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Algarismos significativos e erros de medidas analiticas.
Calibração de vidrarias
Ana Paula Severo de Proença Morelli
 
Vinhedo 2023
1. INTRODUÇÃO
 
Para interpretar e analisar os resultados deve-se fazer corretamente o levantamento e o registro dos dados. Para isso, precisamos estar atentos a alguns elementos, tais como: as unidades, algarismos significativos, erros e notação científica. É necessario prestar especial atenção às unidades. Um resultado experimental deve ser expresso através de algarismos e unidades. Os algarismos indicam o erro ou incerteza de um resultado, enquanto que as unidades especificam o que está sendo medido. Medidas de massa, de volume e de temperatura, por exemplo, são realizados utilizando balanças, equipamentos volumétricos (bureta, proveta, etc.) e termômetros, respectivamente. Os equipamentos disponíveis no laboratório podem diferenciar entre si no grau de precisão, um fator que deverá ser observado. Algarismos significativos Quando especificamos vinte pessoas em uma sala de aula ou nos referimos a uma dúzia de ovos, temos a certeza de que são números exatos, ou seja, não existe dúvida com relação a estas grandezas. Entretanto, se tivermos diferentes medidas de uma mesma grandeza, os valores podem ser diferentes e devem ser representados por um valor médio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. DESENVOLVIMENTO
 
 
O processo científico começa com a observação,realizada sob condições estritamente controladas em laboratórios, embora às vezes alguns resultados sejam alcançados acidentalmente.A observação pode ser qualitativa, por exemplo, observar que a cor do óxido de ferro é marrom-avermelhada, ou quantitativa, pode-se observar qual é a quantidade de oxido de ferro obtido na reação.Sem observação quantitativa, nenhuma ciência pode fazer grandes progressos, portanto, os experimentos devem ser sempre dimensionados. O processo de medição geralmente envolve a leitura do número no instrumento, porém, o número de dígitos utilizadospara expressar um determinado valor através de experimentos quase sempretem alguma limitação.Cada medição é afetada por erro experimental, independentemente do grau com o qual ela é realizada. A magnitude desse erro pode ser expressa de maneira simples, usando números significativos.O erro éa diferença entre o valor encontrado em uma medida e o valor real desta medida.Entretanto, nem sempre o valor real é conhecido. Os erros podem ser: grosseiros, quando causado por um engano grosseiro, como a troca de números ao registrar os valores; sistemáticos, quando ocorre uma falhadevido a razões do sistema (como erro de calibração do equipamento ou erro do operador). Este é um erro repetitivo e é difícil de detectar. Uma maneira de encontrá-lo é medir amostras de valores conhecidos e certificados; aleatórios, erros que podem interferir na precisão do experimento e fazer com que os resultados flutuem em torno da média.A expressão do valor de uma dada grandeza,determinada experimentalmente, é realizada utilizando corretamente os algarismos significativos. Os valores dos algarismos significativos podem ser obtidos diretamente, por exemplo, usando umapipeta ou uma bureta para determinar o volume da solução, ou uma balança analítica, para determinar a massa da substância.Também é possível determinar os valores de forma indireta, a partir dos valores de outras grandezas medidas, como por exemplo, a determinação da concentração de uma solução a partir da relação entre amassa do soluto e o volume da solução.Algarismossignificativosreferem-se aosnúmerosque descrevemo resultado experimental, portanto, apenas o último dígito é duvidoso.A precisão de uma medida é expressa pelo número de algarismos significativos. Os numeros abaixo mostra as diretrizes de arredondamento do número à direita do últimoalgarismo significativo: Caso Regra Exemplo Maior que 5. Aumenta 1 unidade 5,4987 = 5,499. Igual a 5. Se o último algarismo significativo for par mantém-se igual. Se o último algarismo significativo for ímpar aumenta 1 unidade. Par: 3,2845 = 3,284 Ímpar: 9,135 = 9,14 Menor que 5 mantem-se igual 2,1921 = 2,192. As operações com algarismos significativos são necessárias o tempo todo e, portanto, é muito importante compreendê-las. Em soma e subtração, se os dois números a serem somadosou subtraídos não tiverem o mesmo número de dígitos, a resposta deverá ter o mesmo número de dígitosque o número com menos dígito envolvido na operação:1,362 .10-4+ 3,11 .10-44,472.10- O resultado deve ser escrito com 3 algarismos significativos, uma vez que o menor número de algarismos significativos envolvidos na operação é 3. Dessa maneira, tem-se como resposta 4,47 x 10-4. Ao considerar a multiplicação de algarismossignificativos, o resultado deve ser igual ao número de algarismos significativos do menor utilizado na operação:3,26 x 10-5x 1,78 = 5,80 x 10-5. A representação em potência de 10 não influência em nada o número de algarismos significativos que devem ser mantidos.4,02 : 2= 2. Porém, supondo que 2 seja uma constante, cujo valor tem um número arbitrariamente elevado de algarismos significativos, obteremos: 4,02 : 2= 2,01 (aqui 2 é uma constante, com valor absolutamente certo)Existem dois tipos comuns de ferramentas utilizadas para medir a quantidade deum líquido: ferramentas para medir volumes variáveis (escalas) e ferramentas para medir volumes definidos (risco ou marca). Os instrumentos de medidasapresentam erros previstos. Cada instrumento apresenta um erro específico, por isso, cada volume e/ou medida nesses instrumentos, deve ser representado indicando esse erro específico. 
