativa / Fábio de Pádua Ferreira. – São Paulo: Cengage – 2020.
 Bibliografia.
 ISBN 9788522129607
 1. Química 2. Química analítica 3. Farmácia-Bioquímica.
Grupo Ser Educacional
 Rua Treze de Maio, 254 - Santo Amaro 
CEP: 50100-160, Recife - PE 
PABX: (81) 3413-4611 
E-mail: sereducacional@sereducacional.com
“É através da educação que a igualdade de oportunidades surge, e, com 
isso, há um maior desenvolvimento econômico e social para a nação. Há alguns 
anos, o Brasil vive um período de mudanças, e, assim, a educação também 
passa por tais transformações. A demanda por mão de obra qualificada, o 
aumento da competitividade e a produtividade fizeram com que o Ensino 
Superior ganhasse força e fosse tratado como prioridade para o Brasil.
O Programa Nacional de Acesso ao Ensino Técnico e Emprego – Pronatec, 
tem como objetivo atender a essa demanda e ajudar o País a qualificar 
seus cidadãos em suas formações, contribuindo para o desenvolvimento 
da economia, da crescente globalização, além de garantir o exercício da 
democracia com a ampliação da escolaridade.
Dessa forma, as instituições do Grupo Ser Educacional buscam ampliar 
as competências básicas da educação de seus estudantes, além de oferecer-
lhes uma sólida formação técnica, sempre pensando nas ações dos alunos no 
contexto da sociedade.”
Janguiê Diniz
PALAVRA DO GRUPO SER EDUCACIONAL
Autoria
Fábio de Pádua Ferreira
Mestre em Química Analítica pela Universidade Federal de Uberlândia (UFU). 
Licenciado em Química pela Universidade de Coimbra (UC) e pela UFU.
Atuou no desenvolvimento de genossensor eletroquímico para quantificar bactérias e na purificação e 
caracterização de proteínas envolvidas em amiloidoses.
SUMÁRIO
Prefácio .................................................................................................................................................8
UNIDADE 1 - Bases teóricas da análise qualitativa .........................................................................9
Introdução.............................................................................................................................................10
1 Introdução à química analítica ........................................................................................................... 11
2 Métodos analíticos e amostragem ..................................................................................................... 13
3. Cálculos empregados na química analítica ....................................................................................... 18
4 Composição química de soluções aquosas ........................................................................................ 20
5. Reações de precipitação ................................................................................................................... 25
6. Reações de óxido redução ................................................................................................................ 28
PARA RESUMIR ..............................................................................................................................30
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................................31
UNIDADE 2 - Técnicas experimentais da análise qualitativa inorgânica ..........................................33
Introdução.............................................................................................................................................34
1 Técnicas qualitativas em análises inorgânicas .................................................................................... 35
2 Aparelhagem e operações em semimicroanálise .............................................................................. 37
3 Aparelhagem e operações em microanálise ...................................................................................... 42
4 Reações por via seca .......................................................................................................................... 46
5 Reações por via úmida ....................................................................................................................... 48
6 Técnicas instrumentais em análises químicas .................................................................................... 49
PARA RESUMIR ..............................................................................................................................52
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................................53
UNIDADE 3 - Reações dos cátions ..................................................................................................55
Introdução.............................................................................................................................................56
1 Classificação analítica e nomenclatura dos íons ................................................................................ 57
PARA RESUMIR ..............................................................................................................................74
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................................75
UNIDADE 4 - Reações dos ânions ...................................................................................................77
Introdução.............................................................................................................................................78
1 Identificação e classificação de ânions ............................................................................................... 79
2 Testes preliminares para ânions .........................................................................................................81
3 Reações para identificação dos ânions oxigenados ........................................................................... 83
4 Reações para identificação dos ânions não-oxigenados ....................................................................88
5 Métodos instrumentais para determinação de ânions ......................................................................90
PARA RESUMIR ..............................................................................................................................94
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................................95
Química analítica qualitativa é uma rica obra que apresenta, além de conceitos-
chave já muito conhecidos na área, o conteúdo parcialmente descrito a seguir em suas 
quatro unidades.
Bases teóricas da análise qualitativa, a primeira unidade, esclarece os princípios 
e os fundamentos teóricos da química analítica qualitativa, as etapas envolvidas na 
análise química, a instrumentação mais utilizada e os cuidados para uma análise 
rigorosa. O leitor vai conhecer modernas plataformas de análise e procedimentos para 
preparar soluções utilizadas em análises químicas. 
A segunda unidade, Técnicas experimentais da análise qualitativa inorgânica, trata 
dos princípios da análise qualitativa utilizados na identificação de compostos 
inorgânicos. Materiais e procedimentos adotados e novas tecnologias empregadas 
para detectar analitos inorgânicos também são apresentados aqui.
Na sequência, a terceira unidade, Reações dos cátions, analisa os princípios da 
análise qualitativa aplicada na identificação de cátions metálicos, averiguando as 
estratégias para separar e isolar os cátions de acordo com as características químicas 
e tratamento com diferentes reagentes. Além disso, o leitor vai ter conhecimento 
sobre a classificação analítica de cátions em grupos e os procedimentos usados na 
identificação, separação e na precipitação seletiva destas espécies.
Fechando a obra, a quarta e última unidade, Reações dos ânions, explica as 
diferentes formas de classificação dos ânions e as principais reações utilizadas para 
identificá-las, compreendendo também reagentes, procedimentos adotados, e novas 
tecnologias utilizadas para detectar estes íons em diferentes amostras.
Este é apenas um panorama do conteúdo que o leitor vai estudar. 
Agora é com você! Sucesso!
PREFÁCIO
UNIDADE 1
Bases teóricas da análise qualitativa
Olá,
Você está na unidade bases teóricas da análise qualitativa. Conheça aqui os princípios 
e fundamentos teóricos da química analítica qualitativa, verificando quais as etapas 
envolvidas em uma análise química, a instrumentação comumente utilizada e os cuidados 
necessários para uma análise rigorosa. Aprenda conceitos-chave, como: técnicas 
clássicas e instrumentais, equilíbrio químico, teoria ácido base, reações de precipitação, 
complexação e óxido redução. Conheça plataformas de análise modernas e procedimentos 
para preparar soluções utilizadas em análises químicas.
Bons estudos!
Introdução
11
1 INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA
A química analítica desempenha um papel de grande importância no contexto das ciências 
farmacêuticas, fornecendo conhecimento para a identificação e quantificação de diferentes 
espécies em variadas amostras. Segundo Knaack (2012) trata-se de uma área da química de 
grande importância para o entendimento de diversos mecanismos e processos biológicos, 
fornecendo medições precisas de produtos químicos em amostras biológicas, possibilitando 
determinar parâmetros farmacocinéticos e descobrir vias metabólicas. De acordo Siddiqui et 
al. (2017), o desenvolvimento dos produtos farmacêuticos promoveu uma revolução na saúde 
e qualidade de vida do ser humano. Esses produtos farmacêuticos são de grande utilidade, 
porém estas substâncias devem estar livres de impurezas e administrados em uma quantidade 
apropriada. Produtos farmacêuticos podem desenvolver impurezas em vários estágios de 
seu desenvolvimento, transporte e armazenamento. Vários métodos analíticos podem ser 
combinados para proceder com a purificação e isolamento de fármacos. Dentre as principais 
técnicas adotadas na análise e purificação de produtos farmacêuticos estão a cromatografia, 
eletroforese, tecnicas eletroquímicas e muitas outras.
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
1.1 Química analítica na farmácia
A identificação e a monitorização de drogas e produtos farmacêuticos em amostras biológicas 
está se tornando cada vez mais frequente, visando entender mais sobre seus efeitos terapêuticos 
e tóxicos. A análise quantitativa e qualitativa de medicamentos e metabolitos é extensivamente 
aplicada em estudos farmacocinéticos. Para a aprovação de um novo medicamento, variáveis como 
tempo para atingir uma concentração máxima no plasma, depuração e biodisponibilidade devem 
ser conhecidas. Por exemplo, as interações farmacocinéticas, a farmacocinética em populações 
especiais e as relações entre a concentração da droga e o efeito farmacológico são investigadas 
12
na vigilância pós-comercialização. Além disso, o monitoramento terapêutico de medicamentos é 
usado como uma ferramenta para a melhorar a terapia medicamentosa (Kataoka, 2003).
No campo da pesquisa farmacêutica, a investigação analítica de materiais em medicamentos 
é muito importante. Desde o início da análise farmacêutica, muitos métodos de ensaio analítico 
foram propostos com o objetivo de caracterizar a qualidade dos materiais. Nos últimos anos, os 
métodos de ensaio reportados incluem titulação, espectrometria, cromatografia e os métodos 
eletroanalíticos. A análise do fármaco e seu metabólito é extensivamente aplicada nos estudos 
farmacocinéticos (Siddiqui et al., 2017).
Segundo Görög (2006), as atividades analíticas com o objetivo de detectar, identificar ou 
elucidar a estrutura e determinar quantitativamente impurezas orgânicas e inorgânicas, bem 
como solventes residuais em medicamentos e formulações farmacêuticas é denominado perfil 
de impurezas. O perfil de impurezas se tornou a atividade mais importante para garantir a alta 
qualidade dos medicamentos. O método mais geralmente usado atualmente na identificação 
ou elucidação da estrutura da impureza da droga é a espectrometria de massa acoplada ao 
equipamento cromatográfico, seja líquida, gasosa ou sólida. Com informações espectroscópicas 
e cromatográficas integradas, os químicos analíticos propõem uma estrutura para a impureza.
1.2 Aplicações gerais da química analítica
A utilização da química analítica tem sido empregada com sucesso no cotidiano da indústria, 
na gestão hídrica e na medicina, possibilitado grandes avanços e benefícios nestes campos. 
Diariamente são obtidas as concentrações de eletrólitos e gases como oxigênio e de dióxido 
de carbono em milhões de amostras de sangue, e a informação é usada para diagnosticar e 
acompanhar diferentes casos clínicos. Medidas quantitativas de íons na urina podem indicar 
presença distúrbios renais. A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos pode indicar 
o seu valor proteico, possibilitando o desenvolvimento de uma estratégia nutricional visando 
reduzir o excesso de proteínas nas dietas. Os fazendeiros devem providenciar análises qualitativas 
e quantitativas no solo antes de cultivar diferentes espécies. Nessas e muitas outras áreas a 
química analítica se apresenta como uma ferramenta imprescindível para produção de dados 
seguros e confiáveis (Skoget al. 2006).
A química analítica pode ser abordada pelo uso de métodos qualitativos e quantitativos. 
Os métodos qualitativos são geralmente usados na determinação das espécies na amostra, 
já os métodos quantitativos podem ser usados para medir as concentrações de analitos alvo. 
Atualmente, diversos instrumentos e procedimentos têm sido desenvolvidos para realizar análises 
químicas e biológicas. Knaack (2012) enfatiza que a caracterização de um método analítico 
requer uma sériede etapas, em todas é necessário tomar cuidado para garantir um controle 
de qualidade. Os materiais usados devem ter qualidade analítica com purezas conhecidas, as 
balanças analíticas devem estar calibradas e as diluições devem ser realizadas com equipamentos 
13
ou frascos volumétricos com elevadas precisão e sensibilidade.
De acordo com Kataoka (2003), os materiais biológicos e os produtos farmacêuticos são 
complexos e geralmente contêm proteínas, acidos nucléicos, sais, ácidos, bases e compostos 
orgânicos com propriedades semelhantes aos analitos. Além disso, os analitos geralmente existem 
em baixa concentração nas amostras. Dependendo da origem das amostras e dos objetivos 
analíticos, as análises de farmacos podem ser realizadas utilizando vários instrumentos analíticos, 
desempenhando um papel fundamental no diagnóstico e tratamento de doenças, controle de 
doping, análise forense e toxicologia.
Um exemplo prático do uso da química analítica do cotidiano são os biossensores. Segundo 
Mohanty e Kougianos (2006), os biossensores são dispositivos que empregam o reconhecimento 
biomolecular para realizar análises seletivas. Um exemplo de sucesso destas plataformas 
é o biossensor de glicose, que pode ser observado na figura. Os biossensores de glicose 
são instrumentos que possibilitam monitorar a glicose sanguínea a partir de uma pequena 
amostragem de sangue possibilitando, assim, diagnosticar e acompanhar casos de diabetes e 
outras doenças. Segundo Yoo e Lee (2010), uma série de biossensores para quantificar glicose 
tem sido desenvolvida, possibilitando o monitoramento contínuo de glicose e sistemas cada 
vez menos invasivos. Além do biossensor da glicose, estão sendo desenvolvidos uma grande 
variedade de biossensores utilizando recursos tecnológicos para identificar e quantificar uma 
grande variedade de analitos de interesse. Tem-se observado um aprimoramento constante 
destas plataformas e a tecnologia de biossensoresse estabelecendo como um mercado promissor 
e de grande importância.
Segundo Kataoka (2003), apesar dos avanços no desenvolvimento de instrumentação 
analítica altamente eficiente para a determinação de analitos em amostras biológicas e produtos 
farmacêuticos, o pré-tratamento da amostra é geralmente necessário para extrair, isolar e 
concentrar os analitos de interesse de matrizes complexas, porque a maioria das análises 
instrumentos não podem lidar com a matriz diretamente.
2 MÉTODOS ANALÍTICOS E AMOSTRAGEM
Uma grande variedade de métodos analíticos está disponivel atualmente, em grande maioria 
destes métodos é necessário proceder com o tratamento da amostragem. De acordo com Kataoka 
(2003), cerca de 80% do tempo de análise é gasto nas etapas de amostragem e preparação da 
amostra. Além disso, a qualidade nessas etapas é um fator determinante no sucesso da análise 
de matrizes complexas, como amostras biológicas, por isso não é exagero dizer que a escolha de 
um método apropriado de preparação de amostras influencia muito a confiabilidade e a precisão 
do método de análise.
14
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
2.1 Técnicas clássicas e instrumentais de análise
De acordo com Harvey (2000) as técnicas que respondem à quantidade absoluta de analito 
são conhecidas como técnicas clássicas. Nestas técnicas, a massa, o volume e a carga são os sinais 
comumente investigados no método analítico e as técnicas correspondentes são gravimetria, 
titulação e coulometria. Com algumas exceções, o sinal em uma técnica clássica resulta de uma 
ou mais reações químicas envolvendo o analito. Segundo Harvey (2000) essas reações podem ser 
de precipitação, ácido-base, complexação ou de oxido-redução. Técnicas como espectroscopia, 
potenciometria e voltametria são conhecidas como técnicas instrumentais, uma vez que a relação 
entre o sinal e o analito é uma função teórica que depende das condições experimentais e da 
instrumentação usada para medir o sinal.
Análises qualitativas podem envolver uma sequência de etapas, que em casos específicos 
algumas destas etapas podem ser postergadas. Segundo Harris (2012), o processo analítico 
geralmente começa com um questionamento que pode ser respondido por meio de análises 
químicas e biológicas. Em seguida, devem ser definidos os métodos e procedimentos adotados 
para realizar as medições, em muitos casos, essa escolha não é tão simples. Segundo Skoog et al. 
FIQUE DE OLHO
As técnicas empregadas em análises químicas podem ser divididas em clássicas e 
instrumentais. Uma grande variedade de equipamentos tem sido desenvolvida para realizar 
análises cada vez mais rápidas e em plataformas simples. Coltro et al. (2007) enfatiza que 
a miniaturização de sistemas de análise química tem atraído o interesse de investidores e 
pesquisadores.
15
(2006),um dos principais critérios a ser considerado na seleção do método analítico é o nível de 
exatidão requerido. Além disso, deve ser considerado o fator econômico, o número de amostras 
a serem analisadas e a complexidade dos analitos presentes na amostra.Uma etapa fundamental 
em qualquer análise química é adquirir uma amostra representativa para medir, sendo o processo 
chamado de amostragem. A amostragem foi definida por Skoog et al. (2006) como o processo 
de coletar uma pequena massa de um material cuja composição represente o todo do material 
que está sendo amostrado. A amostragem deve ser representativa, pois a confiabilidade dos 
resultados depende significativamente do sucesso na etapa de amostragem. A figura apresenta 
um fluxograma contendo as etapas envolvidas em uma análise qualitativa.
Figura 1 - Fluxograma das etapas envolvidas em uma análise qualitativa 
Fonte: Elaborado pelo autor, 2019.
2.2 Procedimentos empregados em análises químicas
Segundo Baccan et al. (1988), a análise qualitativa inclui um grande número de diferentes 
procedimentos desde os métodos modernos, como os espectrográficos, eletroquímicos e 
cromatográficos, até os métodos mais simples, como as titulações, gravimetria e reações químicas 
específicas. Entre os tópicos de maior importância para a análise qualitativa estão as leis e teorias 
que se referem aos diferentes tipos de equilíbrio em solução aquosa, conceitos de ionização, 
solubilidade, formação de complexos e óxido-redução (Baccan et al., 1988).
