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[Fotometria de Chama] Avaliação do método das adições de analito para

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EcléticaQuímica
PrintversionISSN 0100-4670
Eclet.Quím.vol.27no.specialSãoPaulo2002
http://dx.doi.org/10.1590/S0100-46702002000200024
Avaliaçãodométododasadições de analito para
adeterminaçãodesódioemálcoolcombustível
por espestrometriadeemissãoatômicaemchama
Evaluation of analyte additions method for sodium
determination in fuel ethanol by flame atomic emission
spectrometry
Adriana Paiva de Oliveira; Leonardo Luiz Okumura;JoséAnchieta
Gomes Neto; Mercedes de Moraes
DepartamentodeQuímicaAnalítica - InstitutodeQuímicadeAraraquara-
UNESP - 14800 -900 - Araraquara - SP - Brasil
RESUMO
Ométodoempregadoparaadeterminaçãodesódioporespectrometriadeemissãoatômicaemchama,foiodas
adiçõesdeanalitosendoasintensidadesdeemissãorepresentadasemfunçãodasconcentrações de analito
adicionadasàsváriasporçõesdaamostra, numa faixa linear de 0 0,300 mg Na L-1 , empregando-se 2,1 g K L- 1
comosupressordeionização.Foramanalisadas20amostrascomerciaisdeálcooletílicohidratadocombustível
(AEHC), coletadas em diferentes postos de abastecimento, na cidade de Araraquara e os resultados obtidos
encontram-senointervalo,desdemenorqueolimitededetecção (0,0072 mg Na L- 1 )até1,55mgNaL- 1 . Os
limitesdedetecçãoreferentesàdeterminaçãodesódioemcadaamostrasituam-se entre 0,0026 e 0,0239 mg Na
L
- 1 .Aporcentagemderecuperaçãovariounointervalode95a104%.Osdesviospadrãorelativos(n=12)foram
£ 4,1%paraastrêsadiçõesdeanalito,nas20amostrasde AEHC.
Palavras-chave: Espectrometriadeemissãoatômicaemchama;métododasadiçõesdeanalito;álcool
combustível;determinaçãodesódio
ABSTRACT
The analyte additions method was applied for sodium determination in fuel ethanol by atomic emission
spectrometry. Graphics involving emission intensity versus analyte concentration in the 0 0.300 mg Na L- 1
interval concentration range contaning 2.1 g K L
- 1 as an ionisation buffer. Twenty samples of commercial fuel
ethanol were collected in differents gas stations located in Araraquara city, analyzed and results obtained varied
from 0.0072 to 1.55 mg Na L- 1 . The limits of detecction (L.O.D.) varied from 0.0026 to 0.0239 mg Na L- 1 .
Recoveries varied in the 95 - 104 % interval. The relative standard deviations (n=12) for three analyte additions
in all samples were £ 4,1 %.
Keywords: Flame atomic emission spectrometry; analyte additions method; fuel ethanol; sodium
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Introdução
Frenteàscrisesdopetróleo,foiequacionadaumapolíticachamadaProgramaNacionaldoÁlcool(Proálcool)de
substituiçãoenergética,apoiadanoetanol,aqualfoicriadaatravésdodecreton°76.593(1975) pelo governo
brasileiro.AcriaçãodoProálcool,teveporfinalidadebásicaincrementaraproduçãodeálcoolcombustível,soba
ameaçadoscrescentespreçosdopetróleo no mercado internacional 2,4
.Apesardisso,asuaimplantação
possibilitou,também,queoutrosobjetivospudessemseratingidos,tais
importada e de fontenãorenovável;diminuiçãodeproblemasambientais, principalmente os relacionados com a
qualidade do ar e desenvolvimento de tecnologianacionalnaáreadealternativosenergéticos.
Dentreosavançostecnológicosqueviabilizaramumamelhorutilizaçãoparaoálcool,estásuautilizaçãocomo
aditivo na gasolina, melhorando suas propriedades anti-detonantes,permitindoafabricaçãodemotorescom
maiores rendimentos e dispensando o emprego do chumbo tetraetila como aditivo, uma dasespéciesmaistóxicas
presentes no ar das grandes cidades. O monitoramentoquantitativodeelementosmetálicosemcombustíveiséde
primordialimportânciaemtermoseconômicos,nãosóparaaindústriadecombustíveis,mastambémparavários
outrossetoresdaindústriaeserviços.Umadasaplicaçõesdemaiorimportânciaéadeterminaçãoda
concentraçãototalouomonitoramentodavariaçãodaconcentraçãoemfunçãodotempodecertoselementos
metálicosesemi-metálicos 1,5,6
.Essetipodeanáliseévitalparaamanutenção
de um controle de qualidade, pois
oacúmulodesaisdesódio,nosmotoresmovidosaálcool,poderáprejudicarseudesempenho.Assim,éfácil
entenderqueinúmerassãoasperspectivasdeusodoálcoolcomocombustívellimpoerenovável,como
conseqüênciadepolíticaseconômicasoudeesforçosemproldareduçãodapoluiçãoatmosférica, causada por
emissõesdeveículoseindustriais3,7
.
