Volumetria de Precipitação - DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AMOSTRA DE ÁGUA ENCANADA PELOS MÉTODOS DE MOHR E DE FAJANS.

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Instituto Federal de Alagoas	
 Marcilane Glay Viana Pessoa
 Schandler Farias de Souza
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AMOSTRA DE ÁGUA ENCANADA PELOS MÉTODOS DE MOHR E DE FAJANS.
	
Data de realização do experimento: 19/12/12
Data de entrega do relatório: 26/12/12
 Maceió-AL, 2012
 Marcilane Glay Viana Pessoa
 Schandler Farias de Souza
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AMOSTRA DE ÁGUA ENCANADA PELOS MÉTODOS DE MOHR E DE FAJANS.
Trabalho apresentado à disciplina de química analítica quantitativa pelos alunos do curso química industrial do Instituto Federal de Alagoas para a obtenção da nota parcial do bimestre. 
 
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 Profº: Drº. Antonio Albuquerque de Souza. 
 Maceió-AL, 2012 
Resumo
A prática consistiu do estudo da volumetria de precipitação através dos métodos de Mohr e de Fajans e produziu resultados satisfatórios com pouca diferença entre os métodos, diferença essa que provavelmente deve ter sido ocasionada principalmente pela falta de um reagente, a dextrina.
Abstract
The practice consisted of the study of volumetric rainfall through the methods of Mohr and Fajans and produced satisfactory results with little difference between the methods, a difference that probably should have been caused mainly by the lack of a reagent, dextrin.
Introdução
- Método de Mohr
É um procedimento utilizado para determinação de cloreto ou brometo. Na titulação de uma solução neutra, digamos de íons cloreto por solução de nitrato de prata, adiciona-se pequena quantidade de solução de cromato de potássio para agir como indicador. No ponto final, os íons cromato combinam-se com os íons prata para formar o cromato de prata, pouco solúvel e vermelho.
 2 Ag+ + CrO42- ⇌ Ag2CrO4
- Método do indicador de adsorção (Método de Fajans)
O método é baseado na propriedade que certos compostos orgânicos apresentam ao serem adsorvidos sobre determinados precipitados, sofrendo uma mudança de cor. O indicador existe em solução na forma ionizada, geralmente como um ânion.
Na titulação de cloretos com íons de prata o precipitado AgCl se forma numa solução contendo um excesso de íons cloretos e, como consequência, conterá íons cloretos adsorvidos na primeira camada de adsorção, ficando assim com carga negativa.
Estas partículas carregadas atrairão cátions que constituirão a segunda camada de adsorção, representado por AgCl : Cl- :: Na+
Além do ponto de equivalência, o primeiro excesso de Ag+ se adsorverá sobre o precipitado, formando a primeira camada de adsorção carregada positivamente.
Deste modo o ânion do indicador será atraído e adsorvido, formando a contra-camada.
 AgCl : Ag+ :: In-
A cor do indicador adsorvido sobre o precipitado é diferente daquela do indicador livre e é exatamente esta diferença que indicará o ponto final da titulação
A fluoresceína pode ser usada como indicador na titulação de qualquer haleto em pH 7, porque ela não deslocará nenhum deles. 
1. Objetivo
Determinar a concentração de cloreto em amostras de água para comparar resultados dos métodos de Mohr e de Fajans.
2. Materiais e Reagentes
- Erlenmeyer de 250 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Proveta de 50 mL 
- Béquer de 50 e 100 mL
- Pipeta volumétrica de 10,00 mL
- Solução padrão de AgNO3 0,100 mol.L-1
- Solução de NaOH 0,1 mol.L-1
- Solução de K2CrO4 a 5% m/v
- Fluoresceína (Fluoreceinato de sódio) a 1%
3. Procedimento Experimental
3.1 Método de Mohr
a) Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 20,0 mL da solução problema e transferir para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 30 mL de água destilada.
b) Verificar o pH da solução, que deverá estar neutro ou levemente básico; se necessário adicionar NaOH (1mL).
c) Adicionar 1 mL de solução de K2CrO4 a 5% e titular com solução padrão de AgNO3 0,100 mol.L-1 até a coloração vermelho-tijolo.
d) Repetir a operação para encontrar o valor médio.
