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Licenciatura em ensino de química com habilitações em gestão de laboratório Gravimetria ou analise gravimétrica Apresentação do grupo Alberto Amos Macuiana Cristina Francisco Curarama Dom Tiago Alves Lucilde Carlos Pontavida Neusa Eugenio Francisco Temóteo Garanhe Zondai Lenade Pita gravimetria Análise gravimétrica ou Gravimetria é um método quantitativo que consiste em operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra, por pesagem directa do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composição é conhecida e bem definida. Tipos de Gravimetria Gravimetria por precipitação química: O analito é convertido numa substância pouco solúvel. O precipitado é filtrado e lavado para remoção de impurezas e convertido, quando necessário, geralmente por meio de um tratamento térmico adequado, em um produto de composição química conhecida. O produto é então pesado . Agentes precipitantes A gravimetria por precipitação é uma técnica analitica que usa uma reação de precipitação para separar os iöes de uma solução. A substāncia adicionada para causar a precipitação é chamada de precipitante ou agente precipitante. (Pinto, 2014). Um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, ou pelo menos seletivamente com o analito. A análise gravimétrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra tomada para analise e a pesagem de uma substância de composição quimica definida derivada do constituinte desejado, ou seja, do analito. (Pinto, 2014). Cont. Reagentes especifico s reagentes selectivos são raros são mais comum , reagem mais reagem apenas uma única com um numero limitado de Espécie química espécie Dimetilglixima AgNO3 precipita em acido, ,cloreto, Reagente especifico brometo, Iodeto e tiocianto Prara o ião Niquel 6 Características dos agentes precipitantes Além da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante ideal deve reagir com o analito para formar um produto que seja: Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes (produto puro) De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a filtração e a lavagem (precipitado obtido deve ser altamente insolúvel). Cont. Não-reativo com os constituintes da atmosfera De composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação (estável, não higroscópico, não ser volátil) Reação completa nas condições de análise. Propriedades dos precipitados Nem sempre um precipitado usado em analise qualitativa é adequado à análise gravimétrica, pois um precipitado deve preencher alguns requisitos para que seja quantitativamente empregado em gravimetria: Ser suficientemente insolúvel, ou seja, deve ter um valor de Kps baixo, para que a precipitação seja quantitativa, Ser puro e de composição química conhecida; cont. durante o processo de precipitação, as impurezas solúveis presentes na água-mãe não devem ser arrastadas pelo precipitado. Essa condição é essencial, pois o grau de contaminação pode prejudicar a análise gravimétrica. Ser facilmente filtrado e lavado, essa propriedade é função do tamanho, da forma e das cargas das partícula. cont . Os cristais devem ser suficientemente grandes para que sejam facilmente separados da solução e não atravessem o meio filtrante. As perdas por solubilidade devem ser mínimas Exemplo 1 Um uma solução de Brometo de sodio, o brometo foi precipitado na forma de brometo de prata (AgBr). Depois da secagem, efectuou-se a pesagem e a massa obtida foi de 0,2510g. Calcule a massa de brometo na solução . tIpoS de precipatacÃo Precipitados cristais cristalinos são os mais favoráveis para fins da análise gravimétrica. As partículas do precipitado são cristais cristalinos –individuais bem desenvolvido; Precipitados pulverulentos ou finamente cristalinos: constituem os agregados de finos cristais. São densos e sedimentam rapidamente; Precipitados grumosos – resultam da floculação de colóides hidrófobos. São bastante densos, pois eles arrastam pouca água; Precipitados gelatinosos – resultam da floculação de colóides hidrófilos. São volumosos, tem a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. Oferecem dificuldades à filtração e