Avaliação Online - Princípios Analíticos Farmacêuticos

Prévia do material em texto

Princípios Analíticos Farmacêuticos 
Avaliação Online 
 
Questão 1 
Com relação à utilização de métodos não normalizados, assinale a opção 
correta. 
 a. Métodos não normalizados não necessitam de validação. 
 b. Métodos não normalizados podem ser empregados desde que estejam 
autorizados por órgão de controle competente. 
 c. Só pode ser utilizado se, e somente se, o laboratório responsável pela sua 
utilização participar de um programa de comparações interlaboratoriais. 
 d. De acordo com a ISO/IEC 17025, o laboratório não tem a necessidade de 
confirmar que tem condições de operar métodos, sejam eles normalizados ou 
não normalizados. 
 e. Não podem ocorrer modificações no plano de desenvolvimento inicial do 
método não normalizado. 
 
Questão 2 
Os resultados experimentais estão sujeitos a vários tipos de erros 
(sistemáticos, aleatórios e grosseiros). Para se detectar um erro 
sistemático de um método de análise, devemos: 
I) Fazer uma amostra em branco, que não contenha o analito a ser 
analisado. 
II) Realizar análise por diferentes pessoas e diferentes laboratórios. 
III) Utilizar um único método em todas as análises, mesmo sendo realizado 
por pessoas diferentes e em diferentes laboratórios. 
IV) Usar materiais padrões de referência para as análises. 
Estão corretas as afirmativas: 
 a. II e IV 
 b. I, II e III 
 c. I, II e IV 
 d. III e IV 
 e. I e II 
Questão 3 
Assinale a opção em que está definida corretamente a característica de 
desempenho investigada no processo de validação a fim de demonstrar o 
desempenho do método. 
 a. Limite de detecção (LD) do método analítico é a menor concentração do 
analito, que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob 
determinadas condições experimentais. É calculado como a concentração do 
analito para o qual a relação sinal/ruído é de 10:1. 
 b. Exatidão do método analítico é o grau de concordância entre resultados de 
medidas independentes em torno de um valor central, efetuadas várias vezes 
em uma amostra homogênea, sob condições preestabelecidas. É expressa em 
termos de desvio padrão e desvio padrão relativo. 
 c. Limite de quantificação (LQ) é a menor concentração do analito em uma 
amostra, que é passível de ser detectada sob determinadas condições 
experimentais. Existem diversos critérios para definição desse limite. Para 
métodos analíticos instrumentais, o critério adotado é a relação sinal/ruído de 
3:1. 
 d. Precisão do método analítico refere-se à capacidade de medir com exatidão o 
analito de interesse na presença de outros componentes ou interferentes que 
possam estar presentes na matriz da amostra. 
 e. Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do método de resistir a 
pequenas e deliberadas variações das condições analíticas. Para métodos 
quantitativos, o impacto das variações das condições do método deve ser 
avaliado com os mesmos critérios utilizados para a avaliação da exatidão. 
 
Questão 4 
Um técnico de nível superior responsável por avaliar a documentação 
referente à calibração das pipetas volumétricas empregadas no controle 
físico-químico do laboratório resolveu solicitar uma nova calibração por 
conta da ausência de dados sobre a calibração da balança, bem como, 
informações técnicas sobre a balança empregada. O procedimento 
realizado pelo técnico pode ser considerado: 
 a. Correto, pois, sem essas informações, não há a rastreabilidade metrológica 
dos resultados da calibração da pipeta. 
 b. Incorreto, pois não seria necessário calibrar uma pipeta. 
 c. Correto, pois a calibração de materiais volumétricos só pode ser feita pelo 
Instituto de Pesos e Medidas estadual. 
 d. Incorreto, pois não há a necessidade de indicação dos instrumentos utilizados 
em uma calibração. 
 e. Correto, pois, dessa forma, ele pode aproveitar os dados do erro da balança 
para corrigir os volumes pipetados. 
 
Questão 5 
O serviço de calibração está intimamente ligado ao SUCESSO ou ao 
FRACASSO de empresas exportadoras. Produtos que não estejam 
adequados ou fora de padrões podem ter mercado restrito no exterior ou, 
em casos mais graves, ser recusados por clientes. Mesmo para empresas 
que não planejam exportar seus produtos, a calibração é peça importante 
para o mercado interno. Uma ferramenta importante para o sucesso do 
serviço de calibração está na possibilidade de rastreabilidade. Analise as 
afirmações: 
I. Calibração rastreada significa que se promoverá a rastreabilidade 
metrológica de um instrumento de medição. 
II. Envolve comparar um valor de medição desconhecido com um valor já 
conhecido. 
III. A calibração rastreada depende apenas da empresa que possui o 
instrumento de medição. 
IV. Cada valor desconhecido apresentará uma incerteza de medição menor 
que o anterior já conhecido. 
Estão corretas: 
 a. I, II e III. 
 b. II e IV. 
 c. II, III e IV. 
 d. I e III. 
 e. I e II. 
Questão 6 
Durante uma etapa de validação de um método cromatográfico visando 
determinar o teor de 25(OH)D3 presente em amostra de soro de pacientes 
para um projeto de pesquisa universitário foi realizado um estudo com a 
separação em dois grupos contendo 7 amostras de teste e sendo o 
primeiro correspondente à amostra de teste na matriz biológica e o outro 
com a amostra de teste no solvente. Após a corrida das sete amostras de 
testes foi determinada a variância para os dois grupos e o estudo 
estatístico pelo teste F comprovou que as amostras seriam equivalentes 
estatisticamente. 
O estudo realizado pode ser considerado como qual etapa de validação do 
método? 
 a. Seletividade. 
 b. Robustez. 
 c. Precisão. 
 d. Estabilidade. 
 e. Exatidão. 
 