3.2 Método de Fajans
a) Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 20,0 mL da solução problema e transferir para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 30 mL de água destilada.
b) Ajustar o pH da solução pra aproximadamente pH 7(Adicionar 0,5 mL de NaOH).
c) Titular com solução de AgNO3 0,100 mol.L-1 até a coloração rósea.
4. Resultados
4.1 Métodos de Mohr 
No procedimento do método de Mohr foi adicionado 1 mL de NaOH para ajustar o pH na faixa entre 6,5 – 9 com a finalidade de tornar a titulação mais eficiente e seu ponto final mais visível.
 Ag+ + Cl- ⇌ AgCl(g) 
- Cálculos:
Erlenmeyer 1(volume gasto): 3,3 mL de AgNO3 
 Nº de mols do titulante = Nº de mols do titulado
 MAg+ × VAg+ = MCl- × VCl-
 0,1 × 3,3 = MCl- × 50 	
 MCl- = 0,0066 mol / L
Transformando a concentração encontrada para percentual (m/v) e ppm temos:
0,0066 mol × 35,5 g/mol – 1000 mL 0,0066 mol × 35,5 g/mol × 1000 - 1 L 
 X (g) - 100 mL X - 1L 
 X = 0,0234 g / 100 mL (0,0234%) X = 234,3 mg / L (234,3 ppm) 
Erlenmeyer 2(volume gasto): 3,4 mL de AgNO3 
 Nº de mols do titulante = Nº de mols do titulado
 MAg+ × VAg+ = MCl- × VCl-
 0,1 × 3,4 = MCl- × 50 	
 MCl- = 0,0068 mol / L
Transformando a concentração encontrada para percentual (m/v) e ppm, respectivamente, temos:
 Mol / L => g / 100 mL Mol / L => mg / L (ppm)
0,0068 mol × 35,5 g/mol – 1000 mL 0,0068 mol × 35,5 g/mol × 1000 - 1 L 
 X (g) - 100 mL X - 1L 
 X = 0,0241 g / 100 mL (0,0241%) X = 241,4 mg / L (241,4 ppm) 
Erlenmeyer 3(volume gasto): 3,2 mL de AgNO3 
 Nº de mols do titulante = Nº de mols do titulado
 MAg+ × VAg+ = MCl- × VCl-
 0,1 × 3,2 = MCl- × 50 	
 MCl- = 0,0064 mol / L
Transformando a concentração encontrada para percentual (m/v) e PPM temos:
 Mol / L => g / 100 mL Mol / L => mg / L (ppm)
0,0064 mol × 35,5 g/mol – 1000 mL 0,0064 mol × 35,5 g/mol × 1000 - 1 L 
 X (g) - 100 mL X - 1L 
 X = 0,0227 g / 100 mL (0,0227%) X = 227,2 mg / L (227,2 ppm) 
Tabela 1. Determinação da concentração de íons Cl- na amostra (Mohr)
	Erlenmeyer
	Volume da amostra (mL)
	Volume de AgNO3
	[Cl-] (mol/L)
	[Cl-] percentual (m/v)
	[Cl-] (ppm)
	 1
	 50
	 3,4
	 0,0066
	 0,0234 %
	 234,32
	50
	 3,3
	 0,0068
	 0,0241 %
	 241,4
	 3
	 50
	 3,2
	 0,0064
	 0,0227 %
	 227,2
	Valor Médio
	 50
	 3,3
	 0,0066
	 0,0234 %
	 234,3
4.2 Método de Fajans
Foi adicionado 0,5 mL para deixar a solução com o pH neutro (pH = 7) para melhor determinação do ponto final da titulação.