Neste contexto, o presentetrabalhotratadaavaliaçãodométododasadiçõesdeanalitonadeterminaçãode
sódioemálcooletílicohidratadocombustível(AEHC)porespectrometriadeemissãoatômica em chama. Foram
analisadas 20 amostras de AEHC coletados em diferentes postos de abastecimento da cidade de Araraquara.
Materiaisemétodos
Osreagentesutilizadosparaadeterminaçãodosódioforam:NaCl,KCleálcooletílico(todosP.A., Mallinckrodt),
H
2O desionizada (Millipore Milli Q). As 20 amostrasdeálcooletilícohidratadocombustível(AEHC)foram
coletadasemdiferentespostosdeabastecimento,nacidadedeAraraquara.Asmedidasespectrométricas foram
realizadas utilizando-seespectrômetroPerkinElmer AAnalyst 100,emmodocontínuodeemissãocomchama
oxidante de ar/acetileno,ecomprimentodeondade589,0nm.Oespectrômetrooperacomcâmara de
nebulizaçãoassociadaanebulizadorajustávelresistenteacorrosãoPerkinElmer,tipoGemtip.
Ométodoutilizadofoiodasadiçõesdeanalito,queconsistenaadiçãodesoluçõescontendodiferentes
quantidades conhecidas do analitoaiguaisvolumesdaamostra,sendotodasassoluçõesdiluídas ao mesmo
volumefinal.Asintensidadesdeemissãoforamrepresentadasemfunçãodasconcentraçõesdoanalito
adicionadasàsváriasporçõesdeamostra.Aextrapolaçãodaleituraforneceuovalordaconcentraçãodoanalito
na amostradiluída.
Experimental
Alíquotasde5,0mLdecadaamostradeAEHCforamtransferidasparabalõesvolumétricosde 10,0 mL. Foram
adicionadosa80balõesde10,0mLsoluções contendo 7,0 g K L-1 (3,00mL),alíquotasde0;200;400e 600 mL
dopadrão5,0mgNaL- 1 deformaaobteracurvaanalíticaparaNa.Asleiturasdeemissãoatômica,feitasem
replicatas (n=12),dessassoluçõespermitiramobterasrespectivasconcentraçõesdesódionasamostrase
testesdeadiçãoerecuperaçãotambémforamfeitosnasmesmascondições.Foiempregado como "branco",
solução50%(v/v)deetanolisentodesódioemáguadesionizada,paracalibraraintensidadedeemissãoatômica
(I) em zero.
Resultadosediscussão
Osresultadosreferentesàsequaçõesdascurvasanalíticasparaas20amostrasdeAEHC, empregando-se o
métododasadiçõesdeanalito,encontram-se na Tabela 1. Observa-sequeasconcentraçõesdesódionasvárias
amostras analisadas variam desde menor queolimitededetecção:0,0072até1,55mgNaL-1 . De acordo com a
PortariaN°45daAgênciaNacionaldoPétroleo(ANP),olimitemáximodesódiotoleradoemAEHCpara
comercializaçãoé2,00mgL-1 .Assim,todasasamostrasanalisadasestão em conformidade com a referida
portaria.Ostestesdeadiçãoerecuperaçãoindicamqueométodoempregadoéadequado, visto que as
porcentagens obtidas variaram no intervalo de 95 a 104 % (Tabela 1).AanálisedosresultadosdestaTabela
permite observar que olimitededetecçãovariade2,6a23,9mg Na L-1 , nas diferentes amostras de AEHC, visto
queasensibilidadedecadacurvaanalítica(coeficienteangular)variadeacordocomacomposiçãodecada
amostra.
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A Figura 1ilustratrêscurvasanalíticasreferentesaométododas
adiçõesdeanalitoparatrêsamostrascoletadas
em diferentes postos de abastecimento. Observa-se,atravésdestascurvas,asquaissãorepresentativasde
todasasoutras,cujosparâmetrosconstam na Tabela 1,queacomposiçãodasamostras varia acentuadamente,
poisasinclinações(coeficientesangulares)dascurvasvariaramdesde3,11até0,334Lmg-1 da amostra A
1até
a A
20
(Tabela 1), indicandoqueaeficiênciadenebulização/atomização/excitação varia significativamente para
cada amostra analisada. Estes resultados sugeremumasignificativavariaçãonacomposiçãoquímica das
amostras selecionadas neste estudo, que podem estar relacionadas com diferentesteoresdeetanol,presençade
outrossolventesorgânicos,aditivos,corantes,quepodemcontribuirparavariaçãonatensão superficial,
viscosidadeedensidadedasamostras.Estefatoindicaquemétodomaisadequadoparaadeterminaçãodesódio
emAEHCéométododasadiçõesdeanalito,poisnemmesmoométododacompatibilizaçãodematrizseria
adequado para compatibilizarosprocessosdenebulização/atomização/excitação de todas as amostras, visando a
quantificaçãoemumaúnicacurvaanalítica.


Osdesviospadrãorelativosparaasadiçõesde0,100;0,200e0,300mgNaL-1 nas 20 amostras de AEHC foram £
4,1%, £ 3,2% e £ 1,1%, respectivamente.
Conclusão
Nométododasadiçõesdeanalitofoiutilizadoosupressordeionização(KCl2,100g K L- 1 ) que possibilitou
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