Uma análise química confiável requer reagentes e soluções com concentração e purezas 
conhecidas. De acordo com Skoog et al., (2006, p. 19), os reagentes que apresentam o padrão 
primário são aqueles que apresentam elevada pureza, sendo os mais indicados para realizar 
análises. É preciso ser bastante cuidadoso com reagentes que serão utilizados nas análises. Os 
autores sugerem algumas práticas no preparo de soluções e na prevenção de contaminação 
acidental dos reagentes e soluções, entre elas estão:
16
• Selecionar
Selecionar produtos com maior pureza disponível.
• Economizar
Economizar reagente utilizando o menor frasco capaz de fornecer a quantidade desejada.
• Cuidado
Tampar os recipientes imediatamente após a retirada de um produto químico.Tampar os 
recipientes imediatamente após a retirada de um produto químico.
• Evitar
Segurar a tampa dos frascos de reagentes com a mão, evitar colocar a tampa sobre a bancada.
• Atenção
Não devolver qualquer excesso de reagente ao frasco original.
• Lembre-se
Evitar colocar espátulas ou colheres em recipientes contendo um reagente sólido. 
• Preferências 
Caso seja inevitável utilizar espátulas e colheres, preferir materiais feitos de porcelana.
• Limpeza e organização
Manter estante de reagentes e a balança de laboratório organizadas e limpas. Limpar qualquer 
derramamento imediatamente, mesmo se alguém estiver esperando para usar o mesmo produto 
químico ou reagente.
Observe os regulamentos locais relacionados ao descarte de sobras de reagentes e soluções.
Quanto ao uso de vidraria como béqueres e frascos na análise química, estes devem ser 
completamente lavados antes de ser utilizados. Skoog et al. (2006) sugere o usode uma solução 
detergente que deve ser enxaguada com água corrente e posteriormente lavada com pequenas 
porções de água deionizada. Um recipiente de vidro limpo de forma apropriada será recoberto, 
em casos de gordura na vidraria. Skoog et al. (2006) indica o uso de solventes orgânicos como 
acetona e benzeno.
17
Segundo Baccanet al. (1988), é necessário determinar as condições experimentais antes de 
um teste analítico, como temperatura, pH e concentração dos reagentes. Além disso, é importante 
realizar um teste em branco, ou também conhecido controle negativo, que consiste em colocar 
todos os reagentes menos a substância sob exame. A sensibilidade, definida como capacidade 
da plataforma de responder a pequenas variações da concentração do analito alvo, pode ser 
melhorada pela variação do pH e pela adição de solventes orgânicos miscíveis com a água (Baccan 
et al.,1988).
2.3 Instrumentação usada em análises
De acordo com Skoog et al. (2006),agrande maioria das análises em química analítica requer o 
uso de uma balança analítica, instrumento usado na determinação de massa para obter medidas 
altamente exatas. A balança analítica eletrônica é o modelo mais comumente observado nos 
laboratórios modernos.
A medição precisa de volumes também desempenha um papel crucial para um método 
analítico e é realizada com grande frequência nos laboratórios de pesquisa. Os volumes podem 
ser determinados de maneira confiável utilizando instrumentos como a pipeta, bureta e frascos 
volumétricos. As pipetas e buretas permitem a transferência de volumes exatamente conhecidos 
de um recipiente para outro. Os laboratórios modernos contam com diferentes marcas de pipetas 
automáticas, dispositivos que possibilitam automatizar o escoamento repetido de um volume 
específico. Já os frascos volumétricos são fabricados e geralmente calibrados para conter um 
volume específico quando preenchidos até uma linha gravada próxima ao gargalo do frasco 
(Skooget al., 2006).
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
18
3. CÁLCULOS EMPREGADOS NA QUÍMICA 
ANALÍTICA
Segundo Harvey (2000), as medições geralmente consistem em uma unidade e um número 
que expressa a quantidade dessa unidade. Atualmente, muitas unidades diferentes estão 
disponíveis para expressar a mesma medida física. Para evitar confusão e estabelecer um padrão 
consistente, os operadores devem usar um conjunto comum de unidades fundamentais. De 
acordo com Skoog et al. (2006), o sistema padronizado de medidas é conhecido como Sistema 
Internacional de Unidades (SI) e serve de base para outras unidades úteis, como volt, hertz, 
coulomb e joule. A tabela apresenta as sete unidades fundamentais do SI.
Tabela 1 - Unidades fundamentais do SI 
Fonte: Harvey, 2000, p. 20.
Segundo Skoog et al. (2006), a quantidade de espécies químicas é geralmente determinada a 
partir de medidas de massa como quilogramas (kg), gramas (g), miligramas (mg) ou microgramas 
(µg). Volumes de líquidos são medidos em unidades SI de litros (L), mililitros (mL) e algumas vezes 
microlitros (µL). A tabela a seguir apresenta os prefixos mais comuns para notação.
19
Tabela 2 - Prefixos das unidades no SI 
Fonte: Adaptado de Harvey, 2000.
3.1 Cálculo da concentração
Harvey (2000) descreve que a concentração é uma unidade de medida geral que indica a 
quantidade de soluto presente em uma quantidade conhecida de solução. Skoog et al. (2006) 
enfatiza que existem diversas maneiras de expressar as concentrações de espécies em solução, 
e a mais frequente é a concentração molar, que pode ser observada na equação a seguir.As 
concentrações também são relatadas em percentual, partes por milhão e partes por bilhão.
Segundo Skoog et al. (2006), a unidade da concentração molar é a molaridade (M) que tem 
as dimensões mol L-1. As concentrações molares apresentam uma notação simbólica que é 
frequentemente usada para simplificar sua expressão em equações e escrita. O uso de colchetes 
em torno de uma espécie indica que estamos nos referindo à concentração molar dessa espécie. 
Desta forma, [Na+] pode ser lido como a concentração molar de íons sódio.
[Na+] = 0,01 mol L-1 ou [Na+] = 0,01M
Muitos cientistas utilizam a composição percentual, no entanto, Skoog et al. (2006) enfatiza 
que essa prática pode ser ambígua, pois a composição porcentual de uma solução pode ser 
expressa de várias maneiras, como percentual em massa e percentual em volume.Desses, o 
método mais comum de expressar o percentual é em massa, que pode ser observado na equação 
20
a seguir.
3.2 Diluição de soluções
Para proceder com a diluição deve ser pipetado da solução estoque um volume apropriado 
de solução para um balão volumétrico, em seguida, deve ser adicionado volume de solvente 
suficiente para completar a solução nas concentrações especificadas previamente. De acordo 
com Atkins e Jones (2006), para calcular a diluição de soluções, pode ser utilizada a equação a 
seguir. Note que as concentrações e volume devem estar nas mesmas unidades.
CinicialVinicial = CfinalVfinal
Segundo Atkins e Jones (2006), uma prática comum nos laboratórios de análise é preparar 
uma solução em sua forma concentrada, denominada solução estoque, e, quando necessário, 
proceder com sua diluição até obter a concentração desejada.
4 COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE SOLUÇÕES AQUOSAS
A água é uma substância de grande importância para todos os seres vivos, devido sua 
capacidade de dissolver uma grande variedade de substâncias em diferentes estados físicos. Ela 
é reconhecida como um solvente universal, o que torna seu uso uma versátil ferramenta para 
realizar análises químicas. De acordo com Skoog et al. (2006), a maioria dos solutos em soluções 
aquosas são denominados eletrólitos, os quais formam íons quando dissolvidos em água. Os 
eletrólitos são classificados em fortes e fracos. Os eletrólitos fortes ionizam-se completamente 
em um solvente, enquanto que os eletrólitos fracos ionizam-se parcialmente. Segundo Skoog et 
al. (2006), os principais eletrólitos fortes são os ácidos inorgânicos HNO3, HClO4, H2SO4e HCl, 
hidróxidos de metais alcalinos e alcalino-terrosos e a grande maioria dos sais. Já os eletrólitos 
fracos incluem ácidos e bases orgânicas, haletos, cianetos e ácidos inorgânicos como H2CO3, 
H3PO4 e H2S.
4.1 Equilíbrio químico em soluções aquosas
O equilíbrio químico fornece valiosas informações de uma grande variedade de fenômenos, 
sendo considerada uma importante ferramenta no estudo de reações químicas em solução 
aquosa (Harris, 2012). Os principais equilíbrios discutidos nas análises químicas envolvem a 
solubilidade de compostos iônicos, formação de complexos e reações ácido-base (Harris, 2008).
De acordo com Baccanet al. (1988), quando certas substâncias são postas a reagir, a reação 
21
ocorre até atingir um ponto onde as concentrações dos reagentes e produtos permanecem 
constantes, e a velocidade de formação dos produtos é a mesma velocidade de formação dos 
reagentes. Quando isso acontece, dizemos que uma reação está no estado de equilíbrio.
Segundo Harvey (2000), por convenção, as espécies à esquerda das setas são chamadas 
de reagentes e as do lado direito das setas são chamadas de produtos. A reação química em 
equilíbrio envolvendo os solutos A, B, C e D e os respectivos coeficientes estequiométricos a, b, c 
e d pode ser observados a seguir.
Para esta dada reação, a expressão da constante de equilíbrio pode ser observada na equação.
Skoog et al. (2006) menciona que se uma ou mais das espécies participantes na equação 
anterior for um sólido ou líquido puro, ou até mesmo um solvente presente em excesso, o termo 
referente a essa espécie não aparece na expressão da constante de equilíbrio.Soluções aquosas 
apresentam pequenas concentrações de íons hidrônio e hidróxido em decorrência da reação de 
dissociação da água. A formação destes íons pode ser observada nas reações a seguir.
De acordo com Skoog et al. (2006),a constante de equilíbrio dessa reação é denominada 
produto iônico da água, com abreviaçãoKw. Como a concentração da água em soluções aquosas 
diluídas é consideravelmente maior que as concentrações dos íons hidrônio e hidróxido, seu valor 
pode ser considerado constante. O produto iônico da água pode ser visto na próxima equação. 
Harris (2012) descreve que o valor de Kw varia com a temperatura e a 25ºC seu valor é de 
aproximadamente 1,00 x 1014.
Kw = [H3O+] [OH-]= 1,00 x 1014 De acordo com Harris (2012), o pH aproximado de uma 
solução aquosa pode ser obtido pelo logaritmo negativo da concentração de íons H3O+, enquanto 
que o Poh obtido pelo logaritmo negativo da concentração de íons OH-, ilustrados nas equações 
a seguir. Se o pH de uma solução é 7, isso implica que a concentração de H3O+ é de 1 x 107 M. A 
soma do pH e pOH é igual a 14.
pH = -log [H3O+] pOH = -log [OH-]
22
pH + pOH = 14 O cálculo do pH e do pOH fornecem informações relevantes sobre o meio 
reacional, além disso, a presença de espécies como H+ e OH- pode afetar significativamente o 
mecanismo e o equilíbrio da reação, desta forma, é sempre importante determinar a concentração 
destas espécies em solução.
4.2 Teoria ácido-base
Segundo Atkins e Jones (2006), duas das mais importantes classes de compostos em química 
são os ácidos e as bases, uma vez que estes compostos participam de uma grande variedade de 
reações e procedimentos analíticos nos laboratórios de pesquisa e na indústria.
De acordo com Harvey (2000), uma definição útil de ácidos e bases é aquela introduzida 
independentemente por Johannes Brønstede Thomas Lowry em 1923. Na definição de Brønsted-
Lowry, ácidos são doadores de prótons e bases são aceitadores de prótons. Definir uma base 
como um aceitador de prótons significa que um ácido deve estar disponível para fornecer o 
próton.
Segundo Atkins e Jones (2006), uma substância só pode agir como ácido na presença de uma 
base que possa aceitar os prótons ácidos, desta forma, um ácido não cede seus prótons se não 
houver uma base para recebê-los.
Por exemplo, o HBr é um ácido de Brønsted-Lowry. Em solução aquosa, cada molécula de HBr 
transfere rapidamente um íon H+ para uma molécula de H2O que nessa reação funciona como 
base. De acordo com Atkins e Jones (2006), esse processo pode ser tratado como uma reação de 
transferência de próton e, neste caso, dizemos que a molécula de HBr ficou desprotonada após a 
reação, conforme observado a seguir.
Uma base de Brønsted-Lowry apresenta um par de elétrons livres, em que os prótons podem 
se ligar. Um exemplo de base segundo essa teoria é a molécula de NH3, quando uma molécula de 
NH3 está em solução aquosa, o par de elétrons livres no átomo de nitrogênio aceita um próton 
de água, como demonstra a reação a seguir.
Atkins e Jones (2006) descrevem que os produtos de transferência de prótons também 
podem aceitar ou doar prótons da água e, desta forma,ser classificados como ácidos ou bases. 
No caso de uma espécie ácida, após desprotonação, produz uma base referida como base 
conjugada, enquanto espécies básicas, após receber um próton, passam a ser ácidos conjugados. 
A importante relação entre Ka e Kb para um par conjugado ácido-base pode ser vista na seguinte 
equação.
23
Ka xKb = Kw
Segundo Atkins e Jones (2006), pela teoria de Brønsted-Lowry a força de um ácido depende 
da sua capacidade em doar prótons ao solvente, desta forma, um ácido forte está completamente 
desprotonado em solução, enquanto que um ácido fraco está parcialmente desprotonado em 
solução. A força de um ácido pode depender do solvente, em alguns solventes o ácido pode ser 
fraco, já em outros solventes o ácido pode ser considerado moderado ou até mesmo forte.
De acordo com Skoog et al. (2006), quando um ácido fraco ou uma base fraca se dissolve 
em água, ocorre uma dissociação parcial, como ocorre com o ácido acético no exemplo a seguir.
A expressão da constante de equilíbrio para essa reação é denominada constante de 
dissociação do ácido (Ka).
De forma análoga, bases fracas aceitam apenas parcialmente prótons do solvente e são 
caracterizadas por uma constante de dissociação de base (Kb). A constante de dissociação de 
base da amônia pode ser observada na equação a seguir.
A tabela a seguir apresenta os valores de Ka e Kb de ácidos e bases fracas.
24
Tabela 3 - Constantes de dissociação de ácidos e bases fracas 
Fonte: Baccan et al., 1988, p. 57.
Harvey (2000) enfatiza que ácidos que possuem apenas um único próton ácido e uma 
constante de dissociação acida são denominados ácidos monopróticos, como o ácido acético 
e nitroso.Ácidos que podem doar mais de um próton são chamados ácidos polipróticos, como 
por exemplo: o ácido sulfúrico e fosfórico. Os ácidos polipróticos são descritos por uma série de 
etapas de dissociação ácida, cada uma caracterizada por sua própria constante de dissociação 
ácida (Harvey, 2000).
4.3 Soluções tampão
De acordo com Skoog (2006), uma solução tampão é caracterizada por resistir a variações no 
pH decorrentes da diluição ou da adição de ácidos ou bases. As soluções tampão são preparadas 
pela mistura de um ácido fraco e sua base conjugada ou uma base fraca e seu ácido conjugado.
Segundo Skoog (2006), para calcular o pH de soluções tampão, muitos cientistas empregam a 
equação de Henderson-Hasselbalch, que pode ser observada na equação a seguir. De acordo com 
Harris (2012) a equação de Henderson-Hasselbalch possibilita determinar o pH de uma solução 
tampão desde que conheçamos a proporção das concentrações de conjugado ácido e base, bem 
como o pKa para o ácido.
25
Skoog et al. (2006) enfatizam que uma solução tampão de qualquer pH desejado pode ser 
preparada pela combinação de quantidades adequadas de um par ácido-base conjugado. As 
proporções para a preparação de soluções tampão estão disponíveis em manuais de laboratório 
e publicações de referência.
5. REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO
Baccan et al. (1988, p. 70) enfatizam que a formação de precipitados a partir de íons em 
solução são operações comuns no laboratório de análise qualitativa e quantitativa. Reações de 
precipitação podem ser usadas na identificação e separação de íons, sendo de fundamental 
importância considerar os equilíbrios heterogênios estabelecidos entre sólidos iônicos e íons em 
solução. De acordo com Harris (2008), uma reação de precipitação ocorre quando duas ou mais 
espécies solúveis se combinam para formar um produto insolúvel, que chamamos de precipitado.
5. 1 Equilíbrio químico em reações de precipitação
Considere a reação química de precipitação do Al(OH)3 a seguir.
Al3+(aq) + 3 OH-(aq)⇌Al(OH)3(s)
A constante de equilíbrio para essa reação é chamada de produto de solubilidade (Kps) 
e pode ser observada na equação a seguir. Segundo Harris (2012), ao comparar reações com 
estequiometria iguais, valores baixos de Kps indicam que a substância apresenta baixa solubilidade.
Kps = [Al3+] [OH-]3 = 2 x 10-32
A tabela a seguir apresenta os valores das constantes de produtos de solubilidade para alguns 
sais inorgânicos segundo Harvey (2000).