 Ag+ + Cl- ⇌ AgCl(g) 
- Cálculos:
Erlenmeyer 1(volume gasto): 4,2 mL de AgNO3 
 Nº de mols do titulante = Nº de mols do titulado
 MAg+ × VAg+ = MCl- × VCl-
 0,1 × 4,2 = MCl- × 50 	
 MCl- = 0,0084 mol / L
Transformando a concentração encontrada para percentual (m/v) e PPM temos:
 Mol / L => g / 100 mL Mol / L => mg / L (ppm) 
0,0084 mol × 35,5 g/mol – 1000 mL 0,0084 mol × 35,5 g/mol × 1000 - 1 L 
 X (g) - 100 mL X - 1L 
 X = 0,0298 g / 100 mL (0,0298%) X = 298,2 mg / L (298,2 ppm) 
Erlenmeyer 2(volume gasto): 4,5 mL de AgNO3 
 Nº de mols do titulante = Nº de mols do titulado
 MAg+ × VAg+ = MCl- × VCl-
 0,1 × 4,5 = MCl- × 50 	
 MCl- = 0,0090 mol / L
Transformando a concentração encontrada para percentual (m/v) e ppm, respectivamente, temos:
 Mol / L => g / 100 mL Mol / L => mg / L (ppm)
0,0090 mol × 35,5 g/mol – 1000 mL 0,0090 mol × 35,5 g/mol × 1000 - 1 L 
 X (g) - 100 mL X - 1L 
 X = 0,0319 g / 100 mL (0,0319%) X = 319,5 mg / L (319,5 ppm) 
Erlenmeyer 3(volume gasto): 3,8 mL de AgNO3 
 Nº de mols do titulante = Nº de mols do titulado
 MAg+ × VAg+ = MCl- × VCl-
 0,1 × 3,8 = MCl- × 50 	
 MCl- = 0,0076 mol / L
Transformando a concentração encontrada para percentual (m/v) e PPM temos:
 Mol / L => g / 100 mL Mol / L => mg / L (ppm)
0,0076 mol × 35,5 g/mol – 1000 mL 0,0076 mol × 35,5 g/mol × 1000 - 1 L 
 X (g) - 100 mL X - 1L 
 X = 0,0269 g / 100 mL (0,0269%) X = 269,8 mg / L (269,8 ppm) 
Tabela 2. Determinação da concentração de íons Cl- na amostra (Fajans)
	Erlenmeyer
	Volume da amostra (mL)
	Volume de AgNO3
	[Cl-] (mol/L)
	[Cl-] percentual (m/v)
	[Cl-] (ppm)
	 1
	 50
	 4,3
	 0,0084
	 0,0298 %
	 298,2
	 2
	50
	 4,5
	 0,0090
	 0,0319 %
	 319,5
	 3
	 50
	 3,8
	 0,0076
	 0,0269 %
	 269,8
	Valor Médio
	 50
	 4,2
	 0,0083
	 0,0295 %
	 295,83
5. Descarte dos Resíduos
O material residual proveniente da aula prática foi diluído para concentrações mais baixas e em seguida descartado na pia, segundo as instruções do professor.
 
Conclusão
Embora os procedimentos tenham sido executados de forma igual com relação à preparação da solução problema, da solução titulante e a respectiva titulação, as diferenças, relativamente pequenas, nos resultados, devem ter ocorrido nos dois métodos devido a não verificação do pH, também devido a falta da dextrina que impediria a coagulação excessiva do precipitado no ponto final, mantendo sua superfície exposta maior para a adsorção do indicador, melhorando a detecção do ponto final (no método de Fajans) e também, mas com pouca relevância, devido à parte do procedimento que foi adicionado mais 30 mL de água e a mesma ter sido medida na proveta que oferece menor precisão que a pipeta volumétrica.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] VOGEL, Arthur Israel. Análise Química Quantitativa. 5ª edição, Revista Pelos Professores G. H. Jeffery... Et Al. ; Trad. Por Horacio Macedo. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
[2] N. Baccan; J.C Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blucher LTDA, 2001