Vidrarias e InstrumentosDesvio (erro) Capacidade Valor medido Erro percentual: 
Pipeta volumétrica ±0,01 Ml5 mL5,00±0,010,2 %.
Pipeta graduada±0,1 mL10 mL10,0±0,11 %
Béquer±5 mL50 mL50±510%
Bureta±0,1 mL50 mL50,0±0,10,2 %
Proveta±0,5 mL50 mL50,0±0,51 %
Balança Analítica 0,0001 g200 g200,0000±0,000
Na parte superior das vidrarias estão localizados os erros das medidas. Como exemplo, se fosse utilizado o balão volumétrico para medir 50,00 mL de um determinado líquido, a medida provável estaria entre 49,95 e 50,05. Isso acontece porque essa vidraria apresenta um erro (desvio) de ± 0,05 mL. Quando a vidraria não tem o erro explícito, basta averiguar a sensibilidade do instrumento (menor divisão) e dividir por 2. 
A altura do líquido é determinada pelo menisco, que geralmente é côncavo, e a parte inferior do menisco deve ser usada como referência para a medição do volume: Para qualquer instrumento, o regime de escoamento para volumepresente na vidrarianão é total, sempre restando líquido na ponta ou em suas laterais. Para obter resultados de medição mais precisos, o volume restante no instrumento não deve ser transferido, porque o fabricante considerou esse valor. Para determinação da massa, medimos a quantidade de matéria que a amostra contém. Como a aceleração da gravidade é constante para um determinado ponto na superfície da Terra, o peso é proporcional à massa. Pode-se também, através da densidade da água, comparar a precisão de vidrarias, calculando a massa obtida utilizando diferentes vidrarias.
 O objetivo é determinar o volume médio da pipeta graduada, pipeta volumétrica e do balão volumétrico. Calcular o volume real a partir dos dados obtidos. Calcular o fator de correção para a pipeta graduada, pipeta volumétrica e balão volumétrico.
Materiais utilizados: Pipeta volumétrica de 10mL; Pipeta graduada de 10mL; Balão volumétrico de 50mL; 2 Béquer de 50mL; Termômetro; Balança analítica; Pipetador tipo pera; Água destilada
No procedimento determinamos a massa de um béquer 50mL, limpo e seco. Logo após, foi medido 10mL de água destilada com o auxílio de umapipeta volumétrica de 10mL. Escoou-se a água para o béquer previamente pesado. Mediu-se a temperatura da água e os resultados foram observados. Repetiram-se os procedimentos acima mais duas vezes com os béqueres secos. 
Proximo passo determinamos o volume médio da pipeta volumétrica. Consultou-se a tabela de densidade absoluta da água à temperatura medida na experiência. Os resultados foram anotados. 
 Foi calculado o volume real a partir dos dados obtidos. Em seguida, calculou-se o fator de correção para a pipeta volumétrica usada.
 Repetiu-se os procedimentos com um balão volumétrico de 50mL e os resultados foram observados. Repetiu-se os procedimentos com uma pipeta graduada de 10mL e os resultados foram observados.
 
3. RESULTADOS 
Após a realização dos experimentos, foram encontrados os seguintes resultados, de acordo com o roteiro que correlacionou a densidade da água (material utilizado) em diferentes temperaturas, como mostra na tabela a seguir: 
Temperatura (Cº) 
Densidade (g.mL- 1) 
Temperatura (Cº)
 Densidade (g.mL- 1) 20 0,9982 31 0,9954 25 0,9971 32 0,9950 26 0,9968 33 0,9947 27 0,9965 34 0,9943 28 0,9962 35 0,9940 29 0,9960 36 0,9937 30 0,9957 37 0,9934 .