26
Tabela 4 - Produtos de solubilidade de sais inorgânicos 
Fonte: Harvey, 2000, p. 731.
Segundo Atkins e Jones (2006), a formação de complexos, controle de pH e a precipitação 
seletiva desempenham um papel de grande importância na análise qualitativa de misturas, 
possibilitando identificar uma ampla variedade de cátions utilizando os equilíbrios de solubilidade.
5.2 Reações de complexação
As reações de complexação envolvem a associação entre duas ou mais moléculas que dão 
origem a moléculas denominadas complexos de coordenação. Segundo Skoog et al. (2006), uma 
espécie ligante é um íon ou molécula que forma uma ligação covalente com um cátion ou algum 
átomo metálico neutro por meio da doação de um par de elétrons. De acordo com Viswanathan 
et al. (2017),a complexação depende de forças relativamente fracas, como forças de London, 
ligação de hidrogênio e interações hidrofóbicas. Os tipos de agentes complexantes podem 
incluir complexos inorgânicos, de coordenação, quelatos e complexos moleculares.Nas ciências 
farmacêuticas, a formação de íons complexos desempenha um papel de grande importância. 
Viswanathan et al. (2017) descreve que a formação de complexos solúveis pode melhorar a 
dissolução do fármaco.
De acordo com Skoog et al. (2006), a maioria dos íons metálicos reage com doadores de pares 
de elétrons para formar compostos de coordenaçãoou complexos. Entre os ligantes inorgânicos 
mais comuns estão a água, a amônia e os íons haleto. O número de ligações covalentes que o 
27
cátion tende a formar é seu número de coordenação e os valores mais comuns para os números 
de coordenação são 2, 4 e 6. Os complexos de coordenação podem ser eletricamente positivos, 
neutros ou negativos.
Uma reação de complexação envolvendo o íon metálico Cd2+ e o ligante NH3 pode ser 
observada na reação a seguir.
A formação de um complexo metal-ligante é descrita por uma constante de formação (Kf). 
O valor de Kf para a reação de complexação entre os íons Cd2+ e a molécula de NH3 pode ser 
observada a seguir.
As reações de complexação podem ocorrer em uma série de etapas. Um exemplo é a 
complexação entre Cd2+ e NH3, que envolve quatro reações sucessivas e quatro constantes de 
equilíbrio distintas. Essas reações podem ser observadas a seguir.
De acordo com Skoog et al. (2006), podemos escrever também o equilíbrio como a soma 
das etapas individuais. Estas têm as constantes de formação globais designadas pelo símbolo βi, 
que descrevem a adição de i ligantes ao íon metálico livre (Harvey, 2000). A equação seguinte 
descreve a obtenção de β4.
β4 = K1x K2 x K3 x K4
FIQUE DE OLHO
Os compostos complexantes podem ser importantes ferramentas para desenvolver 
fármacos com liberação controlada. Viswanathan et al. (2017) descreve a utilização de 
complexos solúveis no desenvolvimento de medicamentos via oral,enfatizando que estes 
complexos auxiliam na liberação de diferentes fármacos em condições específicas.
28
Segundo Almeida et al. (2012), uma característica muito comum a alguns compostos de 
coordenação é que eles são capazes de absorver radiação eletromagnética, resultando em 
compostos coloridos. Por exemplo, os compostos de Cu2+ apresentam comumente colorações 
azuis ou verdes e, em geral, a cor de um composto de coordenação é influenciada pelo metal, seu 
estado de oxidação e dos ligantes que o coordenam.
6. REAÇÕES DE ÓXIDO REDUÇÃO
As reações de óxido redução correspondem a uma importante classe de reações empregadas 
em métodos analíticos. Os métodos eletroquímicos incluem potenciometria, voltametria e 
coulometria, entre outros. Muitas plataformas de análises, tais como os sensores eletroquímicos, 
utilizam fenômenos eletroquímicos para identificar e quantificar analitos em diferentes amostras.
6.1 Agentes oxidantes e agentes redutores
Skoog et al. (2006) descreve que,nas reações de óxido redução, ocorre a transferência 
eletrônica entre os reagentes, quando uma espécie perde elétrons, ela sofre oxidação, ao receber 
elétrons, ela sofre redução. Na reação, a espécie que sofre redução é chamada de agente oxidante, 
enquanto a substância que oxida é chamada agente redutor. A reação a seguir apresenta a reação 
de óxido redução entre os íons.
Essa reação pode ser dividida em duas semi-reações que especificam qual espécie ganha 
elétrons e qual os perde.
Segundo Skoog et al. (2006),as reações de óxido redução podem ocorrer de duas formas, 
que são fisicamente muito diferentes. Em uma delas, a reação ocorre quando se coloca a espécie 
oxidante e redutora em contato direto em um recipiente apropriado. Na segunda forma, a reação 
é realizada em uma célula eletroquímica na qual os reagentes não estão em contato direto uns 
com os outros.
6.2 Potenciais padrão dos eletrodos
Skoog et al. (2006) enfatiza que é possível estudar os equilíbrios de oxidação-redução 
medindo os potenciais de células eletroquímicas nas quais as duas semi-reações que compõem 
o equilíbrio sejam seus participantes. Uma célula eletroquímica simples consiste em dois 
29
condutores chamados eletrodos, cada um deles imerso em uma solução eletrolítica. Em grande 
maioria das células eletroquímicas, as soluções devem ser mantidas separadas visando evitar a 
reação direta entre os reagentes. Em uma célula eletrolítica, a redução sempre ocorre no cátodo 
e a oxidação ocorre no ânodo (Skoog et al., 2006).
Uma informação de grande utilidade para prever a voltagem aproximada de células 
eletrolíticas é o potencial padrão de eletrodo (E°). De acordo com Skoog et al. (2006), o potencial 
padrão de eletrodo é uma constante física que fornece informações quantitativas relacionadas ao 
desenvolvimento da reação de uma meia-célula. O potencial padrão de eletrodo para diferentes 
materiais pode ser observado na tabela a seguir.
Tabela 5 - Potenciais padrão de eletrodos a 25ºC 
Fonte: Skoog et al., 2006, p. 483.
Altos valores positivos de Eo indicam maior tendência em receber elétrons, indicando que a 
espécie é um forte agente oxidante. Valores baixos e negativos de Eº indicam baixa tendência em 
receber elétrons, indicando que a espécie pode ser um bom agente redutor.
30
Nesta unidade, você teve a oportunidade de:
• entender a importância das análises químicas para diferentes áreas;
• conhecer a instrumentação e procedimentos analíticos;
• aprender cálculos frequentemente realizados em análises químicas;
• verificar diferentes tipos de equilíbrio e sua importância;
• estudar as principais categorias de reações utilizadas na química qualitativa.
PARA RESUMIR
ALMEIDA, V. V. et al. Análise qualitativa de proteínas em alimentos por meio de reação 
de complexação do íon cúprico. Química nova na escola, v. 35, n. 1, p. 34-40, 2013.
ATKINS, P. W.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio 
ambiente. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
BACCAN, N. et al. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2. ed. UNICAMP: Campinas, 
1988.
COLTRO, W. K. T. et al. Microssistemas de análises químicas: introdução, tecnologias de 
fabricação, instrumentação e aplicações. Química Nova, v. 30, n. 8, 2007.
GÖRÖG, S. The importance and the challenges of impurity profiling in modern pharma-
ceutical analysis. Trends in analytical chemistry, v. 25, n. 8, p. 755-757, 2006.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7 ed. LTC: Rio de Janeiro, 2008.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 8 ed. LTC: Rio de Janeiro, 2012.
HARVEY, D. Modern analytical chemistry. McGraw-Hill Companies, v.1, 2000.
KATAOKA, H. New trends in sample preparation for clinical and pharmaceutical analysis. 
Trends in analytical chemistry, v. 22, n. 4, p. 232-244, 2003.
KNAACK, J. The Importance of Analytical Chemistry In: Quantitative Pharmaceutical 
Sciences. Pharmaceutica Analytica Acta, v. 3, n. 10, p. 1-10, 2012.
MOHANTY, S. P.; KOUGIANOS, E. Biosensors: a tutorial review. Leee Potentials, v. 25, n. 2, 
p. 35-40, 2006.
SIDDIQUI, M. R.; ALOTHMAN, Z. A.; RAHMAN, N. Analytical techniques in pharmaceutical 
analysis: A review. Arabian journal of chemistry, v. 10, p. S1409-S1421, 2017.
SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8º edição Norte-A-
mericana. Thompson Learning: São Paulo, 2006.
VISWANATHAN, P.; MURALIDARAN, Y.; RAGAVAN, G. Challenges in oral drug delivery: a 
nano-based strategy to overcome. In: Nanostructures for Oral Medicine. Elsevier: Ams-
terdam, 2017.
YOO, E. H.; LEE, S. Y. Glucose biosensors: an overview of use in clinical practice. Sensors, 
v. 10, n. 5, p. 4558-4576, 2010.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
UNIDADE 2
Técnicas experimentais da análise 
qualitativa inorgânica
Olá,
Você está na unidade Técnicas Experimentais da Análise Qualitativa Inorgânica. Conheça 
aqui os princípios teóricos da análise qualitativa aplicada na identificação de compostos 
inorgânicos, materiais e procedimentos adotados nestas análises e novas tecnologias 
utilizadas para detectar uma vasta gama de analitos inorgânicos.
Aprenda conceitos-chave como escalas de análises qualitativas, operações semimicroe 
microanalíticas, reações por via seca, reações por via úmida e como observar fenômenos 
associados às reações químicas, como a precipitação, sublimação, mudanças de cor e 
liberação de gases.
Bons estudos!
Introdução
35
1 TÉCNICAS QUALITATIVAS EM ANÁLISES 
INORGÂNICAS
Segundo Pereira (20107), a química analítica é a área de química que estuda os fundamentos 
teóricos e práticos das análises químicas. Svehla (1996) enfatiza que o objetivo da análise química 
é estabelecer a composição de substâncias que ocorrem naturalmente ou daquelas produzidas 
artificialmente. Isso geralmente é feito em duas etapas distintas. Na primeira, a análise qualitativa 
é usada para identificar os componentes da amostra. A segunda etapa consiste em determinar as 
quantidades relativas destes componentes, denominada análise quantitativa.
As análises qualitativas fornecem importantes informações e aplicação em diferentes 
áreas. Alexéev (1982) sugere que as análises qualitativas fornecem um conjunto de métodos 
de investigação de substâncias, sendo de grande valor para disciplinas afins da química, como 
geologia, medicina, agronomia, fisiologia, microbiologia e outras.
Segundo Ribeiro et al. (2012) os contaminantes inorgânicos têm ganhado visibilidade cada 
vez maior nos dias atuais, principalmente devido as recentes publicações descrevendo o impacto 
ambiental proveniente da contaminação por estas substâncias. Estes compostos podem ocorrer 
naturalmente ou podem ter fontes antropogênicas. A mudança dos padrões dos metais pesados 
e compostos nitrogenados nos corpos hídricos tem impactos significativos na saúde humana e 
na biota aquática (RIBEIRO et al., 2012). A figura 1 apresenta uma pesquisadora recolhendo uma 
amostra de água para uma posterior análise
Figura 1 - Pesquisadora recolhendo uma amostra de água para análises 
Fonte: Ivan Chudakov, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Scapin et al. (2002) descreve que a presença de alguns metais e outras 
substancias inorgânicas no solo tem despertado grande preocupação da comunidade cientifica 
com relação à influência dessas espécies na vida animal e vegetal. As análises qualitativas da água 
e do solo podem fornecer informações de grande impacto para confirmar e monitorar a presença 
de metais e eletrólitos em testes rápidos e confiáveis. A figura 1 apresenta uma pesquisadora 
recolhendo uma amostra de água para avaliar a presença de contaminantes inorgânicos.
36
Calefi (2010) enfatiza que, de forma geral, a parte teórica das análises qualitativas inclui 
conhecimentos de equilíbrio químico, envolvendo reações ácido-base, complexação, precipitação 
e óxido-redução. Já a parte experimental faz uso de diferentes estratégias para separar e isolar 
cátions e ânions, baseado nas características químicas destas espécies.
As reações observadas na análise qualitativa podem ocorrer em diferentes escalas. Alexéev 
(1982) descreve 4 escalas diferentes:
• a macroanálise;
• a microanálise;
• a semimicroanálise; 
• a ultramicroanálise.
A tabela 1 apresenta essas escalas de análise e suas principais características.
Tabela 1 - Diferentes escalas de análises qualitativas 
Fonte: Alexéev (1982).
De acordo com Vogel (1981), para análises de rotina por estudantes, a escolha da técnica 
se situa entre semimicro e macroanálise. Entre as vantagens de adotar as técnicas semimicro, 
segundo Vogel (1981), estão:
• consumo reduzido de substância e economia no orçamento no laboratório;
• maior velocidade de análise, economia no tempo de execução de várias operações;
• eficiência de separação aumentada;
• mais espaço economizado.
37
2 APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM 
SEMIMICROANÁLISE
Segundo Svehla (1996), a semimicroanálise não difere muito da macroanálise. Na análise 
semimicro são tratados volumes da ordem de 1 ml, desta forma a escala do aparelho é reduzida. 
Manipular pequenos volumes pode ser mais simples do que trabalhar com grandes volumes e 
quantidades. As várias operações ocupam menos tempo e o consumo de produtos químicos e 
vidraria é reduzido substancialmente, esses dois fatores em específico são de grande importância 
quando o tempo e o dinheiro são limitados. Cuidado especial deve ser direcionado para que o 
aparelho e a bancada de trabalho estejam apropriadamente limpos.
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
2.1 Materiais utilizados em semimicroanálise
Baccan (1988) indica que o equipamento mais utilizado nas análises semimicro são os tubos de 
ensaios, os tubos geralmente apresentam 10 cm de comprimento e 1 cm de diâmetro, no entanto 
em casos que requerem o tratamento especial de resíduos insolúveis pode ser recomendado 
tubos com diâmetro e comprimento superiores. A transferência de soluções de um tubo para o 
outro pode ser feita por meio de uma pipeta, que neste caso pode ser automática ou a tradicional.
38
De acordo com Vogel, pequenos tubos de ensaio de pirex podem ser usados em reações 
que não requisitem ebulição. Quando um precipitado deve ser separado por centrifugação, 
comumente é empregado um tubo de ensaio com fundo afunilado, conhecido como tubo de 
centrífuga, vários tamanhos estão disponíveis. Em casos de soluções que não se misturam 
facilmente, podem ser utilizados bastões de agitação. A figura 2 a seguir apresenta diferentes 
modelos de tubos de ensaios empregados na semimicroanálise qualitativa.
Figura 2 - Tubos de ensaio de diferentes volumes e modelos 
Fonte: gloverk, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Na imagem, há tubos de ensaio com diferentes volumes e modelos.
Os conta-gotas são amplamente utilizados para manipulação de líquidos em análises 
semimicro, são também denominados pipeta conta-gotas, existe uma grande variedade de conta 
gotas disponível comercialmente. De acordo com Vogel (1981), dois tipos de conta-gotas são 
comumente empregados nas análises semimicro, o conta-gotas de reagente, que é utilizado em 
frascos de reagentes de 30 a 60 mL de capacidade, e o conta-gotas capilar, que é longo o suficiente 
para atingir o fundo de um tubo de ensaio e para remover líquidos sobrenadantes dos tubos de 
ensaio e tubos de centrífugas. A figura 3 mostra um exemplo de conta-gotas de reagente e capilar.
FIQUE DE OLHO
As técnicas semimicro apresentam muitas vantagens, como redução de consumo de 
reagentes, economia de tempo e no orçamento. Segundo Dias et al. (2016), processos de 
semimicroanálise combinam vantagens dos métodos macro e micro e evitam desvantagens 
de ambos. Além disso, a produção reduzida de resíduos representa um menor impacto 
ambiental.
39
Figura 3 - Conta-gotas capilar (esquerda) e de reagente (direita) 
Fonte: lucadp, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Na imagem, há uma conta-gotas capilar maior e um menor para reagente. 
Svehla (1996, p. 24) descreve que antes do uso, os conta-gotas devem ser calibrados, ou 
seja, o volume da gota entregue deve ser conhecido. Este procedimento pode ser realizado 
introduzindo um pouco de água destilada no conta-gotas limpo, mergulhando a extremidade 
capilar em um pouco de água destilada em um copo e comprimindo e soltando o bulbo de 
borracha. Posteriormente, segurar o conta-gotas verticalmente sobre um cilindro de medição 
limpo e seco de 5 ml e pressione suavemente o bulbo de borracha e contar o número de gotas 
atingir a marca de 2 ml. É recomendado repetir a calibração até obter dois resultados que não 
diferem em mais de 2 gotas. Em seguida deve ser calculado o volume de uma única gota. 