Questão 7 
Os procedimentos de calibração podem ser classificados como direto ou 
indireto. A respeito destes procedimentos de calibração foram efetuadas 
as seguintes afirmações: 
I. Na calibração direta, o mensurado é aplicado diretamente sobre o sistema 
de medição. 
II. Na calibração direta, o valor verdadeiro já é conhecido e pode ter seu 
valor comparado com o indicado pelo sistema de medição. 
III. Na calibração indireta, o mensurado será gerado por meio de um 
dispositivo auxiliar que irá atuar diretamente, tanto no sistema de medição 
que se deseja calibrar, quanto em um sistema de medição padronizado. 
IV. Sistemas de medição padrão não podem apresentar erros superiores a 
1/10 do sistema de medição que se deseja calibrar. 
Analisando as afirmações é possível considerar como corretas: 
 
 a. Todas as afirmações. 
 b. Apenas a afirmação I. 
 c. Nenhuma das afirmações. 
 d. Apenas as afirmações II e IV. 
 e. Apenas as afirmações I e II. 
 
Questão 8 
Assinale a opção que apresenta definição correta segundo o vocabulário 
internacional de metrologia. 
 a. Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um infinito número 
de medições do mesmo mensurando, efetuadas sob condições de repetibilidade, 
menos o valor verdadeiro do mensurando. Sendo assim, erro sistemático é igual 
ao erro menos o erro aleatório. 
 b. Repetibilidade é definida como o grau de concordância entre os resultados das 
medições de um mesmo mensurando efetuadas sob condições variadas de 
medição. Para que uma expressão da repetitividade seja válida, é necessário 
que sejam especificadas as condições alteradas, as quais podem incluir princípio 
de medição, método de medição, observador, instrumento de medição, padrão 
de referência, local, condições de utilização e tempo. Ainda, pode ser expressa 
quantitativamente em função das características da dispersão dos resultados. 
 c. Erro é definido como o resultado de uma medição menos a média que 
resultaria de um infinito número de medições do mesmo mensurando efetuadas 
sob condições de repetibilidade. 
 d. Reprodutibilidade é definidacomo o grau de concordância entre os resultados 
de medições sucessivas de um mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas 
condições de medição. As condições de reprodutibilidade incluem mesmo 
procedimento de medição, mesmo observador, mesmo instrumento de medição, 
utilizado nas mesmas condições, mesmo local e repetição em curto período de 
tempo. Ainda, pode ser expressa qualitativamente em função das características 
da dispersão dos resultados. 
 e. Erro aleatório é definido como o erro da medição dividido por um valor 
verdadeiro do objeto da medição. 
 
Questão 9 
O documento DOQ-Cgcre-087, revisão OO, de março de 2018, tem caráter 
orientativo a respeito dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017. 
Após a leitura do documento, foram efetuadas as seguintes afirmações: 
 
I. O DOQ-Cgre-087 inclui uma correlação dos requisitos da ABNT NBR 
ISO/IEC 17025:2017 com os requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. 
II. O documento cita que, mesmo diante da norma ABNT NBR ISSO/IEC 
17025:2017, continuam sendo válidos os registros de não conformidades 
baseados na norma anterior (ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005). 
III. Todas as indicações no texto para a forma verbal “deve” se referem a 
uma condição de recomendação. 
IV. O documento define laboratório como sendo uma organização dotada 
da capacidade de realizar ensaios, calibração e amostragem, quando esta 
última estiver relacionada a um ensaio ou uma calibração subsequente. 
Analisando as afirmações, podemos considerar corretas: 
 a. I e IV. 
 b. II e III. 
 c. I e II. 
 d. III e IV. 
 e. I, II e III. 
 
Questão 10 
No que se refere ao uso de padrões em ensaios de acordo com a Resolução 
da Diretoria Colegiada (RDC) 166/2017, assinale a opção correta. 
 a. Os padrões internos podem ser utilizados como materiais de referência em 
qualquer situação de substituição e não sendo necessário registro bibliográfico. 
 b. É necessário realizar ensaios com padrões externos e internos para garantir a 
exatidão e precisão do padrão de referência escolhido para o método analítico. 
 c. Não é necessária a inclusão do perfil de impurezas no relatório. 
 d. Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada substância química 
de Referência Farmacopeica (SQF) oficializada pela Farmacopeia Brasileira, 
preferencialmente, ou por outros compêndios oficialmente reconhecidos pela 
Anvisa. 
 e. Será admitido o uso de Substância Química de Referência Caracterizada 
(SQC), mediante a apresentação de solicitação perante o órgão regulatório 
(Anvisa).