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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA NOME DO ALUNO: ALINE RENATA ROCHA PAULA RA: 2195755 POLO: ERCÍLIA/SÃO JOSÉ DO RIO PRETO DATA: 16/09/2022 INTRODUÇÃO A Química Analítica é a ciência que identifica e analisa os elementos químicos por meio de determinados métodos e instrumentos. A química se divide em: Análise qualitativas que se identificam os tipos de elementos, íons e moléculas que constituem as amostras. Analise quantitativas é o estudo de métodos para separação e determinação da quantia de um componente em uma mistura ou solução. Utiliza se recursos estatísticos na química analítica, para que podemos descrever os resultados que foram obtidos nos experimentos (MARAMBIO, 2007). A análise química é um método de investigação utilizado tanto na ciência como em situações do cotidiano. Essa análise tem por finalidade identificar os constituintes presentes em uma amostra de certo material. São vários os processos utilizados nesta análise, como, por exemplo: processos físicos, físico-químicos, químicos e térmicos. E o último processo, pode ser representado pelo o teste da chama (Vogel, 2002). A química analítica envolve qualquer tipo de teste que forneça referência sobre a com posição química de uma amostra. Boa parte de tudo que usam os no dia a dia depende da indústria química que, por sua vez, depende decisivamente de seus processos de controle de qualidade, cuja responsabilidade, em grande parte, está nas mãos dos químicos analíticos. Fica evidente que as pessoas, cada vez, mais requer da química analítica para assegurar tanto a qualidade dos produtos que consumimos quanto o modo com o tratam os nossos ambientes (PERUZZO, 2006). Aula 3 - roteiro 1 - determinação do teor em aas (ácido acetilsalicílico) O Ácido acetilsalicílico (AAS) é um dos analgésicos mais utilizados no mundo. Sua determinação pode ser feita por titulometria com o emprego de indicadores e álcool etílico como solvente. Realizamos um experimento para verificamos a determinação do teor em AAS utilizando os seguintes reagentes: Ácido acetilsalicílico, Fenolfaleína, Hidróxido de sódio 0,5m, ácido clorídrico 0,5m e etanol. Com o objetivo determinar o teor do ácido acetilsalicílico pelo método FB 6ª ed (MARAMBIO, 2007). Aula 3 - roteiro 2 - determinação do teor de cloreto no soro fisiológico Determinar o teor de cloreto no soro fisiológico 0,9% de NaCl, para isso usou- se o Método de Mohr em específico o método volumetria de precipitação, essa técnica utiliza AgNO como titulante, e do cromo como indicador, um elemento que possui alta toxidade e devido a isso e ao desenvolvimento de novas técnicas esse método vem sendo reduzido (HARRIS, 2017). Aula 4 - roteiro 1 - determinação da dureza da água com o CaCO3 A dureza da água é medida geralmente com base na quantidade de partes por milhão, ppm, de carbonato de cálcio (CaCO 3), também representada como mg / l de Cálcio CaCO 3. Quanto maior o valor de "ppm", mais "dura" será considerada a águaA dureza da água é medida geralmente com base na quantidade de partes por milhão, ppm, de carbonato de cálcio (CaCO 3), também representada como mg / l de Cálcio CaCO 3. Quanto maior o valor de "ppm", mais "dura" será considerada a água. Foi verificada a dureza da água com o CaCO3 (HARRIS, 2008). Aula 3 - roteiro 1 - determinação do teor em aas (ácido acetilsalicílico) Objetivo: Determinar o teor do ácido acetilsalicílico pelo método FB 6ª ed. Procedimento a) Pesar, com exatidão, cerca de 1 g de amostra, transferir para Erlenmeyer de 250 ml com tampa e dissolver em 10 ml de álcool etílico. b) Adicionar 50 ml de hidróxido de sódio 0,5M SV. c) Deixar em repouso por uma hora. d) Adicionar 0,2 ml de fenolftaleína SI como indicador e titular com ácido clorídrico 0,5M SV. Realizar ensaio em branco e efetuar as correções necessárias. e) Repetir por mais 3 vezes o procedimento. f) Cada ml de hidróxido de sódio 0,5M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4. Reagentes Ácido Acetilsalicílico, Fenolftaleína, Hidróxido de Sódio, Ácido Clorídrico, Etanol p.a. Materiais e Equipamentos Caneta para vidro, Balança analítica, Água destilada, Erlenmeyer – 250 ml, Pisseta Proveta – 50 ml, Suporte universal, Agitador magnético e peixinho, Banho de água quente, Bureta – 50 ml, Béquer de 100 ml. Questões 1) Esquematize no seu caderno de laboratório, com desenhos, a aparelhagem utilizada na titulação dando nome aos equipamentos e às vidrarias utilizadas. 