Os operadores devem ter suas soluções armazenadas em pequenos frascos conta-gotas. De 
acordo com Vogel (1981), um frasco de reagente para análises semimicro pode ser construído 
inserindo um conta-gotas de reagente através de uma rolha de cortiça ou borracha que se 
encaixa em um frasco de 30 ou 60 ml. Frascos para descarte podem ser comprados e são pouco 
dispendiosos. Os frascos que comportam ácidos concentrados e outros líquidos corrosivos devem 
ser de materiais adequados para evitar problemas, neste caso são sugeridos os frascos conta-
gotas T.K.
Segundo Pereira(2010), em casos em que é necessário proceder com a separação de 
quantidade pequena de material, a centrifugação é o procedimento mais recomendado, uma 
vez que este procedimento é muito mais rápido que a filtração. Uma centrifuga submete um 
objeto a uma força, excessivamente, maior que a gravidade. Desta forma, o precipitado decantará 
consideravelmente mais rápido na centrifuga do que em um tubo colocado em uma estante. A 
figura 4 apresenta um modelo de centrífuga utilizado em semimicroanálise.
40
Figura 4 - Centrífuga tradicional de laboratórios de semimicroanálise 
Fonte: ArtPanupat, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Na imagem, há uma centrífuga tradicional utilizada em semimicroanálise.
Conforme Vogel (1981), as vantagens da centrifugação incluem velocidade, concentração do 
precipitado em um pequeno volume, a lavagem pode ser realizada de forma rápida e eficiente, 
além de apresentar fácil manipulação de ácidos concentrados, bases e outros líquidos corrosivos. 
No entanto é importante adotar os procedimentos adequados e seguros, para garantir o 
funcionamento e reduzir riscos no laboratório. 
2.2 Procedimentos adotados em semimicroanálise
De acordo com Baccan (1988), os tubos de ensaio e materiais de vidro devem ser lavados, 
imediatamente, após o uso com uma solução aquosa de detergente e uma escova apropriada. 
Posteriormente, enxaguar em abundância e lavar com água destilada. Em casos em que o 
detergente não é suficiente para realizar a limpeza, é recomendado utilizar solventes químicos 
específicos. Na escala semimicro, os volumes dos líquidos são, geralmente, medidos em termos 
de gotas: 1 gota contém, aproximadamente, 0,05 mL. Na prática, o volume de uma gota varia 
com o tamanho da ponta da pipeta. Em casos, em que volumes precisos são requeridos, é 
recomendado calibrar a pipeta conta-gotas. Para a medida de quantidade de sólidos, poucas 
vezes a balança é utilizada, refere-se à uma quantidade “de ponta de espátula”, que corresponde 
a aproximadamente 0,15 a 0,20 gramas da substância sólida.
Em muitos casos, é necessário aquecer soluções após serem misturadas. Conforme Svehla 
(1996), o aquecimento de soluções em tubos de ensaio deve ser realizado com cuidado, 
considerando que pode haver perda de solução por meio do aquecimento abrupto da solução. 
Além disso, os respingos de soluções quentes ou perigosas podem, frequentemente, levar a 
queimaduras graves. Observações semelhantes se aplicam aos tubos de ensaio semimicro. É 
sugerido não colocar o tubo diretamente sobre a chama, mas sim em proximidade, retirando-se 
da chama periodicamente e agitando suavemente. A boca do tubo de ensaio deve ser apontada 
41
para longe de outras pessoas próximas (SVEHLA, 1996). 
Pereira (2010) enfatiza que as soluções em cápsulas podem ser aquecidas diretamente sobre 
a chama com tela de amianto ou em chapas de aquecimento.
Isto não é satisfatório para soluções contidas em tubos de ensaio por causa da tendência em 
formar bolhas de vapor no fundo e expelir a solução à medida que o volume se expande.
Baccan (1988) descreve que, em casos de reações que requerem um aquecimento mais 
brando e prolongado, deve-se realizar o procedimento em banho-maria, que pode ser preparado 
em um béquer de 250 mL de capacidade. 
Segundo Vogel (1981), ao utilizar uma centrifuga manual devem ser colocados pelo menos 
2 tubos de ensaio, com peso e tamanhos aproximados. Se a amostra apresentar apenas 
um tubo de ensaio, deve ser preparado um tubo de balanceamento, que deve apresentar 
características semelhantes ao tubo contendo a amostra. Os tubos devem ser colocados em 
posição diametralmente oposta na centrifuga. Para remover o sobrenadante líquido, pode ser 
utilizado o conta-gotas capilar. O tubo deve ser mantido em ângulo inclinado e o líquido liberado 
gradativamente e lentamente, tomando cuidado para que a ponta do conta-gotas toque o 
precipitado. A solução presente no conta-gotas deve ser límpida.
Svehla (1996) enfatiza que é essencial lavar todos os precipitados para remover a pequena 
quantidade de solução presente no precipitado. Se este procedimento não for realizado, o 
precipitado poderá ser contaminado por íons presentes no sobrenadante. É sugerido lavar o 
precipitado pelo menos duas vezes. O líquido de lavagem deve ser um solvente que não dissolve o 
precipitado, mas dilui a quantidade de licor mãe que o adere. O líquido de lavagem é, geralmente, 
água, mas pode ser água contendo uma pequena quantidade do precipitante (efeito de íon 
comum) ou uma solução diluída de um eletrólito (como um sal de amônio). A lavagem pode 
ser feita utilizando uma pisseta (Figura 5a), que é um instrumento utilizado para lavagens de 
materiais e utensílios do laboratório. O precipitado pode ser transferido pelo uso de pequenas 
espátulas (Figura 5b). Esta operação é geralmente difícil, no entanto, são muito poucos casos em 
microanálises que têm a necessidade de transferir precipitados (SVEHLA, 1996).
42
Figura 5 - Imagem ilustrativa de uma pisseta (esquerda) e uma espátula (direita) 
Fonte: cristianotavaresv; Udomsak_Pix, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Na imagem, há pisseta e uma espátula usados para transferir um precipitado.
Baccan (1988) enfatiza que, durante o teste de acidez do meio, nunca se deve mergulhar 
o papel indicador na solução a ser testada, pois o indicador pode contaminar a solução. Em 
casos em que existe pouca solução, indica-se mergulhar uma barra de vidro na solução, retirá-la 
cuidadosamente e colocar no papel indicador, tendo cuidado para não encostar a barra de vidro 
nas paredes internas do tubo, visto que pode existir algum ácido ou base livre, que pode resultar 
em um resultado incorreto do pH da solução. A figura a seguir demonstra a forma apropriada de 
medir o pH de uma solução.
Figura 6 - Teste de pH usando baixos volumes de solução 
Fonte: guruXOX, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Na imagem, há uma pessoa fazendo um teste pH.
3 APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM MICROANÁLISE
Os cientistas e pesquisadores têm realizado, constantemente, testes analíticos que usam 
43
testes únicos realizados em gotas de solução em papel de filtro ou em superfícies impermeáveis. 
Um exemplo familiar é o uso de papéis indicadores para detectar rapidamente a presença de íons 
hidrogênio ou hidroxila de uma solução. Da mesma forma, o ponto final de certas reações usadas 
na análise titrimétrica, ou em eletrodeposição, pode ser estabelecido removendo uma gota da 
solução de teste e colocando-a em contato com um reagente adequado em papel de filtro, em um 
vidro de relógio ou em um prato de porcelana (FEIGL; ANGER, 2012).
Segundo Vogel (1988), na microanálise, as quantidades correspondentes são da ordem de 5 
mg e 0,1 mL. A técnica também é conhecida como análise por miligrama e serve para indicar a 
ordem do peso da amostra empregada. Algumas técnicas específicas em microanalítica podem 
fazer uso de um microscópio. As pequenas quantidades de material obtidas após as separações 
sistemáticas podem ser detectadas pela análise de toque, que consiste em utilizar gotas de 
solução e frações de miligramas de sólidos. A análise de toque foi desenvolvida como resultado 
de pesquisas de diferentes pesquisadores (VOGEL, 1988, p. 194).
De acordo Philp e Shanlin (2018), a microanálise começou a se estabelecer no início do século 
XIX como um campo da química que exigia pequenas quantidades de material para desenvolver 
uma mudança de cor, formação de precipitado ou evolução de gases com compostos específicos. 
As primeiras descobertas incluíram a reação de cor azul entre amido e iodo e várias reações 
químicas com venenos. No século XX, esse campo cresceu significativamente à medida que as 
pessoas logo perceberam o benefício da microanálise sobre a macroanálise devido à sua precisão 
e rapidez. Um antepassado da análise de toque, Fritz Feigl, produziu um trabalho importante 
durante esse período, introduzindo novas metodologias para caracterizar espécies químicas 
inorgânicas usando reagentes orgânicospara criar produtos com cores intensas e também 
introduzindo os conceitos de especificidade, seletividade e sensibilidade.
Tornou-se habitual falar de reações de toque, mais corretamente, análise de toque, quando 
em um teste químico pelo método úmido, pelo menos um reagente, geralmente o material que 
está sendo detectado ou identificado, é usado na forma de gota de uma solução. 
FIQUE DE OLHO
O tipo mais comum de análise de toque consiste em reunir gotas da amostra e a solução 
reagente em substratos porosos, como papel de filtro, placas pontuais e outros. Outra versão 
emprega um dos reagentes na forma sólida, um pouco do material em estudo é manchado 
com uma gota de uma solução de reagente adequada ou uma gota da solução de teste é 
colocada em contato com um reagente sólido.
44
Os principais principios das análises de toque incluem usar reações com elevadas reatividade 
e sensibilidade, sempre buscando aumentar a sensibilidade e a confiabilidade (FEIGL; ANGER, 
2012).
3.1 Materiais e procedimentos adotados em microanálise
De acordo com Svehla (1996), na microanálise, os tubos de microcentrífuga - com capacidade 
de 0,5 a 2 mL -substituem os tubos de ensaio, provetas e frascos na maioria das operações. As 
soluções são separadas dos precipitados por centrifugação. As centrífugas semimicro podem ser 
manuais ou elétricas. Estão disponíveis adaptadores para acomodar tubos de microcentrífuga 
com extremidades abertas estreitas. A figura a seguir apresenta um tubo de microcentrífuga e 
uma microcentrífuga,respectivamente.
Figura 7 - Tubo de microcentrifuga e uma microcentrifuga em um laboratório de análise 
Fonte: damerau; smereka, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Na imagem, há um tubo de microcentrífura e uma microcentrífuga.
Segundo Vogel (1981), as precipitações são, geralmente, conduzidas em tubos de 
microcentrífuga. Após centrifugação, o precipitado fica no fundo e o sobrenadante é recolhido 
utilizando um conta-gotas capilar ou uma pipeta capilar de transferência. A transferência de 
precipitados é relativamente rara em microanálise qualitativa. O aquecimento de soluções deve 
ser feito em um suporte adequado, quando são requeridas temperaturas elevadas, o líquido deve 
ser transferido para um microbéquer ou microcadinho. Os tubos de microcentrífuga devem ser 
limpos de forma adequada. Para isto, é recomendado encher os tubos com água e esvaziá-lo por 
sucções. Posteriormente, enxaguar o tubo com água em abundância (VOGEL, 1981). 
Svehla (1996) descreve que a remoção e adição de gotas de soluções de teste e reagentes é 
mais simples usando tubos de vidro com cerca de 20 cm de comprimento e 3 mm de diâmetro 
externo. As gotas destes tubos têm um volume aproximado de 0,05 ml. O conta-gotas capilar 
também pode ser empregado. Micropipetas em polietileno com elástico também são adequados. 
45
A figura a seguir apresenta uma micropipeta.
Figura 8 - Pesquisadora utilizando uma micropipeta e tubos de microcentrífuga 
Fonte: Sirirat, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Na imagem, há uma pesquisadora utilizando uma micropipeta.
Conforme Vogel (1981), a digestão de amostras sólidas com ácido ou solvente pode ser 
realizada em pequenos cadinhos aquecidos em uma placa de metal, ou em um banho de ar. As 
análises de toque podem ser realizadas de várias maneiras, como em placa de toque, em um 
microcadinho, tubos de ensaio, tubo de centrifugação ou em papel de filtro. As reações gasosas 
são realizadas em aparelhos especiais. As placas spot comerciais são feitas de porcelana ou 
plástico esmaltado e, geralmente, contêm de 6 a 12 depressões de tamanho igual, que contêm 
0,5 a 1 ml de líquido.
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
46
4 REAÇÕES POR VIA SECA
Svehla (1996) descreve que estão disponíveis vários testes úteis realizados a seco. Neste caso, 
as amostras apresentam-se na sua forma sólida. As informações são obtidas em um período 
comparativamente curto e fornecem uma pista para a presença ou ausência de certas substâncias, 
reduzindo as etapas e consumo de reagentes em uma posterior análise úmida.
Durante o aquecimento, a substância é colocada em um compartimento adequado e submetida 
ao aquecimento. Podem ser observados alguns fenômenos comuns, como a sublimação, fusão, 
decomposição, liberação de gás e mudança de cor. A tabela a seguir apresenta a descrição dos 
principais processos observados em testes a seco.
Tabela 2 - Fenômenos observados em testes de via seca 
Fonte: Svehla (1996, p. 4).
Segundo Alexeev (1982), a grande maioria das reações por via seca são realizadas a altas 
temperaturas. Entre as reações via seca se destacam o teste de chama, reações de formação de 
pérolas coradas de bórax e o método da trituração. Pereira (2010) também menciona que podem 
ser usadas como reações via seca a fusão alcalina e ácida.
Um exemplo clássico de método para análise via seca é o teste da chama. Baccan (1988) 
descreve que o teste da chama se baseia no fato de que, quando é fornecida quantidade de 
energia suficiente ao átomo de um determinado elemento químico, os elétrons na camada de 
valência absorvem essa energia passando para um nível de energia superior, produzindo um 
estado excitado. Ao retornar ao estado inicial, o elétron emite uma quantidade de energia na 
forma de radiação, cujo comprimento de onda é característico do elemento e da mudança do 
nível eletrônico de energia. Desta forma, a cor emitida por uma substância no teste de chama é 
utilizada para identificar o elemento em análise. A figura abaixo apresenta a demonstração de um 
teste de chama.
47
Figura 9 - Demonstração de um teste de chama 
Fonte: Khamkhlai Thanet, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Na imagem, há uma pessoa fazendo um teste de chama.
De acordo com Vogel (1981), sais de certos metais são volatilizados em uma chama de Bunsen 
e conferem cores características à chama. Os cloretos estão entre os compostos mais voláteis e 
são preparados in situ, misturando o composto com um pouco de ácido clorídrico concentrado 
antes de realizar os testes. O teste de chama é realizado utilizando um fio fino de platina limpo, 
com cerca de 5 cm de comprimento e 0,03-0,05 mm de diâmetro. O fio é mergulhado em ácido 
clorídrico concentrado e, posteriormente, é adicionada a substância investigada em pequenas 
quantidades. A amostra pode ser introduzida nas zonas redutora, oxidante e de fusão da chama. 
Substâncias menos voláteis por exemplo, são aquecidas na zona de fusão. As cores transmitidas à 
chama por sais de metais diferentes podem ser observadas na tabela a seguir.
Tabela 3 - Cores obtidas no teste de chama para diferentes sais 
Fonte: Svehla (1996, p. 7).
48
5 REAÇÕES POR VIA ÚMIDA
De acordo com Alexeev (1982), grande maioria das reações observadas em análises 
qualitativas são realizadas por via úmida, isto significa que as reações neste caso ocorrem em 
solução. A primeira etapa consiste em dissolver a substância a ser investigada em meio aquoso 
ou em ácidos. As reações na análise qualitativa devem promover transformações facilmente 
identificáveis que possibilitem confirmar que a reação correspondente ocorreu. Alexeev (1982) 
descreve que os efeitos mais comuns são formação de precipitado, mudança na cor da solução e 
liberação de um gás. As reações 1, 2 e 3 apresentam a formação de precipitados de hidróxido de 
cobre, de hidróxido de ferro (III) e de hidróxido de ferro (II) a partir destes íons em solução e uma 
solução de hidróxido de sódio.
Reação 1 Cu2+(aq) + 2OH-(aq) → Cu(OH)2 (s) ↓
Reação 2 Fe2+(aq) + OH-(aq) → Fe(OH)2 (s) ↓
Reação 3 Fe3+(aq) + 3OH-(aq) → Fe(OH)3 (s) ↓
A figura abaixo apresenta três tubos de ensaio contendo, respectivamente, os precipitados 
descritos nas reações 1, 2 e 3 respectivamente.
Figura 10 - Reações de precipitação de íons Cu2+, Fe2+ e Fe3+ em solução contendo NaOH(aq)
Fonte: Mia Garrett, Shutterstock, 2020.
#PraCegoVer: Na imagem, há 3 tubos de ensaio com reações de precipitação.Segundo Svehla (1996), ao estudar as reações dos íons, é importante proceder com o uso 
adequado de técnicas experimentais, como pesagem, preparo de soluções, filtração, centrifugação 
e separação de precipitado, entre outros. As reações podem ser estudadas tanto em escala macro 
quanto semimicro.
