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Química Analítica Qualitativa Prof. Aleksándros Souza Aula 01 Bases teóricas da análise qualitativa Aula 01 Conceitos e objetivos da química analítica Química analítica • A química analítica é conhecida como a parte da química que estuda os princípios teóricos e práticos das análises químicas. Em outras palavras, seu objetivo prático é a determinação da composição química de substancias puras ou de suas misturas. • Segundo Laitinen (1975), é a ciência que trata de caracterizações e medições químicas. Importância da química analítica • A Química Analítica é uma ciência experimental, compreendendo o ramo da Química que trata da identificação e determinação da composição dos constituintes de uma determinada amostra. • Por isso mesmo, tem ocupado um importante papel no cenário e desenvolvimento da Química, de forma que as observações experimentais dependem de resultados analíticos. • Reações químicas têm sido estudadas com base em mudanças qualitativas e quantitativas e através da análise é efetuada a identificação de novas substâncias. Importância da química analítica • Pode-se dizer que a interdisciplinaridade da Química Analítica ocorre com diversas áreas da Ciência. Interdisciplinaridade da Química Analítica com diversas áreas da Ciência (SKOOG, 2009). Importância da química analítica • Assim, pode-se avaliar a presença da química analítica em diversos setores: • No setor da saúde, os diagnósticos clínicos muitas vezes dependem de resultados analíticos. • No setor geológico, pode-se aquilatar o valor de uma determinada jazida mineral, sendo o conhecimento da composição química é essencial na classificação de um minério. • No campo das ciências agrárias, a análise de solos e vegetais é importante para tratar um solo apropriadamente. • Na área ambiental, métodos analíticos são úteis no estudo de alterações químicas, físicas e biológicas causadas por contaminações. Aula 01 Análise qualitativa e análise quantitativa Análise Qualitativa e Análise Quantitativa • Química Analítica Qualitativa - trata da determinação da natureza dos constituintes (elementos, grupo de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura. • Química Analítica Quantitativa - trata da determinação das quantidades ou proporções dos constituintes, previamente identificados, numa dada substância ou mistura. Análise Qualitativa e Análise Quantitativa • Enquanto a análise química qualitativa ocupa-se inicialmente em evidenciar a presença de determinado componente, a análise química quantitativa encarrega-se de determinar- lhe a composição exata de seus constituintes. MÉTODOS DA QUÍMICA ANALÍTICA • Para atingir as finalidades da Química Analítica Qualitativa ou Quantitativa recorre-se a vários métodos: químicos, físicos e físico-químicos. • Nos métodos químicos de Analise Qualitativa, o elemento ou íon pesquisado é transformado num composto que possua determinadas propriedades características que nos permitam ter a certeza de que foi esse o composto obtido. • A transformação química chama-se reação analítica e a substância que a provoca chama-se reagente. Aula 01 Classificação e procedimentos da análise CLASSIFICACÃO DAS OPERACÕES EM PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS 1. Amostragem Seleção da amostra bruta. 2. Preparação da amostra analítica Redução do tamanho da partícula, peneiramento, homogeneização, redução do tamanho da amostra, medição da amostra analítica. 3. Operações preliminares com a amostra analítica Operações físicas preliminares Dissolução física e separações físicas: extração, evaporação, destilação, sublimação, filtração, diálise, cromatografia: em papel, em camada delgada, eletroforese, em coluna liquida de alto desempenho por troca iônica, gasosa; CLASSIFICACÃO DAS OPERACÕES EM PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS Operações químicas preliminares Reações em amostras inorgânicas: separações químicas, dissolução química, complexação, hidrólise, precipitação, dissolução, troca iônica, evolução gasosa, absorção gasosa; Operações em amostras inorgânicas e orgânicas (em solução) Neutralização, oxidação, redução; Operações (reações) em amostras orgânicas Adição, substituição, eliminação, fragmentação, pirólise, espectrometria de massa. CLASSIFICACÃO DAS OPERACÕES EM PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS 4. Determinação analítica (operações químicas de identificação ou medição); Observações químicas simples Formação de precipitados, formação de cores em solução, formação de gases; Determinações eletroquímicas Corrente de descarga de íons (espectrometria de massa), potencial de meia onda (polarografia); Operações físicas de identificação Densidade, gravidade especifica, dureza, análise termogravimétrica, medições de RF e TR (cromatografia); CLASSIFICACÃO DAS OPERACÕES EM PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS Determinações mecânicas Determinações térmicas Ponto de fusão, ponto de congelamento, ponto de ebulição, análise térmica diferencial; Determinações óticas Refratometria, espectrometria de emissão, espectrometria de absorção, espectrometria de fluorescência, espectrometria de Raman, espectrometria