2) Por que foi necessário adicionar etanol a amostra a ser analisada? R: O AAS é dissolvido apenas em álcool, e então se faz a solução aquosa 3) Calcular a média e o desvio-padrão relativo para o método. R: 1 HCL + NaOH → NaCl + H2O M = N / V 0,5 = 0,025 V = 0,05 L ou 50ml Hcl 0,5 = N / 0,05 N = 0,025 mols V1 = 29,5+V2 = 29,8+V3 =29,4 3 VM = 29,56 4) Determine o teor médio de ácido acetilsalicílico na amostra. R: 50ml Hcl – 29,5 Hcl = 20,44 1ml 45,040 m AAS 20,44ml X X = 920mg ou 0,92g 1,00 100% 0,92 X 92 / 1 = X = 92% Conclusão Neste trabalho realizado em laboratório, foi possível averiguar a massa de ácido acetilsalicílico em um comprimido de analgésico por meio da titulação de neutralização de um ácido fraco com uma base forte. Aula 3 - roteiro 2 - determinação do teor de cloreto no soro fisiológico Objetivo: Determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl. Procedimento a) Transferir 10 ml (adote 10 g nos cálculos) de uma solução de soro fisiológico para um Erlenmeyer de 125 ml. b) Adicionar 25 ml de água com auxílio de uma proveta e 1 ml de indicador, cromato de potássio a 5%, usando uma pipeta. c) Titular com solução padrão de AgN03 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo para marrom avermelhado. d) Repetir a análise de soro mais duas vezes. Anotar o volume (Va). e) Titulação do branco: repetir os itens 1, 2 e 3 substituindo soro por água destilada (Vb). f) Calcular a porcentagem de cloreto de sódio no soro fisiológico. Materiais e Equipamentos Soro fisiológico 0,9%, Cromato de potássio a 5%, Nitrato de prata 0,1 mol/L, Água destilada, Bureta de 50 ml, Béquer de 100 ml, Proveta de 50 ml, Suporte e garra para bureta, Erlenmeyer de 125 ml, Agitador magnético e peixinho, Pipeta volumétrica de 10 ml e 1 ml. Questões 1) Calcule o teor médio de cloreto no soro fisiológico. R: V AgNO3 = (VA – Vb) Va = volume da amostra Vb = volume gasto na titulação do branco Cálculos Teor 10g -----------100% mCl------------x% Va1 = 16,5+Va2 = 16,4+Va3 = 16,1 3 Vb = 0,5ml V / M = 16,3 Vam = 16,3 Vag NO3 = Vam – Vb Vag NO3 = 16,3 – 0,5 Vag NO3 = 15,8 Soro 10ml ou 10gr – 0,9% NaCl 10g(soro) 100% X 9% X = 0,09% NaCl Checagem Teórica MM NaCl = 58,5 g/mol 58,5 Na 23g x 1 = 23 0,09 Cl 35,5 x 1 = 35,5 23 + 35,5 = 58,5 g/mol NaCl 35,5g Cl NaCl X X = 0,05g Cl Checagem Prática mCl = MAgNO3. VAgNO3. MMcl Mcl = 0,1 mol/L. 0,016L.35,5g Cl Mcl = 0,0532 2) O que difere essa técnica da técnica utilizada no teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos? R: Um utiliza-se ácido base, e o que foi utilizado foi a precipitação. 3) Por que o cloreto de prata precipita primeiro que o cromato de prata? Equacione as reações que se processam. R: Por que a prata tem mais afinidade com a prata do que com o cromato. 4) Por que devemos executar uma prova em branco e depois subtrair do volume titulado com a amostra? R: Para verificarmos a mudança da cor no meio a ser titulado sem a presença do ativo. Conclusão Os resultados experimentais obtidos se aproximaram dos resultadosteóricos esperados, possuindo uma margem de erro causada, dentre outros fatores, pelo grau de pureza dos reagentes, pela validade dos materiais trabalhados, pela precisão das medidas efetuadas e pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final de titulação, fator este muito significante no processo de análise volumétrica de precipitação. Aula 4 - roteiro 1 - determinação da dureza da água com o CaCO3 Objetivo: Determinar a dureza de uma amostra de água. Procedimento 1. Transferir uma alíquotade de 100 ml de amostra de água de torneira para um Erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar 1 ml de solução tampão pH 10 e, a seguir, uma ponta de espátula do indicador Negro de Eriocromo T. 3. O tampão deve ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades de ferro presentes na amostra precipitem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador. 4. Titula-se alíquota com EDTA 0,01N até a mudança de cor de vermelho vinho para azul puro. 5. A reação e consequentemente a mudança de cor são lentas próximo do ponto final e por essa razão a titilante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitação. 6. Calcular a dureza da água e dar o resultado. 4,2 - Tom azul escuro 1ml EDTA = 1mg CaCO3 5ml EDTA ou 5mg CaCO3 5/0,1 = 50mg/L 4,2mg/0,1L = 42mg/L Materiais e Equipamentos EDTA 0,01 mol/L, negro de Eriocromo T, Carbonato de cálcio vermelho de metila, Água torneiral, NH4OH diluído, HCl diluído. De acordo com a tabela presente no roteiro, responda qual seria a classificação da água analisada durante o experimento? R: Mole (soft) Conclusão Foi possível observar a viragem da amostra no momento em que a solução muda de cor se tornando azul-escuro. Referências HARRIS, D.C. – Análise de Química Quantitativa, 7 ª edição, cap 2, p.36a 37. Rio de Janeiro: L TC,c 2008. HARRIS, D. C. Análise química quantitativa/ Daniel C. Harris, Colaborador: Charles A. Lucy; tradução: Júlio Carlos Afonso, Oswaldo Esteves Barcia –9. Ed.- Rio de Janeiro: LTC, 2017. MARAMBIO, O. G., Métodos Experimentales en Química Orgânica. Pizarro DC.1a Ed. UTE, Mayo 2007. Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana. PERUZZO, F. M.; CANTO, E. L. Química na Abordagem do cotidiano. 4 ed. São Paulo: Moderna, 2006. Vogel, A. I., “Química Analítica Qualitativa”, 5º edição, Ed. Mestre Jou, 2002.
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