49
6 TÉCNICAS INSTRUMENTAIS EM ANÁLISES 
QUÍMICAS
A química analítica e a análise instrumental são áreas dedicadas a uma avaliação seletiva 
de informações. Os métodos instrumentais em que as reações químicas podem ter um papel 
importante são muitos, como, por exemplo, nas determinações calorimétricas, potenciométricas, 
condutométricas. Atualmente, tem-se desenvolvido diferentes instrumentos de medição e 
registro. Nos métodos instrumentais, as funções analíticas compreendem parâmetros específicos 
do método que dependem muito das condições de trabalho. A correspondência entre a 
propriedade física e físico-química medida e a proporção ou concentração de um composto em 
um sistema não é estabelecida diretamente, como no caso de métodos de análise química, eles 
são determinados usando uma curva de calibração (BUTNARIU, 2018).
A tabela a seguir apresenta uma breve descrição das principais técnicas instrumentais de 
análise, incluindo suas vantagens e desvantagens.
FIQUE DE OLHO
O estudo qualitativo de espécies inorgânicas requer conhecimento sobre segurança e 
cuidados no laboratório, uso de boas práticas experimentais e atenção quando manusear 
reagentes tóxicos. Debacher et al. (2008) enfatiza que o trabalho em laboratório deve ser 
responsável, evitando atitudes que possam acarretar acidentes e possíveis danos para si e 
para os demais, sendo importante adotar sempre uma atitude cuidadosa e metódica.
50
Tabela 4 - Técnicas instrumentais de análise e suas características 
Fonte: Djingova e Kuleff (2000, p. 150).
De acordo com Gomes (2015), os instrumentos de análise química devem converter 
informações sobre características de um determinado analito em informações que possam 
interpretadas. Os princípios de funcionamento destes instrumentos são baseados em estimular a 
amostra de forma a produzir uma resposta do sistema em estudo. Atualmente, existem variados 
instrumentos capazes de fornecer informações qualitativas e quantitativas sobre a composição e 
estrutura da matéria.
51
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
52
Nesta unidade, você teve a oportunidade de:
• conhecer técnicas de análise qualitativa aplicada na identificação de compostos 
inorgânicos;
• reconhecer diferentes escalas de análises e suas principais operações;
• identificar os equipamentos e procedimentos empregados em microanálises e semi-
microanálises;
• caracterizar reações por via seca e estudar exemplos;
• caracterizar reações por via úmida; 
• conhecer diferentes técnicas instrumentais de análise, suas vantagens e desvanta-
gens. 
PARA RESUMIR
ALEXÉEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982.
BACCAN, N. et al. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2. ed. Campinas: Editora 
da Unicamp, 1988.
CALEFI, R. M. O ensino de química analítica qualitativa na graduação: sua importância 
e metodologias adotadas. 80p. Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São 
Carlos, 2010.
DEBACHER, N. A.; SPINELLI, A.; NASCIMENTO, M. G. Manual de regras básicas de 
segurança para laboratórios de química. Universidade Federal de Santa Catarina, 
Florianópolis, 2008. Disponível em: https://analiticaqmcresiduos.paginas.ufsc.br/
files/2014/07/Manual_Seguranca_UFSC.pdf. Acesso em: 5 dez. 2019.
DIAS, S. L. P. et al. Análise qualitativa em escala semimicro. Porto Alegre: Bookman 
Editora, 2016.
DJINGOVA, R.; KULEFF, I. Instrumental techniques for trace analysis. In: Trace metals in 
the Environment. v. 4, p. 137-185. Kidlington: Elsevier, 2000.
FEIGL, F.; ANGER, V. Spot tests in inorganic analysis. 6 ed. Amsterdam: Elsevier, 2012.
GOMES, P. B. Caracterização de materiais: uma abordagem das possibilidades de algumas 
técnicas instrumentais. 35p. Monografia (Graduação em Química) - Universidade 
Federal de São João del-Rei, São João del-Rei, 2015.
PEREIRA, F. Qualitative analytical chemistry theoretical-practical manual (in portuguese). 
Química analítica qualitativa manual teórico-prático. Instituto Federal de Pernanbuco, 
Campus Ipojuca, Recife, 1 mar. 2010. Disponível em: https://www.researchgate.
net/publication/312016522_QUALITATIVE_ANALYTICAL_CHEMISTRY_THEORETICAL-
PRACTICAL_MANUAL_in_portuguese_QUIMICA_ANALITICA_QUALITATIVA_MANUAL_
TEORICO-PRATICO. Acesso em: 16 jan. 2020.
PHILP, M.; FU, S. A review of chemical ‘spot’tests: A presumptive illicit drug identification 
technique. Drug testing and analysis, v. 10, n. 1, p. 95-108, 2018.
RIBEIRO, E. V. et al. Metais pesados e qualidade da água do rio São Francisco no 
segmento entre Três Marias e Pirapora-mg: Índice de contaminação. Revista Geonomos, 
v. 20, n. 1, 2012.
SCAPIN, M. A. et al. Determinação de metais tóxicos em argilominerais por espectrometria 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
de fluorescencia de raios X (WDXRFS). Revista brasileira de pesquisa e desenvolvimento, 
v. 4, n. 3, p. 1007-1014, 2002. 
SVEHLA, G. Vogel’s qualitative inorganic analysis. 7 ed. New York: Longman scientific & 
technical, 1996.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. São Paulo: Mestre jou, 1981.
UNIDADE 3
Reações dos cátions
Olá,
Você está na unidade Reações dos cátions. Conheça aqui os princípios teóricos da 
análise qualitativa aplicada na identificação de cátions metálicos, verificando diferentes 
estratégias para separar e isolar cátions de acordo com as características químicas e 
tratamento com diferentes reagentes.
Aprenda conceitos-chave como análise sistemática e fracionada, aplicações de reações 
por via úmida, observação de fenômenos associados às reações químicas. Conheça a 
classificação analítica de cátions em grupos e quais os procedimentos práticos utilizados 
na identificação, separação e na precipitação seletiva destas espécies.
Bons estudos!
Introdução
57
1 CLASSIFICAÇÃO ANALÍTICA E NOMENCLATURA 
DOS ÍONS
Segundo Atkins e Jones (2006) os elementos metálicos formam tipicamente cátions, enquanto 
os elementos não-metálicos formam tipicamente ânions. As cargas dos íons monoatômicos estão 
relacionadas ao grupo que pertencem na tabela periódica. O nome de um cátion monoatômico é 
o nome do elemento que o formou, procedido da palavra íon. Quando o elemento pode formar 
mais que um tipo de cátion, como os íons Fe2+ e Fe3+, utiliza-se o número de oxidação em 
algoritmos romanos para distingui-los. A seguir podem ser observados alguns exemplos.
Na+ → íon sódio
Fe2+ → íon ferro II
Fe3+ → íon ferro III
De acordo com Atkins e Jones (2006) o nome dos ânions monoatômicos é formado pela 
adição do sufixo -eto à primeira parte do nome, procedido pela palavra íon, como exemplificado 
a seguir.
Cl- → íon cloreto
F- → íon fluoreto
Br- → íon brometo
Atkins e Jones (2006) enfatizam que íons poliatômicos que incluem os oxoânions, caso exista 
apenas um oxoânion de um elemento, seu nome é formado pela adição do sufixo -ato à raiz do 
nome do elemento. Em casos de elementos que podem formar dois tipos de oxoânions, com 
diferentes números de átomos de oxigênio é necessário distingui-los. Nesses casos o composto 
com maior número de átomos de oxigênio recebe o sufixo -ato, enquanto que o composto com 
menos átomos de oxigênio recebe o sufixo -ito. Exemplos podem ser observados a seguir.
CO32- → íon carbonato
NO3- → íon nitrito
NO2- → íon nitrato
58
Quadro 1 - Ânions comuns na análise qualitativa 
Fonte: ATKINS e JONES, 2006, p. 53.
#PraCegoVer: a tabela apresenta a fórmula química e o nome dos principais ânions.
De acordo com Pereira (2010) as análises funcional e sistemática de uma solução devem 
ser iniciadas por ensaios preliminares, posteriormente ensaios para identificar ânions e cátions 
presentes. A identificação pode ser feita pelo uso de reagentes específicos,como ácidos, gás 
sulfídrico, amônia e outros, que devem promover a formação de precipitados que serão analisados 
posteriormente. A classificação dos ânions envolve a identificação por produtos voláteis obtidos 
por tratamento com ácidos e os que dependem de reações em solução. Os ânions podem ser 
agrupados quanto ao seu caráter oxidante, redutor e indiferente.
59
Oxidantes: NO2-, NO3-, MnO4-, Cr2O72-
Redutores: Cl-, Br-, I-, S2-, SO32-, S2O32-, C2O42-, NO2-
Indiferentes: SO42-, CO32-, BO33-, CH3COO-, F-, SiO32-, PO43-
De acordo com Oliveira et al. (2006) os métodos utilizados para a detecção de ânions não 
são sistemáticos como para os cátions, e que não há um esquema satisfatório que permita a 
separação dos ânions comuns em grupos. 
Segundo Svehla (1996) para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados 
em cinco grupos com base em seu comportamento em relação a alguns reagentes. Pelo uso 
sistemático desses chamados reagentes de grupo, podemos decidir sobre a presença ou ausência 
de grupos de cátions e também podemos separá-los para um exame mais aprofundado. Os 
reagentes do grupo usados para a classificação dos cátions mais comuns são ácido clorídrico, 
sulfeto de hidrogênio, sulfeto de amônio e carbonato de amônio. A classificação é baseada em se 
um cátion reage com esses reagentes pela formação de precipitados ou não. Portanto, pode-se 
dizer que a classificação dos cátions mais comuns se baseia nas diferenças de solubilidade de seus 
cloretos, sulfuretos e carbonatos.
 A classificação dos cátions em grupos analíticos pode ser observada na Tabela a seguir. Note 
que os reagentes descritos são específicos para estes grupos, desta forma cátions de diferentes 
grupos não reagem com reagentes diferentes do seu grupo característico.
Quadro 2 - Classificação dos cátions em grupos analíticos 
Fonte: PEREIRA, 2010, p. 22.
#PraCegoVer: a tabela possui a classificação dos cátions em grupos analíticos.
60
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
1.1 Cátions do grupo 1
De acordo com Vogel (1981) os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis, no 
entanto, o cloreto de chumbo apresenta ligeira solubilidade em água. Os nitratos desse grupo 
apresentam boa solubilidade em água. Referente aos sulfatos, de chumbo é insolúvel, o de 
prata é solúvel e o de mercúrio apresenta uma solubilidade intermediária. Os sulfetos são 
insolúveis, acetatos são mais solúveis porem o acetato de prata pode precipitar em soluções mais 
concentradas.
Segundo Oliveira et al. (2006) a prata pode ser obtida em sua forma metálica na natureza, 
embora seja mais frequente encontrá-la combinada com enxofre, arsênio e antimônio. A prata é 
utilizada em jóias, objetos e moedas. O AgNO3 é o sal mais comum e amplamente utilizado em 
preparações farmacológicas devido suas propriedades antissépticas e cáusticas. O mercúrio é 
utilizado para construção de instrumentos de medição de temperatura e para produção de ligas 
metálicas, com aplicação em odontologia. Os sais de mercúrio como o HgCl2 têm sido empregados 
com sucesso na produção de inseticidas e na preparação de líquidos para preservação da madeira. 
O chumbo e seus compostos são empregados em baterias e em ligas metálicas, sais de chumbo 
são utilizados para fabricação de tintas. O acetato de chumbo é um reagente amplamente 
empregado em análises químicas e também apresenta aplicações farmacológicas.
Oliveira et al. (2006) sugere que o uso do ácido clorídrico garante a precipitação dos cátions do 
grupo e não introduz cátions como o Na+, K+, que podem ser investigados em etapas posteriores, 
além disso o ácido clorídrico mantém uma acidez na solução. As equações iônicas da precipitação 
dos cloretos insolúveis do grupo 1 os respectivos Kps podem ser observadas a seguir.
61
Quadro 3 - Reações dos cátions do grupo 1 
Fonte: SVEHLA, 1996, p. 62.
#PraCegoVer: a tabela apresenta os principais reagentes, as observações macroscópicas das 
reações e a reação química envolvida em cada teste para identificar os cátions do grupo 1.
1.2 Cátions do grupo 2
De acordo com Svehla (1996) os cátions do segundo grupo são tradicionalmente divididos em 
dois subgrupos, o subgrupo do cobre e o subgrupo do arsênio. A base dessa divisão é a solubilidade 
do precipitado de sulfeto em polissulfeto de amônio, os sulfetos do subgrupo do cobre são insolúveis 
neste reagente, enquanto que os do subgrupo arsênio se dissolvem com a formação de tiossais. 
O subgrupo do cobre consiste em íons Hg2+, Pb2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+. Embora a maior parte dos 
Pb2+ seja precipitada com ácido clorídrico diluído juntamente com outros íons do grupo I, essa 
precipitação é bastante incompleta devido à solubilidade relativamente alta do PbCl2. 
Os cloretos, nitratos e sulfatos dos cátions do subgrupo de cobre são bastante solúveis em 
água. Os sulfuretos, hidróxidos e carbonatos são insolúveis.
Alguns dos cátions do subgrupo cobre, como o Hg2+, Cu2+ e Cd2+tendem a formar complexos 
com amônia e íons cianeto.
62
O subgrupo arsênio consiste nos íons As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn3+ e Sn4+, estas 
espécies apresentam caráter anfotérico, ou seja, seus óxidos formam sais com ácidos e bases.
Quadro 4 - Características dos metais do grupo 2 
Fonte: OLIVEIRA ET AL., 2006, p. 41.
#PraCegoVer: a tabela apresenta os metais presentes no grupo 2 e suas principais 
características.
Segundo Pereira (2010) a característica comum mais notável destes elementos é a sua 
afinidade por sulfetos. Isto é demonstrado não apenas por sua precipitação conjunta como um 
grupo, mas também pela ocorrência na natureza de muitos minerais na forma de sulfetos, como 
a galena (PbS), calcosita (CuS) e outros.
Para solução aquosa saturada de H2S, a reação global e sua respectiva constante de equilíbrio 
podem ser observadas a seguir. Pode se observar pela constante de equilíbrio que a concentração 
de íons S2-depende do pH da solução, soluções de ácido fortes a concentração de íon sulfeto é 
baixa, já em soluções básicas a concentração de íon sulfeto é alta.
Segundo Oliveira et al. (2006) é importante ter um controle cuidadoso da concentração dos 
íons sulfeto, visto que vários cátions do grupo 3 se precipitam com sulfetos a partir de soluções 
altamente concentradas, enquanto que cátions do grupo 2 precipitam mesmo em concentrações 
baixas do reagente. 
63
Quadro 5 - Reações de cátions do grupo 2 com sulfeto 
Fonte: OLIVEIRA ET AL., 2006, p. 45.
#PraCegoVer: a tabela apresenta as reações dos cátions do grupo 2 com sulfeto.
De acordo com Pereira (2010), os cloretos produzidos por cátions do grupo 2 são substâncias 
predominantemente moleculares. Seus sulfetos são ácidos e se dissolvem em bases fortes. Em vez 
de formarem íons com carga positiva, especialmente nos seus estados de oxidação mais elevados, 
eles formam complexos com íons óxido, hidróxido, sulfeto e haleto. Oliveira et al. (2006) enfatiza 
que nitratos, cloretos e sulfatos dos cátions do grupo 2 são bastante solúveis em água.
Segundo Pereira (2010) os sulfetos do subgrupo do cobre são insolúveis em uma solução de 
hidróxido de potássio, enquanto os sulfetos do subgrupo do arsênio são solúveis. Esta diferença 
de comportamento pode ser usada para separar os cátions do grupo do cobre dos cátions do 
grupo do arsênio.
64
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
1.3 Cátions do grupo 3
Os metais do grupo 3 apresentam grande importância comercial e biológica. O ferro está 
presente na hemoglobina e participa do transporte de oxigênio na corrente sanguínea. O 
zinco é essencial para as funções biológicas de toda a matéria viva. O zinco é necessário para o 
crescimento, apetite, maturação testicular, integridade da pele, atividade mental, cicatrização 
de feridas e imunocompetência. O zinco é necessário para as atividades metabólicas de mais de 
70 metaloenzimas. A competição intestinal de zinco com cobre, ferro, chumbo, cálcio e cádmio 
pode acentuar deficiências nutricionais ou toxicidades desses metais ambientais.Ainda não está 
estabelecida uma hipótese unificadora para os efeitos ou desequilíbrios entre esses elementos. 
Essas interações terão uma importância prática substancial na estimativa de recomendações 
alimentares, na validação de medidas profiláticas e na avaliação de situações em que a saúde 
humana e animal possa estar em risco (ABDEL-MAGEED; OEHME, 1990).