de ressonância magnética nuclear, difração de raios-X, arco de CC e de AA, faísca, plasma acoplado indutivamente, chama, fluorescência, raios-X, UV-visível, infravermelho; Medições de elétrons Difração de elétrons, espectrometria de elétrons, espectrometria fotoelétrica, espectrometria de Auger. Os passos de uma análise química • Definição do problema • Escolha do método → pesquisa bibliográfica • Amostragem → reduzir a um volume condizente com as condições de análise • Pré-tratamento da amostra → abertura da amostra e remoção dos interferentes • Análise química • Calibração e medição • Avaliação → análise estatística dos resultados • Ação → o que fazer com o resultado Fatores que afetam a escolha do método analítico • O tipo de análise que se quer fazer: elementar ou molecular, rotineira ou episódica, etc. • Problemas decorrentes da natureza do material investigado. Ex.: substâncias radioativas, substâncias corrosivas, substâncias afetadas pela água, etc. • A possível presença de interferentes. • A faixa de concentração a ser investigada. • A exatidão requerida. • A disponibilidade de equipamento. • O tempo necessário para completar a análise. • O número de análises de mesmo tipo a serem efetuadas (o analista fará um número limitado de determinações ou a situação exigirá análises frequentes e repetitivas?). • A necessidade de se usar um método não-destrutivo. • O custo da análise. Aula 01 Métodos analíticos Importância dos métodos analíticos • A qualidade analítica é importante na indústria farmacêutica, pois afeta os processos de desenvolvimento, a produção e controle da qualidade dos medicamentos, sendo necessária a validação nessas etapas. • Os métodos analíticos permitem avaliar a conformidade dos resultados de identificação e quantificação dos analitos com as especificações definidas de acordo com o produto ou processo. • A validação de um método analítico é o processo que atesta que o mesmo é adequado ao fim a que se destina. Métodos clássicos • Os métodos clássicos para separação e determinação de um analito, também conhecidos como métodos por via úmida ainda continuam sendo usados em vários laboratórios, entretanto, suas aplicações estão se restringindo com o avanço tecnológico dos processos. • Os métodos clássicos são subclassificados em métodos gravimétricos e volumétricos. • Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. • Por sua vez, nos métodos volumétricos, mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. • Em ambos os métodos, ocorrem reações químicas, dissolução, extração e estequiometria, que, se corretamente procedidas, apresentam elevada exatidão e precisão, às vezes até superioresaos métodos instrumentais, embora sejam mais demorados. Métodos instrumentais • Os métodos analíticos instrumentais consistem na medida das propriedades físicas do analito, tais como condutividade, potencial de eletrodo, absorção ou emissão de luz, razão massa/carga e fluorescência. • Para isso, são utilizados equipamentos mais sofisticados, embora em algumas etapas possam ocorrer reações químicas. • Apesar de, muitas vezes, serem menos precisos do que os métodos clássicos, costumam ser mais rápidos, servindo-se muito para a quantificação e identificação de constituintes minoritários. Escolha do método analítico • O método analítico selecionado deve ser eficiente, sempre que possível, simples, rápido; não deve implicar em danos aos materiais em que as amostras serão tratadas e analisadas; não deverá ser passível de erros sistemáticos (perdas por volatilização e adsorção, riscos de contaminações, etc.); a seletividade deve ser conhecida; deverá se empregado com mínima manipulação e, os resultados serão obtidos com a máxima segurança operacional. • A escolha deverá ser feita por um método devidamente validado. • O método validado estabelece quais os analitos que poderão ser determinados, especificando-se a matriz ou as matrizes e os riscos de interferências, ou seja, fornece as condições apropriadas para a obtenção dos resultados que possibilitem a solução do problema. • Assim, pode-se dizer que a, para se escolher um método analítico é essencial definir-se claramente a natureza do problema analítico. Escolha do método analítico Quantidade de amostra disponível Quantidade do componente analisado Exatidão requerida Composição química da amostra Recursos disponíveis Número de amostras a analisar Referências • LAITINEN, H.A.; HARRIS, W.E. Chemical analysis. 2ª ed.; 2ª ed., Tóquio: Mc-Graw-Hill Book Inc., 1975. • SKOOG, D.A. et al. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª ed., São Paulo: CENGAGE LEARNING, 2009. Prof. Dr. Aleksándros E.A.M. Souza Engenheiro Químico (UFRN) Mestre em Eng. Química (UFPE) Doutor em Eng. Química (UFPE/UPV, Espanha) e-mail: prof.aleksandros.souza@gmail.com WhatsApp: 81 9 9965 3364 OBRIGADO Aleksándros Souza 81 99965 3364 prof.aleksandros.souza@gmail.com Professor Slide 1 Slide 2 Slide 3 Slide 4 Slide 5 Slide 6 Slide 7 Slide 8 Slide 9 Slide 10 Slide 11 Slide 12 Slide 13 Slide 14 Slide 15 Slide 16 Slide 17 Slide 18 Slide 19 Slide 20 Slide 21 Slide 22 Slide 23 Slide 24 Slide 25 Slide 26 Slide 27
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