Primeiramente analisou-se a temperatura da água para descobrir sua densidade. Pesou-se um béquer de 50mL descobrindo sua massa que foi 32,792g em seguida transferiu-se 10mL de água destilada que estava na pipeta volumétrica para o béquer e foi pesado novamente obtendo a massa do béquer mais a massa da água. Nos três procedimentos o 1º pesou 42,666g; o 2º pesou 42,679g; o 3º pesou 42,695g. Para descobrir a massa da água foram feitos os seguintes cálculos: 
 1ª: 42,666 – 32,792 = 9,874g 2ª: 42,679 – 32,792 = 9,887g 3ª: 42,695 – 32,792 = 9,900g Para calcular o volume, utilizou-se a fórmula: densidade = massa/volume 1º: 9,874g / 0,9962 (g/ml) = 9,91mL 2º: 9,887g / 0,9962 (g/ml) = 9,92mL 3º: 9,900g / 0,9962 (g/ml) = 9,93mL . 
No Passo seguinte analisamos a temperatura da água para descobrir sua densidade. Pesou-se um béquer de 50mL descobrindo sua massa que foi 32,800g em seguida transferiu-se 50mL de água destilada que estava no balão volumétrico rente ao menisco para o béquer e foi pesado novamente obtendo a massa do béquer mais a massa da água. Nos três procedimentos o 1º pesou 81,874g; o 2º pesou 81,903g; o 3º pesou 81,956g. Para descobrir a massa da água foram feitos os seguintes cálculos: 1ª: 81,874 – 32,800 = 49,074g 2ª: 81,903 – 32,800 = 49,103g 3ª: 81,956 – 32,800 = 49,156g Para calcular o volume, utilizou-se a fórmula: densidade = massa/volume 1º: 49,074g / 0,9962 (g/mL) = 49,26 mL 2º: 49,103g / 0,9962 (g/mL) = 49,29 mL 3º: 49,156 / 0,9962 (g/mL) = 49,34 mL
Analisamos a temperatura da água para descobrir sua densidade. Pesou-se um béquer de 50mL descobrindo sua massa que foi 32,997g em seguida transferiu-se 10mL de água destilada que estava na pipeta graduada para o béquer e foi pesado novamente obtendo a massa do béquer mais a massa da água. Nos três procedimentos o 1º pesou 42,9620g; o 2º pesou 42,915g; o 3º pesou 42,943g. Para descobrir a massa da água foram feitos os seguintes cálculos: 1ª: 42,962 – 32,997 = 9,965g 2ª: 42,915 – 32,997 = 9,918g 3ª: 42,943 – 32,997 = 9,946g Para calcular o volume, utilizou-se a fórmula: densidade = massa/volume 1º: 9,965g / 0,9962 (g/mL) = 10 mL 2º: 9,918g / 0,9962 (g/mL) = 9,95 mL 3º: 9,946g / 0,9962 (g/mL) = 9,98 mL
Feito o cálculo do fator de correção, para isso utiliza-se a fórmula fc = Mr / Mt onde: 
Mr = Medida real (observada na experiência) e Mt = medida teórica 
Pipeta Volumétrica (10mL) Fc = 0,992 
Balão Volumétrico (50mL) Fc = 0,4929 
Pipeta Graduada (10mL) Fc = 0,997 
O cálculo do fator de correção demonstra a variação da calibração em torno da densidade padronizada (1g/cm3), logo, se o valor obtido na equação estiver próximo de 1% de sua média, a calibração estará correta. Como observado nas medidas das pipetas volumétrica e graduada e do balão volumétrico. Um possível erro que pode ter levado a inesperada variação de algumas medidas de massa no balão volumétrico, supostamente foi causado pela influência dos movimentos bruscos ao redor da balança analítica e também dos outros materiais previamente pesados nela. Afetando diretamente os cálculos. Por fim, a calibração das vidrarias foi realizada com êxito, até mesmo a do balão volumétrico, que por sua vez, sofreu algumas variações nas medidas de massa da água.
4. CONCLUSÃO 
Realizou-se a calibração da pipeta volumétrica de 10 ml através da determinação do volume médio e do volume real, para que, desse modo, pudesse chegar ao resultado do fator de correção, que nesse caso foi de 0,992. O mesmo foi feito para o balão volumétrico e para a pipeta graduada, que obtiveram fator de correção igual a 0,4929 e 0,997 respectivamente. As vidrarias foram calibradas a fim de garantir a exatidão e a precisão em suas medidas, diminuindo assim a probabilidade de erros nos experimentos. Portanto, os objetivos específicos foram alcançados.