O grupo 3 de cátions precipitam na presença de sulfeto de hidrogênio na presença de amônia 
e cloreto de amônio, ou em solução de sulfeto de amônio. Os precipitados apresentam coloração 
FIQUE DE OLHO
Os metais do grupo 3 apresentam grande importância biológica, participando de reações 
e sendo componentes chave de uma grande variedade de processos bioquímicos. Segundo 
Porto et al. (2012) o ferro é um elemento fundamental para um grande número de funções 
celulares, sendo a mais importante o transporte de oxigênio. Cruz e Soares (2011) enfatizam 
que o zinco participa como constituinte integral de proteínas ou cofator enzimático em mais 
de 300 reações químicas que envolvem a síntese e degradação de macromoléculas.
65
distinta. Os metais deste grupo não se precipitam quando utilizados os reagentes dos grupos I 
e II. O alumínio e cromo se precipitam na forma de hidróxidos devido à hidrólise de sulfetos em 
solução aquosa, os outros metais do grupo precipitam como sulfetos. O grupo 3 é normalmente 
subdivido em grupo do ferro, que inclui Fe, Fe, Al e Cr e o grupo do zinco, com Ni, Cb, Mg e Zn 
(VOGEL, 1981).
Pereira (2010) enfatiza que os cátions do grupo 3 formam uma grande variedade de 
complexos estáveis, sendo a química de coordenação amplamente utilizada para a identificação 
desses cátions.
Quadro 6 - Reações de cátions do grupo 2 com sulfeto 
Fonte: PEREIRA, 2010, p. 67.
#PraCegoVer: a tabela apresenta as principais reações dos cátions do grupo 3 e os respectivos 
valores de produto de solubilidade (Kps) dos precipitados.
De acordo com Oliveira et al. (2006) o subgrupo do ferro forma hidróxidos em solução de 
amônia na presença de excesso de cloreto de amônio. Fazem parte deste grupo os cátions Fe2+, 
Fe3+, Cr3+e Al3+. As principais reações deste subgrupo podem ser observadas na tabela a seguir:
66
Quadro 7 - Reações dos cátions do subgrupo do ferro do grupo 3 
Fonte: ALEXEEV, 1982, p. 316.
#PraCegoVer: a tabela apresenta as reações dos cátions do subgrupo do ferro do grupo 3.
Os cátions do grupo do zinco em soluções de amônia e cloreto de amônio em excesso. A 
presença de NH4Cl promove um deslocamento do equilíbrio da amônia provocado pela redução 
na concentração de OH-, desta forma, não são alcançados valores suficientes para a dos 
respectivos hidróxidos
Quadro 8 - Reações dos cátions do subgrupo do zinco do grupo 3 
Fonte: ALEXEEV, 1982, p. 316.
#PraCegoVer: a tabela apresenta as reações dos cátions do subgrupo do zinco do grupo 3.
67
Pereira (2010) descreve que os hidróxidos de alumínio, cromo e zinco são anfóteros e, dessa 
forma, solúveis em NaOH. Ao contrário, os hidróxidos de ferro, cobalto, níquel e manganês 
não são anfóteros, portanto insolúveis em NaOH. Baseado nesta diferença de comportamento 
pode ser realizada a separação dos cátions do grupo do ferro dos cátions do grupo do zinco. Os 
precipitados do grupo 3 são solúveis numa mistura de HNO3 e HCl. Este tratamento dissolve os 
hidróxidos e sulfetos e promove a oxidação do ferro (II) a ferro (III).
1.4 Cátions do grupo 4
De acordo com Treadwell e Hall (1916) os cátions do grupo 4, também conhecidos como 
grupo dos metais alcalinos terrosos, são bivalentes e mais pesados que a água, sendo assim, se 
decompõem lentamente em temperatura ambiente com a produção de hidrogênio e a formação 
de hidróxidos dificilmente solúveis de reação fortemente alcalina. Os sais são principalmente 
incolores e ligeiramente solúveis em água. Os compostos de haletos, nitratos, nitritos e acetatos 
são solúveis em água. Os carbonatos são insolúveis em água e decompostos em dióxido de 
carbono e óxido metálico branco, infusível e fortemente luminoso. A reação pode ser observada 
a seguir.
Segundo Svehla (1996) o reagente do grupo é uma solução 1M de carbonato de amônio. O 
reagente é incolor e exibe uma reação alcalina por causa da hidrólise. O reagente é decomposto 
por ácidos (mesmo pelo ácido acético), quando o gás dióxido de carbono é formado.
Svehla (1996) enfatiza que os cátions do quarto grupo não reagem com ácido clorídrico, 
sulfeto de hidrogênio nem sulfeto de amônio, mas reagem com carbonato de amônio na presença 
de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio, formando precipitados brancos. O teste 
deve ser realizado em soluções neutras ou alcalinas. Na ausência de amônia ou íons amônio, o 
magnésio também será precipitado. Os precipitados brancos formados com o reagente do grupo 
são: carbonato de bário, carbonato de estrôncio e carbonato de cálcio. As reações podem ser 
observadas a seguir.
68
Segundo Vogel (1981) os três metais alcalino-terrosos se decompõem na água a taxas diferentes, 
formando hidróxidos e gás hidrogênio. Seus hidróxidos são bases fortes, embora com diferentes 
solubilidades: o hidróxido de bário é o mais solúvel, enquanto o hidróxido de cálcio é o menos 
solúvel entre eles. Cloretos e nitratos alcalino-terrosos são muito solúveis, os carbonatos, sulfatos, 
fosfatos e oxalatos são insolúveis. Os sulfuretos podem ser preparados apenas no estado seco, 
todos eles hidrolisam na água, formando sulfetos e hidróxidos de hidrogênio. A menos que o ânion 
seja colorido, os sais formam soluções incolores. Como os íons alcalino-terrosos se comportam de 
maneira muito semelhante em soluções aquosas, é muito difícil distingui-los e, principalmente, 
separá-los. Existem, no entanto, diferenças nas solubilidades de alguns de seus sais em meios não 
aquosos, como por exemplo, 100 g de etanol anidro dissolvem 12,5 g de cloreto de cálcio, 0,91 g de 
cloreto de estrôncio e apenas 0,012 g de cloreto de bário, considerando todos os sais anidros. Se 
utilizar 100 g de uma mistura 1 + 1 de éter dietílico e etanol anidro é possível dissolver mais de 40 g 
de nitrato de cálcio anidro, as solubilidades do estrôncio anidro e dos nitratos de bário nessa solução 
são desprezíveis. Essas diferenças podem ser utilizadas para separações. 
Quadro 9 - Características dos metais do grupo 4 
Fonte: BACCAN, 1988, p. 129.
#PraCegoVer: a tabela apresenta as principais propriedades e características dos metais do 
grupo 4.
Na tabela a seguir são apresentados os produtos de solubilidade dos hidróxidos e de alguns 
sais dos metais alcalinos terrosos. Segundo Baccan (1988) a interpretação desta tabela permite 
ao estudante entender a escolha dos reagentes usados na separação dos cátions deste grupo. 
Cálcio e estrôncio e bário formam carbonatos insolúveis em solução alcalina. O magnésio não 
precipita com hidróxido em presença de excesso de íons amônio que reduzem a concentração 
dos íons hidroxila a um valor tal, que o produto de solubilidade do hidróxido de magnésio não é 
atingido. Por razões semelhantes, o carbonato de magnésio não precipita na presença de excesso 
de íons amônio. Esta propriedade permite separar os íons Mg2+ de Ca2+, Sr2+ e Ba2+. 
69
Quadro 10 - Produtos de solubilidade em água de compostos de metais do grupo 4 
Fonte: BACCAN, 1988, p. 131.
#PraCegoVer: a tabela apresenta os produtos de solubilidade dos cátions do grupo 4 com 
diferentes ânions.
Treadwell e Hall (1916) descrevem que durante a análise sistemática do grupo 4, o cálcio, 
estrôncio e bário são sempre obtidos na forma de carbonatos insolúveis, seja por precipitação 
com carbonato de amônio a partir de uma solução bastante diluída na presença de cloreto de 
amônio, ou por fusão dos sulfatos com carbonato de sódio. Vários métodos excelentes têm sido 
propostos para a análise do grupo alcalino-terroso, no entanto, as reações características do 
bário, estrôncio e cálcio são tão semelhantes que é provável que ocorrer dificuldades em qualquer 
esquema sempre que uma amostra conterpequena quantidade de um desses elementos e 
grande quantidade de outro. Portanto, um precipitado causado pela presença de muito estrôncio 
pode ser confundido com um produzido por um pouco de bário.
1.5 Cátions do grupo 5
Segundo Alexeev (1982) o grupo 5 engloba os cátions dos metais alcalinos como potássio, 
sódio, magnésio, lítio, rubídio e césio, além de incluir o íon amônio. A maior parte dos sais do 
grupo 5 são solúveis em água. A solubilidade em água dos seus sulfuretos, hidróxidos, carbonatos 
e cloretos é particularmente útil por possibilitar distinguir este grupo dos demais grupos. Como 
os cátions de outros grupos podem interferir a identificação, cátions do grupo 5 só podem ser 
identificados na análise sistemática após remoção dos cátions interferentes.
70
Os metais potássio e sódio são os mais reativos de todos os elementos positivos comuns. Eles 
oxidam muito rapidamente quando expostos ao ar e decompõem a água a temperaturas comuns, 
o hidrogênio da água é reduzido à condição gasosa e o metal é oxidado ao hidróxido alcalino em 
equilíbrio com cátions alcalinos e ânions hidroxila. Devido à extensão da ionização, os hidróxidos 
alcalinos formam bases muito fortes. Os hidróxidos sólidos são os mais estáveis de todos os 
hidróxidos, em solução alcalina encontram-se totalmente ionizados. Eles não se decompõem em 
óxido e água, mesmo quando derretidos. Os óxidos puros são difíceis de preparar, o aquecimento 
cauteloso dos metais no ar resulta na formação de considerável peróxido e óxido (TREADWELL; 
HALL, 1916).
• De acordo com Svehla (1996), não há reagente específico comum para os cátions do 
grupo 5.
• Os cátions do quinto grupo não reagem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio, sulfe-
to de amônio com carbonato de amônio.
• Reações específicas ou testes de chama podem ser usados para sua identificação.
Alguns autores consideram o magnésio com cátion do grupo 5. Mesmo o magnésio exibindo 
reações semelhantes às dos cátions no quarto grupo, o carbonato de magnésio, na presença de 
sais de amônio, é solúvel e, portanto, durante o curso da análise sistemática, quando quantidades 
consideráveis de sais de amônio estão se acumulando na solução, o magnésio não precipita com 
os cátions do quarto grupo.
Treadwell e Hall (1916) descrevem que o amônio está presente no grupo dos metais alcalinos 
porque a solubilidade dos sais de amônio é semelhante à dos sais de potássio. O radical amônio 
difere dos metais alcalinos por ser capaz de oxidar, sendo o produto usual da oxidação o gás 
nitrogênio. O hidróxido de amônio é uma base mais fraca que os outros hidróxidos, e seus sais 
são voláteis ou são decompostos ao serem aquecidos. Os sais de potássio, sódio e amônio são 
incolores na maior parte e prontamente solúveis em água. Destes sais, os carbonatos, os fosfatos 
terciários e secundários, os cianetos e os boratos reagem alcalinos em solução aquosa. Os sais 
dos álcalis são parcialmente voláteis e conferem às cores características da chama não luminosa. 
FIQUE DE OLHO
O sódio e o potássio são micronutrientes que desempenham importantes funções 
biológicas, participando ativamente do equilíbrio osmótico e eletrolítico do sangue. 
Segundo Sarno (2008), são várias as evidências que relacionam o consumo excessivo de sal 
ao desenvolvimento de doenças crônicas, e o consumo de sódio no Brasil excede largamente 
a recomendação máxima para esse nutriente em todas as macrorregiões brasileiras e em 
todas as classes de renda.
71
Quadro 11 - Principais características dos cátions do grupo 5 
Fonte: BACCAN, 1988, p. 118.
#PraCegoVer: a tabela apresenta características importantes dos cátions do grupo 5.
Segundo Svehla (1996, p. 158), o potássio é um metal macio, branco prateado. O potássio 
derrete a 63,5 °C, permanecendo inalterado no ar seco, mas é rapidamente oxidado no ar úmido, 
ficando coberto por uma película azul. O metal decompõe a água violentamente, desenvolvendo 
hidrogênio e queimando com uma chama violeta.
As principais reações envolvendo o potássio utilizam como reagentes o hexanitritocobaltato 
de sódio (III), ácido tartárico e ácido perclórico, que podem ser observadas a seguir.
O precipitado K3[Co(NO2)6] é insolúvel em ácido acético diluído. O precipitado se forma 
imediatamente em soluções concentradas e lentamente em soluções diluídas, a precipitação 
pode ser acelerada pelo aquecimento. Os sais de amônio produzem um precipitado semelhante 
e devem ser previamente removidos. Em soluções alcalinas é obtido um precipitado marrom ou 
preto de hidróxido de cobalto (III). Iodetos e outros agentes redutores interferem e devem ser 
removidos antes da aplicação do teste. Se o ácido tartárico for usado, a solução deve ser tamponada 
com acetato de sódio, porque o ácido forte formado na reação pode dissolver o precipitado. Os 
72
álcalis fortes também dissolvem o precipitado. O precipitado é ligeiramente solúvel em água, mas 
bastante insolúvel em etanol a 50%. A precipitação é acelerada pela agitação vigorosa da solução, 
arranhando as laterais do vaso com uma haste de vidro e adicionando álcool. Os sais de amônio 
produzem um precipitado semelhante e devem estar ausentes. O precipitado KCIO4 é levemente 
solúvel em água e praticamente insolúvel em álcool absoluto. A solução alcoólica não deve ser 
aquecida, pois pode resultar em uma explosão perigosa, esta reação não é afetada pela presença 
de sais de amônio.
De acordo com Vogel (1981), o sódio é um metal branco prateado, funde a 97,5ºC. Oxida 
rapidamente no ar úmido, devendo ser armazenado em condições adequadas. O metal 
também reage violentamente com água. Soluções de ácido cloroplatínico, ácido tartárico ou 
hexanitritocobaltato de sódio (III) não precipitam na presença de sais de sódio. Para as reações 
com esse cátion são utilizados como reagentes uma solução de acetato de uranilo e magnésio e 
uma solução de acetato de uranilo e zinco, as reações podem ser observadas a seguir.
Svehla (1996) cita que os íons amônio apresentam características semelhantes às dos 
íons de metais alcalinos. Por eletrólise é possível preparar amálgama de amônio, que possui 
propriedades semelhantes às amálgamas de sódio ou potássio. Os sais de amônio são geralmente 
compostos solúveis em água, formando soluções incolores, a menos que o ânion seja colorido. 
No aquecimento, todos os sais de amônio se decompõem em amônia e no ácido apropriado. A 
menos que o ácido não seja volátil, os sais de amônio podem ser quantitativamente removidos 
das misturas secas por aquecimento. As reações dos íons de amônio são em geral semelhantes às 
do potássio, porque os tamanhos dos dois íons são quase idênticos.
Treadwell e Hall (1916) descrevem que o íon amônio pode ser encontrado em pequenas 
quantidades no ar, na forma de cloreto de amônio, e nas fissuras dos vulcões ativos. Derivados de 
amônio são formados pela decomposição de muitas substâncias orgânicas que contêm nitrogênio 
como albumina e ureia. Pode ser obtido pela destilação seca de substâncias nitrogenadas 
presentes em chifre, cabelo e outras. Embora o amônio em si seja conhecido apenas na forma de 
amálgama, seu comportamento é muito semelhante ao dos metais alcalinos, em primeiro lugar 
porque a eletrólise dos sais de amônio causa a liberação do cátion NH4+ ao mesmo tempo em 
que o ânion correspondente é liberado. Além disso, os sais de amônio são isomorfos em relação 
aos sais de potássio.
Dentre as várias reações para detectar o íon amônio disponíveis, podem ser utilizados 
como reagentes o hidróxido de sódio, o reagente nessler e hexanitrocobaltato de sódio (III). 
Segundo Alexeév (1982) álcalis cáusticos como NaOH e KOH, quando aquecidos em soluções de 
73
sais amoniacais libertam amoníaco. O gás que se liberta pode ser reconhecido pelo seu cheiro 
característico, também podem ser utilizados outros meios além do cheiro, como o uso de papel 
de fenolftaleína.
Segundo Vogel (1981) o reagente de Nessler é uma solução alcalina de tetraiodomercurato 
II, que quando em contatocom íons amônio produz um precipitado de coloração marrom ou 
marrom-amarelada, de acordo com as quantidades de amônia ou íons amônio presentes. O 
precipitado é um amidoiodeto básico de mercúrio II, a reação pode ser observada a seguir. O 
teste apresenta elevada sensibilidade, no entanto, todos os metais, exceto sódio e potássio, 
devem ser previamente removidos.