lavagem. ContaminaçÃo dos precipitados O precipitado ao se formar pode arrastar da solução outros constituintes que são normalmente solúveis e que são removidos por simples lavagem do precipitado. As impurezas que acompanham o precipitado constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica e podem ser incorporadas ao precipitado por co-precipitação ou pela pós-precipitação. Co-precipitação: processo pelo quais substâncias solúveis se incorporam aos precipitados durante sua formação. Pode ocorrer de duas maneiras: Co-precipitação por adsorção superficial Co-precipitação por oclusão Exemplo: BaSO4 precipitado a partir da mistura de soluções de BaCl2 e Na2SO4, pode estar contaminado com Na2SO4, ainda que este sal seja bastante solúvel em água. Co-precipitação por adsorção superficiaL Qualquer precipitado tende a arrastar substâncias estranhas em consequência de adsorção superficial. Este tipo de co-precipitação tende a ser apreciável no caso de precipitados com grande área superficial, mas não é significativo em precipitados cristalinos. Os precipitados grumosos e gelatinosos são os que apresentam maior contaminação por co-precipitação. Exemplo: Cont. Na precipitação de íons Fe3+ com excesso de hidróxido de amônio em presença de íons Cu2+, Zn2+ ou Ni2+ as partículas de Fe(OH)3 adsorvem primeiro íons OH- e depois íons Cu2+, Zn2+ ou Ni2+. Para resolver este problema faz-se a precipitação em meio de excesso de sais de amônio Pós-precipitação: forma de contaminação na qual a impureza se deposita sobre as partículas do precipitado formado. Ocorre com substancias pouco solúveis com tendência a formar soluções supersaturadas Gravimetria de Volatilização O Método utiliza a volatilidade do analito, usando a energia química ou térmica para volatilizá-lo de modo que seu vapor entre em contato direto com um absorvedor de massa previamente conhecida. Isto é: Ma = mf – mi onde: Ma = massa de absorvedor; Eletrogravimetria Ocorre em um sistema oxido-redução, a aplicação de uma corrente elétrica que causa a dissociação de substâncias do analito (geralmente metais), no catodo os cátions depositam-se, contra-íons podem depositar-se no ânodo. Portanto: Me = mf – mi; onde: Me = massa do elétrodo. É bastante utilizado em determinação metálica e percentagem de sais em água. PreparaçÃo de uma amostra A quantidade de substância utilizada numa análise química é de cerca de 1 g, todavia, deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar Preparação da Solução - Ataque da Amostra Para inicio da análise gravimétrica é necessário que o elemento desejado esteja em solução. Prepara-se, portanto, uma solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada Etapas de uma análise gravimétrica CÁlculos na anÁlise gravimÉtrica A porcentagem em peso de um constituinte ou analito na amostra é dada por: Percentagem m/m (%) = x100 Onde: ma = massa do constituinte ou do analito M = massa da amostra. Fator gravimÉtrico Fator de conversão (F) = Sendo: MM = massa molecular ou massa atômica exemplo Para determinar o teor de Ce4+ em um sólido, 43,370g da amostra foram dissolvidas e tratados com excesso de iodato para precipitar Ce(IO3). O precipitado foi coletado, seco e calcinado, produzindo 0.1040g de CeO2. Qual eo teor de em peso de Ce no sólido original? R: 1.94% vantangens Método exato e preciso; Método absoluto; É possivel controlar as possiveis fontes de erro; Asoperações utilizadas no procedimento gravimétrico são de fácil execução e de boa reprodutibilidade Usa-se equipamentos simples e de relativo baixo custo, tais como: béquer, funil de vidro, papel de filtro, cadinho de porcelana, bico de bunsen, mufla, estufa, dessecador, balança analítica desvantagens Tempo para sua execução é geralmente longo; Erros no processo de precipitação Grande número de operações necessárias para sua execução, o que pode provocar uma série de erros acumulativos devido as falhas de execução (erros acidentais ou de negligência. Agradecimentos do grupo Mui obrigado pela vossa atençãoǃ Mwaitabassaǃ khanimamboǃ Grupo ʻʻLoucos por Química ʼʼ ‘’Não saber é mão e não querer saber é pior’’!
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