A reação dos íons amônio com hexanitrocobaltato de sódio resulta na formação de um 
precipitado amarelo de hexanitrocobaltato III de amônio, semelhante ao produzido pelos íons 
potássio. A reação pode ser observada a seguir.
Svehla (1996) cita que todos os sais de amônio são volatilizados ou decompostos quando 
aquecidos. Em alguns casos, em que o ácido é volátil, os vapores se recombinam no resfriamento 
promovendo a sublimação do sal, como o cloreto de amônio.
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
74
Nesta unidade, você teve a oportunidade de:
• conhecer técnicas de análise qualitativa aplicada em compostos inorgânicos;
• compreender a nomenclatura e classificação de íons;
• estudar procedimentos para realizar uma análise sistemática de cátions;
• conhecer reações de via seca e via úmida aplicadas na identificação de cátions;
• identificar e discutir as principais reações envolvendo cátions dos grupos i, ii, iii, iv e 
v;
• determinar propriedades e características de diferentes metais e seus respectivos 
íons.
PARA RESUMIR
ALEXÉEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982.
ABDEL-MAGEED A. B.; OEHME, F. W. A review of the biochemical roles, toxicity and 
interactions of zinc, copper and iron: I. Zinc. Veterinary and humantoxicology, v. 32, n. 
1, p. 34-39, 1990.
ATKINS, P. W.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio 
ambiente. 3.ed. Porto alegre:bookman, 2006.
BACCAN, N. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2. ed. Editora da UNICAMP, 
Campinas, 1988.
CRUZ, J. B. F.; SOARES, H. F. Uma revisão sobre o zinco. Ensaios e Ciência. Ciências 
biológicas, agrárias e da saúde, v. 15, n. 1, p. 207-222, 2011.
KINPARA, D. I. A importância estratégica do potássio para o Brasil. Embrapa cerrados-
documentos (infoteca-e), 2003.
OLIVEIRA, I. M. F. Analise Qualitativa. 1 ed. Editora UFMG. Belo Horizonte, 2006.
PORTO, G.; OLIVEIRA, S.; PINTO, J. P. Hepcidina: a molécula-chave na regulação do 
metabolismo do ferro. Jornal português de gastrenterologia, v. 19, n. 1, p. 26-32, 2012.
SARNO, F. Estimativa de consumo de sódio pela população brasileira, 2002-2003. Revista 
de saúde pública, v. 43, p. 219-225, 2009.
SVEHLA, G. Vogel’s qualitative inorganic analysis. 7 ed. Longman scientific & technical, 
New York, 1996.
TREADWELL, F. P.; HALL, S. B. W. T. Analytical Chemistry. 4 ed. John Wiley and Sons Inc., 
v.1, New York, 1916.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre jou, 1981.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
UNIDADE 4
Reações dos ânions
Olá,
Você está na unidade Reações dos Ânions. Conheça aqui diferentes formas de classificação 
dos ânions e as principais reações utilizadas para identificar estas espécies, incluindo 
reagentes e procedimentos adotados, além de novas tecnologias utilizadas para detectar 
estes íons em diferentes amostras.
Aprenda conceitos-chave como: reações dos ânions, reagentes de separação, classificação 
em grupos dos ânions, procedimentos preliminares, análise sistemática, testes 
confirmatórios, eliminação de interferentes e as atualidades sobre a utilização de técnicas 
instrumentais combinadas para quantificar espécies inorgânicas.
Bons estudos!
Introdução
79
1 IDENTIFICAÇÃO E CLASSIFICAÇÃO DE ÂNIONS
De acordo com Vogel (1981) os métodos para detecção dos ânions não estão descritos de 
forma sistemática como pode se observar para os cátions. Desta forma, não é possível agrupar 
ânions de acordo com um reagente de separação. Entretanto, é possível separar os ânions em 
grupos principais, com relação à solubilidade dos respectivos sais de prata e cálcio, ou sais de 
bário e zinco, sendo considerados testes complementares que possibilitam avaliar a limitação do 
método e confirmação para resultados obtidos em outros testes mais simples.
1.1 Análise de ânions
Baccan (1988) enfatiza que as informações obtidas nas análises de ânions possibilitam 
confirmar ou eliminar a presença de vários ânions, em seguida realizar testes específicos para 
aqueles que não foram eliminados definitivamente. Na prática a amostra analisada é submetida 
a uma série de testes com objetivo de eliminar alguns ânions com base na solubilidade em água, 
cor da amostra, reações com reagentes específicos e ainda nos resultados da análise de cátions.
Vogel (1981) sugere um esquema satisfatório para classificação de ânions de acordo com os 
processos empregados, estes processos estão divididos em:
• processos que envolvem a identificação da espécie por meio da formação de produtos 
voláteis obtidos por tratamento com ácidos;
• processos que dependem de reações em solução, subdivididos em duas classes, a primei-
ra inclui gases desprendidos com ácido clorídrico ou diluído, ou ácido sulfúrico diluído, 
e a liberação de gases desprendidos por tratamento com ácido sulfúrico concentrado, 
enquanto que a segunda categoria inclui reações de precipitação e reações de oxirredu-
ção em solução.
Segundo Baccan (1988) quanto maior for o número de cátions e ânions presentes na amostra, 
maior será a probabilidade da existência de pares de íons que formarão sais insolúveis e será menos 
provável de que o sólido seja solúvel em água ou até mesmo em ácidos. Alexéev (1982) descreve 
que ao contrário dos cátions, a maior parte dos casos os ânions não perturbam mutuamente a 
sua identificação. Desta forma, é relativamente raro necessitar recorrer a reações de separação, 
a análise de ânions geralmente é feita pelo método fracionado, com isto, os reagentes gerais não 
servem para separar os grupos, mas para colocá-los em evidência. Se for verificada a ausência de 
um grupo, as reações de identificação dos ânions que fazem parte deste grupo seriam inúteis.
1.2 Classificação dos ânions
Segundo Svehla (1996) os processos empregados para a classificação dos ânions podem 
ser divididos em classe A incluindo aqueles que envolvem a identificação por produtos voláteis 
obtidos no tratamento com ácidos, e classe B, formado por aqueles que dependem de reações 
80
em solução. A classe A é subdividida em (1) gases evoluídos com ácido clorídrico diluído ou ácido 
sulfúrico diluído e (2) gases ou vapores desenvolvidos com ácido sulfúrico concentrado. A classe 
B é subdividida em (1) reações de precipitação e (2) oxidação e redução na solução. A tabela 
apresenta os ânions da classe A e da classe B respectivamente.
Quadro 1 - Classificação dos ânions por classes 
Fonte: SVEHLA, 1996, p. 163.
#PraCegoVer: a tabela apresenta a classificação dos ânions por classes.
Reações envolvendo os principais ânions podem ser sistematicamente estudadas, e neste 
estudo as reações envolvendo ácidos orgânicos estão agrupadas, este grupo pode incluir acetatos, 
formatos, oxalatos, tartaratos, citratos, salicilatos, benzoatos e succinatos. Vogel (1981) enfatiza 
que estas espécies podem ser entendidas como um grupo caracterizado por gerar precipitados 
com coloração característica pela adição de solução de cloreto de ferro (III) a uma solução 
praticamente neutra.
81
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
2 TESTES PRELIMINARES PARA ÂNIONS
Segundo Baccan (1988) os testes prévios podem ser utilizados para dar indicações a respeito 
da presença ou ausência de alguns ânions na amostra. No entanto, a presença ou ausência de 
certos ânions devem ser confirmadas por meio de testes específicos.
De acordo com Pereira (2010), quando a amostra sólida não é totalmente solúvel em água, 
ou quando se faz necessário eliminar alguns íons metálicos que podem interferir nos ensaios, 
pode-se utilizar uma solução de Na2CO3 até a ebulição. Com este tratamento, os ânions contidos 
na amostra devem apresentarem solução na forma dos respectivos sais de sódio enquanto que 
os cátions interferentes como Mg2+, Ba2+, Ca2+ e os cátions dos grupos II e III precipitam sob a 
forma de carbonato ou hidróxido e são assim eliminados da solução.
2.1 Solubilidade da Amostra
O primeiro teste prévio avalia a solubilidade da amostra. O procedimento consiste em colocar 
uma pequena quantidade de amostra sólida em um tubo de ensaio e adicionar água, em seguida 
aquecer e agitar o tubo. Caso seja observada uma substancia que não foi dissolvida, pode ser 
indicada a presença de sais como: sulfato de estrôncio, cloreto de prata, carbonato de bário e 
outros.
Segundo Pereira (2010) a amostra sólida pode ser testada com água fria e quente, verificando 
se ocorre sua dissolução. Se o sólido se dissolve completamente, é preparada uma solução 
estoque dissolvendo certa quantidade da amostra em porção de água, e esta solução pode ser 
usada nos testes preliminares e específicos dos ânions.
82
2.2 Análise do pH da solução
Baccan (1988) enfatiza a importância de determinar o pH da solução aquosa contendo a 
amostra. Este procedimento pode ser realizado utilizando um papel indicador universal. Valores 
de pH inferiores a 2 podem indicar a presença de íon HSO4- ou ácidos livres. Valores de pH 
superiores a 10 podem indicar a presença de íons CO2-, S2- ou PO43-.
2.3 Tratamento com ácido sulfúrico concentrado
De acordo com Pereira (2010), testes envolvendo ácido sulfúrico são aqueles com uma 
pequena quantidade de amostra sólida e tratada com porção de H2SO4 concentrado, podendo 
ser observados fenômenos e reações características que podem fornecer informações úteis e ser 
um indicativo da presença de certos ânions na amostra. 
Quadro 2 - Reações envolvendo ânions e ácido sulfúrico concentrado 
Fonte: PEREIRA, 2010, p. 105.
#PraCegoVer: a tabela apresenta algumas reações envolvendo ânions e ácido sulfúrico e 
fenômenos observados a estes ensaios.
É importante ter cuidado ao realizar testes com ácido sulfúrico, principalmente devido 
a liberação de gases tóxicos como SO2 e NO2. Os fosfatos não reagem com ácido sulfúrico 
concentrado.
83
3 REAÇÕES PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS 
OXIGENADOS
Segundo Baccan (1988), após realizar testes prévios para identificar ânions na amostra, a 
possibilidade de presença de alguns destes pode ser definitivamente eliminada, porém a 
presença ou ausência de outros ânions não fica bem estabelecida. Desta forma, é importante 
proceder com testes que envolvam reações específicas. É importante observar que para alguns 
destes testes, pode ocorrer interferência de alguns ânions, como, por exemplo, os testes para os 
íons brometo e iodeto podem interferir no teste para o cloreto.
Baccan (1988) enfatiza que algumas reações para identificação de ânions podem ser realizadas 
diretamente na amostra original, sendo classificados como provas diretas. Podem ser testados 
diretamente na amostra original ânions como CO2-, F-, BO3-, S2- e CH3COO-. É importante 
tomar cuidado, pois alguns cátions podem interferir nas reações de identificação dos ânions, 
por exemplo, a reação de identificação dos íons nitrato que envolve o uso de soluções de ácido 
sulfúrico e sulfato de ferro II. Neste caso, se amostra conter íons Ba2+ vai ocorrer a precipitação 
de BaSO4 que pode atrapalhar a reação de identificação do nitrato. Por essa razão, para atender 
as condições mais apropriadas para identificar ânions é sugerido que estas espécies estejam na 
forma de sais de sódio ou potássio, visto que estes cátions não interferem nas reações adotadas 
em testes de ânions.
3.1 Carbonatos
Segundo Vogel (1981), os carbonatos normais, com exceção dos carbonatos de metais 
alcalinos e de amônio, são considerados insolúveis em água. Os hidrogenocarbonatos de cálcio, 
estrôncio, bário, magnésio e ferro existem em solução aquosa, sendo formados pela ação do 
excesso de ácido carbônico sobre os carbonatos normais e decompostos por ebulição de suas 
soluções. Os hidrogenocarbonatos dos metais alcalinos são solúveis em água, porém são menos 
solúveis que os carbonatos normais correspondentes. A reação a seguir apresenta a decomposição 
dos carbonatos por meio da ebulição.
Os hidrogenocarbonatos dos metais alcalinos são solúveis em água, porém são menos solúveis 
que seus carbonatos correspondentes. Na presença de ácido clorídrico diluído, o carbonato se 
decompõe com efervescência liberando dióxido de carbono.
84
O gás carbônico pode ser identificado por suas propriedades de turvar barita ou a água de 
cal. O íon carbonato também reage na presença de cloreto de bário ou de cálcio formando um 
precipitado branco de carbonato de bário ou cálcio. Uma solução de nitrato de prata forma um 
precipitado branco de carbonato de prata. As reações de formação de carbonato de cálcio e 
carbonato de prata podem ser observadas a seguir:
3.2 Sulfitos
Svehla (1996) cita que apenas os sulfitos dos metais alcalinos e de amônio são solúveis 
em água, os sulfitos dos outros metais são moderadamente solúveis ou insolúveis. Os sulfitos 
de hidrogênio dos metais alcalinos são solúveis em água, os sulfitos de hidrogênio dos metais 
alcalino-terrosos são encontrados apenas em solução aquosa. Os sulfitos sofrem decomposição 
na presença de ácido clorídrico diluído, o processo é favorecido pelo aquecimento e produz 
dióxido de enxofre:
O gás dióxido de enxofre pode ser identificado pelo seu odor sufocante de enxofre em 
combustão, ou pela reação em um papel filtro umedecido com solução acidificada de dicromato 
de potássio, em que se observa uma coloração verde devido à formação de íons cromo (III). Outro 
método para identificar o gás é utilizar um papel de filtro umedecido com solução de iodato de 
potássio e amido no vapor, quando é observável uma cor azul, devido à formação de iodo. As 
reações podem ser observadas a seguir:
Os cloretos de bário ou estrôncio precipitam os íons sulfitos. Os precipitados se dissolvem em 
ácido clorídrico sendo observada a produção de dióxido de enxofre.
Ao reagir sulfitos com uma solução de nitrato de prata, inicialmente nenhuma alteração 
visível pode ser observada devido à formação de íons sulfito-argentato. Se for adicionado mais 
reagente, observa-se a formação de um precipitado branco e cristalino de sulfito de prata. O 
precipitado se dissolve se forem adicionados íons sulfito em excesso. Ao ferver a solução do sal 
85
complexo, ou uma suspensão aquosa do precipitado, a prata metálica cinza é precipitada. As 
reações podem ser observadas a seguir:
3.3 Nitritos
De acordo com Vogel (1981), o nitrito de prata é pouco solúvel em água, já os outros 
nitritos são solúveis em água. A reação dos íons nitrito com ácido clorídrico diluído requer a 
adição cautelosa de ácido ao nitrito sólido a frio, produzindo uma solução azul-pálida transitória, 
principalmente devido à presença de ácido nitroso livre, também se observa a liberação de 
vapores de cor marrom, referente ao dióxido de nitrogênio que é produzido pela combinação do 
óxido nítrico com o oxigênio do ar. Os resultados são semelhantes aos encontrados em soluções 
aquosas, as reações podem ser observadas a seguir:
Os íons nitrato não formam precipitados com solução de cloreto de bário, em contrapartida, 
utilizando uma solução de nitrato de prata e altas concentrações de nitrito é possível observar a 
formação de um precipitado branco de nitrato de prata. O cloreto de amônio também reage com 
o íon nitrito, sendo observada a formação de gás nitrogênio.
Quando a solução de nitrito é adicionada cuidadosamente a uma solução saturada de sulfato 
de ferro (II) acidificada com ácido acético diluído ou com ácido sulfúrico diluído, um anel marrom, 
devido ao composto [Fe, NO]SO4, é formado na junção dos dois líquidos. Se a adição não tiver 
sido feita com cautela, ocorrerá uma coloração marrom. Essa reação é semelhante ao teste do 
anel marrom para nitratos, em que um ácido mais forte como ácido sulfúrico concentrado deve 
ser empregado (SVEHLA 1996). As reaçõespodem ser observadas a seguir:
86
Svehla (1996) enfatiza que os íons que conferem coloração com ferro II como iodetos e 
brometos devem estar ausentes do meio reacional.
3.4 Fosfatos
O íon fosfato é derivado do ácido ortofosfórico, ácido que apresenta força intermediária. 
Como triácido pode formar pelo menos três séries de sais, nomeadamente fosfatos neutros, 
hidrogenofosfatos e dihidrogenofosfatos. Dentre os fosfatos, são hidrossolúveis os derivados de 
metais alcalino-terrosos, amônia e dihidrogenofosfatos de metais alcalino-terrosos, os outros sais 
são geralmente pouco solúveis em água, mas se dissolvem em meio ácido. Os fosfatos de metais 
alcalinos têm reação fortemente alcalina em soluções aquosas, o íon fosfato é incolor (ALEXEEV 
1982).
As primeiras reações estudadas com fosfato utilizam cloreto de bário e nitrato de prata. De 
acordo com Alexeev (1982), nas reações com BaCl2 observa-se a formação de um precipitado 
branco de BaHPO4 solúvel em ácidos com exceção ao ácido sulfúrico,caso a reação ocorrer 
em meio alcalino observa-se a formação de Ba3PO4. A reação com nitrato de prata resulta na 
formação de um precipitado amarelo de Ag3PO4, solúvel em HNO3 e NH4OH. No caso do íon 
AsO4-3, que se assemelha muito com o íon PO43-, a reação com Ag+ resulta em um precipitado 
cor chocolate de Ag3AsO4
FIQUE DE OLHO
A análise de fosfato desempenha um importante papel em várias áreas das ciências. 
Segundo Sjöberg (1976), em arqueologia, é possível avaliar a ocupação do solo e atividades 
humanas passadas monitorando quantidade de fósforo no solo de áreas ocupadas. O fósforo 
acumulado nos depósitos arqueológicos tende a permanecer constante ao longo do tempo 
e pode ser mensurável através de análise química.
87
A reação de análise de toque comumente realizada para identificar fosfatos utiliza o reagente 
molibdeico, que consiste em uma solução de molibdato de amônio em HNO3, que resulta na 
formação de cristais amarelos característicos de fosfomolibdato de amônio. A reação pode ser 
observada a seguir:
Alexéev (1982) enfatiza que a sensibilidade desta reação pode ser aumentada pela adição de 
nitrato de amônio, pelo efeito do íon comum provocado pelo NH4+, que reduz a solubilidade do 
precipitado.
3.5 Hipocloritos
Segundo Svehla(1996), os sais hipocloritos são solúveis em água, sua hidrólise provoca reação 
alcalina, liberando íons hidroxila para a solução. Na solução, os hipocloritos se decompõem 
lentamente em temperaturas baixas, mas rapidamente em maiorestemperaturas formando íons 
clorato e cloreto, por isso devem ser preparadas na hora que forem ser realizados os experimentos.
Segundo Vogel (1981), entre os reagentes usados para determinar este ânion, pode ser citado 
o ácido clorídrico diluído, em que a solução torna-se amarela, sendo observada efervescência 
devido evolução do gás cloro:
Vogel (1981) descreve que o gás pode ser identificado por três formas: pela sua coloração 
verde amarelada e odor irritante, pelo branqueamento do papel tornassol úmido e por sua ação 
sobre o papel de goma de amido-iodeto de potássio, tornando-o azul-escuro.
3.6 Sulfatos
Segundo Alexéev (1982) o íon sulfato é derivado do ácido sulfúrico, e entre os sais de ácido 
sulfúrico, os de bário, estrôncio e chumbo são pouco solúveis em água. O sal de cálcio é um pouco 
mais solúvel, os outros sulfatos são hidrossolúveis. O nitrato de prata não forma precipitado em 
soluções diluídas de sulfatos, pois o sulfato de prata é bastante solúvel, no entanto, em soluções 
concentradas de sulfatos pode ser observada a formação de um precipitado branco, referente ao 
sulfato de prata. A reação com cloreto de bário resulta na formação de um precipitado branco 
de sulfato de bário, por ser um sal pouco solúvel derivado de um ácido forte, o sulfato de bário 
88
é insolúvel em ácidos. Os sais de estrôncio resultam em um precipitado branco SrSO4 também 
insolúvel em ácidos. Essas reações podem ser observadas a seguir:
4 REAÇÕES PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS 
NÃO-OXIGENADOS
Os ânions não-oxigenados são aqueles que não apresentam átomos de oxigênio, incluem os 
cianetos, fluoretos, cloretos, brometos, iodetos e outros. São obtidos pela dissolução de sais ou 
ácidos que contém os respectivos ânions, são eletrólitos que desempenham diferentes funções 
biológicas.
4.1 Cianetos
De acordo com Vogel (1981) apenas cianetos de metais alcalinos e alcalino-terrosos são 
solúveis em água, as soluções de cianetos são geralmente alcalinas devido a hidrólise descrita a 
seguir:
Vogel (1981) enfatiza que o cianeto de mercúrio também é solúvel em água, mas é praticamente 
um não-eletrólito, desta forma, não apresenta as reações iônicas dos cianetos. Muitos cianetos 
metálicos podem ser dissolvidos em soluções de cianeto de potássio. É importante lembrar que 
os cianetos são extremamente tóxicos e venenosos. O ácido cianídrico é volátil e particularmente 
perigoso, durante os experimentos deve ser dada uma atenção especial, pois os cianetos devem 
ser aquecidos ou manipulados na capela ou em locais apropriados.
De acordo com Svehla (1996), o ácido cianídrico produzido pela adição de ácido clorídrico 
diluído sofre volatização a frio. Um método mais satisfatório para identificar o ácido cianídrico é 
convertê-lo em tiocianato de amônio permitindo que o vapor entre em contato com um pouco de 
polissulfeto de amônio em papel de filtro. O papel pode ser convenientemente colocado sobre o 
tubo de ensaio ou prato em que a substância está sendo tratada com o ácido diluído, ao adicionar 
uma gota de solução de cloreto de ferro (III) e uma gota de ácido clorídrico diluído ao papel de 
filtro, é obtida a coloração vermelha característica, devido ao complexo de tiocianato de ferro (III). 
O cianeto de mercúrio (II) nãoé decomposto por ácidos diluídos, a reação de produção de ácido 
89
cianídrico pode ser observada a seguir:
Segundo Vogel (1981), quando em contato com uma solução de nitrato de prata, o cianeto 
forma um precipitado branco de cianeto de prata. O cianeto de prata é solúvel em uma solução 
de amônia e em solução contendo tiossulfato de sódio, além disso, o cianeto de prata torna-se 
solúvel em excesso de solução de cianeto formando o íon complexo dicianoargentato I, como 
apresentado na reação abaixo:
De acordo com Vogel (1981), uma reação bem conhecida dos íons cianeto é a reação com 
ácido sulfúrico concentrado, essa reação deve ser realizada por meio do aquecimento de 
pequenas porções do sal e adição do ácido sulfúrico. A reação produz monóxido de carbono 
que pode ser inflamado e sua queima produz uma chama azul. Os cianetos simples e complexos 
podem ser decompostos por esse tratamento:
Um teste também utilizado para detectar os íons cianeto é o teste com reagente azul da 
Prússia. Svehla (1996) descreve que este teste deve ser realizado com sutileza, a solução do cianeto 
se torna fortemente alcalina com adição de uma solução de hidróxido de sódio, posteriormente 
são adicionados alguns mililitros de uma solução recém-preparada de sulfato de ferro II, então a 
mistura é submetida ao aquecimento, formando os íons hexacianoferrato II. Após a acidificação 
com ácido clorídrico, que neste caso é utilizada para neutralizar qualquer álcali livre que possa 
estar presente, é obtida uma solução clara, que produz um precipitado de azul da Prússia sobre a 
adição de uma pequena solução de cloreto de ferro. Se apenas um pouco de cianeto for usado ou 
estiver presente na solução a ser testada, uma solução verde será obtida primeiro. As respectivas 
reações podem ser observadas a seguir:
Teste de tiocianato de ferro III é outro excelente teste para cianetos e depende da combinação 
direta de cianetos alcalinos com enxofre, como: polissulfetos de álcalis ou de amônio. A solução 
de polissulfeto é adicionada à solução de cianeto de potássio em um prato de porcelana e o 
conteúdo deve ser evaporado até a secar em banho-maria dentro da capela. O resíduo contém 
90
tiocianatos alcalinos e de amônio juntamente comqualquer polissulfureto residual, este último 
é destruído pela adição de algumas gotas de ácido clorídrico. Uma ou duas gotas de solução de 
cloreto de ferro III são então adicionadas, uma coloração vermelho-sangue, devido ao complexo 
de tiocianato de ferro II, é produzida imediatamente, essa reação é comumente utilizada na 
forma de análise de toque para detectar íon cianeto. O procedimento consiste em agitar uma 
gota da solução de teste com uma gota de sulfeto de amônio em um vidro de relógio e aquecer 
até formar uma borda de enxofre em torno do líquido. Posteriormente devem ser adicionadas 
de 1 a 2 gotas de ácido clorídrico diluído, após esfriar devem ser adicionadas entre 1 a 2 gotas 
de solução de cloreto de ferro III, desta forma uma coloração vermelha é obtida (Svehla, 1996).
4.2 Fluoretos
De acordo com Vogel (1981), os fluoretos de metais alcalinos comuns e de prata, mercúrio, 
níquel e alumínio são solúveis em água, os de chumbo, cobre, ferro III, bário e lítio são ligeiramente 
solúveis e os demais alcalino-terrosos são insolúveis em água. A principal reação dos fluoretos é 
com ácido sulfúrico concentrado que produz fluoreto de hidrogênio, gás incolor e corrosivo, que 
forma fumaça em ar úmido e o tubo de ensaio adquire aparência oleosa como resultado da ação 
corrosiva do vapor sobre a sílica do vidro. As reações podem ser observadas a seguir:
Uma reação utilizada para detectar os íons de fluoreto consiste em utilizar uma solução de 
cloreto de cálcio, a reação resulta na formação de um precipitado branco de fluoreto de cálcio 
pouco solúvel em ácido acético e ligeiramente solúvel em ácido clorídrico diluído.
Segundo Vogel (1981) pode também ser utilizada uma solução de cloreto de ferro III que 
forma um precipitado branco cristalino de hexafluoreferrato III de sódio.
5 MÉTODOS INSTRUMENTAIS PARA 
DETERMINAÇÃO DE ÂNIONS
De acordo com Paull e Barron (2004), certos subprodutos desinfetantes nas águas potáveis 
têm causado grande preocupação devido aos possíveis efeitos da exposição em longo prazo. Os 
riscos potenciais à saúde dos seres humanos decorrentes da exposição em longo prazo levaram 
a um aumento dos esforços para monitorar e reduzir sua concentração nas águas potáveis. 
Neste sentido, os métodos e instrumentos para a identificação de certos ânions em água podem 
91
desempenhar um papel de grande importância para o monitoramento destas espécies em 
solução.
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
5.1 Cromatrografia de troca iônica
Segundo Harris (2012), a cromatografia líquida de alta performance (HPLC) utiliza alta pressão 
para forçar o solvente através de colunas fechadas contendo partículas finas que fornecem 
separações de alta resolução. Este sistema consiste em um amostrador automático, um sistema 
de entrega de solvente, uma válvula de injeção, uma coluna de cromatografia de alta pressão e 
um espectrômetro de massa, que serve como detector. A HPLC engloba as cromatografias de 
interação iônica, exclusão molecular, afinidade e interação hidrofóbica.
Na cromatografia de troca iônica a retenção é baseada na atração entre íons solutos e locais 
carregados ligados à fase estacionária. Nos trocadores de ânions, grupos carregados positivamente 
na fase estacionária atraem ânions de soluto. Os trocadores de cátions contêm locais com carga 
covalente e carga negativa que atraem cátions de soluto, as resinas são partículas amorfas de 
material orgânico (Harris, 2012).
FIQUE DE OLHO
As técnicas cromatográficas podem ser utilizadas para analisar uma ampla variedade de 
compostos, vantagens como rapidez, elevadas sensibilidades e resolução tornam a técnica 
de grande utilidade para as ciências farmacêuticas. Nováková et al. (2006) enfatiza as 
vantagens de utilizar a cromatografia líquida de alta performance em análises farmacêuticas, 
entre elas estão a redução do tempo de análise e consumo de solventes.
92
5.2 Eletrodos íons-seletivos
A potenciometria é uma técnica eletroanalítica bem conhecida, sendo os eletrodos íon-
seletivos uma importante classe de instrumentos que utilizam potenciometria para identificar e 
quantificar íons. Segundo Fernandes et al. (2001) apesar da potenciometria ter surgido no fim do 
século XIX, a era de ouro dos eletrodos íon-seletivos ocorreu a partir de 1957. A primeira grande 
revolução na construção destes eletrodos pode ser ao desenvolvimento do eletrodo seletivo para 
cálcio que seria um dos eletrodos íon-seletivos mais empregados mundialmente até hoje.
Figura 1 - Equipamento para aferição de íons em solução 
Fonte: Shuttestock, 2020.
#PraCegoVer: a figura apresenta um assistente de laboratório realizando uma análise 
utilizando um eletrodo íon seletivo.
Segundo Harris (2012), quando um paciente gravemente doente é levado para a sala 
de emergência, e o médico precisa de informações químicas do sangue rapidamente para 
proceder com um diagnóstico, os eletrodos íon-seletivos são comumente o método de escolha 
para determinar íons sódio, potássio, cloretos e o pH. Harris (2012) enfatiza que a maioria dos 
eletrodos íons-seletivos se enquadra em uma das seguintes classes:
• membranas de vidro para h+ e certos cátions monovalentes;
• eletrodos de estado sólido baseados em cristais inorgânicos ou polímeros condutores;
• eletrodos à base de líquido usando uma membrana polimérica hidrofóbica saturada com 
um trocador de íons líquidos hidrofóbicos;
• eletrodos compostos com um eletrodo seletivo de analito fechado por uma membrana 
que separa o analito de outras espécies ou que gera analito em uma reação química.
Novos eletrodos íon-seletivos têm sido desenvolvidos para realizar análises cada vez mais 
93
simples e rápidas, com aparelhagem e custos reduzidos.
Utilize o QR Code para assistir ao vídeo:
94
Nesta unidade, você teve a oportunidade de:
• conhecer diferentes formas de classificação dos ânions;
• estudar as principais reações utilizadas na identificação de ânions inorgânicos e suas 
principais características;
• conhecer procedimentos adotados em análises, testes complementares e testes 
confirmatórios;
• descobrir tecnologias e os avanços observados na análise química de espécies iônicas 
em diferentes amostras;
• conhecer as principais técnicas e instrumentação utilizadas para identificar ânions;
• reconhecer aplicações em diferentes campos das técnicas e métodos de análise de 
ânions.
PARA RESUMIR
ALEXÉEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982.
BACCAN, N. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2. ed. Editora da unicamp, 
Campinas, 1988.
FERNANDES, J. C. B. Eletrodos íon-seletivos: histórico, mecanismo de resposta, 
seletividade e revisão dos conceitos. Química Nova, Vol. 24, No. 1, 2001.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 8 ed. LTC: Rio de Janeiro, 2012.
NOVÁKOVÁ, L; MATYSOVÁ, L; SOLICH, P. Advantages of application of UPLC in 
pharmaceutical analysis. Talanta, v. 68, n. 3, p. 908-918, 2006.
PAULL, B.; BARRON, L. Using ion chromatography to monitor haloacetic acids in drinking 
water: a review of current technologies. Journalofchromatography A, v. 1046, n. 1-2, p. 
1-9, 2004.
PEREIRA, F. Qualitative analytical chemistry theoretical-practical manual (in 
portuguese); Química analítica qualitativa manual teórico-prático, Instituto Federal de 
Pernanbuco, Campus Ipojuca, Recife, 2010. Disponível em: https://www.researchgate.
net/publication/312016522_QUALITATIVE_ANALYTICAL_CHEMISTRY_THEORETICAL-
PRACTICAL_MANUAL_in_portuguese_QUIMICA_ANALITICA_QUALITATIVA_MANUAL_
TEORICO-PRATICO. Acesso em: 21 jan. 2020.
SVEHLA, G. Vogel’s qualitative inorganic analysis. 7 ed. Longman scientific & technical, 
New York, 1996.
SJÖBERG, A. Phosphate analysis of anthropic soils. Journal of Field Archaeology, v. 3, n. 
4, p. 447-454, 1976.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre jou, 1981.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Química analítica qualitativa é um livro direcionado para 
estudantes dos cursos de química, química analítica, farmácia-
bioquímica e correlatos.Além de abordar assuntos triviais, o livro traz conteúdo sobre 
as bases teóricas da análise qualitativa, técnicas experimentais da 
análise qualitativa inorgânica, reações dos cátions e dos ânions.
Após a leitura da obra, o leitor vai aprender os cálculos realizados 
em análises químicas; verificar tipos diferentes de equilíbrio e sua 
importância; identificar os equipamentos e procedimentos utilizados 
em microanálises e semimicroanálises; caracterizar reações por vias 
seca e úmida; conhecer técnicas de análise qualitativa aplicada em 
compostos inorgânicos; determinar propriedades e características 
de diferentes metais e seus respectivos íons; descobrir as tecnologias 
e os avanços observados em diferentes amostras na análise química 
de espécies iônicas; reconhecer aplicações em diferentes campos 
das técnicas e métodos de análise de ânions, e muito mais.
Aproveite a leitura do livro. 
Bons estudos!
	Capa E-Book_Química Análitica Qualitativa_CENGAGE_V2.pdf
	E-Book Completo_Química Analítica Qualitativa_CENGAGE_V2.pdf

Mais conteúdos dessa disciplina